TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10156-1:2013 (ISO 22088-1:2006) VỀ CHẤT DẺO – XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN CHỐNG RẠN NỨT DO ỨNG SUẤT MÔI TRƯỜNG (ESC) – PHẦN 1: HƯỚNG DẪN CHUNG

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10156-1:2013

ISO 22088-1:2006

CHẤT DẺO – XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN CHỐNG RẠN NỨT DO ỨNG SUẤT MÔI TRƯỜNG (ESC) – PHẦN 1: HƯỚNG DẪN CHUNG

Plastics – Determination of resistance to environmental stress cracking (ESC) – Part 1: General guidance

Lời nói đầu

TCVN 10156-1:2013 hoàn toàn tương đương ISO 22088-1:2006.

TCVN 10156-1:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 10156 (ISO 22088) Chất dẻo – Xác định độ bền chống rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC), bao gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 10156-1 (ISO 22088-1), Phần 1: Hướng dẫn chung

– TCVN 10156-2 (ISO 22088-2), Phần 2: Phương pháp lực kéo không đổi

– TCVN 10156-3 (ISO 22088-3), Phần 3: Phương pháp uốn cong

– TCVN 10156-4 (ISO 22088-4), Phần 4: Phương pháp ấn bi hoặc kim

– TCVN 10156-5 (ISO 22088-5), Phần 5: Phương pháp biến dạng kéo không đổi

– TCVN 10156-6 (ISO 22088-6), Phần 6: Phương pháp tốc độ biến dạng chậm

Lời giới thiệu

Khi vật liệu chất dẻo chịu ứng suất hoặc bị biến dạng trong không khí dưới điểm chảy dẻo, rạn nứt do ứng suất có thể xuất hiện sau một khoảng thời gian có thể rất dài. Những ứng suất này có thể là ứng suất nội hoặc ứng suất ngoại, hoặc kết hợp cả hai. Sự phơi nhiễm đồng thời với môi trường hóa chất và ứng suất hoặc biến dạng có thể rút ngắn đáng kể thời gian gây ra phá hủy so với thời gian trong môi trường trơ. Hiện tượng này được gọi là sự rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC) và xuất hiện trên nhiều vật liệu, bao gồm cả chất dẻo. Nó có thể làm giảm đáng kể ứng suất hoặc biến dạng cho phép theo thời gian.

ESC được cho rằng thường xảy ra thông qua các quá trình sau:

1) Sự hình thành các khe nứt nhỏ cỡ micro bên trong các mẫu thử do có sự tập trung ứng suất vi mô sau khi tác dụng lực.

2) Sự hình thành và sự phát triển tiếp theo của các khe nứt lớn do sự phá vỡ các liên kết trong phân tử trong các khe rỗng hình thành do tác động của môi trường hóa chất, và sự hình thành của các vết rạn, tạo nên từ các khe nứt liên thông và các thớ nhỏ.

3) Sự phát triển của các vết rạn do sự phá vỡ của các thớ nhỏ dưới tác động của ứng suất trong khi tiếp xúc với môi trường hóa chất.

4) Cuối cùng, vết nứt bắt đầu tại đầu của vết rạn, dẫn đến phá hủy do giòn.

Các vết nứt có thể xuyên qua hết chiều dày của vật liệu, tách nó ra thành hai hoặc nhiều mảnh, hoặc chúng có thể bị chặn lại khi lan tới các vùng có ứng suất thấp hơn hoặc có hình thái học vật liệu khác.

Việc xác định ESC phức tạp vì bị ảnh hưởng của nhiều thông số, bao gồm:

– các kích thước của mẫu thử;

– trạng thái của mẫu thử (hướng, cấu trúc, các ứng suất nội);

– chuẩn bị mẫu thử;

– quá trình gia nhiệt của mẫu;

– ứng suất và biến dạng;

– nhiệt độ thử nghiệm;

– thời gian thử nghiệm;

– môi trường hóa chất;

– phương pháp gây nên ứng suất và biến dạng;

– tiêu chí phá hủy.

Bằng cách thay đổi một trong các thông số không đổi, có thể đánh giá được sự ảnh hưởng tương đối của biến số này đến ESC. Mục tiêu chính của phép đo ESC là nhằm xác định ảnh hưởng tương đối của sự phơi nhiễm môi trường hóa chất lên chất dẻo (các mẫu thử và các vật phẩm).

Các phép đo cũng có thể được sử dụng để đánh giá ảnh hưởng của các điều kiện đúc đến chất lượng của vật phẩm khi dạng phá hủy tương ứng với dạng nhận được trong ứng dụng thực tiễn.

Tuy nhiên, hầu như không thể xây dựng bất kỳ mối quan hệ trực tiếp nào giữa các kết quả của các phép đo ESC trong thời gian ngắn trên các mẫu thử với ứng xử thực tế của các vật phẩm, vì ứng xử này có thể phức tạp hơn nhiều so với ứng xử của các mẫu thử.

CHẤT DẺO – XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN CHỐNG RẠN NỨT DO ỨNG SUẤT MÔI TRƯỜNG (ESC) – PHẦN 1: HƯỚNG DẪN CHUNG

Plastics – Determination of resistance to environmental stress cracking (ESC) – Part 1: General guidance

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này của bộ TCVN 10156 (ISO 22088) cung cấp thông tin và hướng dẫn chung liên quan đến sự lựa chọn phương pháp thử được sử dụng để xác định sự rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC).

1.2. Phần 2 của bộ TCVN 10156 (ISO 22088) mô tả phương pháp trong đó mẫu thử phải chịu một lực kéo không đổi, trong khi được ngâm trong một tác nhân gây rạn nứt do ứng suất ở nhiệt độ quy định. Thời gian và/hoặc ứng suất mà tại đó mẫu bị đứt được ghi lại.

1.3. Phần 3 của bộ TCVN 10156 (ISO 22088) mô tả phương pháp trong đó các dải chất dẻo phải chịu một biến dạng uốn cố định và phơi nhiễm với tác nhân gây rạn nứt do ứng suất trong khoảng thời gian xác định trước.

1.4. Phần 4 của bộ TCVN 10156 (ISO 22088) mô tả phương pháp trong đó khoan một lỗ có đường kính xác định trên mẫu thử và ấn chèn vào lỗ bằng một viên bi hoặc kim bằng thép có kích cỡ quá khổ trong khi mẫu thử tiếp xúc với tác nhân gây rạn nứt do ứng suất.

1.5. Phần 5 của bộ TCVN 10156 (ISO 22088) mô tả phương pháp trong đó mẫu chịu một biến dạng kéo không đổi trong khi được ngâm trong tác nhân gây rạn nứt do ứng suất tại nhiệt độ được chọn để thử nghiệm.

1.6. Phần 6 của bộ TCVN 10156 (ISO 22088) mô tả phương pháp trong đó mẫu chịu một biến dạng tăng từ từ trong khi được ngâm trong tác nhân gây rạn nứt do ứng suất.

1.7. Các phương pháp này chỉ áp dụng được cho các vật liệu nhiệt dẻo.

1.8. Các phép thử này cơ bản chỉ có ý nghĩa phân loại, không nên sử dụng các dữ liệu được cung cấp để thiết kế hoặc dự đoán tính năng sản phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 150, Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes – Specifications and methods of test (Dầu lanh thô, tinh chế và đã đun sôi dùng cho sơn và véc-ni – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

ISO 293, Plastics – Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials (Chất dẻo – Đúc ép các mẫu thử từ các vật liệu nhiệt dẻo)

ISO 294-1, Plastics – lnjection moulding of test specimens of thermoplastic materials – Part 1: General principles, and moulding of multipurpose and bar test specimens (Chất dẻo – Đúc phun các mẫu thử từ các vật liệu nhiệt dẻo – Phần 1: Nguyên lý chung và đúc các mẫu thử đa mục đích và mẫu thử dạng thanh)

ISO 2818, Plastics – Preparation of test specimens by machining (Chất dẻo – Chuẩn bị các mẫu thử bằng phương pháp gia công bằng máy)

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Các thuật ngữ và định nghĩa sau đây áp dụng cho tất cả các phần của bộ TCVN 10156 (ISO 22088) trừ khi có quy định khác.

3.1. Nhiệt độ thử nghiệm (test temperature)

Nhiệt độ mà tại đó các mẫu thử tiếp xúc với môi trường thử nghiệm trong khi đang chịu ứng suất.

3.2. Thời gian thử nghiệm (test period)

Thời gian các mẫu thử tiếp xúc với môi trường thử nghiệm trong khi đang chịu ứng suất.

3.3. Môi trường thử nghiệm (test medium)

Chất lỏng, chất khí, bột nhão, chất rắn hoặc môi trường hóa chất khác được chọn để tiếp xúc với các mẫu thử trong thử nghiệm.

3.4. Chỉ số ESC (ESC index)

(chung) Tỷ số giữa giá trị của đặc tính biểu thị độ phá hủy được xác định trong môi trường thử nghiệm với giá trị được xác định trong môi trường chuẩn (thường là không khí), được đo tại cùng nhiệt độ thử nghiệm sau một gian thử nghiệm như nhau.

3.4.1. Chỉ số ESC (ESC index)

<TCVN 10156-3 (ISO 22088-3)> Tỷ số giữa giá trị của biến dạng phá hủy được xác định trong môi trường thử nghiệm với giá trị được xác định trong môi trường chuẩn (thường là không khí) có cùng thời gian phơi nhiễm.

3.4.2. Chỉ số ESC (ESC index)

<TCVN 10156-6 (ISO 22088-6)> Giá trị chuẩn hóa của ứng suất ban đầu đánh giá độ nhạy ESC của các vật liệu khác nhau đối với từng môi trường cụ thể.

4. Nguyên lý của phép thử

4.1. Trong TCVN 10156-2 (ISO 22088-2), mẫu thử phải chịu lực kéo không đổi trong khi được ngâm trong tác nhân gây rạn nứt do ứng suất ở nhiệt độ quy định. Ba phương pháp có thể được sử dụng. Phương pháp A xác định ứng suất cần thiết để gây ra đứt tại 100 h. Phương pháp B xác định thời gian kéo đứt với ứng suất kéo không đổi quy định. Trong phương pháp C, thời gian kéo đứt đối với một loạt các ứng suất áp dụng được vẽ đồ thị để xác định liệu thời gian kéo đứt phù hợp với ứng suất quy định đã thỏa thuận.

4.2. Trong TCVN 10156-3 (ISO 22088-3), các dải chất dẻo phải chịu biến dạng uốn cố định và phơi nhiễm với tác nhân gây rạn nứt do ứng suất trong một khoảng thời gian quy định trước. Bằng cách sử dụng một loạt dải với bán kính giảm dần, các biến dạng lớn hơn được tạo ra ở bề mặt ngoài. Sau khi phơi nhiễm với tác nhân gây rạn nứt do ứng suất, các mẫu được lấy ra, kiểm tra và thử nghiệm để thu được đặc tính biểu thị, như độ bền kéo.

4.3. Trong TCVN 10156-4 (ISO 22088-4), một lỗ với đường kính xác định được khoan trên mẫu thử và một viên bi hoặc kim bằng thép có kích cỡ quá khổ được ấn vào lỗ trong khi mẫu thử được tiếp xúc với tác nhân gây rạn nứt do ứng suất. Sau thời gian phơi nhiễm quy định, các mẫu được kiểm tra và/hoặc thử nghiệm để lấy đặc tính biểu thị. Trong một số trường hợp, một thử nghiệm song song thực hiện trong không khí được tiến hành cho các mục đích so sánh.

4.4. Trong TCVN 10156-5 (ISO 22088-5), biến dạng kéo không đổi sẽ tác động vào mẫu đang ngâm trong tác nhân gây rạn nứt do ứng suất tại nhiệt độ được chọn để thử nghiệm. ESC của vật liệu thử nghiệm được xác định bằng cách so sánh mức độ lệch của ứng suất tới hạn ấn định được xác định trong rạn nứt do ứng suất môi trường so với ứng suất được xác định trong không khí.

4.5. Trong TCVN 10156-6 (ISO 22088-6), biến dạng tăng từ từ gây tác động vào mẫu ngâm trong tác nhân gây rạn nứt do ứng suất. Thử nghiệm được tiến hành ở các tốc độ biến dạng tương đối thấp để tăng cường ảnh hưởng của môi trường gây rạn nứt do ứng suất lên mẫu. Sự phát triển của các vết rạn gây ra biến dạng bị rút ngắn lại bởi các vết rạn dẫn tới ứng suất giảm so với các thử nghiệm được tiến hành trong môi trường trơ.

5. Khả năng áp dụng của phương pháp thử

5.1. Các thử nghiệm rạn nứt do ứng suất môi trường được sử dụng như các công cụ kiểm tra chất lượng, còn trong nghiên cứu và phát triển là để đánh giá độ bền chống rạn nứt do ứng suất.

5.2. Khi lựa chọn phương pháp thử, cần phải cân nhắc các kiểu ứng suất và biến dạng mà vật liệu sẽ trải qua trong quá trình sử dụng. Cần phải thận trọng khi sử dụng các phương pháp thử biến dạng không đổi, như phương pháp dải uốn cong hoặc phương pháp ấn kim, vì ứng suất tác động lên vật liệu sẽ giảm dần theo thời gian do phục hồi ứng suất.

Phụ lục A liệt kê các chất dẻo điển hình, được phân loại theo phương pháp kiểm tra rạn nứt do ứng suất môi trường.

5.3. Việc so sánh các vật liệu phải được dựa trên các điều kiện thử nghiệm giống nhau cho từng vật liệu. Sự lựa chọn các điều kiện thử nghiệm sẽ phụ thuộc vào vật liệu và ứng dụng.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Rạn nứt do ứng suất môi trường của mẫu bị ảnh hưởng không chỉ bởi vật liệu, mà còn do phương pháp chuẩn bị. Các vật liệu chỉ có thể so sánh với nhau khi sử dụng các mẫu được chuẩn bị theo cùng cách và trong cùng trạng thái.

Các mẫu phải được chuẩn bị theo tiêu chuẩn tương ứng. Nếu không có qui trình để chuẩn bị mẫu thử, các mẫu phải được gia công bằng máy từ tấm hoặc từ các sản phẩm bằng các phương pháp được quy định trong ISO 2818.

Để thu được các kết quả có thể so sánh, các mẫu thử được sử dụng phải có cùng kích thước, trạng thái, thời gian phơi mẫu và phải được chuẩn bị cùng phương pháp. Khi được cắt hoặc được gia công bằng máy (ISO 2818) từ tấm hoặc từ các vật phẩm, chúng phải cắt từ những vị trí tương tự và theo những hướng tương tự. Các bề mặt và cạnh được gia công của các mẫu hoàn thiện phải không có các vết nứt, vết xước và các lỗi khác nhìn thấy được.

Cần thao tác cẩn thận chỉ với các đầu của các mẫu thử. Nếu các mẫu thử không sạch thì trước khi kẹp phải được làm sạch bằng chất lỏng không có ảnh hưởng đến mẫu thử. Vì việc làm sạch có thể ảnh hưởng đến các kết quả thử nghiệm nếu được sử dụng, qui trình làm sạch phải được đưa vào báo cáo thử nghiệm.

Các mẫu thử được đúc thường có một số hướng có thể được xem xét. Nếu lực tác dụng song song với hướng phun, thời gian đến kéo đứt có thể là ngắn hơn đáng kể so với hướng vuông góc. Nếu các mẫu không đẳng hướng, có thể hữu ích khi thực hiện các thử nghiệm với lực tác dụng theo các hướng khác nhau tương ứng với hướng phun. Nếu các mẫu được chuẩn bị bằng cách đúc, các qui trình phải theo ISO 293 hoặc ISO 294-1.

7. Ổn định và các điều kiện thử nghiệm

7.1. Ổn định

Các mẫu thử phải được ổn định trước khi thử nghiệm trong ít nhất 24 h ở (23 ± 2) °C và độ ẩm tương đối (50 ± 10) %, trừ khi có sự thỏa thuận giữa các bên liên quan.

7.2. Nhiệt độ thử nghiệm

Thông thường nhiệt độ thử nghiệm là (23 ± 2) °C. Nếu cần thiết, có thể sử dụng các nhiệt độ khác, ưu tiên được chọn từ những nhiệt độ sau:

(40 ± 2) °C, (55 ± 2) °C, (70 ± 2) °C, (85 ± 2) °C, (100 ± 2) °C.

hoặc theo thỏa thuận giữa các bên có liên quan.

7.3. Môi trường thử nghiệm

Môi trường thử nghiệm được sử dụng cho thử nghiệm phải là môi trường được quy định trong tiêu chuẩn phù hợp đối với vật liệu được thử nghiệm. Nếu không được quy định, sử dụng hoặc tác nhân sẽ tiếp xúc với vật liệu trong ứng dụng dự kiến hoặc sản phẩm đối chứng theo sự thỏa thuận giữa các bên có liên quan.

Trong các quá trình phơi nhiễm dài hạn và đặc biệt ở các nhiệt độ tăng cao, bản chất và thành phần của môi trường thử nghiệm có thể thay đổi và điều đó phải được tính đến. Có thể phải thỏa thuận về việc thay mới sau những khoảng thời gian quy định.

CHÚ THÍCH: Các ví dụ về các môi trường chuẩn là:

a) etanol 95 % (theo thể tích) – chất lượng dược phẩm;

b) dung dịch 1 % (theo khối lượng) nonylphenoxy-poly (etylen-oxy)etanol1) trong nước cất;

c) dầu lanh tinh chế (xem ISO 150).

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ về các phương pháp thử đối với các chất dẻo khác nhau

Danh mục dưới đây nêu các ví dụ về các loại vật liệu có thể được nghiên cứu sử dụng các phương pháp thử này ^[1] . Đây không phải là danh mục đầy đủ và nếu vật liệu không được liệt kê không có nghĩa là vật liệu đó không phù hợp cho sử dụng phương pháp thử.

TCVN 10156 (ISO 22088)

Các tiêu chuẩn khác

Các phương pháp thử khác

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Báo cáo nghiên cứu liên quan đến các phương pháp thử ESC tại Nhật Bản tháng 12/2001, Hội đồng kỹ thuật vật liệu, số 4.5.1 (2002), Liên đoàn Công nghiệp chất dẻo Nhật Bản

[2] Thử nghiệm Polyme, 19 (2000), trang 117-129

[3] ASTM D 1693, Standard Test Method for Environmental Stress-Cracking of Ethylene Plastics (Phương pháp thử tiêu chuẩn đối với rạn nứt do ứng suất môi trường của chất dẻo etylen)

[4] ISO 16770, Plastics – Determination of environmental stress cracking (ESC) of polyethylene – Full-notch creep test (FNCT) (Chất dẻo – Xác định rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC) của polyetylen – Thử nghiệm độ rão có khía hoàn toàn (FNCT))

Mẫu thử, dưới dạng thanh hình vuông có các vết khía đồng phẳng tại tâm của mỗi mặt, phải chịu lực kéo tĩnh trong môi trường có kiểm soát nhiệt độ. Dạng hình học của mẫu phải sao cho thu được các trạng thái biến dạng phẳng và phá hủy giòn xảy ra dưới các điều kiện lực kéo và nhiệt độ thích hợp. Thời gian đến khi xuất hiện phá hủy giòn này sau khi áp dụng lực được ghi lại.

[5] ASTM F 1473, Phương pháp thử tiêu chuẩn cho thử nghiệm kéo có khía để đo độ bền với Sự phát triển vết nứt chậm của ống và nhựa polyetylen

Phương pháp thử này xác định độ bền của các vật liệu polyetylen đối với sự phát triển vết nứt từ từ dưới các điều kiện được quy định trong tiêu chuẩn. Thử nghiệm nói chung được tiến hành ở 80 °C và 2,4 MPa, nhưng cũng có thể được thực hiện tại các nhiệt độ dưới 80 °C và với các ứng suất khác đủ chậm để ngăn ngừa phá hủy giòn và do vậy kết quả là giảm sự phá hủy giòn. Nói chung, polyetylen sẽ hoàn toàn bị hỏng do giòn bởi sự phát triển vết nứt từ từ ở 80 °C nếu ứng suất dưới 2,4 MPa.

[6] TCVN 10156-2 (ISO 22088-2), Chất dẻo – Xác định độ bền chống rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC) – Phần 2: Phương pháp lực kéo không đổi

[7] TCVN 10156-3 (ISO 22088-3), Chất dẻo – Xác định độ bền chống rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC) – Phần 3: Phương pháp uốn cong

[8] TCVN 10156-4 (ISO 22088-4), Chất dẻo – Xác định độ bền chống rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC) – Phần 4: Phương pháp ấn bi hoặc kim

[9] TCVN 10156-5 (ISO 22088-5), Chất dẻo – Xác định độ bền chống rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC) – Phần 5: Phương pháp biến dạng kéo không đổi

[10] TCVN 10156-6 (ISO 22088-6), Chất dẻo – Xác định độ bền chống rạn nứt do ứng suất môi trường (ESC) – Phần 6: Phương pháp tốc độ biến dạng chậm

[11] MAI, Y.W. Environmental stress cracking of glassy polymers and solubility parameters (Rạn nứt do ứng suất môi trường của polyme kết tinh và thông số hòa tan), J. Mater. Sci., 21 (1977), trang 2319

[12] SINGLETON, C.J., ROCHE, E., GEIL, P.H. Environmental stress cracking of polyethylene (Rạn nứt do ứng suất môi trường của Polyetylen), J. Appl. Polym. Sci., 21 (1977), trang 2319

[13] WOISHNIS, W.A., WRIGHT, D.C. Select plastics to avoid product failure (Lựa chọn các chất dẻo để tránh phá hủy sản phẩm), Adv. Mater. Proc. 12 (1994), trang 39

MỤC LỤC

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Nguyên lý của phép thử

5. Khả năng áp dụng của phương pháp thử

6. Chuẩn bị mẫu thử

7. Ổn định và các điều kiện thử nghiệm

7.1. Ổn định

7.2. Nhiệt độ thử nghiệm

7.3. Môi trường thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Ví dụ về các phương pháp thử đối với các chất dẻo khác nhau

Thư mục tài liệu tham khảo