TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11593:2016 VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – CANXI CYCLAMAT

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11593:2016

PHỤ GIA THỰC PHẨM – CANXI CYCLAMAT

Food additives – Calcium cyclamate

Lời nói đầu

TCVN 11593:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA Monograph 1 (2006);

TCVN 11593:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHỤ GIA THỰC PHẨM – CANXI CYCLAMAT

Food additives – Calcium cyclamate

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với canxi cyclamat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469: 2010, Phụ gia thực phẩm – Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm – Phép thử nhận biết

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định các thành phần vô cơ – Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định các thành phần vô cơ – Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định các thành phần vô cơ – Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

TCVN 9052:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định các thành phần hữu cơ

3  Mô tả

3.1  Tên gọi

Tên hóa học: Canxi cyclohexylsulfamat; canxi cyclohexansulfamat

3.2  Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 952(ii)

C.A.S (mã số hóa chất): 139-06-0

3.3  Công thức hóa học: C₁₂H₂₄CaN₂O₆S_2·2H₂O

3.4  Công thức cấu tạo (xem Hình 1)

Hình 1 – Công thức cấu tạo của canxi cyclamat

3.5  Khối lượng phân tử: 432,57

3.6  Chức năng sử dụng: Chất tạo ngọt

4  Các yêu cầu

4.1  Nhận biết

4.1.1  Cảm quan

Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng. Độ ngọt cao gấp khoảng 30 lần sacarose.

4.1.2  Độ hòa tan

Tan được trong nước; gần như không tan trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “tan được” nếu cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan; một chất được coi là “ít tan” nếu cần từ 30 đến dưới 100 phần dung môi trở lên để hòa tan 1 phần chất tan.

4.1.3  Tạo kết tủa

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.2.

4.1.4  Phép thử canxi

Đạt yêu cầu của phép thử trong 5.3.

4.2  Các chỉ tiêu lý – hóa

Các chỉ tiêu lý – hóa của canxi cyclamat theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 – Chỉ tiêu lý – hóa của canxi cyclamat

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo kết tủa 

Thêm 1 ml dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) vào 10 ml dung dịch mẫu thử 1 : 100 (thể tích), thêm 1 ml dung dịch bari clorua 1 N. Dung dịch vẫn trong nhưng khi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 10 % (khối lượng/thể tích) thì tạo thành kết tủa trắng.

5.3  Phép thử canxi, theo 4.1.2 của TCVN 6534:2010.

5.4  Xác định hàm lượng canxi cyclamat

5.4.1  Thuốc thử

5.4.1.1  Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng/thể tích).

5.4.1.2  Dung dịch natri nitrit, 0,1 M.

5.4.2  Thiết bị, dụng cụ

5.4.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.4.2.2  Pipet.

5.4.2.3  Buret hoặc thiết bị chuẩn độ điện thế.

5.4.3  Cách tiến hành

Cân khoảng 0,4 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong hỗn hợp 50 ml nước và 5 ml axit clohydric 10 % (5.4.1.1).

Chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (5.4.1.2). Khi gần đến điểm kết thúc chuẩn độ, thêm từng giọt dung dịch natri nitrit 0,1 M cho đến khi dùng que thủy tinh chấm một giọt dung dịch đã chuẩn độ lên giấy thử tinh bột iot thì tạo thành vệt màu xanh lam. Điểm kết thúc chuẩn độ cũng có thể được xác định bằng đo điện thế (phương pháp chuẩn độ điện thế). Khi kết thúc chuẩn độ, điểm kết thúc có thể tái lập sau khi để yên hỗn hợp trong 1 min.

5.4.4  Tính kết quả

Hàm lượng canxi cyclamat trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, tính theo Công thức (1):

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri nitrit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

19,83 là số miligam canxi cyclamat tương đương với 1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M;

W là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng miligam (mg);

1 000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.5  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

Thực hiện ở nhiệt độ 140 °C trong 2 h.

5.6  Xác định hàm lượng cyclohexylamin, theo 2.3 của TCVN 9052:2012.

Chuyển 25 g mẫu thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch rồi trộn. Sử dụng dung dịch này làm dung dịch thử.

5.7  Xác định hàm lượng dicyclohexylamin, theo 2.4 của TCVN 9052:2012.

5.8  Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.