TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11284:2016 VỀ THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AKLOMIDE – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Hiệu lực: Còn hiệu lực Ngày có hiệu lực: 07/07/2016

TIÊU CHUN QUỐC GIA

TCVN 11284:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AKLOMIDE – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Animal feeding stuffs – Determination oaklomide content – Spectrophotometric method

 

Li nói đầu

TCVN 11284:2016 được xây dựng trên cơ sở tham kho AOAC 969.53 Aktomide in feeds. Spectrophotometric method;

TCVN 11284:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề ngh, Tổng cục Tiêu chun Đo lường Cht lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AKLOMIDE – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Animal feeding stuffs – Determination oaklomide content – Spectrophotometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang phổ đ xác định hàm lượng aklomide trong thức ăn chăn nuôi.

C THÍCH: Tu chuẩn này cũng có thể áp dụng để xác định aklomide trong các mẫu thức ăn chăn nuôi có chứa sulfanitran hoặc roxarsone.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rt cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b thì áp dụng phiên bn được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công b t áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c các sa đi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498), Thức ăn chăn nuôi – Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Aklomide trong mẫu được tách bằng metanol nóng, axit hóa dung dịch bằng axit clohydric, tạo dẫn xuất màu với amoni sulfamat và phát triển màu bằng thuốc thử liên kết, đo cường độ màu ở bước sóng 545 nm.

4  Thuốc th và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại ion, trừ khi có quy định khác.

4.1  Titan (III) clorua (TiCl3), dung dịch 4% (khối lượng/thể tích)

Chuẩn bị dung dịch titan (III) clorua 4% (khối lượng/th tích) từ dung dịch titan (III) clorua 20% (khối lượng/thể tích) hoặc từ titan (III) clorua dạng rắn. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.

4.2  Natri nitrit (NaNO2), dung dịch 0,1% (khối lượng/thể tích)

Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.

4.3  Amoni suifamat (NH4SO3NH2), dung dch 0,5% (khối lượng/thể tích)

Cân 500 mg amoni sulfamat, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong nước và thêm nước đến 100 ml. Chun bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

4.4  Thuốc thử liên kết, dung dịch N-naphthylethylendiamin dihydroclorua (C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl) 0,1% (khi lượng/th tích)

Thuốc thử này chỉ sử dụng trong vòng một tuần sau khi chuẩn b và bo quản trong chai tối màu, đ trong t lạnh.

4.5  Dung dịch chuẩn aklomide (2-chloro-4-nitrobenzamide, C7H5CIN2O3)

4.5.1 Dung dịch chuẩn gốc, 1 mg/ml

Cân 100 mg chất chun aklomide tinh khiết, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 100 m hòa tan trong khoảng 75 ml metanol (4.6), thêm metanol đến vạch và trộn đều.

4.5.2  Dung dịch chuẩn trung gian, 10 μg/ml

Dùng pipet chuyển 10 ml dung dịch gốc (4.5.1) sang bình định mức 100 ml (5.2), pha loãng bằng metanol (4.6) đến vạch và trộn.

Dùng pipet chuyển 5 ml dung dịch thu được sang bình định mức 50 ml (5.2). Làm bay hơi đến khô trên ni cách thy (5.6) sử dụng dòng không khí và đ nguội đến nhiệt độ phòng. Cho thêm khoảng 30 ml dung dịch axit clohydric 0,15 M (4.7), lắc trong 10 min, thêm axit clohydric 0,15 M đến vạch và trộn đều.

4.5.3  Dung dịch chuẩn làm việc, 0, 0,4, 0,8, 1,2, 1,6 và 2,0 μg/ml

Chuyển 0, 1, 2, 3, 4 và 5 ml dung dịch chuẩn trung gian (4.5.2) vào các bình định mức 25 ml (5.2) và pha loãng bằng dung dịch axit clohydric 0,15 M (4.7) đến vạch.

4.6  Metanol (CH3OH).

4.7  Axit clohydric (HCl), dung dịch 0,15 M.

4.8  Axit clohydric đặc, nồng độ lừ 36,5 % đến 38 % (khối lượng/thể tích).

4.9  Natri hydroxit (NaCl), dung dịch 10 M.

 Thiết b, dụng cụ

Sử dụng các thiết b, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1  Máy đo màu hoặc máy đo quang phổ, đo ở bước sóng 545 nm.

5.2  Bình định mức, dung tích 25 ml, 50 ml, 100 ml.

5.3  Bình nón, dung tích 125 ml.

5.4  ng đo màu.

5.5  Pipet, có th phân phối được các lượng 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml và 5 ml.

5.6  Nồi cách thủy, có thể duy trì được nhiệt độ  60 °C.

5.7  Giấy lọc Whatman s 4.

5.8 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

6  Ly mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497) Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu.

7  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 9498).

 Cách tiến hành

8.1  Chuẩn bị đường chuẩn

Chuyển 4 ml mỗi dung dch chun làm việc (4.5.3) vào các ống đo màu riêng rẽ (5.4) và thực hiện phép đo màu theo 8.3.

Các ống chứa lần lượt 0; 1,6; 3,2; 4,8; 6,4 và 8,0 μg aklomide, tương ứng với hàm lượng aklomide trong mu là 0; 0,008; 0,016; 0,024; 0,032 và 0,040% (khối lượng) khi phần mẫu thử được ly là 5 g.

Dựng đường chuẩn của độ hấp thụ theo phần trăm khối lượng aklomide.

8.2  Chun bị dung dịch thử

Cân 5 g phn mẫu thử, chính xác đến 1 mg, có chứa hàm lượng aklomide khoảng 0,025%, cho vào bình định mức 100 ml (5.2), thêm 75 ml metanol (4.6) và làm nóng 30 min  60 oC trên nồi cách thủy (5.6), thnh thoảng lắc bình.

Lấy bình ra khỏi nồi cách thủy, để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm metano) (4.6) đến vạch. Trộn kỹ và để yên 40 min để cho phần hạt lắng xuống.

Dùng pipet lấy 5 ml phần cht lỏng trong suốt phía trên cho vào bnh đnh mức 50 ml (5.2) và thêm dung dịch axit clohydric 0,15 M (4.7) đến vạch. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc Whatman số 4 (5.7) vào bình nón 125 ml (5.3). Lọc lại, nếu dịch lọc vẫn đục.

8.3  Phép xác định

Dùng pipet lấy dịch lọc cho vào 2 ng nghiệm, mỗi ống 4 ml, thêm 2 giọt titan (III) clorua 4% (4.1), trộn và đ yên 2 min. Thêm 2 giọt dung dch natri hydroxit 10 M (4.9), lắc trộn cho đến khi có kết tủa bền màu trắng, sau đó axit hóa bằng 2,0 ml axit clohydric đặc (4.8). Trộn rồi để yên cho dung dch trong suốt.

Cho vào một ống nghiệm 0,5 ml dung dịch natri nitrit (4.2) và cho vào ống còn lại 0,5 ml nước làm mẫu trắng, lắc đ trộn đều. Sau 3 min, bổ sung vào mỗi ống 0,5 ml amoni sulfamat 0,5% (4.3) và trộn. Sau 2 min, cho vào mỗi ống 0,5 ml thuc thử liên kết (4.4), trộn và để phát triển màu trong 15 min. Đọc độ hấp thụ A của dung dịch  bước sóng 545 nm trong máy đo màu hoặc máy đo quang ph (5.1).

Ly số đo độ hấp thụ của mẫu thử tr đi độ hấp thụ của mẫu trắng và dựa vào đường chuẩn (xem 8.1) để tính hàm lượng aklomide có trong mẫu thử.

 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo th nghiệm phải ghi rõ:

a) Mọi thông tin cn thiết để nhận biết đầy đ v mẫu thử;

b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) Phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chun này;

d) Tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chun này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác  thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) Kết quả thử nghiệm thu được.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11284:2016 VỀ THỨC ĂN CHĂN NUÔI – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AKLOMIDE – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ
Số, ký hiệu văn bản TCVN11284:2016 Ngày hiệu lực 07/07/2016
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Nông nghiệp - Nông thôn
Ngày ban hành 07/07/2016
Cơ quan ban hành Bộ khoa học và công nghê
Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản