TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11408:2016 VỀ PHÂN BÓN RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG HÒA TAN TRONG AXIT

Hiệu lực: Còn hiệu lực

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11408:2016

PHÂN BÓN RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG HÒA TAN TRONG AXIT

Solid fertilizers – Determination of available silicon content by spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11408:2016 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm đnh, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 11408:2016

PHÂN BÓN RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG HÒA TAN TRONG AXIT

Solid fertilizers – Determination of available silicon content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêchuẩn này quy định phương pháp khối lượng đ xác định hàm lượng tro không hòa tan trong của các loại phân bón rắn.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng đ phân tích trong phòng thí nghiệm-Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn – Phương pháp chun bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

 Nguyên tắc

Mẫu thử nghiệm được xử lý bằng dung dịch HCI với t lệ HCI:H2O là 1:4 theo thể tích. Nung cặn không hòa tan sau xử lý ở nhiệt độ 800 oC. Cặn thu được sau nung được xử lý tiếp bằng dung dịch HC1:4, lọc lấy cặn và sấy khô. Lượng cặn sy khô là lượng tro không hòa tan trong axit.

4  Thuốc thử

Thuốc thử sử dụng đ pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hóa học, thuốc thử sử dụng đ phân tích đạt loại tinh khiết phân tích.

4.1  Nước, nước sử dụng trong quá trình phân tích có độ tinh khiết phù hợp với quy định trong TCVN 4851 (ISO 3639).

4.2  Axit clohydric đậm đặc (HCI) d = 1,19 g/ml.

4.3  Dung dịch axit clohydric trong nước, t lệ 1: 4 theo thể tích

Lấy 200 ml axit clohydric (HCI) đậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình đnh mức dung tích 1000 ml, lc đều, cho nước ti vạch mức, lắc đu.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:

5.1  Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g.

5.2  Thiết bị cách thủy, điều khiển được nhiệt độ.

5.3  Lò nung, nhiệt độ 1000 0C ± 50 0C.

5.4  T sy, nhiệt độ 150 0C ± 5 0C.

5.5  Bình định mức, dung tích 1000 ml.

5.6  Bình tam giác, dung tích 500 ml.

5.7  Ống đong, dung tích 50; 100 ml.

5.8  Giấy lọc không tro, có đường kính lỗ từ 6 µm đến 8 µm.

5.9  Nắp kính đồng hồ.

5.10  Màng lọc amiăng chịu axit

5.11  Cốc nung sứ, dung tích khoảng 35 ml.

5.12  Phễu lọc thủy tinh, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.

5.13  Phễu lọc gooch.

5.14  Bình hút m, cht hút ẩm thích hợp.

6  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Mẫu được chuẩn b theo TCVN 10683:2015.

7  Cách tiến hành

7.1  Cân 2 g mẫu thử chính xác đến 0,0001 g đã được chun b theo mục 6 cho vào bình tam giác dung tích 500 ml (5.6), cho thêm 100 ml dung dịch HCI (4.3) bằng ống đong (5.7), đậy lại bằng nắp kính đồng hồ (5.9).

7.2  Đặt bình chứa mẫu (7.1) vào thiết b cách thủy (5.2) sao cho mực nước trong bình ngang bằng mực nước trong thiết bị cách thủy, đun 30 min trong nước nóng nhiệt độ 98-100 oC. Cứ 10 min lại khuấy dung dịch một lần.

7.3  Lấy bình ra khỏi thiết bị cách thủy, để nguội khoảng 30 min, đem lọc qua giấy lọc không tro (5.8).

7.4  Rửa cặn trên giấy lọc bằng nước (4.1) vài ba lần.

7.5  Cuộn giấy lọc có chứa cặn cho vào cốc nung (5.11) và nung trong lò nung (5.3) khong 60 min ở nhiệt độ 800 oC ± 50 0C .

7.6  Để nguội cốc và chuyển toàn bộ chất bên trong cc sang bình tam giác dung tích 500 ml ban đầu, cho vào bình 50 ml dung dch HCI (4.3), đậy lại và lại tiếp tục tiến hành như (7.2).

7.7  Sấy phễu lọc gooch (5.13) cùng với giấy lọc (5.8) và màng lọc amiăng (5.10) ở nhiệt độ 125 oC khoảng 20 min, để nguội trong bình húm và cân.

7.8  Sau 30 min, lấy bình ra khỏi thiết bị cách thy, lọc qua phễu lọc gooch có cha màng lọc amiăng nằm trên giấy lọc đã được xử lý theo mục 7.7. Ra cặn vài lần bằng nước.

7.9  Làm khô phễu lọc có chứa cặn khoảng 60 min ở nhiệt độ 125 oC, để nguội trong bình hút m và cân.

7.10  Thử nghiệm được lặp lại ít nhất hai lần.

7.11  Chun bị đồng thời mẫu trắng không có mẫu thử, tiến hành đồng nht điều kiện như mẫu thử.

8. Tính kết quả

8.1  Hàm lượng tro (CT) tính theo phần trăm, theo công thức sau:

Trong đó:

m1 là khối lượng phễu lọc gooch có chứa mẫu, tính bằng g;

m2 là khối lượng phễu lọc gooch không chứa mẫu, tính bằng g;

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.

8.2  Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết qu của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử ln hơn 10 % so với giá tr trung bình của phép thử thì phi tiến hành lại.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này:

b) Đặc đim nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể nh hưng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] AOAC 955.03: Ash (Acid- Insoluble) of Fertilizers.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11408:2016 VỀ PHÂN BÓN RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG HÒA TAN TRONG AXIT
Số, ký hiệu văn bản TCVN11408:2016 Ngày hiệu lực
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Nông nghiệp - Nông thôn
Ngày ban hành 01/01/2016
Cơ quan ban hành Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản