TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11776-23:2017 VỀ DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 23: TRẠCH TẢ CHẾ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-23:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 23: TRẠCH TẢ CHẾ

Herbal medicine processing – Part 23: Rhizoma Alismatis Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-23:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền – Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

– TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

– TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

– TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

– TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

– TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

– TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

– TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

– TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

– TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

– TCVN 11776-11:2017, Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế;

– TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

– TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

– TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

– TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

– TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

– TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

– TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

– TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

– TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

– TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

– TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

– TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

– TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

– TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 23: TRẠCH TẢ CHẾ

Herbal medicine processing – Part 23: Rhizoma Alismatis Preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Trạch tả là thân rễ cây Trạch tả [Alisma orientalis (Sam.) Juzep.], họ Trạch tả (Alismataceae).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III: 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc – Phần 4: Dược liệu

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Chích (prick)

Phương pháp tẩm dược liệu với phụ liệu rồi sao.

4  Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

6  Yêu cầu kỹ thuật

6.1  Nguyên liệu

Trạch tả chế được chế từ thân rễ cây Trạch tả, bằng phương pháp sau:

6.1.1  Trạch tả sao vàng

Cho trạch tả phiến vào dụng cụ, sao đến khi bề mặt có màu hơi vàng hoặc vàng, mùi thơm nhẹ.

6.1.2  Trạch tả chích muối ăn

Trạch tả phiến 1kg

Dung dịch natri clorid 5 % 150 ml

Trạch tả phiến cho vào dụng cụ sạch, trộn đều với dung dịch muối ăn. Ủ 1-2 h cho ngấm. Sao vàng, cạnh hơi xém.

6.2  Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Trạch tả chế được quy định trong Bảng 1

Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan

6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

– Tiến hành theo Điều 7.2.1, xuất hiện màu hồng.

– Tiến hành theo Điều 7.2.2, xuất hiện màu hoa cà.

– Tiến hành theo Điều 7.2.3, xuất hiện tủa màu đỏ.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

6.4  Yêu cầu về hàm lượng chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 10,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

6.5  Giới hạn độ ẩm, không quá 12,0 %

6.6  Giới hạn tro toàn phần, không quá 6,0 %.

6.7  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng, không quá 20 ppm.

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.1.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (7.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

7.1.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (7.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2  Phương pháp hóa học

Lấy khoảng 5 g bột thô trạch tả đã chế cho vào dụng cụ Soxhlet có dung tích 100 ml, loại tạp bằng 80- 100 ml ether dầu hỏa (TT), để bay hết hơi ether, tiến hành chiết xuất bằng 100 ml methanol (TT) 80 % trong dụng cụ trên. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm còn khoảng 5 ml, tiếp tục bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Cắn được khuấy kỹ với n – butanol, 3 lần, mỗi lần 5 ml Bốc hơi dung mỗi tới khô. Hòa cắn với 5 ml methanol, dịch chiết (dung dịch A) dùng làm các phản ứng hóa học và sắc ký lớp mỏng.

Lấy dung dịch A, cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1ml.

7.2.1  Ống 1, thêm 1 ml anhydric acetic, cho thêm 1 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT), để trên cách thủy sôi.

7.2.2  Ống 2, thêm 2 giọt dung dịch vanillin 1 % trong acid hydrocloric (TT).

7.2.3  Ống 3, thêm 2 giọt dung dịch Fehling (TT).

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị

Bản mỏng: silica gel F₂₅₄ đã hoạt hóa.

Hệ dung môi khai triển: Cyclohexan – ethyl acetat (1:1)

Dung dịch thử: Dung dịch A

Dung dịch đối chiếu: Hòa tan chất đối chiếu 23-acetat alison B trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch đối chiếu có nồng độ 2 mg/ml hoặc Lấy khoảng 5 g bột dược liệu Trạch tả đối chiếu, tiến hành chiết như mẫu thử Trạch tả chế Hòa cắn trong 5 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch đối chiếu.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai qua hệ dung môi trên. Sau khi triển khai sắc ký lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc hiện màu là dung dịch Silicotungstic 5 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105°C đến khi hiện rõ vết

7.4  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.

7.5  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III 2014, phụ lục 9.8.

7.6  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-23:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản