TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10131-1:2013 (ISO 8851-1:2004) VỀ BƠ – XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG) – PHẦN 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10131-1:2013

ISO 8851-1:2004

BƠ-XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG) – PHẦN 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

Butter – Determination of moisture, non-fat solids and fat contents (Routine methods) – Part 1: Determination of moisture content

Lời nói đầu

TCVN 10131-1:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 8851-1:2004;

TCVN 10131-1:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

Bộ tiêu chuẩn TCVN 10131 (ISO 8851), Bơ-Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo (Phương pháp thông dụng) gồm các phần sau:

– TCVN 10131-1:2013 (ISO 8851-1:2004), Phần 1: Xác định độ ẩm;

– TCVN 10131-2:2013 (ISO 8851-2:2004), Phần 2: Xác định hàm lượng chất khô không béo;

– TCVN 10131-3:2013 (ISO 8851-3:2004), Phần 3: Tính hàm lượng chất béo.

BƠ-XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG) – PHẦN 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

Butter – Determination of moisture, non-fat solids and fat contents (Routine methods) – Part 1: Determination of moisture content

CẢNH BÁO – Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết mọi vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thông dụng để xác định độ ẩm của bơ.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8151-1 (ISO 3727-1), Bơ – Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo – Phần 1: Xác định độ ẩm (Phương pháp chuẩn)

TCVN 10131-2 (ISO 8851-2), Bơ – Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo (Phương pháp thông dụng) – Phần 2: Xác định hàm lượng chất khô không béo

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Độ ẩm (moisture content)

Phần khối lượng của các chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Độ ẩm được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

4. Nguyên tắc

Đun nóng bơ đã biết khối lượng trong cốc có mỏ không đậy nắp để làm bay hơi các thành phần dễ bay hơi, trong các điều kiện được kiểm soát. Xác định hao hụt về khối lượng.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.2. Tủ sấy, dùng điện, có thông gió, kiểm soát được nhiệt độ ổn định và có thể duy trì ở nhiệt độ 102 ⁰C ± 2 ⁰C trong toàn khoang sấy.

5.3. Thiết bị gia nhiệt, ví dụ bếp điện, đèn Bunsen, đèn Teclu hoặc đèn cồn.

5.4. Cốc có mỏ, bằng nhôm, thép không gỉ hoặc thủy tinh, bề mặt nhẵn, có các kích thước sao cho tránh được các hao hụt do bị bắn ra ngoài hoặc tràn bọt.

Có thể dùng que khuấy thủy tinh cùng với cốc có mỏ. Cốc nên có đường kính từ 60 mm đến 80 mm và chiều cao từ 50 mm đến 70 mm.

CHÚ THÍCH: Cốc có mỏ bằng thủy tinh dung tích 250 ml đáp ứng được các yêu cầu này.

5.5. Kẹp giữ cốc có mỏ, để giữ phía ngoài cốc (5.4).

5.6. Tấm kim loại hoặc phiến đá, phẳng, để làm nguội nhanh cốc (5.4).

6. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Việc lấy mẫu không được quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707).

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đựng trong bình chứa có nắp đậy kín khí. Bình chứa cần có dung tích sao cho mẫu thử chiếm một phần hai đến hai phần ba dung tích của bình. Bảo quản mẫu trong bình kín khí ở nhiệt độ từ 5 ⁰C đến 14 ⁰C đến khi bắt đầu chuẩn bị mẫu thử.

7. Chuẩn bị mẫu thử

7.1. Làm ấm mẫu thử trong bình chứa đậy nắp đến nhiệt độ sao cho mẫu đủ mềm để trộn được đến trạng thái đồng nhất (trộn bằng thủ công hoặc bằng máy lắc) mà không làm hỏng trạng thái nhũ tương. Nhiệt độ thích hợp để trộn nên trong khoảng từ 24 ⁰C đến 28 ⁰C và không quá 35 ⁰C.

7.2. Khi thích hợp, vừa trộn vừa làm nguội mẫu thử đến nhiệt độ phòng cho đến khi mẫu nguội hoàn toàn. Ngay sau khi nguội, mở nắp bình chứa và dùng dụng cụ thích hợp (ví dụ: thìa hoặc dao trộn) để khuấy nhanh trong thời gian không quá 10 s trước khi cân.

8. Cách tiến hành

8.1. Chuẩn bị cốc có mỏ

8.1.1. Sấy khô cốc có mỏ rỗng (5.4) (cùng với que khuấy nếu sử dụng) trong tủ sấy (5.2) ở 102 ⁰C, trong ít nhất 1 h.

8.1.2. Để nguội cốc có mỏ trên tấm kim loại hoặc phiến đá (5.6). Cân cốc chính xác đến 1 mg.

CHÚ THÍCH: Thời gian nguội thường 15 min là đủ.

8.2. Xác định

8.2.1. Cân từ 5 g đến 10 g mẫu thử (7.2), chính xác đến 1 mg, cho vào cốc có mỏ đã chuẩn bị (8.1.2).

Nếu cần giữ lại phần mẫu thử đã sấy khô trong phép xác định này để sử dụng cho phép xác định hàm lượng chất khô không béo được nêu trong TCVN 10131-2 (ISO 8851-2) thì cân từ 9,5 g đến 10,5 g mẫu thử (7.2), chính xác đến 1 mg, cho vào cốc có mỏ đã chuẩn bị (8.1.2).

8.2.2. Đun nóng cốc có mỏ cùng với mẫu thử, khuấy trộn liên tục bằng cách xoay cốc trên thiết bị gia nhiệt (5.3) hoặc dùng que thủy tinh. Dùng kẹp (5.5) để giữ cốc, nếu cần. Kiểm soát quá trình gia nhiệt và khuấy trộn để tránh hao hụt do bị bắn ra ngoài và tràn bọt. Tiếp tục gia nhiệt đến khi ngừng tạo bọt, bọt bị vỡ và chất khô không béo chuyển thành màu nâu nhạt hoặc nâu vàng.

Nếu sử dụng bếp điện (5.3) thì nên để ở nhiệt độ trong khoảng từ 120 ⁰C đến 160 ⁰C. Tuy nhiên, khi bơ được chế biến theo công nghệ Ammix thì có thể cần đến nhiệt độ thấp hơn 120 ⁰C khi bắt đầu gia nhiệt để tránh bắn tung tóe mẫu thử. Trong trường hợp này, nhiệt độ cuối cùng của lượng chứa trong cốc phải trong khoảng từ 140 ⁰C đến 160 ⁰C để đảm bảo loại hết ẩm.

CHÚ THÍCH: Thời gian gia nhiệt thường không quá 20 min.

Việc xác định điểm kết thúc quá trình gia nhiệt bao gồm cả bước đánh giá phương pháp. Do đó, cần kiểm tra định kì các kết quả thu được từ phương pháp này so với các kết quả thu được từ phương pháp chuẩn nêu trong TCVN 8151-1 (ISO 3727-1).

8.2.3. Để nguội cốc cùng lượng chứa bên trong trên tấm kim loại hoặc phiến đá (5.6). Cân cốc, chính xác đến 1 mg.

CHÚ THÍCH: Thời gian nguội thường 15 min là đủ.

9. Tính và biểu thị kết quả

9.1. Tính kết quả

Độ ẩm của mẫu thử, w_m, được tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó:

m₀ là khối lượng cốc có mỏ rỗng (cùng với que khuấy nếu sử dụng) (8.1.2), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng cốc có mỏ và phần mẫu thử (cùng với que khuấy nếu sử dụng) trước khi sấy (8.2.1), tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng cốc có mỏ và phần mẫu thử (cùng với que khuấy nếu sử dụng) sau khi sấy (8.2.3), tính bằng gam (g).

9.2. Biểu thị kết quả

Biểu thị kết quả thử đến một chữ số thập phân.

10. Độ chụm

10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm đối với độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.

10.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người phân tích và sử dụng cùng một thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,31 %.

10.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi tiến hành trên cùng một loại vật liệu thử, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,42 %.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) tất cả các thao tác chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thử liên phòng thử nghiệm

Kết quả thu được từ hai nghiên cứu cộng tác ^{[4], [5]} được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) vả TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Ngoài ra, phép phân tích tổng hợp được thực hiện để ước tính các giá trị độ chụm chung về độ lặp lại và độ tái lập theo công thức sau ^[5]:

trong đó:

x_p là giá trị ước tính chung về độ lặp lại hoặc độ tái lập;

x_i là giá trị ước tính thứ i của độ lặp lại hoặc độ tái lập trong mỗi nghiên cứu cộng tác;

v_i là số bậc tự do tương ứng với giá trị ước tính x_i.

Bảng A.1 – Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu

[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[4] EVERS, J.M.; CRAWFORD, R.A.; WIGHTMAN, L.M. and KISSLING, R.C. Routine methods for the determination of solids-not-fat, moisture and fat (by difference) in butter – robustness, bias and precision. International Dairy Journal, 11(3), 2001 pp. 127-136

[5] EVERS, J.M., CRAWFORD, R.A. and KISSLING, R.C. Determination of moisture, solids-not-fat and fat-by-difference in butter using routine methods according to ISO 8851|IDF 191 – an international collaborative study and a meta-analysis. International Dairy Journal. 13(1), 2003, pp 55-65