TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6466:2008 VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – XIRÔ SORBITOL

TIÊU CHUÂN QUỐC GIA

TCVN 6466:2008

PHỤ GIA THỰC PHẨM – XIRÔ SORBITOL

Food additive – Sorbitol syrup [1][1])

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho xirô sorbitol được sử dụng làm chất tạo ngọt, chất làm ẩm, chất tạo cấu trúc và chất độn trong chế biến thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

JECFA – Combined compendium of food additive specircation, Volume 4 – Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specircations

(JECFA – Tuyển tập các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 – Các phương pháp phân tích, qui trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm).

3. Mô tả

3.1 Xirô sorbitol được hình thành do sự hydrô hoá xirô glucoza. Xirô sorbitol bao gồm D-sorbitol, D-manitol và các sacarit khác đã bị hydro hoá.

Phần sản phẩm không phải là D-sorbitol chủ yếu bao gồm các oligosacarit bị hydro hoá, được hình thành do hydrô hoá xirô glucoza nguyên liệu thô (trong trường hợp xirô không kết tinh), hoặc manltol; có thể có mặt một lượng không đáng kể disacarit, trisacarit và tetrasacarit đã bị hydro hoá.

3.2 Hàm lượng chất chính

Không nhỏ hơn 99,0% các sacarit đã hydro hoá và không nhỏ hơn 50,0 % D-sorbitol tính theo chất khô.

3.7 Trạng thái: Dung dịch lỏng không màu.

4. Đặc tính

4.1 Cách nhận biết

4.1.1 Tính tan (xem tập 4): Tan trong nước, glyxerol và propan 1,2-diol.

4.1.2 Sắc ký lớp mỏng (xem tập 4): Phép thử được tiến hành theo hướng dẫn trong Thin layer chromatngraphy of polyols (Sắc ký lớp mỏng của các polyol) như sau:

Dung dịch chuẩn: Hoà tan 50 mg chất chuẩn đối chứng sorbitol trong 20 ml nước;

Dung dịch thử Hoà tan 50 mg mẫu trong 20 ml nước.

Kết quả phải đạt yêu cầu của phép thử.

4.2 Độ tinh khiết

4.2.1 Nước (xem tập 4): Không lớn hơn 31% (Phương pháp Karl Fischer).

4.2.2 Tro sulfat(xem tập 4): Không lớn hơn 0.1%.

Phép thử được tiến hành thử trên 3 g mẫu (phương pháp l).

4.2.3 Muối clorua (xem tập 4): Không lớn hơn 50 mg/kg.

Phép thử được tiến hành thử trên 10 g mẫu theo hướng dẫn trong Limit test (Phép thử giới hạn) , dùng 1,5 ml axit clohydric 0,01 N để kiểm tra.

4.2.4 Muối sulfat (xem tập 4): Không lớn hơn 100 mg/kg.

Phép thử được tiến hành thử trên 10 g mẫu theo hướng dẫn trong Limit test (Phép thử giới hạn) , dùng 2,0 ml axit sulfuric 0,01 N để kiểm tra.

4.2.5 Niken (xem tập 4): Không lớn hơn 2 mg/kg.

Phép thử được tiến hành theo hướng dẫn trong Nickel in polyols (Niken trong các polyol.

4.2.6 Đường khử (xem tập 4): Không lớn hơn 0,3%.

Phép thử được liến hành theo hướng dẫn trong Reducing substances (as glucose) (Xác định các chất khử theo glucoza), Phương pháp ll. Lượng đồng (ll) oxit không được quá 50 mg.

4.2.7 Chì (xem tập 4): Không lớn hơn 1 mg/kg.

Xác định được bằng phương pháp hấp phụ nguyên tử phù hợp với mức qui định. Việc chọn cỡ mẫu và phương pháp chuẩn bị mẫu có thể theo nguyên tắc của phương pháp mô tả trong lnstrumenral methods (Phương pháp phân tích bằng dụng cụ), xem tập 4.

5. Phương pháp xác định

5.1 Tổng hàm lượng các sacarit đã hydro hoá (%)

5.2 Xác định hàm lượng sorbitol của mẫu bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao

5.2.1 Thiết bị

– Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC);

– Detector: Máy đo khúc xạ vi phân, được duy trì ở nhiệt độ ổn định;

– Máy ghi tích phân;

– Cột AMLNEX HPX 87 C (hoặc cột nhựa tương đương ở dạng canxi) dài 30 cm, đường kính trong 9 mm;

– Dung môi rửa giải: Nước cất 2 lần đã được loại khí (đã được lọc qua màng lọc 0,45 mm).

5.2.2 Điều kiện sắc ký

Nhiệt độ cột: 85^oC ± 0,5^oC;

Tốc độ dòng của dung môi rửa giải: 0,5 ml/min.

5.2.3 Thuốc thử

5.2.3.1 Dung dịch chuẩn

Hoà tan trong nước một lượng sorbitol đã được cân chính xác để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 10,0 mg sorbitol trong 1 ml.

5.2.3.2 Dung dịch mẫu

Chuyển khoảng 1 g mẫu đã được cân chính xác vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

5.2.4 Cách tiến hành

Bơm riêng biệt các thể tích bằng nhau (khoảng 20 ml) của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào máy sắc ký. Ghi lại sắc ký đồ và đo giá trị của từng pic.

5.2.5 Tính kết quả

Tính hàm lượng sorbitol trong mẫu, bằng miligam, theo công thức sau đây:

trong đó:

C là nồng độ của sorbitol trong dung dịch tiêu chuẩn, tính bằng miligam trên mililit:.

 R_u là giá trị pic của dung dịch mẫu;

 R_s là giá trị pic của dung dịch chuẩn.