TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11776-15:2017 VỀ DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 15: HOÈ HOA CHẾ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-15:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 15: HÒE HOA CHẾ

Herbal medicine processing – Part 15: Flos Styphnolobii japonici Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-15:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền – Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

– TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

– TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

– TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

– TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

– TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

– TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

– TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

– TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

– TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

– TCVN 11776-11:2017, Phần 11 : Hà thủ ô đỏ chế;

– TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

– TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

– TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

– TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

– TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

– TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

– TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

– TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

– TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

– TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

– TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

– TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

– TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

– TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 15: HÒE HOA CHẾ

Herbal medicine processing – Part 15: Flos Styphnolobii japonici Preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Hòe hoa là nụ hoa của cây Hòe [Styphnolobium japonicum (L.) Schott, Syn. Sophora japonica L], họ Đậu (Fabaceae).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc – Phần 4: Dược liệu

3  Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

4  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

4.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

4.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

5  Yêu cầu kỹ thuật

5.1  Nguyên liệu

Hòe hoa chế được chế từ nụ hoa của cây Hòe, bằng một trong các phương pháp sau:

5.1.1  Hòe hoa sao vàng

Sau khi làm nóng dụng cụ, cho Hòe hoa đào đều đến khi mặt ngoài vàng đậm. Lấy ra, để nguội, đóng gói.

5.1.2  Hòe hoa sao cháy

Sau khi làm nóng dụng cụ, cho Hòe hoa đảo đều đến khi toàn bộ phía ngoài bị đen, bên trong có màu nâu hơi vàng, có mùi thơm. Lấy ra, để nguội, đóng gói.

5.2  Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Hòe hoa chế được quy định trong Bảng 1

Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan

5.3  Giới hạn độ ẩm

Hòe hoa sao vàng: Không quá 6,0%; Hòe hoa sao cháy Không quá 8,0 %

5.4  Giới hạn tro toàn phần, Không quá 8,0 %

5.5  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm

5.6  Định lượng

Hàm lượng Rutin trong dược liệu phải không dưới 20,0% (Hòe hoa sao vàng), ; không dưới 15,0% (Hòe hoa sao đen), tính theo dược liệu khô kiệt.

6  Phương pháp thử

6.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

6.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

6.1.2  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

6.2  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.

6.3  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

6.4  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

6.5  Xác định yêu cầu về định lượng

a) Chuẩn bị

Pha động: Hỗn hợp methanol (TT) – dung dịch acid acetic 1,0 % (TT) (32 : 68).

Dung dịch chuẩn: cân chính xác chuẩn rutin và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ khoảng 0,1 mg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), cân, siêu âm 30 min, làm nguội, cân lại, bổ sung khối lượng bị mất bằng methanol (TT) và trộn đều. Lọc, hút chính xác 2 ml dịch lọc cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng đến thể tích bằng methanol (TT). Lọc qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch thử.

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm × 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C dùng cho sắc ký (5 μm).

Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 257 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml đến 2 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

b) Cách tiến hành

Tiêm dung dịch chuẩn. Tính số đĩa lý thuyết không được dưới 2000 (tính theo pic của rutin).

Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và dựa vào hàm lượng C₂₇H₃₀O₁₆ chuẩn, tính hàm lượng rutin trong dược liệu.

7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-15: 2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 5, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

8  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

8.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

8.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

8.3  Bảo quản

Để nơi khô ráo, tránh mốc, mọt.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Hóa chất, thuốc thử

4  Thiết bị, dụng cụ

5  Yêu cầu kỹ thuật

6  Phương pháp thử

7  Báo cáo thử nghiệm

8  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản