TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11470:2016 VỀ ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ TRONG ĐƯỜNG MÍA THÔ, ĐƯỜNG CHUYÊN BIỆT VÀ CÁC SẢN PHẨM CHẾ BIẾN TỪ MÍA BẰNG QUY TRÌNH THỂ TÍCH KHÔNG ĐỔI LANE VÀ EYNON
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11470:2016
ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ TRONG ĐƯỜNG MÍA THÔ, ĐƯỜNG CHUYÊN BIỆT VÀ CÁC SẢN PHẨM CHẾ BIẾN TỪ MÍA BẰNG QUY TRÌNH THỂ TÍCH KHÔNG ĐỔI LANE VÀ EYNON
Sugar and sugar products – Determination of reducing sugars in cane raw sugar, cane processing products and specialty sugars by the lane and eynon constant volume procedure
Lời nói đầu
TCVN 11470:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ICUMSA GS 1/3/7-3(2005) The determination of reducing sugars in cane raw sugar, cane processing products and specialty sugars by the Lane and Eynon constant volume procedure;
TCVN 11470:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ TRONG ĐƯỜNG MÍA THÔ, ĐƯỜNG CHUYÊN BIỆT VÀ CÁC SẢN PHẨM CHẾ BIẾN TỪ MÍA BẰNG QUY TRÌNH THỂ TÍCH KHÔNG ĐỔI LANE VÀ EYNON
Sugar and sugar products – Determination of reducing sugars in cane raw sugar, cane processing products and specialty sugars by the Lane and Eynon constant volume procedure
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sử dụng quy trình thể tích không đổi Lane và Eynon để xác định hàm lượng đường khử và các chất khử khác với sự có mặt sacarose, trong đường mía thô, các sản phẩm chế biến từ mía và các loại đường chuyên biệt (đường chuyên dụng) có mức độ nghịch chuyển thấp.
Phương pháp này có thể xác định được nồng độ đường khử trong mẫu thử trong dải từ 250 mg/100 ml đến 400 mg/100 ml, tức là khoảng 2 g mật mía/100 ml hoặc khoảng 40 g đường mía thô/100 ml. Các mẫu có nồng độ nằm ngoài dải này phải được pha loãng hoặc được bổ sung dung dịch chuẩn chất nghịch chuyển trước khi phân tích. Trong trường hợp bổ sung dung dịch chuẩn chất nghịch chuyển, nồng độ trong dung dịch thử ban đầu được xác định bằng cách lấy tổng nồng độ đường khử trừ nồng độ chất nghịch chuyển bổ sung.
2 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
2.1
Đường khử (Reducing sugars)
Các chất khử, chủ yếu là glucose và fructose có trong mật rỉ.
2.2
Đường nghịch chuyển (Invert sugars).
Đường chuyển hóa
Hỗn hợp đẳng mol của glucose và fructose.
2.3
Độ brix (degrees brix)
oBx
Hàm lượng chất khô hòa tan có trong dịch đường, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được đo bằng máy đo khúc xạ (Brix kế).
3 Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc điều chỉnh thể tích không đổi, được cải biến từ phương pháp của Lane và Eynon, trong đó bổ sung một thể tích xác định của dung dịch muối phức chất đồng (II) trong môi trường kiềm mạnh (dung dịch Fehling) vào phần lớn dung dịch thử rồi đun sôi.
Sau đó thêm các ion đồng (II) vào phần dung dịch thử còn lại, cho đến khi các ion đồng (II) được khử hoàn toàn thành đồng (I) oxit và làm mất màu xanh lam của dung dịch tại điểm kết thúc chuẩn độ. Sử dụng chất chỉ thị xanh metylen để nhận biết rõ điểm kết thúc chuẩn độ, xanh metylen sẽ bị mất màu nếu có lượng dư đường khử.
Phương pháp này chỉ khác phương pháp ban đầu của Lane và Eynon ở chỗ, tại điểm kết thúc chuẩn độ, thể tích cuối cùng và nồng độ của dung dịch Fehling trong bình phản ứng được giữ không đổi bằng việc bổ sung trước một lượng nước xác định. Khi đó, độ chuẩn (thể tích chuẩn độ) luôn luôn tương ứng với cùng lượng đường nghịch chuyển và vì vậy có thể sử dụng công thức tính đơn giản thay cho việc tra bảng. Vì có mặt sacarose và một phần sacarose sẽ được chuyển hóa thành đường khử do nhiệt độ và pH cao của hỗn hợp phản ứng nên kết quả phải được nhân với một hệ số hiệu chỉnh theo sacarose.
Phải xác định chính xác các điều kiện thực nghiệm, bao gồm thể tích và nồng độ dung dịch Fehling, thời điểm sôi và thể tích cuối cùng của hỗn hợp phản ứng. Do đó, cần chuẩn độ ba lần, gồm một lần tiến hành thử nghiệm sơ bộ để xác định thể tích nước được thêm vào và hai lần chuẩn độ đầy đủ theo các bước quy định nhưng bổ sung 1 ml dung dịch thử cuối cùng trước khi gia nhiệt.
4 Thuốc thử và vật liệu thử
CẢNH BÁO: Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các thuốc thử và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích; nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
4.1 Axit clohydric đặc, ρ20 = 1,18 g/ml.
4.2 Axit benzoic.
4.3 Dung dịch xanh metylen, 1 g/100 ml
Hòa tan 1 g xanh metylen (tinh khiết) trong nước đựng trong bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.
4.4 Dung dịch natri hydroxit, xấp xỉ 1 mol/l
Hòa tan 40 g natri hydroxit trong khoảng 500 ml nước đựng trong cốc có mỏ 1 lít. Để dung dịch nguội rồi chuyển vào bình định mức 1 lít và thêm nước đến vạch.
4.5 Axit clohydric, xấp xỉ 0,5 mol/l
Cho 500 ml nước vào cốc có mỏ 1 lít, thêm từ từ 44,5 ml axit clohydric đặc (4.1), vừa thêm vừa khuấy. Chuyển định lượng vào bình định mức 1 lít và thêm nước đến vạch.
CẢNH BÁO: Không được cho nước vào axit đặc.
4.6 Dung dịch muối dinatri của axit etylendiamintetraaxetic (EDTA), 40 g/l
Hòa tan 20 g muối dinatri của EDTA trong nước đựng trong bình định mức 500 ml và thêm nước đến vạch.
4.7 Parafin lỏng, làm chất chống tạo bọt, có thể sử dụng chất chống tạo bọt khác miễn là không khử dung dịch Fehling.
4.8 Dung dịch phenolphtalein, 1 g/100 ml.
Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 60 ml cồn công nghiệp đã metyl hóa (cồn biến tính) đựng trong bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.
4.9 Dung dịch chuẩn chất nghịch chuyển
4.9.1 Dung dịch chuẩn gốc chất nghịch chuyển, 10 g/l
Cân 9,5 g sacarose, dùng 100 ml ± 5 ml nước để chuyển vào bình định mức một vạch 1 lít.
Thêm 5 ml axit clohydric đặc (4.1) vào dung dịch sacarose, vừa thêm vừa trộn nhẹ. Đậy miệng bình bằng một cốc nhỏ để tránh các chất ngoại lai và để yên trong một thời gian đủ để nghịch chuyển sacarose hoàn toàn. Thời gian này phụ thuộc vào các điều kiện nhiệt độ. Việc nghịch chuyển kết thúc trong 3 ngày ở 20 oC đến 25 oC hoặc 8 ngày ở 12 oC đến 15 oC.
Pha loãng dung dịch nghịch chuyển với nước đến khoảng 800 ml.
Hòa tan khoảng 2 g axit benzoic (4.2) trong khoảng 75 ml nước nóng và thêm dung dịch axit benzoic vào dung dịch nghịch chuyển. Cuối cùng thêm nước đến 1 lít ở 20 oC và trộn đều để có dung dịch đường nghịch chuyển 10 g/l.
Dung dịch chuẩn gốc chất nghịch chuyển khi được bảo quản trong bình kín có thể bền trong 6 tháng.
4.9.2 Dung dịch chuẩn làm việc chất nghịch chuyển, 2,5 g/l
Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch chuẩn gốc chất nghịch chuyển 10 g/l (4.9.1) cho vào bình định mức 200 ml và thêm hai giọt phenolphtalein (4.8). Thêm dung dịch natri hydroxit 1 mol/l (4.4), lắc nhẹ cho đến khi xuất hiện màu hồng. Làm mất màu hồng của dung dịch nghịch chuyển bằng cách thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch axit clohydric 0,5 mol/l (4.5). Cuối cùng thêm nước đến vạch và trộn.
Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.
4.10 Dung dịch Fehling
4.10.1 Dung dịch đồng (dung dịch A)
Cân 138,56 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước và hòa tan trong nước. Chuyển dung dịch này vào bình định mức 2 lít, thêm nước ở 20 oC đến vạch và trộn. Lọc qua bộ lọc trơ, ví dụ gốm xốp hoặc thủy tinh thiêu kết, nếu cần.
4.10.2 Dung dịch tatrat kiềm (dung dịch B)
Cân riêng 692,18 g kali natri tartrat và 200 g natri hydroxyt và hòa tan trong khoảng 500 ml nước. Để dung dịch nguội và chuyển hết vào bình định mức 2 lít, thêm nước ở 20 oC đến vạch và trộn. Lọc qua bộ lọc trơ, ví dụ gốm xốp hoặc thủy tinh thiêu kết, nếu cần.
4.10.3 Dung dịch Fehling hỗn hợp
Trộn lẫn hai thể tích bằng nhau của dung dịch A (4.10.1) và dung dịch B (4.10.2) bằng cách rót dung dịch A vào dung dịch B, vừa rót vừa khuấy bằng que thủy tinh. Lọc nếu cần và bảo quản trong bình kín thích hợp.
4.11 Đá bọt, dạng bột (hoặc viên bi thủy tinh).
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1 Bình định mức thủy tinh, dung tích 100 ml, 200 ml, 500 ml, 1 lít và 2 lít.[1]
5.2 Nhiệt kế. Sử dụng nhiệt kế đã được hiệu chuẩn theo nhiệt kế chuẩn đã được chứng nhận đối với tất cả các bước cần đo nhiệt độ.
5.3 Bộ chuẩn độ nóng/đèn chiếu sáng. Ví dụ: bộ chuẩn độ kết hợp gia nhiệt kiểu UM1)/bộ chiếu sáng là thích hợp cho mục đích này.
5.4 Cân phân tích, có thể đọc đến 1 mg.
5.5 Đĩa cân
5.6 Đồng hồ bấm giờ (1 h), thể hiện đến phút và giây.
5.7 Bình đun sôi, Pyrex, dạng tròn hoặc dạng tương đương, dung tích 400 ml.
5.8 Phễu lọc.
5.9 Nồi cách thủy, duy trì được ở 20 oC ± 1 oC.
5.10 Vòng chì, hoặc dụng cụ tương tự khác để cố định bình trong nồi cách thủy.
5.11 Pipet.
6 Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu bằng cách khuấy.
7 Cách tiến hành
7.1 Yêu cầu chung
7.1.1 Dụng cụ thủy tinh
Mặt trong của các bình định mức bằng thủy tinh không được có vết dầu mỡ. Nên làm sạch thường xuyên bằng hỗn hợp axit cromic. Có thể sử dụng chất tẩy rửa chuyên dụng trong phòng thí nghiệm để giảm tần suất làm sạch bằng axit cromic.
7.1.2 Điều kiện gia nhiệt
Việc thiếu các điều kiện gia nhiệt chuẩn cho kết quả không lặp lại mỗi ngày. Trong phương pháp này, cần tuân thủ các điều kiện sau đây.
Cài đặt bộ gia nhiệt sao cho 75 ml nước ở 20 oC đựng trong bình đun sôi 400 ml đạt đến điểm sôi trong 2,5 min.
Cần có nguồn sáng để quan sát được sự thay đổi màu. Có thể phải điều chỉnh vị trí của đèn tùy theo người phân tích để đạt được hiệu quả chiếu sáng tốt nhất.
Khi thiết lập các điều kiện gia nhiệt cho phép thử, cần bổ sung khoảng 50 mg đá bọt mịn hoặc một vài viên bi thủy tinh (4.11) vào nước để thúc đẩy quá trình sôi đều. Điểm sôi được coi là đạt được khi bọt hơi nước vỡ đều trên mặt nước trong bình.
7.1.3 Nhiệt độ phòng thử nghiệm
Tất cả các bước sau đây có liên quan đến nhiệt độ phòng thử nghiệm chuẩn 20 oC, có thể kiểm soát nhiệt độ cẩn thận bằng cách dùng nồi cách thủy ở 20 oC.
7.2 Chuẩn hóa dung dịch Fehling
Cài đặt bộ gia nhiệt sao cho 75 ml nước ở nhiệt độ phòng đựng trong bình đun sôi đạt đến điểm sôi trong 2,5 min ± 5 s. Cần bổ sung một lượng nhỏ đá bọt dạng bột (4.11) vào nước để đảm bảo quá trình sôi đều. Nếu sử dụng bếp điện UM thì thiết bị này cần được bật trước ít nhất 10 min.
Tráng và đổ đầy buret 50 ml bằng dung dịch chuẩn chất nghịch chuyển 2,5 g/l (4.9.2) và đổ đầy nước vào buret 50 ml khác.
Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch Fehling hỗn hợp (4.10.3) cho vào bình đun sôi và thêm 15 ml nước từ buret, dùng buret thêm tiếp 39 ml dung dịch chuẩn chất nghịch chuyển 2,5 g/l (4.9.2) để có tổng thể tích 74 ml. Thêm một lượng nhỏ đá bọt dạng bột (4.11) và thêm vài giọt chất chống tạo bọt (4.7). Trộn dung dịch bằng cách khuấy nhẹ.
Đặt bình trên thiết bị gia nhiệt và để dung dịch đạt đến điểm sôi. Bắt đầu bấm đồng hồ (5.6) và để dung dịch sôi trong đúng 2 min. Thêm bốn giọt dung dịch xanh metylen (4.3).
Kết thúc chuẩn độ bằng cách dùng buret thêm từ từ dung dịch nghịch chuyển, với các lượng nhỏ được giảm dần, bắt đầu với 0,2 ml, sau đó là 0,1 ml và cuối cùng là từng giọt. Kết thúc chuẩn độ sau khoảng 1 min ± 5 s kể từ thời điểm thêm dung dịch xanh metylen. Thời gian sôi tổng cộng là 3,0 min ± 5 s. Điểm kết thúc chuẩn độ là thuốc thử mất màu xanh và dung dịch có màu hồng nhạt do đồng (I) oxit kết tủa. Lặp lại phép thử nếu cần, để đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ sau khoảng thời gian chính xác. Trong quá trình thử nghiệm, không được lấy bình ra khỏi nguồn nhiệt hoặc rung lắc.
Ghi lại thể tích chuẩn độ. Nếu dung dịch Fehling có nồng độ chính xác thì với 20 ml dung dịch Fehling, cần đến 40,0 ml dung dịch chuẩn chất nghịch chuyển để có tổng thể tích dung dịch là 75 ml. Nếu thể tích chuẩn độ ít hơn 40,0 ml thì dung dịch thiếu đồng. Nếu nhiều hơn 40,0 ml thì có quá nhiều đồng trong dung dịch. Trong cả hai trường hợp, phải điều chỉnh dung dịch bằng cách thêm nhiều đồng sulfat hơn hoặc pha loãng với nước. Sau khi điều chỉnh nồng độ của dung dịch đồng, cần thực hiện quy trình chuẩn hóa một lần nữa.
Khi dung dịch Fehling có nồng độ chính xác thì 20 ml dung dịch Fehling tương ứng với 100 mg đường nghịch chuyển.
7.3 Dung dịch mẫu thử
7.3.1 Đường mía thô và đường chuyên biệt
Cân từ 10 g đến 40 g mẫu thử, chính xác đến 10 mg, chuyển vào bình định mức 100 ml loại A (5.1), hòa tan trong 50 ml đến 60 ml nước, thêm nước vào bầu của bình và trộn kỹ. Thêm nước đến vạch và lắc kỹ bình.
Chỉnh khối lượng của phần mẫu thử sao cho thu được nồng độ đường khử từ 250 mg/100 ml đến 400 mg/100 ml dung dịch. Trong trường hợp mẫu thử có hàm lượng đường khử rất thấp, cần bổ sung chất nghịch chuyển theo 7.3.4.
7.3.2 Nước mía nghiền và nước mía lọc
Chỉnh nồng độ của dung dịch thử, nếu cần, đến nồng độ đường nghịch chuyển từ 250 mg/100 ml đến 400mg/100ml.
Lấy một thể tích nước mía và xác định độ Brix, chính xác đến 0,1 oBx bằng máy đo khúc xạ.
7.3.3 Đường non
Pha loãng mẫu thử đã nghiền để có dung dịch thử với nồng độ đường khử từ 250 mg/100 ml đến 400 mg/100 ml.
Canxi có trong mật rỉ và trong các dạng mẫu khác tạo thành phức chất với glucose và fructose, dẫn đến tốc độ phản ứng chậm hơn và hàm lượng đường khử thấp. Loại bỏ ảnh hưởng của canxi bằng cách thêm, ví dụ 3 ml dung dịch EDTA (4.6) trên mỗi gam mật mía. Thêm một lượng dung dịch EDTA cần thiết khi hòa tan phần mẫu thử trước khi thêm nước đến vạch.
7.3.4 Dung dịch thử có nồng độ đường nghịch chuyển nhỏ hơn 250 mg/100 ml
Khi nồng độ đường nghịch chuyển của dung dịch thử nhỏ hơn 250 mg/100 ml, bổ sung một thể tích xác định dung dịch chuẩn chất nghịch chuyển 2,5 g/l (4.9.2) để đưa mẫu pha loãng đến nồng độ đường nghịch chuyển trong dải mong muốn.
7.4 Chuẩn độ mẫu thử
Đảm bảo rằng các thiết bị gia nhiệt hoạt động trong các điều kiện quy định, rửa sạch buret và cho dung dịch thử vào buret. Lấy một buret khác, cho đầy nước vào và tiến hành thử nghiệm sơ bộ.
Dùng pipet (5.11) lấy 20 ml dung dịch Fehling (4.10.3) cho vào bình đun sôi (5.7) đã có sẵn 20 ml dung dịch mẫu thử, thêm một lượng nhỏ bột đá bọt (4.11) và một vài giọt chất chống tạo bọt (4.7).
Đặt bình trên thiết bị gia nhiệt, để dung dịch đạt đến điểm sôi và thêm 4 giọt dung dịch xanh metylen (4.3).
CHÚ THÍCH 1: Nếu màu xanh của dung dịch mất đi thì dung dịch thử quá đặc và phải chuẩn bị dung dịch nồng độ thấp hơn.
Chuẩn độ bằng cách thêm các lượng 2 ml dung dịch thử, giảm dần xuống 0,2 ml và cố gắng để đạt được điểm kết thúc chuẩn độ trong khoảng 1 min kể từ thời điểm dung dịch bắt đầu sôi. Kết thúc chuẩn độ khi hỗn hợp phản ứng mất màu xanh của thuốc nhuộm và dung dịch có màu hồng nhạt do đồng (I) oxit kết tủa. Ghi lại thể tích chuẩn độ.
CHÚ THÍCH 2: Nếu sau khi thêm 50 ml mà hỗn hợp phản ứng không mất màu xanh thì hàm lượng chất nghịch chuyển ít hơn 2 mg/ml. Cần chuẩn bị dung dịch thử đặc hơn và phân tích lại.
Tiến hành thử nghiệm tiếp, dùng pipet (5.11) cho 20 ml dung dịch Fehling (4.10.3) vào bình đun sôi (5.7), thêm từ các buret một thể tích dung dịch thử nhỏ hơn 0,5 ml so với thể tích dung dịch thử sử dụng trong lần chuẩn độ đầu tiên và một lượng nước vừa đủ để có tổng thể tích là 75 ml. Sau khi sôi 2 min, thêm 4 giọt xanh metylen (4.3) và kết thúc chuẩn độ với các lượng 0,1 ml và cuối cùng là từng giọt. Việc chuẩn độ phải được kết thúc tại điểm cuối của 1 min ± 5 s để có tổng thời gian sôi từ 3 min ± 5 s. Ghi lại thể tích chuẩn độ và sử dụng để tính hàm lượng đường khử. Lặp lại phép chuẩn độ này.
8 Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng đường khử có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng Công thức (1):
(1) |
trong đó:
Vt là thể tích của dung dịch thử đã sử dụng để chuẩn độ (xem 7.4), tính bằng mililit (ml);
ct là nồng độ của mẫu trong dung dịch thử, tính bằng gam trên 100 mililit (g/100 ml):
– nếu phần mẫu thử được cân thì tính trực tiếp nồng độ của mẫu trong dung dịch thử;
– nếu phần mẫu thử được đong theo thể tích thì từ độ Brix đo được, tra Bảng A.1 để có khối lượng biểu kiến (trong không khí) của mẫu trên đơn vị thể tích và quy về đơn vị g/100 ml;
cs là nồng độ của chất nghịch chuyển chuẩn thêm vào (xem 7.3.4), nếu cần, tính bằng gam trên 100 mililit (g/100 ml);
Vs là thể tích của dung dịch chuẩn chất nghịch chuyển được thêm vào 100 mililit dung dịch thử, tính bằng mililit (ml);
f là hệ số hiệu chính tra từ Bảng 1 dựa trên khối lượng sacarose có trong dung dịch thử (m1s). Xác định m1s theo Công thức (2):
m1s = m2s x 0,01 Vt |
(2) |
trong đó m2S là số gam sacarose trong 100 ml dung dịch chuẩn độ (dung dịch thử).
– nếu phần mẫu thử được cân thì tính m2s từ khối lượng mẫu và hàm lượng xấp xỉ sacarose của mẫu;
– nếu phần mẫu thử được đong theo thể tích thì ước tính m2s theo Công thức (3):
(3) |
trong đó:
P là độ tinh khiết (hàm lượng sacarose) giả định có trong mẫu thử;
B là độ Brix đo được trên phần mẫu thử;
d là khối lượng biểu kiến (trong không khí) trên đơn vị thể tích thu được từ Bảng A.1, tính bằng gam trên mililit (g/ml);
VÍ DỤ: Nếu giả định độ tinh khiết (hàm lượng sacarose) bằng 80 % và độ Brix bằng 20 %. Tra Bảng A.1 được khối lượng biểu kiến (trong không khí) trên đơn vị thể tích bằng 1,080 g/ml. Do đó, khối lượng sacarose trên 100 ml dung dịch chuẩn độ, m2s, tính bằng gam trên 100 ml (g/100 ml), tính được như sau:
m2s = 14,8 (g/100 ml)
Đối với các lượng sacarose có trong dung dịch thử (m1s) nằm giữa hai số liên tiếp trong Bảng 1 thì nội suy hệ số hiệu chính.
Khi không bổ sung chất nghịch chuyển thì cs x Vs = 0 và hàm lượng đường khử có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng Công thức (4):
(4) |
Bảng 1 – Hệ số hiệu chính dựa trên lượng sacarose có trong dung dịch thử
Khối lượng sacarose trong thể tích dung dịch thử, g |
Hệ số hiệu chính, f |
0,0 |
1,000 |
0,5 |
0,988 |
1,0 |
0,975 |
2,0 |
0,950 |
3,0 |
0,934 |
4,0 |
0,917 |
5,0 |
0,906 |
6,0 |
0,894 |
7,0 |
0,884 |
8,0 |
0,874 |
9,0 |
0,865 |
10,0 |
0,856 |
12,0 |
0,844 |
14,0 |
0,829 |
16,0 |
0,816 |
18,0 |
0,805 |
20,0 |
0,794 |
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
– mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;
– phương pháp lấy mẫu, nếu biết;
– phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;
– mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
– kết quả thử nghiệm thu được.
Phụ lục A
(Quy định)
Bảng tra khối lượng biểu kiến (trong không khí) trên đơn vị thể tích theo độ Brix
Bảng A.1 – Bảng tra khối lượng biểu kiến (trong không khí) trên đơn vị thể tích (mw/V) theo độ Brix (w)
w % |
mw/V g/lít |
w % |
mw/V g/lít |
w % |
mw/V g/lít |
w % |
mw/V g/lít |
0,0 |
997,153 |
3,3 |
1010,014 |
6,6 |
1023,179 |
9,9 |
1036,656 |
0,1 |
997,538 |
3,4 |
1010,408 |
6,7 |
1023,583 |
10,0 |
1037,070 |
0,2 |
997,924 |
3,5 |
1010,803 |
6,8 |
1023,987 |
10,1 |
1037,483 |
0,3 |
998,310 |
3,6 |
1011,198 |
6,9 |
1024,391 |
10,2 |
1037,897 |
0,4 |
998,696 |
3,7 |
1011,593 |
7,0 |
1024,796 |
10,3 |
1038,312 |
0,5 |
999,082 |
3,8 |
1011,989 |
7,1 |
1025,201 |
10,4 |
1038,726 |
0,6 |
999,469 |
3,9 |
1012,385 |
7,2 |
1025,606 |
10,5 |
1039,141 |
0,7 |
999,856 |
4,0 |
1012,781 |
7,3 |
1026,011 |
10,6 |
1039,556 |
0,8 |
1000,243 |
4,1 |
1013,177 |
7,4 |
1026,417 |
10,7 |
1039,972 |
0,9 |
1000,631 |
4,2 |
1013,574 |
7,5 |
1026,823 |
10,8 |
1040,387 |
1,0 |
1001,018 |
4,3 |
1013,971 |
7,6 |
1027,230 |
10,9 |
1040,804 |
1,1 |
1001,407 |
4,4 |
1014,368 |
7,7 |
1027,636 |
11,0 |
1041,220 |
1,2 |
1001,795 |
4,5 |
1014,766 |
7,8 |
1028,043 |
11,1 |
1041,636 |
1,3 |
1002,184 |
4,6 |
1015,163 |
7,9 |
1028,451 |
11,2 |
1042,053 |
1,4 |
1002,572 |
4,7 |
1015,561 |
8,0 |
1028,858 |
11,3 |
1042,471 |
1,5 |
1002,962 |
4,8 |
1015,960 |
8,1 |
1029,266 |
11,4 |
1042,888 |
1,6 |
1003,351 |
4,9 |
1016,359 |
8,2 |
1029,674 |
11,5 |
1043,306 |
1,7 |
1003,741 |
5,0 |
1016,757 |
8,3 |
1030,082 |
11,6 |
1043,724 |
1,8 |
1004,131 |
5,1 |
1017,157 |
8,4 |
1030,491 |
11,7 |
1044,143 |
1,9 |
1004,521 |
5,2 |
1017,556 |
8,5 |
1030,900 |
11,8 |
1044,561 |
2,0 |
1004,912 |
5,3 |
1017,956 |
8,6 |
1031,309 |
11,9 |
1044,980 |
2,1 |
1005,302 |
5,4 |
1018,356 |
8,7 |
1031,719 |
12,0 |
1045,400 |
2,2 |
1005,693 |
5,5 |
1018,756 |
8,8 |
1032,129 |
12,1 |
1045,819 |
2,3 |
1006,085 |
5,6 |
1019,157 |
8,9 |
1032,539 |
12,2 |
1046,239 |
2,4 |
1006,477 |
5,7 |
1019,558 |
9,0 |
1032,949 |
12,3 |
1046,659 |
2,5 |
1006,868 |
5,8 |
1019,959 |
9,1 |
1033,360 |
12,4 |
1047,080 |
2,6 |
1007,261 |
5,9 |
1020,361 |
9,2 |
1033,771 |
12,5 |
1047,501 |
2,7 |
1007,653 |
6,0 |
1020,762 |
9,3 |
1034,182 |
12,6 |
1047,922 |
2,8 |
1008,046 |
6,1 |
1021,164 |
9,4 |
1034,594 |
12,7 |
1048,343 |
2,9 |
1008,439 |
6,2 |
1021,567 |
9,5 |
1035,006 |
12,8 |
1048,765 |
3,0 |
1008,832 |
6,3 |
1021,969 |
9,6 |
1035,418 |
12,9 |
1049,187 |
3,1 |
1009,226 |
6,4 |
1022,372 |
9,7 |
1035,831 |
13,0 |
1049,609 |
3,2 |
1009,620 |
6,5 |
1022,775 |
9,8 |
1036,243 |
13,1 |
1050,032 |
13,2 |
1050,455 |
17,2 |
1067,623 |
21,2 |
1085,292 |
25,2 |
1103,476 |
13,3 |
1050,878 |
17,3 |
1068,059 |
21,3 |
1085,740 |
25,3 |
1103,938 |
13,4 |
1051,302 |
17,4 |
1068,495 |
21,4 |
1086,189 |
25,4 |
1104,399 |
13,5 |
1051,726 |
17,5 |
1068,931 |
21,5 |
1086,638 |
25,5 |
1104,861 |
13,6 |
1052,150 |
17,6 |
1069,367 |
21,6 |
1087,087 |
25,6 |
1105,324 |
13,7 |
1052,574 |
17,7 |
1069,804 |
21,7 |
1087,536 |
25,7 |
1105,786 |
13,8 |
1052,999 |
17,8 |
1070,241 |
21,8 |
1087,986 |
25,8 |
1106,249 |
13,9 |
1053,424 |
17,9 |
1070,679 |
21,9 |
1088,436 |
25,9 |
1106,713 |
14,0 |
1053,849 |
18,0 |
1071,117 |
22,0 |
1088,887 |
26,0 |
1107,176 |
14,1 |
1054,275 |
18,1 |
1071,555 |
22,1 |
1089,338 |
26,1 |
1107,640 |
14,2 |
1054,701 |
18,2 |
1071,993 |
22,2 |
1089,789 |
26,2 |
1108,105 |
14,3 |
1055,127 |
18,3 |
1072,432 |
22,3 |
1090,241 |
26,3 |
1108,569 |
14,4 |
1055,554 |
18,4 |
1072,871 |
22,4 |
1090,692 |
26,4 |
1109,034 |
14,5 |
1055,981 |
18,5 |
1073,310 |
22,5 |
1091,144 |
26,5 |
1109,500 |
14,6 |
1056,408 |
18,6 |
1073,750 |
22,6 |
1091,597 |
26,6 |
1109,965 |
14,7 |
1056,835 |
18,7 |
1074,190 |
22,7 |
1092,050 |
26,7 |
1110,431 |
14,8 |
1057,263 |
18,8 |
1074,630 |
22,8 |
1092,503 |
26,8 |
1110,898 |
14,9 |
1057,691 |
18,9 |
1075,070 |
22,9 |
1092,956 |
26,9 |
1111,365 |
15,0 |
1058,120 |
19,0 |
1075,511 |
23,0 |
1093,410 |
27,0 |
1111,832 |
15,1 |
1058,549 |
19,1 |
1075,953 |
23,1 |
1093,864 |
27,1 |
1112,299 |
15,2 |
1058,978 |
19,2 |
1076,394 |
23,2 |
1094,319 |
27,2 |
1112,767 |
15,3 |
1059,407 |
19,3 |
1076,836 |
23,3 |
1094,773 |
27,3 |
1113,235 |
15,4 |
1059,837 |
19,4 |
1077,278 |
23,4 |
1095,228 |
27,4 |
1113,703 |
15,5 |
1060,267 |
19,5 |
1077,721 |
23,5 |
1095,684 |
27,5 |
1114,172 |
15,6 |
1060,697 |
19,6 |
1078,163 |
23,6 |
1096,140 |
27,6 |
1114,641 |
15,7 |
1061,127 |
19,7 |
1078,607 |
23,7 |
1096,596 |
27,7 |
1115,110 |
15,8 |
1061,558 |
19,8 |
1079,050 |
23,8 |
1097,052 |
27,8 |
1115,580 |
15,9 |
1061,990 |
19,9 |
1079,494 |
23,9 |
1097,509 |
27,9 |
1116,050 |
16,0 |
1062,421 |
20,0 |
1079,938 |
24,0 |
1097,966 |
28,0 |
1116,520 |
16,1 |
1062,853 |
20,1 |
1080,382 |
24,1 |
1098,423 |
28,1 |
1116,991 |
16,2 |
1063,285 |
20,2 |
1080,827 |
24,2 |
1098,881 |
28,2 |
1117,462 |
16,3 |
1063,717 |
20,3 |
1081,272 |
24,3 |
1099,339 |
28,3 |
1117,934 |
16,4 |
1064,150 |
20,4 |
1081,717 |
24,4 |
1099,797 |
28,4 |
1118,405 |
16,5 |
1064,583 |
20,5 |
1082,163 |
24,5 |
1100,256 |
28,5 |
1118,878 |
16,6 |
1065,017 |
20,6 |
1082,609 |
24,6 |
1100,715 |
28,6 |
1119,350 |
16,7 |
1065,450 |
20,7 |
1083,055 |
24,7 |
1101,174 |
28,7 |
1119,823 |
16,8 |
1065,884 |
20,8 |
1083,502 |
24,8 |
1101,634 |
28,8 |
1120,296 |
16,9 |
1066,319 |
20,9 |
1083,949 |
24,9 |
1102,094 |
28,9 |
1120,769 |
17,0 |
1066,753 |
21,0 |
1084,396 |
25,0 |
1102,555 |
29,0 |
1121,243 |
17,1 |
1067,188 |
21,1 |
1084,844 |
25,1 |
1103,015 |
29,1 |
1121,717 |
29,2 |
1122,192 |
33,2 |
1141,454 |
37,2 |
1161,277 |
41,2 |
1181,676 |
29,3 |
1122,667 |
33,3 |
1141,942 |
37,3 |
1161,780 |
41,3 |
1182,193 |
29,4 |
1123,142 |
33,4 |
1142,432 |
37,4 |
1162,283 |
41,4 |
1182,711 |
29,5 |
1123,617 |
33,5 |
1142,921 |
37,5 |
1162,787 |
41,5 |
1183,229 |
29,6 |
1124,093 |
33,6 |
1143,411 |
37,6 |
1163,291 |
41,6 |
1183,748 |
29,7 |
1124,569 |
33,7 |
1143,901 |
37,7 |
1163,795 |
41,7 |
1184,266 |
29,8 |
1125,046 |
33,8 |
1144,391 |
37,8 |
1164,300 |
41,8 |
1184,786 |
29,9 |
1125,523 |
33,9 |
1144,882 |
37,9 |
1164,805 |
41,9 |
1185,305 |
30,0 |
1126,000 |
34,0 |
1145,373 |
38,0 |
1165,310 |
42,0 |
1185,825 |
30,1 |
1126,478 |
34,1 |
1145,865 |
38,1 |
1165,816 |
42,1 |
1186,346 |
30,2 |
1126,955 |
34,2 |
1146,356 |
38,2 |
1166,322 |
42,2 |
1186,867 |
30,3 |
1127,434 |
34,3 |
1146,849 |
38,3 |
1166,829 |
42,3 |
1187,388 |
30,4 |
1127,912 |
34,4 |
1147,341 |
38,4 |
1167,336 |
42,4 |
1187,909 |
30,5 |
1128,391 |
34,5 |
1147,834 |
38,5 |
1167,843 |
42,5 |
1188,431 |
30,6 |
1128,871 |
34,6 |
1148,327 |
38,6 |
1168,350 |
42,6 |
1188,953 |
30,7 |
1129,350 |
34,7 |
1148,821 |
38,7 |
1168,858 |
42,7 |
1189,476 |
30,8 |
1129,830 |
34,8 |
1149,315 |
38,8 |
1169,367 |
42,8 |
1189,999 |
30,9 |
1130,311 |
34,9 |
1149,809 |
38,9 |
1169,875 |
42,9 |
1190,522 |
31,0 |
1130,791 |
35,0 |
1150,304 |
39,0 |
1170,384 |
43,0 |
1191,046 |
31,1 |
1131,272 |
35,1 |
1150,799 |
39,1 |
1170,894 |
43,1 |
1191,570 |
31,2 |
1131,754 |
35,2 |
1151,294 |
39,2 |
1171,404 |
43,2 |
1192,095 |
31,3 |
1132,235 |
35,3 |
1151,790 |
39,3 |
1171,914 |
43,3 |
1192,620 |
31,4 |
1132,717 |
35,4 |
1152,286 |
39,4 |
1172,424 |
43,4 |
1193,145 |
31,5 |
1133,200 |
35,5 |
1152,783 |
39,5 |
1172,935 |
43,5 |
1193,670 |
31,6 |
1133,682 |
35,6 |
1153,279 |
39,6 |
1173,446 |
43,6 |
1194,196 |
31,7 |
1134,166 |
35,7 |
1153,777 |
39,7 |
1173,958 |
43,7 |
1194,723 |
31,8 |
1134,649 |
35,8 |
1154,274 |
39,8 |
1174,470 |
43,8 |
1195,249 |
31,9 |
1135,133 |
35,9 |
1154,772 |
39,9 |
1174,982 |
43,9 |
1195,776 |
32,0 |
1135,617 |
36,0 |
1155,270 |
40,0 |
1175,495 |
44,0 |
1196,304 |
32,1 |
1136,101 |
36,1 |
1155,769 |
40,1 |
1176,008 |
44,1 |
1196,832 |
32,2 |
1136,586 |
36,2 |
1156,268 |
40,2 |
1176,521 |
44,2 |
1197,360 |
32,3 |
1137,071 |
36,3 |
1156,767 |
40,3 |
1177,035 |
44,3 |
1197,888 |
32,4 |
1137,557 |
36,4 |
1157,267 |
40,4 |
1177,549 |
44,4 |
1198,417 |
32,5 |
1138,043 |
36,5 |
1157,767 |
40,5 |
1178,064 |
44,5 |
1198,947 |
32,6 |
1138,529 |
36,6 |
1158,267 |
40,6 |
1178,579 |
44,6 |
1199,476 |
32,7 |
1139,016 |
36,7 |
1158,768 |
40,7 |
1179,094 |
44,7 |
1200,006 |
32,8 |
1139,503 |
36,8 |
1159,269 |
40,8 |
1179,609 |
44,8 |
1200,537 |
32,9 |
1139,990 |
36,9 |
1159,771 |
40,9 |
1180,125 |
44,9 |
1201,068 |
33,0 |
1140,477 |
37,0 |
1160,272 |
41,0 |
1180,642 |
45,0 |
1201,599 |
33,1 |
1140,965 |
37,1 |
1160,775 |
41,1 |
1181,158 |
45,1 |
1202,130 |
45,2 |
1202,662 |
48,9 |
1222,609 |
52,6 |
1243,078 |
56,3 |
1264,075 |
45,3 |
1203,195 |
49,0 |
1223,156 |
52,7 |
1243,639 |
56,4 |
1264,650 |
45,4 |
1203,727 |
49,1 |
1223,702 |
52,8 |
1244,200 |
56,5 |
1265,226 |
45,5 |
1204,261 |
49,2 |
1224,250 |
52,9 |
1244,761 |
56,6 |
1265,801 |
45,6 |
1204,794 |
49,3 |
1224,797 |
53,0 |
1245,323 |
56,7 |
1266,377 |
45,7 |
1205,328 |
49,4 |
1225,345 |
53,1 |
1245,885 |
56,8 |
1266,954 |
45,8 |
1205,862 |
49,5 |
1225,893 |
53,2 |
1246,447 |
56,9 |
1267,331 |
45,9 |
1206,397 |
49,6 |
1226,442 |
53,3 |
1247,010 |
57,0 |
1268,108 |
46,0 |
1206,931 |
49,7 |
1226,991 |
53,4 |
1247,573 |
57,1 |
1268,685 |
46,1 |
1207,467 |
49,8 |
1227,540 |
53,5 |
1248,137 |
57,2 |
1269,263 |
46,2 |
1208,003 |
49,9 |
1228,090 |
53,6 |
1248,701 |
57,3 |
1269,842 |
46,3 |
1208,539 |
50,0 |
1228,640 |
53,7 |
1249,265 |
57,4 |
1270,421 |
46,4 |
1209,075 |
50,1 |
1229,190 |
53,8 |
1249,830 |
57,5 |
1271,000 |
46,5 |
1209,612 |
50,2 |
1229,741 |
53,9 |
1250,395 |
57,6 |
1271,579 |
46,6 |
1210,149 |
50,3 |
1230,293 |
54,0 |
1250,961 |
57,7 |
1272,159 |
46,7 |
1210,687 |
50,4 |
1230,844 |
54,1 |
1251,527 |
57,8 |
1272,740 |
46,8 |
1211,225 |
50,5 |
1231,396 |
54,2 |
1252,093 |
57,9 |
1273,320 |
46,9 |
1211,763 |
50,6 |
1231,949 |
54,3 |
1252,660 |
58,0 |
1273,901 |
47,0 |
1212,302 |
50,7 |
1232,502 |
54,4 |
1253,227 |
58,1 |
1274,483 |
47,1 |
1212,841 |
50,8 |
1233,055 |
54,5 |
1253,794 |
58,2 |
1275,065 |
47,2 |
1213,380 |
50,9 |
1233,608 |
54,6 |
1254,362 |
58,3 |
1275,647 |
47,3 |
1213,920 |
51,0 |
1234,162 |
54,7 |
1254,930 |
58,4 |
1276,230 |
47,4 |
1214,460 |
51,1 |
1234,717 |
54,8 |
1255,499 |
58,5 |
1276,813 |
47,5 |
1215,001 |
51,2 |
1235,271 |
54,9 |
1256,068 |
58,6 |
1277,396 |
47,6 |
1215,542 |
51,3 |
1235,827 |
55,0 |
1256,637 |
58,7 |
1277,980 |
47,7 |
1216,083 |
51,4 |
1236,382 |
55,1 |
1257,207 |
58,8 |
1278,565 |
47,8 |
1216,625 |
51,5 |
1236,938 |
55,2 |
1257,778 |
58,9 |
1279,149 |
47,9 |
1217,167 |
51,6 |
1237,494 |
55,3 |
1258,348 |
59,0 |
1279,734 |
48,0 |
1217,710 |
51,7 |
1238,051 |
55,4 |
1258,919 |
59,1 |
1280,320 |
48,1 |
1218,253 |
51,8 |
1238,608 |
55,5 |
1259,490 |
59,2 |
1280,905 |
48,2 |
1218,796 |
51,9 |
1239,165 |
55,6 |
1260,062 |
59,3 |
1281,492 |
48,3 |
1219,340 |
52,0 |
1239,723 |
55,7 |
1260,634 |
59,4 |
1282,078 |
48,4 |
1219,884 |
52,1 |
1240,281 |
55,8 |
1261,207 |
59,5 |
1282,665 |
48,5 |
1220,428 |
52,2 |
1240,840 |
55,9 |
1261,780 |
59,6 |
1283,253 |
48,6 |
1220,973 |
52,3 |
1241,399 |
56,0 |
1262,353 |
59,7 |
1283,840 |
48,7 |
1221,518 |
52,4 |
1241,958 |
56,1 |
1262,927 |
59,8 |
1284,429 |
48,8 |
1222,064 |
52,5 |
1242,518 |
56,2 |
1263,501 |
59,9 |
1285,017 |
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức
[2] ICUMSA Method GS4/3-3 (2007), The determination of reducing sugars in cane molasses and certain refined syrups by the Lane & Eynon constant volume procedure
[3] ICUMSA Method GS4-5 (2003), The determination of reducing sugars in beet molasses by the Lane & Eynon constant volume procedure
[4] ICUMSA Method GS4-15 (1994), The determination of apparent dry substance (oBrix) of molasses using a hydrometer
[5] ICUMSA Method SPS-4 (1998), Densimetry and tables: Sucrose, glucose, fructose and invert sugar.
1) Bộ chuẩn độ UM là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng các sản phẩm này. Có thể sử dụng sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11470:2016 VỀ ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ TRONG ĐƯỜNG MÍA THÔ, ĐƯỜNG CHUYÊN BIỆT VÀ CÁC SẢN PHẨM CHẾ BIẾN TỪ MÍA BẰNG QUY TRÌNH THỂ TÍCH KHÔNG ĐỔI LANE VÀ EYNON | |||
Số, ký hiệu văn bản | TCVN11470:2016 | Ngày hiệu lực | 25/11/2016 |
Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam | Ngày đăng công báo | |
Lĩnh vực |
Khoa học - Công nghệ An toàn thực phẩm |
Ngày ban hành | 25/11/2016 |
Cơ quan ban hành |
Bộ khoa học và công nghê |
Tình trạng | Còn hiệu lực |
Các văn bản liên kết
Văn bản được hướng dẫn | Văn bản hướng dẫn | ||
Văn bản được hợp nhất | Văn bản hợp nhất | ||
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung | Văn bản sửa đổi, bổ sung | ||
Văn bản bị đính chính | Văn bản đính chính | ||
Văn bản bị thay thế | Văn bản thay thế | ||
Văn bản được dẫn chiếu | Văn bản căn cứ |