TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11776-21:2017 VỀ DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 21: THỎ TY TỬ CHẾ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-21:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 21: THỎ TY TỬ CHẾ

Herbal medicine processing – Part 21: Semen Cuscutae preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-21:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền – Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

– TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

– TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

– TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

– TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

– TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

– TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

– TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

– TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

– TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

– TCVN 11776-11:2017, Phần 11 : Hà thủ ô đỏ chế;

– TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

– TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

– TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

– TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

– TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

– TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

– TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

– TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

– TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

– TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

– TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

– TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

– TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

– TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 21: THỎ TY TỬ CHẾ

Herbal medicine processing – Part 21: Semen Cuscutae preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Thỏ ty tử là hạt của quả chín dây Tơ hồng vàng (Cuscuta chinensis Lam.), họ Tơ hồng (Cuscutaceae).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc – Phần 4: Dược liệu

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Chích (prick)

Phương pháp tẩm dược liệu với dịch phụ liệu, rồi sao.

4  Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

6  Yêu cầu kỹ thuật

6.1  Nguyên liệu

Thỏ ty tử chế được chế từ hạt của quả chín dây Tơ hồng vàng, bằng phương pháp sau:

6.1.1  Thỏ ty tử chích muối

Thỏ ty tử                       1,0 kg

Muối ăn                        20g

Hòa tan muối vào khoảng 150 ml nước, trộn đều nước muối vào thỏ ty tử, để khoảng 30 min cho hạt ngấm đều, sao nhỏ lửa đến khi hạt hơi phồng lên, màu vàng nâu, mùi thơm nhẹ. Lấy ra, để nguội.

6.2  Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Thỏ ty tử chế được quy định trong Bảng 1

Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan

6.3  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ của dung dịch thử cho các vết phát quang có cùng màu sắc và R_f so với sắc ký đồ của dung dịch chuẩn hyperosid và dung dịch đối chiếu thỏ ty tử.

6.4  Giới hạn độ ẩm, không quá 8,0 %.

6.5  Giới hạn tro toàn phần, không quá 10,0 %.

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

7.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: silicagel 60 GF254 của Merck, hoạt hóa ở 100°C trong 30 min.

Hệ dung môi triển khai: Ethyl acetat – methanol – nước (100 : 17 : 13)

Thuốc thử hiện vết: Dung dịch nhôm clorid 1% trong ethanol.

Dung dịch thử: cân 0,5 g bột chế phẩm đã được nghiền mịn, thêm 40ml methanol, đun sôi hồi lưu trên cách thủy 30 min, lọc, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol được dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch đối chiếu:

Hòa tan hyperosid trong methanol để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml hoặc dùng 0,5 g bột dược liệu Thỏ ty tử (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5-10μl mỗi dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo DĐVN IV, phụ lục 5.4. Sau khi triển khai được khoảng 12 – 13cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử hiện vết rồi sấy bản mỏng ở 120°C trong 5 min, quan sát bản mỏng dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366nm.

7.3  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4h.

7.4  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-21:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô ráo, tránh mốc, mọt.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản