TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10707:2015 (ISO 17932:2011) VỀ DẦU CỌ – XÁC ĐỊNH SỰ SUY GIẢM CHỈ SỐ TẨY TRẮNG (DOBI) VÀ HÀM LƯỢNG CAROTEN

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10707:2015

ISO 17932:2011

DẦU CỌ – XÁC ĐỊNH SỰ SUY GIẢM CHỈ SỐ TẨY TRẮNG (DOBI) VÀ HÀM LƯỢNG CAROTEN

Palm oil – Determination of the deterioration of bleachability index (DOBI) and carotene content

Lời nói đầu

TCVN 10707:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 17932:2011;

TCVN 10707:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU CỌ – XÁC ĐỊNH SỰ SUY GIẢM CHỈ SỐ TẨY TRẮNG (DOBI) VÀ HÀM LƯỢNG CAROTEN

Palm oil – Determination of the deterioration of bleachability index (DOBI) and carotene content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (DOBI) của dầu cọ thô và hàm lượng caroten của dầu cọ thô hoặc dầu cọ đã tẩy trắng cũng như các phân đoạn của chúng bằng kiểm tra đo quang phổ trong dải phổ cực tím và dải phổ nhìn thấy được.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử

TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung về năng lực đối với phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn

TCVN 7366 (ISO Guide 34), Yêu cầu chung về năng lực của nhà sản xuất mẫu chuẩn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (deterioration of bleachability index)

DOBI (I_DOB)

Tỷ số của các độ hấp thụ từ phần mẫu thử đo được ở bước sóng 446 nm và ở bước sóng 269 nm xác định được bằng đo quang phổ trong cuvet có chiều dài đường quang 10 mm (1 cm).

CHÚ THÍCH Biểu thị DOBI đến một chữ số thập phân.

3.2. Hàm lượng caroten của dầu thực vật (carotene content of vegetable oil)

w_c

Phần khối lượng của b-caroten trong dầu thực vật.

CHÚ THÍCH Hàm lượng caroten của dầu thực vật được tính bằng miligam trên kilôgam.

4. Nguyên tắc

Mẫu đồng nhất được hòa tan trong isooctan và độ hấp thụ được đo bằng máy đo quang phổ ở bước sóng 446 nm và 269 nm. Chỉ số DOBI là tỷ số giữa độ hấp thụ đo được ở bước sóng 446 nm và đo được ở bước sóng 269 nm. Phép thử này là thước đo mức độ khó hay dễ của việc tẩy trắng đối với dầu cọ tinh luyện. Chỉ số DOBI thấp cho thấy mức độ khó trong việc tinh luyện dầu có chỉ số màu Lovibond thấp. Độ hấp thụ ở bước sóng 446 nm được sử dụng để tính hàm lượng caroten.

5. Thuốc thử

CẢNH BÁO – Cần chú ý mọi qui định về xử lý các chất gây nguy hại. Các tổ chức và cá nhân phải tuân thủ các biện pháp về an toàn kỹ thuật.

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có các quy định khác.

5.1. Dung môi: isooctan (2,2,4-trimethylpentan), có độ hấp thụ nhỏ hơn 0,12 ở bước sóng 230 nm và nhỏ hơn 0,05 ở bước sóng 250 nm so với nước, được đo trong cuvet có chiều dài đường quang 10 mm (1 cm).

6. Thiết bị, dụng cụ

Trước khi sử dụng, dụng cụ thủy tinh dùng cho phép xác định phải được rửa kỹ và được tráng bằng dung môi (5.1) để loại hết tạp chất khi đo độ hấp thụ ở bước sóng trong dải từ 220 nm đến 500 nm.

Sử dụng các thiết bị dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Máy đo phổ, có khả năng hoạt động trong dải cực tím và dải nhìn thấy, sử dụng cuvet thạch anh có chiều dài đường quang 10 mm (1 cm) và tốt nhất là có thiết bị ghi.

Trước khi sử dụng, cần kiểm tra thang đo độ hấp thụ và chiều dài bước sóng của máy đo phổ như sau:

a) Thang đo chiều dài bước sóng: Có thể kiểm tra được bằng cách dùng vật liệu chuẩn gồm có bộ lọc thủy tinh quang học chứa holmi oxit có dải hấp thụ rõ ràng. Vật liệu chuẩn được thiết kế dùng để kiểm tra xác nhận và hiệu chuẩn thang đo chiều dài bước sóng nhìn thấy được và bước sóng UV của máy đo quang phổ có chiều rộng dải phổ chuẩn nhỏ hơn hoặc bằng 5 nm. Bộ lọc thủy tinh holmi được đo so với không khí trong dải bước sóng từ 640 nm đến 240 nm. Đối với mỗi chiều rộng phổ (0,10 – 0,25 – 0,50 – 1,00 – 1,50 – 2,00 và 3,00), thực hiện hiệu chính đường nền bằng giá đỡ cuvet rỗng. Bước sóng của độ rộng phổ được nêu trong giấy chứng nhận vật liệu chuẩn1). Tất cả các qui trình phải được thực hiện theo TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025) và TCVN 7366 (ISO Guide 34).

b) Thang đo độ hấp thụ: Các bộ chuẩn hiệu chuẩn thứ cấp có thể được sử dụng để kiểm tra độ chính xác ban đầu. Bộ chuẩn gồm có bộ lọc thủy tinh màu xám2) có độ hấp thụ danh định, A, tương ứng với các trị số 0,3 A, 0,54 A và 1,0 A. Các số đọc ban đầu của bộ lọc đo được ở từng bước sóng đã chọn và các số đọc thu được được so sánh với các số đọc nêu trong giấy chứng nhận của bộ chuẩn hiệu chuẩn thứ cấp.

Cách khác, chuẩn bị dung dịch kali cromat3) 200 mg/l trong dung dịch kali hydroxit 0,05 mol/l. Chuyển 25 ml dung dịch này vào bình định mức loại A dung tích 500 ml nêu trong TCVN 7153 (ISO 1042) [1] và thêm dung dịch kali hydroxit 0,05 mol/l đến vạch. Độ hấp thụ của dung dịch này được đo trong cuvet dày 10 mm ở bước sóng 275 nm so với dung dịch kali hydroxit 0,05 mol/l phải là 0,200 ± 0,005.

CẢNH BÁO – Kali cromat rất độc, nguy hiểm đến môi trường và là chất gây ung thư khi hít vào. Phải có các qui định về qui trình xử lý và và thải bỏ cụ thể đối với các chất độc và chất gây nguy hiểm. Người sử dụng cần phải nhận thức, tuân thủ kỹ thuật và các tổ chức và cá nhân cần chú ý đến các biện pháp an toàn.

6.2. Cuvet thạch anh, chiều dài đường quang 10 mm (1 cm), thích hợp để đo ở bước sóng cực tím và các bước sóng nhìn thấy được.

6.3. Bình định mức, dung tích 25 ml, loại A nêu trong TCVN 7153 (ISO 1042) ^[1].

6.4. Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 0,001 g.

7. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555)^[2].

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Đảm bảo rằng mẫu được lấy và bảo quản tránh ánh sáng mạnh, được cất giữ trong điều kiện lạnh, được đổ đầy trong vật chứa thủy tinh và được đậy kín bằng nút thủy tinh mài hoặc bằng nút bần gắn sáp.

8. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661).

9. Cách tiến hành

9.1. Yêu cầu chung

Làm tan chảy mẫu ở 60 ^oC đến 70 ^oC và đồng hóa kỹ trước khi lấy phần mẫu thử. Nếu mẫu có chứa tạp chất và không trong thì lọc qua giấy lọc nhanh [Whatman No. 14)].

9.2. Phần mẫu thử và chuẩn bị dung dịch thử

Cân khoảng 0,1 g đến 0,5 g mẫu thử (Điều 8) chính xác đến 0,1 mg, đủ để thu được các giá trị độ hấp thụ từ 0,2 đến 0,8 rồi cho vào bình định mức 25 ml (6.3).

Hòa tan phần mẫu thử trong vài mililit isooctan (5.1) ở nhiệt độ môi trường và thêm dung môi này đến vạch. Trộn kỹ.

9.3. Xác định

Tráng cuvet thạch anh (6.2) ba lần bằng dung dịch thử (9.2). Đổ đầy dung dịch thử vào cuvet thứ nhất và đổ đầy isooctan (5.1) vào cuvet thứ hai (5.1). Đo độ hấp thụ của dung dịch thử so với dung môi bằng máy đo phổ (6.1) ở bước sóng 446 nm và 269 nm. Pha loãng dung dịch thử ban đầu (9.2) đến thể tích đo, nếu cần và lấy các số đọc sau đó sao cho độ hấp thụ quan sát được nằm trong các giá trị độ hấp thụ (0,2 đến 0,8).

10. Tính kết quả

10.1. Sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (DOBI), I_DoB, được tính như sau:

Trong đó

A₄₄₆             là độ hấp thụ ở bước sóng 446 nm;

A₂₆₉             là độ hấp thụ ở bước sóng 269 nm.

Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.

10.2. Tính hàm lượng caroten tổng số, w_c của dầu theo b-caroten, tính bằng miligam trên kilôgam, theo công thức sau đây:

Trong đó

Biểu thị các kết quả đến số nguyên.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp đối với DOBI và hàm lượng caroten được nêu trong Phụ lục A và Phụ lục B tương ứng. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các nền mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên cùng một vật liệu thử, thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người phân tích, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị r nêu trong Bảng A.1 và Bảng B.1.

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên cùng một vật liệu thử, thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị R nêu trong Bảng A.1 và Bảng B.1.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau đây:

a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được;

f) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên DOBI

Phép thử cộng tác quốc tế do Cơ quan Tiêu chuẩn Malaysia (DSM) tổ chức năm 2003 phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)^[3] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)^[4] đã thực hiện trên sáu mẫu dầu cọ. Xem Bảng A.1.

Bảng A.1 – Dữ liệu về độ chụm đối với chỉ số DOBI

Phụ lục B

(Tham khảo)

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên hàm lượng caroten

Phép thử liên phòng thử nghiệm cấp quốc gia do Ban Dầu cọ Malaysia tiến hành năm 2001. Chín phòng thử nghiệm của Malaysia đã tham gia. Các kết quả được nêu trong Bảng 1.

Bảng B.1 – Tổng hợp các kết quả thống kê (hàm lượng b-caroten, tính bằng mg/kg)

Độ lệch chuẩn lặp lại tổng thể, s_r = 2,6

Giới hạn lặp lại tổng thế, r = 7,2

Độ lệch chuẩn tái lập tổng thể, s_R = 12,7

Giới hạn tái lập tổng thể R = 35,4

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức

[2] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật.

[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[5] BS 684: Section 2.20, Determination of carotene in vegetable oils

[6] Malaysia Standard MS 817:9, Determination of carotene content

[7] MPOB test method, MPOB p2.6, Method of test for palm oil and palm oil products – Determination of carotene content.

[8] SWOBODA, P.A.T. UV-VIS spectrophotometric assays for palm oil quality, In: Proceeding of the International Conference on Palm oil product technology in the Eighties, 1981-06-22/24, Kuala Lumpur, 1983, pp. 433-445

[9] SIEW, W.L. Deterioration of bleachability index (DOBI), Inform 2001, 12, pp.1183-1187.