TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9913:2013 VỀ ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN OXIT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG

Hiệu lực: Còn hiệu lực

TIÊU CHUN QUỐC GIA

TCVN 9913:2013

ĐT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN OXIT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG

Soils, rocks and ores of silicate group – Determination of titanium oxide – Photometric method

Lời nói đầu

TCVN 9913: 2013 do Tng Cục Địa chất và Khoáng sản biên son, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

ĐT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN OXIT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG

Soils, rocks and ores of silicate group – Determination of titanium oxide – Photometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui đnh phương pháp đo quang xác định hàm lượng titan oxit (TiO2) từ 0,05% tr lên trong các đá silicat trong công tác điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thu tinh – Pipet một mc

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình đnh mức

TCVN 9924:2013Đất, đá, quặng – Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

3. Nguyên tắc

Mẫu sau khi phân hu thành dung dịch bằng cách nung chảy với natri cacbonat hoặc kali hidroxit, tách silic, từ dung dịch xác định hàm lượng titan bằng phương pháp đo quang dưới dạng phức màu vàng của titan với hidro peoxit. Ảnh hưng của sắt (III) được loại trừ bằng axit photphoric.

4. Hóa chất, thuốc th

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc th loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric, d=1,19, các dung dịch (1+1) và 2%.

4.2  Axit sunfuric, d = 1,84. dung dịch (1+1).

4.3  Axit flohidric, 40%

4.4  Gelatin, dung dch 1% mới pha. Hòa tan 1 gam gelatin trong 100 ml nước khi đun nóng đến 70°C.

4.5  Natri cacbonat khan.

4.6  Kali hidroxit

4.7  Kali pyrosunfat.

4.8  Axit sunfuric, d=1,84, dung dịch (1+1).

4.9  Axit photphoric, d=1,72.

4.10  Hidro peoxit, 30%.

4.11  Titan oxit TiO2.

4.12  Dung dch tiêu chuẩn titan, có độ chuẩn theo TiO2 1mg/ml.

Hòa tan 1 gam titan oxit trong 100 ml axit sunfuric d=1,34 khi đun nóng rồi chuyển vào cốc đã có sẵn 700-800 ml nước. Để nguội, chuyển vào bình định mức 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều dung dịch. Lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh và xác định lại độ chuẩn như sau:

Lấy chính xác 50 ml dung dịch vừa pha như trên, thêm 50 ml nước, đun sôi. Dùng amoni hidroxit (cho dư đến thoáng có mùi) để kết tủa titan hidroxit. Đun nóng 2-3 phút để vón kết tủa ri lọc qua giấy băng đ. Rửa kết tủa trên giấy lọc bng nước có 1% amoni hidroxit, sau đó rửa bằng nước nóng đến sạch ion sunlfat (thử bằng dung dịch bari do rua 10%). Nung kết tủa  800-900°C đến khối lượng không đi khi cân. Nồng độ của dung dịch theo titan oxit bằng:

TTiO2

=

a

(g/ml)

V

trong đó:

a: là khối lượng TiO2, g:

V: là thể tích dung dịch lấy để kết tủa TiO2, ml.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thưng, bao gồm pipet một mức, bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có quy định khác), và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác 2.10-4 g.

5.2  Lò nung, có điều khiển nhiệt độ 1000°C

5.3  Chén bạch kim, có dung tích 30 ml.

5.4  Chén niken, có dung tích 30-50 ml.

5.5  Cốc thủy tinh chịu nhiệt, có dung tích 250 ml.

5.6  Bình hút m. Ф 25 cm.

5.7  Bình định mức, có dung tích 250 ml.

5.8  Máy đo quang, 320 R-constant hoặc máy có đặc tính kỹ thuật tương đương.

5.9  Bình đnh mức, có dung tích 50 ml.

5.10  Pipet chia vạch, có dung tích 1, 2, 5 ml.

5.11  Pipet có dung tích 10, 25 ml.

6. Chuẩn bị mẫu th

Chuẩn b và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

7. Cách tiến hành

7.1. Phân hủy phần mẫu thử và tách silic

7.1.1  Phân hủy bằng cách nung chảy với natri cacbonat

Cân 0,5000 gam mẫu, trộn đều với 3 gam natri cacbonat trong chén bạch kim, phủ lên trên mẫu một lớp natri cacbonat nữa. Tiến hành nung chảy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 900-980°C và giữ  nhiệt độ này trong 20-25 phút. Khi mẫu chy thành một khối chảy đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng nước. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, cẩn thận rót vào cốc 30-35 ml dung dịch axit clohidric (1+1) để lấy khối chảy ra khỏi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidric (1+1), sau đó bằng nước.

7.1.2  Phân hủy bằng cách nung chy với kali hidroxit

Cân 0,5000 gam mẫu cho vào chén niken đã có sẵn 4 ÷ 5 gam kali hidroxit đã làm mất nước trên bếp điện hoặc trong lò nung ở nhiệt độ 200-300°C. Tiến hành nung chy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 600 – 650°C và giữ ở nhiệt độ này trong 10-15 phút.

Khi mẫu chuyển thành một khối chy đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng dung dịch axit clohidric 2%. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, cn thận rót vào cốc 30-50 ml nước nóng đ lấy khối chy ra khi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidric (1+1), sau đó bằng nước nóng. Hòa tan khối chảy bằng 20-25 ml axit clohidric d=1,19.

7.2. Tách axit silicic

Dung dịch thu được bằng một trong hai cách phân hu mẫu  trên đem đun nóng và làm bay hơi trên bếp cách thủy hoặc cách cát. Thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh khuy dung dịch và làm tới kết tủa. Cô cho dung dịch đến dạng muối m; sau đó thêm 10 ml dung dịch axit clohidric d=1,19. Tia nước rửa thành cc rồi đun nóng để hòa tan muối. Cho 10 ml dung dịch gelatin 1%, khuấy kỹ dung dịch 2-3 phút. Thêm 30 ml nước nóng. Để yên trên bếp cách thủy 10 phút.

Lọc dung dịch vào bình định mức 250 ml qua giấy lọc băng xanh (Ф 11 cm). Ra kết tủa 3-4 lần bng axit clohidric 2% và sau đó rửa 8 -10 lần bằng nước nóng đến sạch ion Cl (thử ion Cl bằng dung dịch bạc nitrat).

Chuyển kết ta vào chén bạch kim đã được nung trước  nhiệt độ 900°C đến khối lượng không đổi. Tro hóa giấy lọc và nung kết t 950°C trong 1,5-2 giờ. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và đem cân. Nếu cn, tiếp tục nung đến khi khối lượng đem cân không thay đổi. Nhỏ vài giọt axit sunfuric (1+1) vào kết tủa, thêm 5-6 ml axit flohidric 40%. Đun nóng đến thoát khí anhidrit sunfurơ và bốc khô. Phần bã còn lại trong chén sau khi xử lí với axit flohidric  trên đem nung  nhiệt độ 950°C trong 10 phút. Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân lại khối lượng. Hiệu số khối lượng trước và sau khi xử lí bng axit là lượng silic dioxit. Bã trong chén sau khi cân đem nung chảy với 1 gam kali pyrosuntat  nhiệt độ 400 – 450°C trong 10 phút. Hòa tan khối chảy bằng nước nóng đề axit hóa bằng vài giọt axit clohidric. Dung dịch thu được đem nhập với phần nước lọc tách silic trong bình định mức 250 ml  trên. Định mức đến vạch bằng nước. Lắc đều dung dịch (dung dịch I) Dung dịch này dùng để xác định các nguyên tố tiếp theo (nhôm, sắt, titan, canxi, mage v.v.).

7.3. Xác định titan:

Lấy chính xác 10-25 ml dung dịch I (tùy theo hàm lượng titan) cho vào bình định mức 50 ml. Lần lượt thêm 5 ml dung dịch axit sunfuric (1-1), 2 ml axit photphoric d=1,72; 0,5 ml hidro peoxit 30%. Sau mỗi lần thêm một thuốc thử phi lắc đều. Thêm nước đến vạch, lắc đều dung dịch. Để yên 15 phút rồi đo mật độ quang của phức màu trên máy trắc quang tại bước sóng 410 nm, dùng cuvet có chiu dày 30 hoặc 50 mm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng có tất c các thuốc thử như mẫu phân tích.

Xây dựng đồ thị chuẩn:

Dùng dung dịch chun titan (hóa chất 5) lập một dãy chuẩn trong các bình định mức 50 ml có thứ tự nồng độ TiO2 như sau: 0: 0,2; 0,4; 0,6; 0,8:1,0;….; 1,5 mg/ml. Lần lượt thêm các thuốc thử và tiến hành như mẫu phân tích rồi vẽ đồ thị chuẩn theo giá trị mật độ quang đo được.

8. Tính kết qu

8.1. Tính hàm lượng titan oxit

Hàm lượng titan oxit được tính theo công thức:

%TiO2

=

a.Vdm.100

Vh.G.1000

trong đó:

a: Lượng titan oxit tương ứng với mật độ quang đo được, xác định theo đồ thị chun, mg;

Vdm: Thể tích đnh mức dung dch mẫu, ml;

Vh: Thể tích dung dịch ml lấy để phân tích, ml;

G: Khối lượng phần mẫu thử (g).

8.2. Sai s phân tích

Sai lệch lớn nhất giữa hai kết qu xác định song song hoặc đi song không vượt quá giá trị Δ trong bảng sau:

Số TT

Cấp hàm lượng (% TiO2)

Sai lệch tuyệt đi (Δ) (%)

1

0,050 ÷ <0,10

0,04

2

0,10 ÷ <0,20

0,06

3

0,20 ÷ <0,50

0,09

4

0,50 ÷ <1,00

0,15

5

1,0 ÷ <2,00

0,20

6

2,0 ÷ <5,00

0,25

7

>5

0,3

 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Ngày báo cáo kết qu thử;

f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết qu của mẫu thử.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

Tiêu chun ngành – Phương pháp trắc quang xác định hàm lượng titan trong quặng silicat (ký kiệu T.C.N.01-IIPTH/94).

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9913:2013 VỀ ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN OXIT – PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG
Số, ký hiệu văn bản TCVN9913:2013 Ngày hiệu lực
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Tài nguyên - môi trường
Ngày ban hành
Cơ quan ban hành Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản