TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8951:2018 (ISO 734:2015) VỀ KHÔ DẦU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU – PHƯƠNG PHÁP CHIẾT BẰNG HEXAN (HOẶC DẦU NHẸ)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8951:2018

ISO 734:2015

KHÔ DẦU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU – PHƯƠNG PHÁP CHIẾT BẰNG HEXAN (HOẶC DẦU NHẸ)

Oilseeds meals – Determination of oil content – Extraction method with hexane (or light petroleum)

Lời nói đầu

TCVN 8951:2018 thay thế TCVN 8951-1:2011

TCVN 8951:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 734:2015;

TCVN 8951:2018 đo Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Phương pháp xác định hàm lượng dầu của hạt có dầu được quy định trong TCVN 8948 (ISO 659). Cần phải đưa ra phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng dầu trong phần khô dầu/bã dầu để kiểm soát phương pháp chế biến dầu.

KHÔ DẦU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU – PHƯƠNG PHÁP CHIẾT BẰNG HEXAN (HOẶC DẦU NHẸ)

Oilseeds meals – Determination of oil content – Extraction method with hexane (or light petroleum)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng dầu trong dịch chiết hexan (hoặc dầu nhẹ) của khô dầu/bã dầu (không bao gồm các sản phẩm hỗn hợp).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu – Phương pháp xác định hàm lượng ẩm và các chất bay hơi.

TCVN 9610 (ISO 5502), Khô dầu – Chuẩn bị mẫu thử.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Hàm lượng dầu (oil content)

Toàn bộ các chất chiết được với các điều kiện thao tác quy định trong tiêu chuẩn này và được biểu thị bằng phần trăm khối lượng sản phẩm nhận được.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng dầu cũng có thể được tính theo chất khô.

4  Nguyên tắc

Phần mẫu thử được chiết bằng hexan kỹ thuật hoặc dầu nhẹ trong thiết bị thích hợp. Loại bỏ dung môi và cân phần còn lại.

5  Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có các quy định khác.

5.1  Hexan kỹ thuật, n-hexan, hoặc dầu nhẹ, về cơ bản gồm các hydrocacbon có sáu nguyên tử cacbon.

Có ít hơn 5 % chưng cất được dưới 50 °C và nhiều hơn 95 % chưng cất được trong khoảng từ 50 °C đến 70 °C.

Đối với các dung môi này, phần còn lại sau khi bay hơi hết không được vượt quá 2 mg/100 ml.

6  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1  Máy nghiền cơ học, dễ dàng làm sạch và cho phép nghiền mịn mà không làm nóng và không làm thay đổi đáng kể độ ẩm, hàm lượng chất bay hơi và hàm lượng dầu của khô dầu, để thu được các mảnh hạt lọt hoàn toàn qua rây có cỡ lỗ 1 mm.

6.2  Máy nghiền micro, kiểu Dangoumau1) có thể nghiền mịn khô dầu đến cỡ hạt nhỏ hơn 160 µm, với “vỏ” hạt thì cỡ hạt có thể đến 400 µm.

Trong các phòng thử nghiệm khi không có sẵn máy nghiền micro, thì có thể nghiền nhỏ mẫu (xem 9.4.3) bằng chày và cối cùng với khoảng 10 g cát đã được rửa sạch bằng axit clohydric và được nung nóng. Tuy nhiên, việc nghiền mẫu bằng cối có thể không dùng được cho nhiều phép phân tích do thao tác chậm, không nghiền được nhiều mẫu và khó chiết hết được dầu ra khỏi mẫu nghiền thô.

6.3  Ống chiết và bông sợi hoặc giấy lọc, không chứa chất hòa tan trong hexan hoặc dầu nhẹ.

6.4  Thiết bị chiết thích hợp, được nối với bình cầu, dung tích từ 200 ml đến 250 ml.

CHÚ THÍCH: Thiết bị chiết thẳng, ví dụ kiểu Butt, Smalley, Twisselmann and Bolton-Wiliams2) là các thiết bị phù hợp. Việc sử dụng các thiết bị chiết khác tùy thuộc vào các kết quả thử nghiệm trên một mẫu chuẩn đã biết hàm lượng dầu để khẳng định tính phù hợp của thiết bị.

6.5  Bể đun nóng bằng điện (ví dụ: bể cát, nồi cách thủy) hoặc bếp điện.

6.6  Tủ sấy bằng điện, có kiểm soát nhiệt độ ổn định, có thể thông gió hoặc giảm áp suất, có thể duy trì nhiệt độ ở 103 °C ± 2 °C.

6.7  Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả.

6.8  Đá bọt, dạng viên nhỏ được sấy khô trước trong tủ sấy ở 103 °C ± 2 °C và làm nguội trong bình hút ẩm.

6.9  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến ± 0,001 g.

7  Lấy mẫu

Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 9609 (ISO 5500).

8  Chuẩn bị mẫu thử

8.1  Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 9610 (ISO 5502).

8.2  Nghiền mẫu thử trong máy nghiền cơ học (6.1) đã được làm sạch trước, nếu cần. Đầu tiên, dùng khoảng một phần hai mươi mẫu để làm sạch hoàn toàn máy nghiền và loại bỏ phần mẫu nghiền này. Sau đó nghiền phần mẫu còn lại, thu lấy phần mẫu đã nghiền, trộn kỹ và tiến hành phân tích ngay.

9  Cách tiến hành

9.1  Số lần xác định

Nếu cần kiểm tra sự đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (11.2), thì tiến hành hai phép xác định riêng rẽ theo 9.2 đến 9.4.4.

9.2  Phần mẫu thử

9.2.1  Cân khoảng 10 g mẫu thử (8.2), chính xác đến 0,001 g.

9.2.2  Chuyển phần mẫu thử này vào ống chiết (6.3) và đậy ống bằng một nút bông sợi (6.3). Nếu dùng giấy lọc, thì bọc phần mẫu thử trong giấy lọc.

9.3  Sấy sơ bộ

Nếu phần mẫu thử có độ ẩm cao [độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi lớn hơn 10 % (khối lượng)] thì để ống chiết đã đổ đầy mẫu thử vào trong tủ sấy một lúc, duy trì nhiệt độ của tủ sấy không quá 80 °C để giảm độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi xuống dưới 10 % (khối lượng).

Để thay cho quá trình sấy sơ bộ nêu trên, có thể trộn phần mẫu thử (9.2.1) với 2 g đến 3 g natri sulfat dạng khan loại phân tích cho 5 g mẫu nghiền, trong một bình thích hợp. Tiến hành tiếp, theo 9.2.2 và 9.4.

9.4  Tiến hành xác định

9.4.1  Chuẩn bị bình cầu

Cân bình cầu của thiết bị chiết (6.4) có chứa một hoặc hai viên đá bọt (6.8), chính xác đến 1 mg.

9.4.2  Chiết lần thứ nhất

Đặt ống chiết (6.3) có chứa phần mẫu thử vào trong thiết bị chiết (6.4). Rót vào bình cầu một lượng dung môi (5.1) cần thiết. Lắp bình cầu vào thiết bị chiết trên bể đun nóng bằng điện hoặc bếp điện (6.5). Tiến hành đun nóng sao cho tốc độ hồi lưu ít nhất là 3 giọt/s (đun vừa phải không để sôi quá mạnh).

Sau khi chiết 4 h, làm nguội. Tháo ống chiết ra khỏi thiết bị chiết và đặt trong luồng khí trơ để loại bỏ phần lớn dung môi còn lại.

9.4.3  Chiết lần thứ hai

Đổ hết phần mẫu thử trong ống chiết vào máy nghiền micro (6.2) và nghiền càng nhỏ càng tốt. Cho hỗn hợp trở lại vào ống chiết và đặt lại ống chiết vào thiết bị chiết. Chiết tiếp khoảng 2 h, sử dụng cùng một bình cầu chứa dịch chiết lần thứ nhất.

Dung dịch thu được trong bình cầu chứa dịch chiết phải trong. Nếu không, lọc dịch chiết qua giấy lọc, thu lấy dịch lọc vào một bình cầu khác đã sấy khô và cân trước, sau đó dùng cùng dung môi rửa bình cầu thứ nhất và giấy lọc vài lần.

9.4.4  Loại bỏ dung môi và cân chất chiết

Loại bỏ phần lớn dung môi ra khỏi bình cầu bằng cách cho bay hơi trên bể làm nóng bằng điện hoặc bếp điện (6.5). Loại bỏ vết dung môi còn lại bằng cách làm nóng bình khoảng 20 min trong tủ sấy bằng điện (6.6) cài đặt nhiệt độ ở 103 °C.

Đối với khô dầu giàu axit bay hơi (khô dầu dừa, khô dầu hạt cọ v.v…), nên tiến hành sấy khô dịch chiết ở áp suất khí quyển và ở nhiệt độ tối đa 80 °C.

Thổi không khí, hoặc tốt nhất dùng khí trơ (như nitơ hoặc cacbon dioxit) vào bình cầu trong khoảng thời gian ngắn, hoặc bằng cách giảm áp suất trong bình để loại bỏ dung môi.

Trong trường hợp sấy khô toàn bộ hoặc một phần khô dầu, tốt nhất sấy khô trong điều kiện áp suất giảm để loại bỏ dung môi.

Để nguội bình cầu trong bình hút ẩm (6.7) ít nhất 1 h đến nhiệt độ môi trường và sau đó cân chính xác đến 1 mg.

Sấy lại trong khoảng 10 min ở cùng điều kiện như trên. Làm nguội và cân lại.

Chênh lệch giữa hai lần cân không được vượt quá 10 mg. Nếu vượt quá, tiến hành sấy lại trong khoảng 10 min, để nguội và cân cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 10 mg. Ghi lại khối lượng cuối cùng của bình.

10  Biểu thị kết quả

10.1  Hàm lượng dầu của sản phẩm nhận được, w, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo Công thức (1):

Trong đó:

m₀  là khối lượng của phần mẫu thử (9.2.1), tính bằng gam (g);

m₁  là khối lượng của chất chiết sau khi sấy khô (xem 9.4.4), tính bằng gam (g).

Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.

10.2  Khi cần, hàm lượng dầu có thể tính bằng phần trăm khối lượng chất khô, w_D, theo Công thức (2):

Trong đó:

w  là phần trăm khối lượng của dầu trong sản phẩm (tính được theo 10.1);

w_M  là phần trăm độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi, xác định được theo TCVN 4801 (ISO 771).

11  Độ chụm

11.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.

11.2  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại, r, được nêu trong Bảng 1.

11.3  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập, R, được nêu trong Bảng 1.

Bảng 1 – Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập

12  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm phải ghi rõ:

a)  mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b)  phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c)  phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn đến tiêu chuẩn này;

d)  mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e)  các kết quả thu được và dung môi đã sử dụng, nêu rõ kết quả biểu thị hàm lượng dầu của sản phẩm nhận được hoặc hàm lượng dầu theo chất khô;

f)  nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm

Một phép thử cộng tác quốc tế do Viện nghiên cứu Hóa-Lý chất béo (BAGKF, Đức) tổ chức vào năm 1994, gồm có 13 phòng thử nghiệm tham gia, mỗi phòng thử nghiệm thực hiện phép phân tích lặp lại hai lần trên từng mẫu.

Phép thử được tiến hành trên ba mẫu:

–  khô dầu hạt cải;

–  khô dầu đậu tương;

–  khô dầu hướng dương.

Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng A.1.

Bảng A1 – Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  TCVN 8948 (ISO 659), Hạt có dầu – Xác định hàm lượng dầu (Phương pháp chuẩn).

[2]  TCVN 9609 (ISO 5500), Khô dầu – Lấy mẫu.

[3]  TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa

[4]  TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.