TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7875:2008 VỀ NƯỚC – XÁC ĐỊNH DẦU VÀ MỠ – PHƯƠNG PHÁP CHIẾU HỒNG NGOẠI

Hiệu lực: Còn hiệu lực

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7875 : 2008

NƯỚC – XÁC ĐỊNH DẦU VÀ MỠ – PHƯƠNG PHÁP CHIẾU HỒNG NGOẠI

Water – Determination of oil and grease – Partition-infrared method

Lời nói đầu

TCVN 7875 : 2008 được xây dựng trên cơ s SMEWW “Standard methods for the examination of water and wastewater 5520 C Partition-infraed method”.

TCVN 7875 : 2008 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hóa học – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cc Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đ nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

NƯỚC – XÁC ĐỊNH DẦU VÀ MỠ – PHƯƠNG PHÁP CHIU HNG NGOẠI

Water – Determination of oil and grease – Partition-infrared method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng du và m có trong nước bằng phương pháp chiếu hng ngoại.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn nàsử dng các định nghĩa sau

2.1. Dđã biết (known oil)

Mu du và/hoặc mỡ đại diện cho một loại nguyên liệu được sử dụng hoặc đưc sản xuất trong quá trình xử lý nước thải.

2.2. Du chưa biết (unknown oil)

Mu đi diện ca du và/homỡ không có sẵn trong quá trình chuẩn b dung dch tiêu chuẩn.

3. Nguyên tắc

Sử dụng triclrotrifloroetan làm dung môi chiết để hấp thụ liên kết cacbon-hydro có trong du và m, dùng phương pháp hấp thụ hng ngoại để định lượng. Việc b qua quy trình bay hơi cho phép phát hiện bằng hng ngoại tương đối nhiu hydrocacbon d bay hơi. Do vy, các sản phẩm chưng ct du m nhẹ hơn, không bao gm xăng, có thể được đo một cách chính xác. Bng thiết b thích hp có thể xác đnh được lượng du và mỡ đến 0,2 mg/l.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, ch dùng các loại hóa chất có chất lượng tinh khiết phâtích và chỉ dùng nưc cất hoc nưc có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit clohydric, HCI, dung dịch 1:1

4.2. Triclorotrifloroetan (1,1,2-triclo-1,2,2-trifloroetan) có điểm sôi 47 °C. Dung môi không đưc còn cn sau khi bay hơi: chưng cất, nếu cần. Không sử dụng ống nhựa để chuyển dung môi giữa các bình chứa.

4.3. Natri sulfat, Na2SO4, khan, tinh thể

4.4. Du chun

Chuẩn bị hỗn hp gồm 37,5 % isooctan, 37,5 % hexadecan và 25,0 % benzen theo thể tích. Bảo quản trong bình kín để tránh bay hơi.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và

5.1. Phu chiết, dung tích 2 I, có van khóa TFE 1)

5.2. Bình định mức, dung tích 100 ml.

5.3. Phễu thu tinh.

5.4. Giấy lọc, đưng kính 11 cm.

5.5. Máy ly tâm, có kh năng quay ít nhất bốn ống ly tâm bằng thuỷ tinh dung tích 100 ml với tốc độ 2400 vòng/min hoặc nhanh hơn.

5.6. Ống ly tâm bằng thuỷ tinh, dung tích 100 ml.

5.7. Thiết b quang phổ hng ngoại, có hai chùm tia và có bộ ghi.

5.8. Cuvet thạch anh sử dng trong vùng hng ngoại gn.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu đại diện vào trong bình thủy tinh miệng rộng, đã được rửa sạch bằng xà phòng, rửa bằng nước và cuối cùng tráng bằng dung môi để loại bỏ cặn lng bt kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Nếu rửa bằng dung môi, đậy bình bằng lá nhôm và nung nóng  nhiệt độ 200 °C đến 250 °C ít nhất trong 1 h. Đối với bình chứa mẫu có joăng PTFE; rửa sạch joăng như  trên, nhưng giới hạn nhit đ từ 110oC đến 200 oC. Lấy mẫu riêng biệt để xác định du và m. Không đổ tràn bình cha mẫu và không chia nh mẫu trong phòng thử nghiệm. Lấy hai mu giống nhau để phân tích hai ln hoc kiểm soát đảm bo chất lượng (QA). Cùng lúc lấy hai mẫu giống nhau liên tiếp hoc lấy vào mt bình chứa lớn có thiết bị khuấy cơ học (trong trưng hợp lấy mẫu vào bình cha lớn, dùng xing cho chảy riêng từng phn). Ly khoảng một lít mẫu nước. Nếu nng độ mẫu mong muốn lớn hơn chất chiết 1000 mg/l, lấy các thể tích nhỏ hơn theo tỷ lệ tương ứng. Nếu quá 2 h mẫu chưa được phân tích thì phi axit hoá đến pH 2 hoc thấp hơn bằng HCI 1:1 hoc H2SO4 1:1 và giữ lạnh.

7. Cách tiến hành

Mđược đưa đến phòng thử nghiệm, đánh dấu mức nước trên chai mẫu hoặc cân chai để xác định thể tích mẫu. Nếu mẫu chưa được axit hoá trước (xem điều 6), thì axit hoá bằng HCI 1:1 hoc H2SO4 1:1 xuống pH 2 hoc thấp hơn (thông thưng, đối với 1 l mẫu cn 5 ml axit là đ). Chuyển cn thận mẫu sang phễu chiết, tráng chai mẫu bằng 30 ml triclorotrifloroetan và rót phdung môi tráng vào phu. Lắc mạnh trong 2 min. Để tách lp. M khoá phu cho tất cả chy ra, còn một phn rất nh lớp triclorotrifloroetan phía dưới cho chy qua phễu có sn giấy lọc và 10 g Na2SO4, cả hai đều được tráng bng dung môi, vào bình định mức sạch có dung tích 100 ml. Nếu kng thu được lớp dung môi trong và có khong hơn 5 ml nhũ tương xuất hiện, đổ phn nhũ và dung môi vàng ly tâm và ly tâm trong 5 min với tốc độ khoảng 2400 vòng/min. Chuyển phần đã ly tâm vào phu chiết thích hp và cho lớp dung môi chy qua phễu có giấy lọc và 10 g Na2SO4, c hai đã được rửa sạch trước, vào trong bình cất sạch đã trừ bi. Gộp các lớp dung dịch và nhũ còn lại hoc các cht rn trong phu chiết. Đối với mẫu có phần nhũ nh hơn 5 ml, chỉ cho phn dung môi sạch chảy qua phễu có giấy lọc đã được làm ẩm trước và 10 g Na2SO4Gộp lớp dung môi và phn nhũ còn lại hoc các chất rn vào trong phễu chiết. Chiết thêm hai ln na, mỗi ln bng 30 ml dung môi, nhưng trước tiên tráng bình chứa mẫu bằng dung môi. Lặp lại bước ly tâm nếu nhũ tương tiếp tc xuất hiện  bước chiết tiếp theo. Gộp các phn chiết vào bình đnh mc, bao gm phn rửa lọc cuối và Na2SO4 với lượng dung môi bổ sung từ 10 ml đến 20 ml. Thêm dung môi đến thể tích là 100 ml.

Chuẩn b dung dịch gốc của dđã biết bằng cách chuyển nhanh khoảng 1 ml (0,5 g đến 1 g) dầu hoc mỡ vào bình định mc dung tích 100 ml đã biết khi lượng. Đậy nút bình và cân chính xác đến miligam. Thêm dung môi để hoà tan và pha loãng đến vạch mức. Nếu dầu là dầu chưa biết (2.2), sử dụng dầu chuẩn (4.4) làm mẫu chuẩn. Sử dụng kỹ thuật định mức, chuẩn bị một dãy các dung dịch tiêu chuẩn trong dải quan tâm. Chọn một cặp cuvet thạch anh hng ngoại gn phù hp nhất. Cuvet thạch anh có độ dày 1 cm thích hợp đi với dải làm việc từ 4 mg đến 40 mg. Quét các dung dịch tiêu chuẩn và mẫu từ 3200cm-1 đến 2700 cm-1 với dung môtrong chùm tia chuẩn và ghi lai kết quả. Đo độ hấp thụ của mu và dung dịch tiêu chuẩn bằng cách xây dựng đường nn thng trong phạm vi nng độ khảo sát và đo mức độ hấp thụ lớn nhất ở 2930 cm 1 và trừ đi độ hấp th của đường nn tại điểm đó. Nếu độ hấp thụ vượt quá 0,8 đối với mu, chọn cuvet thạch anh có độ dày nhỏ hơn hoặc pha loãng theo yêu cu. Sử dụng các dung dịch tiêu chuẩn để xây dựng đường chuẩn.

8. Biểu thị kết quả

Nồng độ của du và mỡ, c. tính bằng mg/l theo công thức

c = 

Trong đó

A là khối lượng du hoặc mỡ trong phần chiết được xác định từ đường chuẩn, tính bng mg;

V là thể tích mẫu, tính bằng ml.



1) Teflon hoc tương đương.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7875:2008 VỀ NƯỚC – XÁC ĐỊNH DẦU VÀ MỠ – PHƯƠNG PHÁP CHIẾU HỒNG NGOẠI
Số, ký hiệu văn bản TCVN7875:2008 Ngày hiệu lực
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Tài nguyên - môi trường
Ngày ban hành
Cơ quan ban hành Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản