TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10833:2015 VỀ BỘT KẼM SỬ DỤNG TRONG SƠN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10833:2015

BỘT KẼM SỬ DỤNG TRONG SƠN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Zinc dust pigment for paints – Specifications and test methods

Lời nói đầu

TCVN 10833:2015 do Viện Khoa học và Công nghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận tải đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ Công bố.

BỘT KẼM SỬ DỤNG TRONG SƠN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Zinc dust pigment for paints – Specifications and test methods

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này áp dụng đối với bột kẽm sử dụng làm bột màu trong sơn.

1.2. Các đơn vị sử dụng trong tiêu chuẩn này nằm trong hệ SI.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì chỉ áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản công bố mới nhất, bao gồm cả các bổ sung và sửa đổi (nếu có).

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes – Sampling (Sơn, vecni và nguyên liệu cho sơn và vecni – Lấy mẫu).

ASTM B 214, Standard test method for sieve analysis of metal powders (Phương pháp thử nghiệm phân cấp bằng sàng đối với bột kim loại).

ISO 3549, Zinc dust pigments for paints: Specifications and test methods (Bột kẽm cho sơn: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1. Bột kẽm (Zinc dust)

Bột xám mịn, thành phần chính là kẽm kim loại.

4. Yêu cầu kỹ thuật

Yêu cầu kỹ thuật của bột kẽm được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 – Yêu cầu kỹ thuật của bột kẽm

Các chỉ tiêu	Loại 1	Loại 2	Loại 3
Hàm lượng kẽm tổng, tính theo kẽm Zn, tính bằng %, tối thiểu	97,5	98	99
Hàm lượng kẽm kim loại, %, tối thiểu	94	94	96
Hàm lượng chì, %, tối đa	–	0,01	0,002
Hàm lượng sắt, %, tối đa	–	0,02	0,002
Hàm lượng cadimi, %, tối đa	–	0,01	0,001
Hàm lượng clor, %, tối đa	–	0,01	–
Hàm lượng kẽm oxit, %, tối đa	6	6	4
Hàm lượng ẩm và chất bay hơi khác, %, tối đa	0,1	0,1	0,1
Hàm lượng hạt thô, %, tối đa
Hàm lượng các hạt thô có kích thước lớn hơn 150 μm	0,0	0,1	0,1
Hàm lượng các hạt thô có kích thước lớn hơn 75 μm	–	0,8	0,8
Hàm lượng các hạt thô có kích thước lớn hơn 45 μm	4	3	3

Tùy theo tính chất vật lý mà người mua yêu cầu, bột kẽm sẽ được cung cấp phù hợp với mẫu đã được người mua và người bán thỏa thuận.

5. Lấy mẫu

Lấy ngẫu nhiên 2 mẫu từ các thùng khác nhau của mỗi lô, đợt… hoặc mã hiệu sản xuất trong một lô hàng. Nếu không có dấu hiệu khác biệt giữa các mã hiệu sản xuất, lấy mẫu từ các thùng hàng khác nhau theo tỷ lệ 2 mẫu trên mỗi 5 000 kg sản phẩm, ngoại trừ các lô hàng nhỏ hơn 5 000 kg thì lấy 2 mẫu. Tùy theo lựa chọn của người mua, các mẫu số được kiểm tra riêng biệt hoặc sau khi trộn theo khối lượng tương đương các mẫu từ mã hiệu sản xuất giống nhau để tạo ra mẫu hỗn hợp. Tham khảo quy trình lấy mẫu trong tiêu chuẩn ISO 15528.

6. Phương pháp thử

6.1. Xác định hàm lượng kẽm tổng

6.1.1. Hóa chất

6.1.1.1. Dung dịch chuẩn (kali hexacyanoferat (II) – Hòa tan 22 g kali hexacyanoferat (II) (K₄Fe(CN)₆.3 H₂O) vào nước và pha loãng đến 1L. Để chuẩn hóa, cho 0,2 g kẽm kim loại hoặc kẽm oxit (ZnO) vừa mới nung vào cốc có mỏ dung tích 400 ml. Hòa tan trong 10 ml axit HCI (37 %) và 20 ml nước. Cho vào 1 mẩu giấy quỳ, thêm dung dịch amoniac (NH₄OH) cho tới khi đạt độ kiềm nhẹ, rồi thêm axit HCl cho tới khi vừa đạt độ axit, và thêm tiếp 3 ml axit HCl. Pha loãng dung dịch với nước nóng tới 250 ml và gia nhiệt cho tới gần sôi. Vừa lắc và mở khóa buret cho dung dịch K₄Fe(CN)₆ nhỏ từ từ xuống cốc, tới khi 1 giọt mẫu kiểm tra được nhỏ lên 1 miếng sứ trắng với một giọt dung dịch chất chỉ thị uranyl chuyển sang màu nâu nhạt sau khi để ổn định 1 min. Không để nhiệt độ dung dịch xuống dưới 70 °C trong quá trình chuẩn độ. Thí nghiệm mẫu trống với lượng hóa chất và nước giống như khi hiệu chuẩn. Quá trình hiệu chuẩn phải được tiến hành trong các điều kiện nhiệt độ, thể tích và độ axit như khi mẫu được chuẩn độ. Độ chuẩn của dung dịch K₄Fe(CN)₆ được tính theo khối lượng kẽm theo công thức (1):

Z = W/(V₁-B₁)                             (1)

Trong đó:

Z là đương lượng kẽm của dung dịch K₄Fe(CN)₆, g/ml;

W là khối lượng kẽm sử dụng (hoặc khối lượng kẽm trong kẽm oxit sử dụng), g;

V₁ là thể tích dung dịch K₄Fe(CN)₆ cần để chuẩn độ mẫu chuẩn, ml;

B₁ là thể tích dung dịch K₄Fe(CN)₆ cần để chuẩn độ mẫu trống, ml.

6.1.1.2. Dung dịch chỉ thị uranyl nitrat – Hòa tan 5 g uranyl nitrat (UO₂(NO₃)₂.6H₂O) trong 100 ml nước.

6.1.2. Cách tiến hành

6.1.2.1. Lấy 0,25 g mẫu vào cốc có mỏ dung tích 400 ml, làm ướt bằng rượu etylic, và hòa tan trong 10 ml axit HCl (37 %) và 20 ml nước.

6.1.2.2. Tiếp tục theo quy trình đã sử dụng khi hiệu chuẩn dung dịch K₄Fe(CN)₆, trước hết cho giấy quỳ và điều chỉnh độ axit với dung dịch NH₄OH và dung dịch HCl.

6.1.2.3. Tính toán – Hàm lượng kẽm tổng, T, được tính theo công thức (2):

T = [(V₂–B₂) x Z/S₁] x 100                        (2)

Trong đó:

V₂ là thể tích dung dịch K₄Fe(CN)₆ cần để chuẩn độ mẫu, ml;

B₂ là thể tích dung dịch K₄Fe(CN)₆ cần để chuẩn độ mẫu trống, ml;

Z là đương lượng kẽm của dung dịch K₄Fe(CN)₆, g/ml;

S₁ là khối lượng mẫu thử, g.

6.2. Xác định hàm lượng kẽm kim loại và kẽm oxit

6.2.1. Hóa chất

6.2.1.1. Dung dịch sắt (III) cloride – Pha 100 ml dung dịch chứa 20 g sắt (III) cloride (FeCI₃.6H₂O) và 20 ml dung dịch natri axetat, 20 %.

6.2.1.2. Dung dịch chuẩn kali pemanganat, 0,1 N – Hòa tan 3,16 g KMnO₄ vào nước và pha loãng tới 1 L. Để ổn định từ 8 tới 14 ngày, lọc lấy phần dung dịch trong và hiệu chuẩn theo dung dịch natri oxalat (Na₂C₂O₄) như sau: Lấy cốc có mỏ dung tích 400 ml, hòa tan 0,2500 g tới 0,3000 g natri oxalat vào trong 250 ml nước nóng (80 °C tới 90 °C) và 15 ml dung dịch H₂SO₄ (pha H₂SO₄ (98 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo thể tích). Chuẩn độ với dung dịch KMnO₄. Khuấy dung dịch mạnh và liên tục. Dung dịch KMnO₄ không được chảy nhanh hơn từ 10 ml/min đến 15 ml/min, và từ 0,5 ml đến 1 ml cuối cùng thì phải cho nhỏ giọt để mỗi giọt chuyển màu hoàn toàn trước khi nhỏ thêm giọt tiếp theo. Nhiệt độ dung dịch không được nhỏ hơn 60 °C tại thời điểm kết thúc quá trình chuẩn độ. Bảo quản dung dịch KMnO₄ trong bình thủy tinh tối màu có nút nhám.

6.2.1.3. Dung dịch natri axetat, 200 g/l – Hòa tan 200 g natri axetat (NaC₂H₃O₂) hoặc 332 g NaC₂H₃O₂.3H₂O vào nước và pha loãng tới 1 L.

6.2.1.4. Dung dịch Zimmerman-Reinhardt – Pha 1 L dung dịch chứa 67 g mangan sunfat (MnSO₄.4H₂O), 130 ml axit H₂SO₄ (98 %) và 138 ml axit photphoric (H₃PO₄), (85 %).

6.2.2. Cách tiến hành

6.2.2.1. Cân 0,2 g mẫu, cho ngay vào trong bình Erlenmeyer có thành dày dung tích 600 ml, và cho thêm 50 ml dung dịch FeCl₃. Đậy nắp lại và lắc trong khoảng 15 min. Khi bột kẽm tan hết, cho 50 ml dung dịch Zimmerman-Reinhardt và 250 ml nước vào bình. Chuẩn độ với dung dịch KMnO₄, 0,1 N.

CHÚ THÍCH 1: Nếu cần, lượng sắt bị khử sẽ được chuẩn độ với dung dịch kali bicromat (K₂Cr₂O₇) 0,1 N, sử dụng natri diphenylamin sunfonat trong axit photphoric làm chất chỉ thị.

6.2.2.2. Mẫu trống – Tiến hành chuẩn độ với mẫu trống theo quy trình và sử dụng lượng hóa chất như ở trên trước khi chuẩn độ. (Mẫu trống thường là từ 0,1 ml đến 0,2 ml dung dịch KMnO₄, 0,1 N.)

6.2.2.3. Tính toán

– Phần trăm kẽm kim loại, M, được tính theo công thức (3):

M= [(V₃ – B₃)(N x 0,0327/S₂] x 100                       (3)

Trong đó:

V₃ là thể tích dung dịch KMnO₄ để chuẩn độ mẫu, ml;

B₃ là thể tích dung dịch KMnO₄ để chuẩn độ mẫu trống, ml;

N là độ chuẩn của dung dịch KMnO₄;

S₂ khối lượng mẫu, g;

0,0327 là phần nghìn đương lượng của kẽm.

Phần trăm kẽm oxit, MO, được tính theo công thức (4):

MO = (T – M) x 1,2447                            (4)

Trong đó:

T là hàm lượng kẽm tổng, %;

M là hàm lượng kẽm kim loại, %.

6.3. Xác định hàm lượng clo

6.3.1. Hóa chất

6.3.1.1. Dung dịch bạc nitrat (AgNO₃), 3,5 g/l – Hòa tan 3,5 g bạc nitrat vào nước và pha loãng tới 1 L.

6.3.1.2. Dung dịch chuẩn natri cloride (NaCI), 0,01 N – Hòa tan 0,5850 g natri cloride tinh khiết vào nước và pha loãng tới 1 L.

6.3.2. Cách tiến hành

6.3.2.1. Lấy 1,000 g mẫu vào cốc điện phân dung tích 200 ml. Cho 20 ml nước và thêm từ từ 5 ml axit nitric (68 %). Lấy kính đậy lại, gia nhiệt trên thiết bị chưng cách hơi và khuấy liên tục trong 5 min, hoặc cho tới khi dung dịch trong suốt. Thêm 70 ml nước và để nguội tới nhiệt độ phòng.

6.3.2.2. Thêm 5 ml dung dịch bạc nitrat, 3,5 g/l vào dung dịch mẫu và dung dịch trống, khuấy đều. Với dung dịch trống, nhỏ từng giọt dung dịch NaCI từ buret 10 ml xuống và khuấy cho tới khi độ đục giống với dung dịch mẫu. Giữ nguyên các cốc đã Khuấy và quan sát lại trong nền tối để kiểm chứng lại.

6.3.3. Tính toán

Phần trăm hàm lượng clor được tính theo công thức (5):

C = 0,035 x V₄                           (5)

Trong đó

V₄ là thể tích dung dịch NaCl, 0,01 N cho vào dung dịch trống, ml.

6.4. Xác định cadimi, sắt và chì bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử

6.4.1. Phạm vi

Phương pháp hấp thụ nguyên tử liên quan tới việc xác định hàm lượng cadimi từ 0,001 % đến 0,5 %, sắt từ 0,003 % đến 0,1 %, chỉ từ 0,002 % đến 1,6 %.

6.4.2. Tóm tắt phương pháp thử

Hòa tan mẫu trong dung dịch axit clohydric và phun vào buồng đốt của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Sự hấp thụ các bức xạ cộng hưởng trùng với tần số cộng hưởng của mỗi nguyên tố được đo lại và so sánh với các dung dịch hiệu chuẩn của mỗi nguyên tố. Bước sóng của các vạch phổ và các chỉ số đo khác được sắp xếp theo Bảng 2 trong 6.4.5 đối với mỗi nguyên tố.

6.4.3. Khoảng hàm lượng

Khoảng hàm lượng của mỗi nguyên tố phải được xác định bằng thực nghiệm, do khoảng hàm lượng tối ưu sẽ phụ thuộc vào từng thiết bị riêng biệt. Nếu khoảng hàm lượng tối ưu và các thông số của thiết bị đã được xác định thì tiến hành theo quy trình ở 6.4.9; ngược lại, xác định khoảng hàm lượng theo 6.4.5.

6.4.4. Sự gây nhiễu

Các nguyên tố thường không xảy ra sự gây nhiễu nêu hàm lượng của nguyên tố vẫn nhỏ hơn giới hạn lớn nhất như trong 6.4.1.

6.4.5. Thiết bị

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, được gắn 1 buồng đốt có bộ phận phối trộn trước và sử dụng hỗn hợp chất oxi hóa – nhiên liệu đốt đưa ra trong Bảng 2. Sử dụng đèn catot rỗng theo khuyến cáo của nhà sản xuất làm nguồn phát bức xạ cộng hưởng. Thiết bị phù hợp với thử nghiệm này nếu khoảng hàm lượng tìm được có độ nhạy, độ lệch hiệu chuẩn và độ lệch so sánh nhỏ nhất sắp xếp trong Bảng 2 như sau:

Bảng 2 – Các thông số của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

Nguyên tố	Vạch phổ, nm	Nhiên liệu- chất oxi hóa	Dung dịch chuẩn	Độ đáp ứng tối thiểu, đơn vị	Độ lệch hiệu chuẩn, %	Độ lệch quy chiếu, %
Cadimi	228,8	Không khí C2H2	–	50	0,8	0,4
Sắt	248,3	Không khí C2H2	“A” “B”	15 25	2,0 1,0	1,0 0,5
Chì	217,0	Không khí C2H2	“A” “B”	10 30	2,0 1,0	1,5 0,4

CHÚ THÍCH 2 – “A” hoặc “B” biểu thị cho các dung dịch chuẩn A hoặc B của nguyên tố tương ứng.

6.4.5.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn loãng, dung dịch so sánh và dung dịch hiệu chuẩn theo 6.4.7. Chỉ dẫn trong Bảng 3 theo 6.4.7.1 đưa ra các hàm lượng ban đầu.

6.4.5.2. Chuẩn bị thiết bị để sử dụng theo 6.4.9.1. Đo độ đáp ứng của thiết bị khi phun dung dịch so sánh, dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ thấp nhất và 2 dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất, tiến hành đo theo 6.4.9.2.

6.4.5.3. Độ đáp ứng tối thiểu: Tính chênh lệch giữa các kết quả đo của 2 dung dịch có hàm lượng lớn nhất trong 5 dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cách đều nhau. Chênh lệch này phải bằng hoặc lớn hơn giá trị của thang đo ghi trong Bảng 2. Để thực hiện phương pháp thử nghiệm này, đơn vị thang đo được xác định là chữ số có nghĩa nhỏ nhất trong kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất.

6.4.5.4. Độ tuyến tính của đường cong hiệu chuẩn

Tính sự chênh lệch giữa các kết quả đo của dung dịch so sánh và dung dịch có nồng độ thấp nhất trong 5 dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cách đều nhau. Nếu cần, chuyển sự chênh lệch này và sự chênh lệch trong 6.4.5.3 sang đơn vị hấp thụ bức xạ. Lấy độ chênh lệch của khoảng kết quả đo cao nhất chia cho độ chênh lệch của khoảng kết quả đo thấp nhất. Tỷ số này phải bằng hoặc lớn hơn 0,70.

6.4.5.5. Khi thiết bị đạt các yêu cầu về giới hạn độ đáp ứng tối thiểu và độ tuyến tính của đường cong hiệu chuẩn, khoảng, hàm lượng lựa chọn ban đầu được xem là phù hợp. Trong trường hợp này, tiến hành theo 6.4.5.7; Nếu thiết bị không phù hợp thì tiến hành theo 6.4.5.6.

6.4.5.6. Nếu không đạt yêu cầu về độ đáp ứng tối thiểu, pha dung dịch chuẩn loãng khác tạo ra khoảng hàm lượng đo cao hơn và tiến hành lặp lại quy trình từ 6.4.5.1 tới 6.4.5.4. Nếu độ tuyến tính của đường cong hiệu chuẩn không phù hợp với giới hạn cho phép, pha dung dịch chuẩn loãng khác tạo ra khoảng hàm lượng đo nhỏ hơn và tiến hành theo 6.4.5.1 tới 6.4.5.4. Nếu không tìm ra được khoảng hàm lượng phù hợp với giới hạn độ đáp ứng tối thiểu và độ tuyến tính, không sử dụng phương pháp thử nghiệm này cho đến khi tính năng của thiết bị phù hợp với các yêu cầu trên.

6.4.5.7. Độ ổn định của thiết bị – Tính độ lệch hiệu chuẩn và độ lệch quy chiếu theo công thức (6) và (7):

                       (6)

                       (7)

Trong đó:

V_d là độ lệch hiệu chuẩn;

là giá trị độ hấp thụ bức xạ trung bình của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất;

∑(d – )² là tổng bình phương của n độ chênh lệch giữa kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng cao nhất và kết quả đo trung bình;

V₀ là độ lệch quy chiếu so với ;

∑ (o –)² là tổng bình phương của n độ chênh lệch giữa kết quả đo của dung dịch so sánh và kết quả đo trung bình;

n là số kết quả đo thực hiện trên mỗi dung dịch.

6.4.5.8. Nếu độ lệch của kết quả đo tiến hành trên dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và dung dịch so sánh không bằng hoặc nhỏ hơn giá trị ghi trong Bảng 2, độ ổn định của thiết bị phải được cải thiện trước khi tiến hành thử nghiệm.

6.4.6. Hóa chất

6.4.6.1. Dung dịch chuẩn cadimi (1 ml = 1 mg Cd) – Cho 1 g cadimi (độ tinh khiết ³ 99,95 %) vào cốc dung tích 250 ml, đậy lại và cho thêm 25 ml dung dịch HNO₃ (pha axit HNO₃ (68 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo thể tích) và 5 ml axit HCl (37 %). Đun sôi nhẹ cho tới khi hòa tan hoàn toàn và loại bỏ các oxit của nitơ. Làm mát và cho vào bình định mức 1 L. Cho vào 50 ml axit HCl, pha tới vạch định mức 1 L, và lắc đều. Bảo quản trong lọ polyetylen.

6.4.6.2. Dung dịch chuẩn sắt (1 ml = 1mg Fe) – Lấy 1 g sắt (độ tinh khiết ³ 99,95 %) vào cốc 250 ml, đậy lại và cho thêm 50 ml dung dịch HCl (pha HCl (37 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo thể tích). Đun sôi nhẹ cho tới khi tan hoàn toàn. Làm mát và cho vào bình định mức 1 L. Cho vào 50 ml axit HCl, pha tới vạch định mức 1 L và lắc đều. Bảo quản trong lọ polyetylen.

6.4.6.3. Dung dịch chuẩn chì (1 ml = 1 mg Pb) – Lấy 1 g chì ( độ tinh khiết ³ 99,95 %) vào cốc dung tích 250 ml, đậy lại và cho vào 50 ml dung dịch HNO₃ (pha HNO₃ (68 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo thể tích). Đun sôi nhẹ cho tới khi tan hoàn toàn và loại bỏ các oxit của nito. Làm mát và cho vào bình định mức 1 L. Cho vào 50 ml HNO₃, pha tới vạch định mức 1 L và lắc đều. Bảo quản trong lọ polyetylen.

6.4.6.4. Dung dịch kẽm tinh khiết (1 ml = 0,2 g Zn) – Lấy 200 g kẽm (độ tinh khiết ³ 99,9 %) vào cốc dung tích 2 L. Cho lần lượt 100 ml nước và 700 ml dung dịch HCl từ từ vào cốc để điều chỉnh tốc độ phản ứng. Cho thêm 1 ml H₂O₂, và để bay hơi cẩn thận tới dạng si-rô. Pha loãng với nước tới 800 ml, cho thêm 30 g bột kẽm (độ tinh khiết ³ 99,9 %), và để phản ứng trong ít nhất 30 min, khuấy đều trong quá trình phản ứng. Pha loãng với nước tới 1 L và lọc cho vào trong bình polyetylen.

6.4.7. Hiệu chuẩn

6.4.7.1. Dung dịch chuẩn pha loãng – Dùng pipet lấy một lượng thể tích dung dịch chuẩn thích hợp vào bình định mức 100 ml để tạo ra một dung dịch chuẩn pha loãng có nồng độ theo yêu cầu. Pha tới vạch định mức và lắc đều. Sử dụng hướng dẫn trong Bảng 3, trừ trường hợp các thí nghiệm trước đó đưa ra khoảng hàm tượng tối ưu khác.

Bảng 3 – Hướng dẫn chuẩn bị dung dịch chuẩn pha loãng

Dung dịch chuẩn pha loãng	Khoảng hàm lượng, %	Thể tích, ml	Nồng độ của dung dịch chuẩn pha loãng, mg/ml
Cadimi	0,001-0,50	2	0,020
Sắt “A”	0,001-0,005	2	0,020
Sắt “B”	0,005-0,10	10	0,10
Chì “A”	0,001-0,005	2	0,020
Chì “B”	0,005-2,5	10	0,10

6.4.7.2. Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị 5 dung dịch hiệu chuẩn đối với mỗi nguyên tố cần xác định trong khoảng hàm lượng yêu cầu. Sử dụng pipet lấy 5, 10, 15, 20 và 25 ml phần dung dịch chuẩn pha loãng vào 5 bình định mức 100 ml và lấy thêm một bình định mức 100 ml để pha dung dịch so sánh như trong 6.4.7.3. Sử dụng pipet bổ sung dung dịch kẽm và dung dịch HCl để đảm bảo dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch so sánh có các thành phần giống với dung dịch mẫu kiểm tra. Pha tới vạch định mức và lắc đều. Hướng dẫn lấy hóa chất được đưa ra trong Bảng 4 như sau:

Bảng 4 – Hướng dẫn chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn

Nguyên tố	Khoảng hàm lượngA, %	Dung dịch chuẩn pha loãngB, ml	Dung dịch kẽm, ml	HCI, ml
Cadimi	0,001-0,005	Cadimi	50	20
	0,005-0,025	Cadimi	10	5
	0,025-0,125	Cadimi	2	–
	0,10-0,50	Cadimi	–	–
Sắt, chì	0,001-0,005	“A”	50	20
	0,005-0,025	“B”	50	20
	0,025-0,125	“B”	10	5
	0,125-0,625	“B”	2	–
	0,50-2,5	“B”	–	–

CHÚ THÍCH 3:

A- Các hàm lượng dựa trên các dung dịch chuẩn pha loãng được chuẩn bị với các thông số trong 6.4.7.1. Nếu các dung dịch chuẩn pha loãng có nồng độ cao hơn hoặc thấp hơn, nồng độ của dung dịch hiệu chuẩn sẽ thay đổi tương ứng.

B – “A” hoặc “B” biểu thị cho các dung dịch chuẩn pha loãng A hoặc B của nguyên tố tương ứng.

6.4.7.3. Dung dịch so sánh – Chuẩn bị dung dịch so sánh chứa một lượng thể tích hóa chất và dung dịch kẽm như trong dung dịch hiệu chuẩn nhưng không cho thêm dung dịch chuẩn pha loãng.

6.4.8. Cách tiến hành

6.4.8.1. Dung dịch kiểm tra:

– Lấy 10 g mẫu, cân chính xác tới 10 mg, cho vào cốc dung tích 400 ml; Riêng trường hợp hàm lượng chì cần xác định lớn hơn 0,5 %, thì lấy 2,5 g mẫu. Đậy nắp và cho 50 ml HCl vào theo từng giọt để điều chỉnh tốc độ phản ứng. Gia nhiệt nhẹ để hòa tan hoàn toàn. Cho vào 0,5 ml H₂O₂ và đun sôi nhẹ trong 5 min. Làm lạnh, cho dung dịch vào trong bình định mức 100 ml, pha tới vạch định mức và lắc đều.

– Dùng pipet, lấy một lượng dung dịch mẫu cho vào bình định mức 100 ml, pha tới vạch định mức và lắc theo hướng dẫn trong Bảng 5 như sau:

Bảng 5 – Hướng dẫn lấy thể tích dung dịch mẫu

Nguyên tố	Khoảng hàm lượng, %	Dung dịch mẫu, ml/100 ml
Cadimi	0,001-0,005	100
	0,005-0,025	20
	0,025-0,125	4
	0,10-0,50	1
Sắt, chì	0,001-0,005	100
	0,005-0,025	100
	0,025-0,125	20
	0,125-0,625	4
	0,50-2,5	4

6.4.9. Cách đo

6.4.9.1. Điều chỉnh thiết bị

Cài đặt các thông số trên máy xấp xỉ với các thông số tối ưu của nguyên tố cần xác định. Bật buồng đốt.

Điều chỉnh máy tới gần bước sóng của nguyên tố cần xác định và phun nước cho tới khi thiết lập cân bằng nhiệt. Phun dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và điều chỉnh bước sóng để nhận được độ nhạy lớn nhất.

Tối ưu hóa nhiên liệu, không khí và ngọn lửa khi phun dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất.

Phun nước cho đến khi giá trị đo của thiết bị ổn định, cài đặt giá trị ban đầu (xấp xỉ không hấp thụ, hoặc truyền qua 100 %). Kiểm tra dung dịch so sánh có kết quả hấp thụ lớn hơn 0 (nhỏ hơn 100 % truyền qua) hay không.

6.4.9.2. Phép đo quang

Phun dung dịch kiểm tra và không ghi kết quả.

Phun nước cho tới khi kết quả ban đầu xuất hiện lại. Phun dung dịch so sánh, dung dịch hiệu chuẩn và các dung dịch kiểm tra theo hướng tăng độ nhạy của máy đo. Ghi lại kết quả đo khi nhận được sự phản hồi ổn định.

Tiến hành ít nhất 3 lần cho tới khi nhận được một giá trị nhỏ nhất trong 3 giá trị đo đối với mỗi mẫu.

6.4.10. Tính toán

6.4.10.1. Tính sự chênh lệch kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và dung dịch so sánh như 6.4.5.7. Nếu sự chênh lệch này không bằng hoặc nhỏ hơn giá trị lớn nhất trong Bảng 2 đối với nguyên tố cần xác định, bỏ kết quả, điều chỉnh lại thiết bị và tiến hành đo lại theo 6.4.9.2.

6.4.10.2. Nếu cần, chuyển đổi giá trị trung bình kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch kiểm tra sang độ hấp thụ.

6.4.10.3. Vẽ đường cong hiệu chuẩn từ các kết quả hấp thụ bức xạ của dung dịch hiệu chuẩn theo mg nguyên tố/100 ml.

6.4.10.4. Chuyển giá trị độ hấp thụ của dung dịch kiểm tra sang miligam theo đường cong hiệu chuẩn.

6.4.10.5. Tính toán % nguyên tố theo công thức (8):

% nguyên tố =  x 100                                    (8)

Trong đó:

E là khối lượng nguyên tố trong 100 ml dung dịch kiểm tra tính bằng mg, và;

F là khối lượng mẫu trong 100 ml dung dịch kiểm tra, mg.

6.5. Hàm lượng ẩm và chất bay hơi khác

6.5.1. Dụng cụ

– Chén cân bằng thủy tinh có nút đậy hoặc đĩa nhôm có nắp đậy.

– Tủ sấy duy trì nhiệt độ tại 110 ± 2 °C

– Cân phân tích chính xác tới 0,0001 g

6.5.2. Quy trình

Cân chính xác khối lượng của chén cân và nắp đậy hoặc đĩa nhôm và nắp đậy. Lấy khoảng 3-5 gam mẫu bột kẽm vào chén cân khô, sạch hoặc đĩa nhôm khô, sạch. Đậy nắp và cân chính xác tới 0,1 mg.

Lấy tổng khối lượng trừ đi khối lượng chén cân sẽ được khối lượng của mẫu thử. Bỏ nắp đậy, đặt nắp và chén cân chứa mẫu vào tủ sấy đã được gia nhiệt tới 110 ± 2 °C, gia nhiệt trong 1 h tại nhiệt độ 105 -110°C. Đậy nắp lại, cho chén cân vào bình hút ẩm và cân lại khối lượng. Tính phần trăm hơi ẩm và các chất bay hơi khác trong bột kẽm theo công thức (9):

% hàm ẩm =                              (9)

Trong đó:

m₀ là khối lượng của chén cân có nút đậy, g;

m_t là khối lượng của mẫu và chén cân có nút đậy trước khi sấy, g;

m_s là khối lượng của mẫu và chén cân có nút đậy sau khi sấy, g.

6.6. Xác định hàm lượng hạt thô

Tham khảo phụ lục “Phương pháp thử nghiệm xác định kích cỡ hạt bột kẽm” sử dụng các sàng có kích cỡ 150 μm, 75 μm và 45 μm. Hoặc tham khảo tiêu chuẩn ASTM B 214, ISO 3549.

7. Bao gói và bảo quản

7.1. Bao gói

Các loại bao bì và thùng chứa phải tuân thủ theo tiêu chuẩn hiện hành.

Trước khi đóng gói, phải kiểm tra vệ sinh ở phía trong bao bì xem có tạp chất lạ không, nếu có, phải vệ sinh sạch, để khô. Những bao bì được dùng lại phải rửa sạch và phơi khô. Sau khi chứa bột kẽm, phải đóng chặt bao bì bằng nút hoặc nắp. Cho vào các thùng chứa kín.

7.2. Ghi nhãn

Trên mỗi bao bì, thùng chứa phải ghi hoặc dán nhãn với nội dung sau:

+ Tên sản phẩm (ký hiệu, nếu có);

+ Viện dẫn tiêu chuẩn này;

+ Khối lượng tịnh;

+ Ngày sản xuất;

+ Hạn sử dụng;

+ Hướng dẫn sử dụng (nếu có).

7.3. Bảo quản

Bột kẽm phải bảo quản trong kho kín, khô ráo.

 

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

PHƯƠNG PHÁP THỬ NGHIỆM XÁC ĐỊNH KÍCH CỠ HẠT BỘT KẼM

1. Nguyên lý

Mẫu được thổi qua thiết bị sàng phun khí với kích cỡ mắt sàng 45, 75 và 150 μm. Từ đó xác định lượng hạt còn lại trên mỗi sàng.

2. Dụng cụ

2.1. Sàng có đường kính 200 mm với kích thước mắt sàng 45, 75 và 150 μm. Sử dụng nắp đậy sàng trong quá trình thử nghiệm.

2.2. Thiết bị sàng phun khí, gồm một vỏ hình trụ để đặt lưới sàng. Phần đế của thiết bị chứa một đường khí ra và một đường khí vào.

2.3. Đồng hồ bấm giờ

2.4. Cân phân tích có khả năng cân ít nhất 50 g với độ chính xác 1 mg.

2.5. Thanh gõ, có trọng lượng nhẹ, với đầu bằng nhựa, thuận tiện để đập nhẹ thiết bị nhằm lắc các bột bám trên nắp và sàng.

2.6. Chổi

2.7. Đĩa cân bằng thép không gỉ

3. Kiểm tra và làm sạch sàng

Kiểm tra xem sàng có sạch và bị hư hỏng không, không có vật liệu nào mắc trên các mắt lưới sàng. Sử dụng kính lúp để kiểm tra

Khi cần làm sạch sàng, sử dụng hệ thống siêu âm để tiến hành. Cũng có thể làm sạch sàng bằng cách lật ngược sàng lên một tấm giấy sạch và gõ cho tới khi loại bỏ hoàn toàn các hạt còn sót lại.

4. Tiến hành

Mỗi loại sàng sẽ tiến hành 02 lần

4.1. Cân khoảng 50 g mẫu tới độ chính xác 0,01 g.

4.2. Lắp sàng 45 μm vào vị trí trong thiết bị sàng. Gạt phần mẫu thử nghiệm lên mặt sàng.

4.3. Đậy nắp che chắn. Bật quạt hút và thiết bị sàng, đập nhẹ nắp và tấm sàng nhiều lần bằng thanh gỗ để phân bố đều vật liệu và tách các hạt dính vào nhau.

Hình 1 – Thiết bị sàng phun khí

4.4. Sau 120 s, tắt thiết bị, tháo nắp đậy và lưới sàng. Tách bỏ các hạt còn lại trên sàng bằng cách lật ngược lưới sàng lên tờ giấy sạch và giữ cho tới khi không còn hạt nào dính trên lưới sàng.

4.5. Cân đĩa cân, độ chính xác tới 1 mg. Gạt phần mẫu còn lại sang đĩa cân và cân lại khối lượng.

4.6. Tương tự tiến hành trên sàng 75 và 150 μm.

5. Cách tính toán

Lượng còn lại trên mỗi sàng, R được tính theo phần trăm khối lượng, theo phương trình:

Trong đó:

mo khối lượng mẫu thử, g;

m1 khối lượng của đĩa cân;

m2 khối lượng của phần mẫu còn lại và đĩa cân.

Nếu 2 kết quả trên mỗi sàng có sự khác biệt quá 1/10 giá trị lớn nhất cho phép trên mỗi sàng, tiến hành sàng lại.

Tính giá trị trung bình của 2 kết quả trên mỗi sàng và báo cáo kết quả với chú ý:

– 3 số sau dấu thập phân đối với sàng 150 μm,

– 2 số sau dấu thập phân đối với sàng 75 μm,

– 1 số sau dấu thập phân đối với sàng 45 μm.

 

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Yêu cầu kỹ thuật

5. Lấy mẫu

6. Các phương pháp thử nghiệm

7. Bao gói và bảo quản

Phụ lục A (tham khảo): Phương pháp thử nghiệm xác định kích cỡ hạt bột kẽm