TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6028-2:2008 (ISO 3033-2:2005) VỀ TINH DẦU BẠC HÀ – PHẦN 2: TINH DẦU CHƯNG CẤT LẠI, LOÀI TRUNG QUỐC (80% VÀ 60%) (MENTHA VIRIDIS L. VAR. CRISPA BENTH.)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6028-2:2008

ISO 3033-2:2005

TINH DẦU BẠC HÀ – PHẦN 2: TINH DẦU CHƯNG CẤT LẠI, LOÀI TRUNG QUỐC (80 % VÀ 60 %) (MENTHA VIRIDIS L. VAR. CRISPA BENTH.)

Oil of spearmint – Part 2: Chinese type (80% and 60 %)(Mentha viridis L.var.crispa Benth.), redistilled oil

Lời nói đầu

TCVN 6028-2:2008 hoàn toàn tương đương với ISO 3033-2:2005;

TCVN 6028-2:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 6028:2008 (ISO 3033:2005) Tinh dầu bạc hà, bao gồm các phần sau:

– Phần 1: Loài nguyên sản (Mentha spicata L.);

– Phần 2: Tinh dầu chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) (Mentha viridis L. Var. Crispa Benth.);

– Phần 3: Tinh dầu chưng cất lại, loài Ấn Độ (Mentha spicata L.);

– Phần 4: Giống Xcốt-len (Mentha x gracilis Sole).

TINH DẦU BẠC HÀ – PHẦN 2: TINH DẦU CHƯNG CẤT LẠI, LOÀI TRUNG QUỐC (80 % VÀ 60 %) (MENTHA VIRIDIS L. VAR. CRISPA BENTH.)

Oil of spearmint – Part 2: Chinese type (80% and 60 %)(Mentha viridis L.var.crispa Benth.), redistilled oil

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các đặc tính cụ thể của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) (Mentha viridis L. var.crispa Benth.), để đánh giá chất lượng của tinh dầu.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

ISO/TR 210, Essential oils – General rules for packaging, conditioning and storage (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về việc bao gói, bảo ôn và bảo quản).

ISO/TR 211, Essential oils – General rules for labeling and marking of containers (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về ghi nhãn và dán nhãn vật chứa).

ISO 212, Essential oils – Sampling (Tinh dầu – Lấy mẫu).

ISO 279, Essential oils – Determination of relative density at 20 ^oC – Reference method (Tinh dầu – Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 ^oC – Phương pháp chuẩn).

ISO 280, Essential oils – Determination of refractive index (Tinh dầu – Xác định chỉ số khúc xạ).

ISO 592, Essential oils – Determination of optical rotation (Tinh dầu – Xác định độ quay cực).

ISO 875, Essential oils – Evaluation of miscibility in ethanol (Tinh dầu – Xác định tính tan trong etanol).

ISO 1271, Essential oils – Determination of carbonyl value – Free hydroxylamine method (Tinh dầu – Xác định trị số cacbonyl – Phương pháp hydroxylamin tự do).

ISO 11024-1, Essential oils – General guidance on chromatographic profiles – Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards (Tinh dầu – Hướng dẫn chung về định dạng sắc ký – Phần 1: Chuẩn bị định dạng sắc ký đồ chuẩn).

ISO 11024-2, Essential oils – General guidance on chromatographic profiles – Part 2: Utilization of chromatographic profiles of sample of essential oils (Tinh dầu – Hướng dẫn chung về định dạng sắc ký – Phần 2: Sử dụng sắc ký đồ của mẫu tinh dầu).

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (oil of spearmint, Chinese type), redistilled

Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất hơi nước từ các phần tươi phía trên mặt đất của loài cây ra hoa Mentha viridis L. var.crispa Benth., thuộc họ Lamiaceae.

CHÚ THÍCH 1: Mentha viridis L. var.crispa Benth. cũng được gọi là Mentha spicata L. var.crispa Benth.

CHÚ THÍCH 2: Chưng cất lại có thể nâng cao chất lượng của carvon.

CHÚ THÍCH 3: Đối với loài Trung Quốc 80 %, tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lại để tạo ra hàm lượng carvon tối thiểu là 80 %. Đối với loài Trung Quốc 60 % thì tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lại để có hàm lượng carvon tối thiểu là 60 %.

CHÚ THÍCH 4: Thông tin về chỉ số CAS xem ISO/TR 21092.

4. Yêu cầu

4.1. Trạng thái

Chất lỏng linh động, trong suốt.

4.2. Màu sắc

Từ không màu đến màu vàng nhạt.

4.3. Mùi

Mùi đặc trưng của carvon, giống mùi bạc hà tươi.

4.4. Tỷ trọng tương đối ở 20 ^oC, 

4.5. Chỉ số khúc xạ ở 20 ^oC

4.6. Độ quay cực ở 20 ^oC

4.7. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 ^oC

Để thu được một dung dịch trong suốt thì không cần phải sử dụng quá 3 thể tích etanol 70 % (theo thể tích) với 1 thể tích tinh dầu.

4.8. Trị số cacbonyl

Tối thiểu là 224, tương ứng với hợp chất cacbonyl 60 %, tính theo carvon.

Tối đa là 299, tương ứng với hợp chất cacbonyl 80 %, tính theo carvon.

4.9. Sắc ký đồ

Phân tích tinh dầu tiến hành bằng sắc ký khí. Trong sắc đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện đưa ra trong Bảng 1 phải được nhận dạng. Tỷ lệ giữa các thành phần này được nhận dạng bằng máy tích phân nêu trong Bảng 1. Điều này tạo thành sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng 1 – Sắc ký đồ

Thành phần	Loài Trung Quốc 80 %		Loài Trung Quốc 60 %
	Tối thiểu %	Tối đa %	Tối thiểu %	Tối đa %
Limonen a	0,5	3,0	10,0	22,0
3-octanon	Vết	0,4	0,2	0,8
Menthon b	0,8	2,0	0,8	2,0
trans-Sabinen hydrat	–	0,1	–	0,1
cis-dihydrocarvon	2,0	4,0	2,0	4,0
Carvon c	78,0	84,0	57,0	66,0
trans-dihydrocarvyl axetat	1,5	4,0	1,5	3,5
cis-carvyl axetat	0,1	0,3	0,1	0,3
cis-jasmon	–	0,1	–	0,1
-bourbonen	0,5	1,2	0,5	1,2
Viridifloron	Không phát hiện		Không phát hiện
a Dựa trên phép thử vật lý limonen tìm thấy chủ yếu là dạng L-limonen. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một lượng nhỏ D-limonen xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhiêu. b Dựa trên phép thử vật lý methon tìm thấy chủ yếu là dạng L-methon. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một lượng nhỏ D-methon xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhiêu. c Dựa trên phép thử vật lý carvon tìm thấy chủ yếu là dạng L-carvon. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một lượng nhỏ D-carvon xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhiêu.
CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn, trái ngược với sắc đồ điển hình đưa ra trong Phụ lục A

4.10. Điểm cháy

Thông tin về điểm cháy được nêu trong Phụ lục B.

5. Lấy mẫu

Xem ISO 212.

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 50 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này để đảm bảo mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6. Phương pháp thử

6.1. Tỷ trọng tương đối ở 20 ^oC 

Xem ISO 279.

6.2. Chỉ số khúc xạ ở 20 ^oC

Xem ISO 280.

6.3. Độ quay cực ở 20 ^oC

Xem ISO 592

6.4. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 ^oC

Xem ISO 875.

6.5. Trị số cacbonyl

Xem ISO 1271

Phần mẫu thử: 1 g.

Thời gian chưng cất hồi lưu: 3 h.

Khối lượng phân tử tương đối của carvon: 150,21

6.6. Sắc ký đồ

Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2.

7. Bao gói, ghi nhãn và vận chuyển

Xem ISO/TR 210 và ISO/TR 211.

Phụ lục A

(tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) (Mentha viridis L. var.crispa Benth.) phân tích bằng sắc ký khí

A.1. Loài Trung Quốc 80 %

Nhận diện pic		Điều kiện tiến hành
1	3-octanon	Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm
2	Limonen	Pha tĩnh: poly(dimetyl xiloxan) (DB-1®)
3	trans-sabinen hydrat	Độ dày màng: 0,25
4	Menthon	Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 oC đến 100 oC với tốc độ 5 oC/min, sau đó từ nâng từ 100 oC đến 220 oC với tốc độ 6 oC/min và đẳng nhiệt ở 200 oC trong 8,34 min
5	cis-dihydrocarvon
6	Carvon
7	trans – dihydrocarvyl axetat
8	cis – carvyl axetat	Nhiệt độ bơm: 230 oC
9	cis – jasmon	Nhiệt độ detector: 260 oC
10	-bourbonen	Detector: ion hóa ngọn lửa
11	Viridifloron	Khí mang: heli
		Thể tích bơm: 0,1
		Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min
		Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.1 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 80 % thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic		Điều kiện tiến hành
1	Limonen	Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm
2	3-octanon	Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX®)
3	Menthon	Độ dày màng: 0,25
4	trans-sabinen hydrat	Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 oC đến 100 oC với tốc độ 5 oC/min, sau đó từ nâng từ 100 oC đến 220 oC với tốc độ 6 oC/min và đẳng nhiệt ở 220 oC trong 8,34 min
5	-bourbonen
6	Cis-dihydrocarvon	Nhiệt độ bơm: 230 oC
7	Trans – dihydrocarvyl axetat	Nhiệt độ detector: 260 oC
8	Carvon	Detector: ion hóa ngọn lửa
9	cis-carvyl axetat	Khí mang: heli
10	cis-jasmon	Thể tích bơm: 0,1
11	Viridifloron (không phát hiện)	Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min
		Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 80 % thu được trên cột phân cực

A.2. Loài Trung Quốc 60 %

Nhận diện pic		Điều kiện tiến hành
1	3-octanon	Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong
2	Limonen	0,25 mm
3	trans-Sabinen hydrat	Pha tĩnh: poly(dimetyl xiloxan) (DB-1®)
4	Menthon	Độ dày màng: 0,25
5	cis-dihydrocarvon	Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 oC đến 100 oC với tốc độ 5 oC/min, sau đó nâng từ 100 oC đến 220 oC với tốc độ 6 oC/min và đẳng nhiệt ở 200 oC trong 8,34 min
6	Carvon
7	trans-dihydrocarvyl axetat
8	cis-carvyl axetat	220 0C trong 8,34 min
9	cis-jasmon	Nhiệt độ bơm: 230 oC
10	-bourbonen	Nhiệt độ detector: 260 oC
11	Viridifloron	Detector: ion hóa ngọn lửa
		Khí mang: heli
		Thể tích bơm: 0,1
		Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min
		Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.3 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 60 % thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic		Điều kiện tiến hành
1	Limonen	Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong
2	3-octanon	0,25 mm
3	Menthon	Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX®)
4	trans-Sabinen hydrat	Độ dày màng: 0,25
5	-bourbonen	Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 oC đến 100 oC với tốc độ 5 oC/min, sau đó từ nâng từ 100 oC đến 220 oC với tốc độ 6 oC/min và đẳng nhiệt ở 200 oC trong 8,34 min
6	Cis-dihydrocarvon
7	Trans-dihydrocarvyl axetat
8	Carvon
9	cis-carvyl axetat	Nhiệt độ bơm: 230 oC
10	cis-jasmon	Nhiệt độ detector: 260 oC
11	Viridifloron (không phát hiện)	Detector: ion hóa ngọn lửa
		Khí mang: heli
		Thể tích bơm: 0,1
		Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min
		Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.4 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 60% thu được trên cột phân cực.

Phụ lục B

(tham khảo)

Điểm cháy

B.1. Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn v.v… cần phải thông báo các thông tin về điểm cháy của tinh dầu trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy nổ.

Nghiên cứu so sánh các phương pháp phân tích liên quan (xem ISO/TR 11018) cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hoá, vì:

– có sự biến đổi lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu;

– thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao.

– có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc phải sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình về điểm cháy được đưa ra trong Phụ lục của mỗi tiêu chuẩn để thoả mãn các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải qui định các thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết xem ISO/TR 11018.

B.2. Điểm cháy của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %)

Giá trị trung bình đối với loài Trung Quốc 60 % là + 58 ^oC.

Giá trị trung bình đối với loài Trung Quốc 80 % là + 74 ^oC.

CHÚ THÍCH: Các giá trị thu được bằng thiết bị “Setaflash”.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO/TR 11018, Essential oils – General guidance on the determination of flashpoint.

[2] ISO/TR 21092, Essential oils – Characterization.