TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7812-1:2007 (ISO 6638-1:1985) VỀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7812-1 : 2007

ISO 6638-1:1985

SẢN PHẨM RAU, QUẢ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Fruit and vegetable products – Determination of formic acid content – Part 1: Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 7812-1:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 8638-1:1985;

TCVN 7812-1:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 7812 (ISO 6638) Sản phẩm rau, quả – Xác định hàm lượng axit formic, gồm có 2 phần:

– Phần 1: Phương pháp khối lượng;

– Phần 2: Phương pháp chuẩn độ.

SẢN PHẨM RAU, QUẢ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Fruit and vegetable products – Determination of formic acid content – Part 1: Gravimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng axit formic trong sản phẩm rau quả.

Phương pháp phân tích chuẩn độ được qui định trong TCVN 7812-2:2007 (ISO 6638-2:1984).

2. Nguyên tắc

Toàn bộ lượng axit formic có trong phần mẫu thử được lôi cuốn theo hơi nước và axit formic khử thủy ngân (II) clorua thành thủy ngân (I) clorua. Xác định hàm lượng axit formic thông qua lượng thủy ngân (I) clorua tạo thành.

3. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hay ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Dung dịch bari cacbonat hoặc canxi cacbonat.

3.2. Dung dịch thủy ngân (II) clorua và natri clorua

Hòa tan 100 g thủy ngân (II) clorua, 30 g natri clorua trong nước và pha loãng đến 1 000 ml.

3.3. Dung dịch natri axetat, nồng độ 500 g/l.

3.4. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 10% (phần thể tích).

3.5. Axit tartric.

3.6. Etanol.

3.7. Dietyl ete.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Cân phân tích

4.2. Thiết bị chưng cất, như trong hình vẽ, hoặc là thiết bị tương đương, bao gồm:

4.2.1. Bộ phận sinh hơi, làm bằng kim loại hoặc thủy tinh, dung tích 5 lít.

4.2.2. Bình A và B, dung tích mỗi bình là 500 ml.

4.2.3. Bộ phận ngưng tụ, chiều dài 50 cm.

4.2.4. Bình nón, dung tích 2 lít.

4.3. Bộ lọc Schott G4 hoặc bộ lọc thủy tinh thiêu kết có cỡ lỗ từ 10 µm đến 20 µm.

4.4. Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm có hiệu quả.

4.5. Tủ sấy, thông gió tốt, có thể kiểm soát được nhiệt độ ở 100^oC ± 2^oC.

4.6. Máy trộn và/hoặc máy nghiền cơ.

4.7. Bình nón, dung tích 500 ml.

4.8. Giấy lọc, Whatman số 1 hoặc tương đương.

4.9. Bếp điện.

4.10. Đĩa bay hơi, dung tích ít nhất là 300 ml.

4.11. Bộ ngưng tụ đối lưu.

4.12. Nồi cách thủy.

Hình – Thiết bị chưng cất (4.2)

5. Cách tiến hành

5.1. Chuẩn bị mẫu thử

Trộn đều mẫu phòng thử nghiệm. Trước hết rửa sạch đất đá, loại bỏ hạt, nếu cần rồi cho nghiền trong máy nghiền cơ.

Đối với mẫu thử đông lạnh hoặc đông lạnh sâu thì tiến hành làm tan băng trong bình kín rồi gộp phần nước tan ra với sản phẩm trước khi trộn.

5.2. Phần mẫu thử

5.2.1. Sản phẩm dạng lỏng

Dùng pipet lấy từ 25 đến 50 ml mẫu thử (5.1) có chứa không quá 0,15 g axit formic chuyển vào  bình A (4.2.2), thêm nước đến 100 ml.

CHÚ THÍCH: Phần mẫu thử cũng có thể được lấy theo khối lượng bằng cách cân từ 25g đến 50g mẫu thử, chính xác đến 0,01 g.

5.2.2. Sản phẩm dạng sệt hoặc dạng rắn

Cân từ 25 g đến 50 g mẫu thử (5.1), chính xác đến 0,01 g, chuyển vào bình A (4.2.2) rồi thêm nước vào để đạt đến thể tích 100 ml.

CHÚ THÍCH: Trong một số trường hợp nếu cần thiết có thể ngâm phần mẫu thử trong nước từ 1 đến 2 h.

5.3. Chưng cất

5.3.1. Thêm từ 0,5 g đến 1,0 g axit tartric (3.5) vào lượng chứa trong bình A.

Cho 2 g bari cacbonat hoặc canxi cacbonat (3.1) vào bình B, thêm nước đến 100 ml.

5.3.2. Nối bình A và bình B với bộ phận sinh hơi nước (4.2.1) và bộ phận ngưng tụ (4.2.3) như trong hình vẽ, bắt đầu đun nóng các bình và bộ phận sinh hơi tại cùng một thời điểm.

Thực hiện quá trình chưng cất, giữ sao cho thể tích trong bình A và B không tăng hay giảm quá 5 ml. Thu hồi từ 1 000 ml đến 1 500 ml dịch chưng cất được vào bình nón (4.2.4). Loại bỏ dịch chưng cất.

5.3.3. Sau khi chưng cất, tiến hành lọc dung dịch đang nóng trong bình B qua giấy lọc (4.8), thu dịch lọc vào bình nón 500 ml (4.7), rửa phần kết tủa trên giấy lọc bằng nước nóng, cho đến khi tổng thể tích của dịch lọc là 250 ml. Chuyển phần dịch lọc sang đĩa bay hơi (4.10). Tiến hành cho bay hơi dịch lọc trên bếp điện (4.9) đến khi thể tích giảm xuống còn khoảng 100 ml.

5.3.4. Bổ sung vào phần dịch lọc còn lại như sau:

– 10 ml dung dịch natri axetat (3.3);

– 2 ml dung dịch axit clohydric (3.4);

– 25 ml dung dịch thủy ngân (II) clorua và natri clorua (3.2).

Hòa trộn kỹ và đun dung dịch đến sôi trên nồi cách thủy có sử dụng bộ ngưng tụ đối lưu trong vòng 2 h, (canxi và bari tạo thành sẽ khử thủy ngân (II) clorua thành thủy ngân (I) clorua.)

5.3.5. Lọc, có hút để trợ giúp quá trình lọc, kết tủa thủy ngân (I) clorua bằng bộ lọc Schott (4.3), bộ lọc này cần được sấy trước khi sử dụng trong tủ sấy (4.5) ở nhiệt độ 100 ^oC, làm nguội trong bình hút ẩm (4.4) rồi cân, chính xác đến 0,0002 g.

Rửa thủy ngân (I) clorua bằng nước lạnh, etanol (3.6) và dietyl ete (3.7) rồi sấy khô trong tủ sấy (4.5) ở nhiệt độ 100 ^oC ± 2 ^oC trong vòng 1 h.

5.3.6. Để nguội bộ lọc Schott và thủy ngân (I) clorua trong bình hút ẩm (4.4) đến nhiệt độ phòng rồi cân, lấy chính xác đến 0,0002 g.

5.4. Số lần xác định

Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (5.1).

6. Biểu thị kết quả

6.1. Phương pháp tính và công thức

Hàm lượng axit formic, tính bằng gam trên 100 ml hoặc 100 g mẫu, theo công thức sau đây:

a) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo thể tích:

b) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo khối lượng:

trong đó

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của bộ lọc Schott, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của bộ lọc Schott và thủy ngân (I) clorua, tính bằng gam;

V là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mililit;

0,0975 là khối lượng của axit formic tương ứng với 1 g thủy ngân (I) clorua, tính bằng gam.

Kết quả là trung bình của các giá trị thu được trong hai phép xác định, đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem 6.2).

Kết quả lấy đến ba chữ số thập phân.

6.2. Độ lặp lại

Chênh lệch giá trị nhận được giữa kết quả của hai phép xác định (5.4) được thực hiện đồng thời hay liên tiếp nhanh bởi cùng một người không được vượt quá 2 % giá trị trung bình.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải nêu rõ mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.