TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6946:2022 (ISO 2965:2019) VỀ VẬT LIỆU LÀM GIẤY CUỐN ĐIẾU THUỐC LÁ, GIẤY CUỐN ĐẦU LỌC VÀ GIẤY GHÉP ĐẦU LỌC BAO GỒM CẢ VẬT LIỆU CÓ VÙNG THẤU KHÍ ĐỊNH HƯỚNG HOẶC GIÁN ĐOẠN VÀ DẢI BĂNG CUỐN CÓ ĐỘ THẤU KHÍ KHÁC NHAU – XÁC ĐỊNH ĐỘ THẤU KHÍ

Hiệu lực: Còn hiệu lực

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6946:2022

ISO 2965:2019

VẬT LIỆU LÀM GIẤY CUỐN ĐIẾU THUỐC LÁ, GIẤY CUỐN ĐẦU LỌC VÀ GIẤY GHÉP ĐẦU LỌC BAO GỒM CẢ VẬT LIỆU CÓ VÙNG THẤU KHÍ ĐỊNH HƯỚNG HOẶC GIÁN ĐOẠN VÀ DẢI BĂNG CUỐN CÓ ĐỘ THẤU KHÍ KHÁC NHAU – XÁC ĐỊNH ĐỘ THẤU KHÍ

Materials used as cigarette papers, filter plug wrap and filter joining paper, including materials having a discrete or oriented permeable zone and materials with bands of differing permeability- Determination of air permeability

Lời nói đầu

TCVN 6946:2022 thay thế TCVN 6946:2001;

TCVN 6946:2022 hoàn toàn tương đương với ISO 2965:2019;

TCVN 6946:2022 do Công ty TNHH MTV Viện Thuốc lá biên soạn, Bộ Công Thương đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

0 Lời giới thiệu

Các phép đo độ thấu khí của các vật liệu làm giấy được sử dụng làm giấy cuốn điếu đã được xây dựng trong nhiều năm. Các phương pháp này cần được xây dựng và sửa đổi vì bản chất của các sản phẩm giấy thay đổi và thay đổi cường độ thấu khí của chúng.

Phương pháp này do Trung tâm hợp tác nghiên cứu khoa học về thuốc lá (CORESTA) xây dựng.

 

VẬT LIỆU LÀM GIẤY CUỐN ĐIẾU THUỐC LÁ, GIẤY CUỐN ĐẦU LỌC VÀ GIẤY GHÉP ĐẦU LỌC BAO GỒM CẢ VẬT LIỆU CÓ VÙNG THẤU KHÍ ĐỊNH HƯỚNG HOẶC GIÁN ĐOẠN VÀ DẢI BĂNG CUỐN CÓ ĐỘ THẤU KHÍ KHÁC NHAU – XÁC ĐỊNH ĐỘ THẤU KHÍ

Materials used as cigarette papers, filter plug wrap and filter joining paper, including materials having a discrete or oriented permeable zone and materials with bands of differing permeability- Determination of air permeability

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ thấu khí (AP).

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các vật liệu sử dụng trong sản xuất thuốc lá điếu như giấy cuốn điếu, giấy cuốn đầu lọc, giấy ghép đầu lọc, gồm cả các vật liệu có vùng thấu khí định hướng hoặc gián đoạn, mà độ thấu khí đo được vượt quá 10 cm3.(min-1.cm-2) ở áp suất là 1 kPa. Ngoài ra tiêu chuẩn này áp dụng cho giấy băng cuốn thuốc lá với những băng cuốn có chiều rộng nhỏ nhất 4 mm.

CHÚ THÍCH: Để đánh giá độ thấu khí của các vật liệu nằm ngoài phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này, xem phần CHÚ THÍCH 3 trong 5.1.2 và 7.6.1.4.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 5078 (ISO 3402), Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá – Môi trường bảo ôn và thử nghiệm

TCVN 6725 (ISO 187), Giấy, các tông và bột giấy – Môi trường chuẩn để bảo ôn và thử nghiệm, quy trình để kiểm soát môi trường thử nghiệm và bảo ôn mẫu.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

…

CHÚ THÍCH 2: Tùy thuộc vào tốc độ thể tích dòng khí được đo ở mặt trước hoặc mặt sau mẫu thử, có thể xuất hiện sự chênh lệch khoảng 1 % về tốc độ dòng khí ở hai mặt theo giá trị lý thuyết ở tại tâm mẫu thử.

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Bộ giữ mẫu thử: Dùng để kẹp mẫu thử, giúp mẫu không bị hở khí.

5.1.1  Với những loại giấy có độ thấu khí đồng đều và những giấy có các vùng thấu khí định hướng hoặc gián đoạn, Bộ giữ mẫu thử có thiết diện bề mặt hình chữ nhật với diện tích 2,00 cm2 ± 0,02 cm2 với các bán kính góc không lớn hơn 0,1 cm. Chiều dài (L) của thiết diện phải đạt 2,000 cm ± 0,005 cm (xem Hình 2).

5.1.2  Với những loại giấy băng cuốn có độ thấu khí khác nhau: bộ giữ mảnh mẫu thử có thiết diện bề mặt hình chữ nhật với diện tích 0,30 cm2 ± 0,01 cm2. Chiều rộng của thiết diện phải đạt 2,00 mm ± 0,05 mm (xem 7.5.6 Hình 3 d). Bộ giữ mẫu thử phải được sử dụng để đo độ thấu khí của các băng cuốn hoặc nếu diện tích thử không thể đo được với bộ giữ mẫu thử trong 5.1.1 trong khi giữ khoảng cách tối thiểu cần thiết đến các mép giấy hoặc các khu vực có độ thấu khí khác nhau nêu trong 7.5.2 đến 7.5.6. Trong mọi trường hợp, phải sử dụng bộ giữ mẫu thử (5.1.1) có diện tích 2,00 cm2.

CHÚ THÍCH 1: Vị trí của bộ giữ mẫu thử trên mẫu thử sẽ khác nhau đối với các loại giấy khác nhau (xem 7.5, Hình 2 và Hình 3).

CHÚ THÍCH 2: Đối với diện tích đo của mẫu thử nhỏ, cần sử dụng bộ giữ mẫu thử 0,30 cm2 có thể xảy ra đối với trường hợp đo độ thấu khí đối với giấy cuốn điếu hoặc giấy cuốn được lấy từ điếu thuốc lá có chu vi nhỏ hơn 16 mm.

CHÚ THÍCH 3: Trong trường hợp cần đo độ thấu khí của các loại giấy đặc biệt không nằm trong phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này, thì cần phải có các bộ giữ mẫu đặc biệt với các diện tích bề mặt khác, nếu cần.

CHÚ DẪN:

1 Mẫu thử

2 Bề mặt của bộ giữ mẫu thử

L là chiều dài của bề mặt mẫu thử (xem 5.1.1)

 W là chiều rộng của bề mặt mẫu thử

a là đường tâm của mẫu thử

Hình 2 – Vị trí đặt của bộ giữ mẫu đối với vật liệu có độ thấu khí phân bố đồng đều

5.2  Bộ điều chỉnh khí nén, để tạo ra dòng khí có thể điều chỉnh được áp suất giữa hai mặt của bộ giữ mẫu.

5.3  Đồng hồ đo áp, thích hợp để đo chênh lệch áp suất tới tối thiểu 0,001 kPa, có sai số tương đối không quá 2 % giá trị đo được trong phạm vi đo.

5.4  Đồng hồ đo dòng khí, thích hợp để đo dòng khí với sai số tương đối không quá 5 % giá trị đo được trong phạm vi đo.

5.5  Buồng bảo ôn mẫu trước khi đo, có khả năng duy trì các điều kiện theo quy định trong TCVN 6725 (IS0187) (xem 7.3).

6  Lấy mẫu

Trên cơ sở thống kê, lấy mẫu đại diện cho mật độ mẫu cần đánh giá.

Các mẫu không được có các khuyết tật nhìn thấy được mà có thể ảnh hưởng đến phép đo.

7  Cách tiến hành

7.1  Yêu cầu chung

Vì mối quan hệ giữa áp suất với dòng khí của nhiều loại giấy là không tuyến tính, nên quá trình thực hiện phải tuân thủ chặt chẽ để cho phép so sánh chính xác kết quả. Trong trường hợp nếu phải thực hiện không đúng quy trình, ví dụ: sử dụng kích thước không chuẩn của bộ giữ mẩu thử hoặc thay đổi vị trí của bộ giữ mẫu thử, do kích cỡ của mẫu) thì điều này phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm (xem 7.5 và Điều 10 d).

7.2  Kiểm tra độ hở của bộ giữ mẫu thử

Quy trình cần thực hiện nêu trong Phụ lục A. Hàng ngày, tiến hành kiểm tra độ hở trước khi đo mẫu.

Độ hở khí giữa hai bề mặt đối tiếp của bộ giữ mẫu thử không được lớn hơn 2,0 cm3/min.

Một số người sử dụng yêu cầu xác định ảnh hưởng độ hở khí của bề mặt tham gia vào dòng khí đo được qua các mẫu giấy cụ thể. Trong trường hợp đó, nếu cần đo độ hở khí của mẫu thử đã được đặt vào vị trí thử, thì áp dụng quy trình nêu trong Phụ lục C. Giá trị độ hở khí của mẫu thử nên được xác định và phải nêu trong báo cáo thử nghiệm.

7.3  Chuẩn bị mẫu thử

Từ mẫu thử lấy ngẫu nhiên phù hợp với Điều 6, số lượng mẫu phải đảm bảo đủ theo yêu cầu thử và chọn thêm 3 mẫu thử để sử dụng như mô tả trong 7.6.1.3.

Nếu cần, sửa các mẫu thử để thuận tiện cho việc thử (cắt theo kích thước cần thiết, loại bỏ các nếp gấp, chỗ nối v.v…).

Trước khi đo, bảo ôn các mẫu thử trong điều kiện theo TCVN 6725 (ISO 187). Các mẫu cần được đặt sao cho luồng khí điều hòa dễ dàng thổi qua toàn bộ bề mặt các mẫu.

Ở những phòng thử nghiệm không có khả năng áp dụng các điều kiện nêu trong TCVN 6725 (ISO 187), thì có thể áp dụng các điều kiện nhiệt độ 22 °C ± 2 °C và độ ẩm không khí (60 ± 5) % được nêu trong TCVN 5078 (ISO 3402). Trong trường hợp này, phải nêu trong báo cáo thử nghiệm.

Với mẫu ở dạng cuộn hoàn toàn, khi luồng không khí điều hòa không thể tiếp xúc được tất cả bề mặt mẫu, thì phải kéo dài thời gian điều hòa. Thời gian kéo dài bao nhiêu cần được xác định bằng thực tiễn và kinh nghiệm.

Thời gian bảo ôn không nêu trong tiêu chuẩn này nhưng phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

7.4  Hiệu chuẩn

Hiệu chuẩn thiết bị áp dụng các chuẩn hiệu chuẩn và quy trình nêu trong Phụ lục B.

7.5  Chèn mẫu thử

7.5.1  Yêu cầu chung

Đặt tất cả các mẫu giấy vào bộ giữ mẫu sao cho dòng khí đo sẽ truyền từ mặt ngoài vào mặt trong của giấy như khi giấy đó được dùng trong kết cấu của sản phẩm cuối cùng.

Vị trí đặt mẫu thử trong bộ giữ mẫu được minh họa ở Hình 2 và Hình 3 (xem thêm 5.1).

Khi khoảng cách tối thiểu đến các mép giấy, các mép của vùng thấu khí hoặc các vùng có độ thấu khí khác nhau không thể sử dụng bộ giữ mẫu thử 2 cm2 thì bộ giữ mẫu thử 0,3 cm2 của 5.1.2 được sử dụng và phải áp dụng các khoảng cách tối thiểu nêu trong 7.5.2 đến 7.5.6. Thậm chí bộ giữ mẫu thử 0,30 cm2 không thể giữ được những khoảng cách tối thiểu này vì lý do kỹ thuật, điều này phải được đưa trong báo cáo thử nghiệm.

7.5.2  Vật liệu có độ thấu khí phân bố đồng đều

Nếu có thể, đặt mẫu thử theo cách sao cho tâm của bề mặt hẹp nhất, W, của bề mặt mẫu thử nằm tại chính giữa của dụng cụ thử mẫu (xem Hình 2).

7.5.3  Vật liệu có vùng thấu khí hẹp và định hướng

Vùng thấu khí phải được hướng theo chiều dọc, và đồng thời đặt song song với hướng của 2 cm chiều dài của bề mặt thử [xem Hình 3 a)].

Các mép của vùng thấu khí phải nằm cách các mép của mặt thử không dưới 1 mm. Tốt nhất là mẫu thử phải có mép trải rộng ra ngoài cách mỗi mép mặt thử ít nhất 3 mm. Nếu vì lý do kỹ thuật mà không thể thực hiện được điều này (nghĩa là mẫu thử cần kiểm tra có tổng bề rộng nhỏ hơn 16 mm hoặc có vùng thấu khí nhỏ hơn 4 mm tính từ một mép của mẫu) thì phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

7.5.4  Vật liệu có vùng thấu khí rộng và định hướng

Bộ giữ mẫu thử phải được đặt sao cho nó bao phủ chiều rộng lớn nhất có thể của vùng thấu khí và để lộ ra vùng thấu khí lớn nhất có thể trong diện tích bề mặt đo [xem Hình 3 b)].

Tốt nhất, kích thước L của bề mặt thử sẽ kéo dài ít nhất 1 mm so với mép ngoài của vùng thấu khí và mẫu phải kéo dài ngoài mỗi mép của bề mặt mẫu thử 3 mm. Khi không đạt được điều này (do kích cỡ của mẫu), khi đó phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

7.5.5  Vật liệu có vùng thấu khí gián đoạn

Mẫu thử phải được định hướng để lộ ra số lượng lớn nhất có thể của các vùng thấu khí trong diện tích bề mặt đo của bộ giữ mẫu thử [xem Hình 3 c)].

Tốt nhất, kích thước 2 cm của bề mặt mẫu thử sẽ kéo dài 1 mm ngoài mép của vùng thấu khí và mẫu thử phải kéo dài ngoái mỗi mép của bề mặt mẫu thử 3 mm. Khi điều này không đạt được (ví dụ kích thước mẫu). Khi đó phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

7.5.6  Vật liệu là các dải băng cuốn có độ thấu khí khác nhau

Để đo độ thấu khí của các dải băng cuốn sẽ sử dụng bộ kẹp mẫu thử diện tích 0,30 cm2.

Bộ giữ mẫu thử sẽ được định hướng sao cho chiều dài bề mặt thử song song với băng cuốn và phải định vị, theo như thực tế, tâm của bề mặt thử nằm trong băng cuốn [xem Hình 3 d)].

Để đo độ thấu khí của của giấy nền, sử dụng bộ giữ mẫu thử diện tích 2,00 cm2 cho giấy cuốn điếu kích thước thông thường và bộ giữ mẫu thử diện tích 0,30 cm2 cho giấy có diện tích nhỏ.

Mẫu thử cần được bố trí sao cho diện tích thử nghiệm được đặt giữa dải băng giấy và ở ít nhất 2,5 mm. Bộ giữ mẫu thử sẽ phải định hướng sao cho kích thước 2 cm song song với những dải băng.Trong trường hợp không thể đạt được, kích thước và sự định hướng của bộ giữ mẫu thử đã sử dụng phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

CHÚ DẪN:

1 Mẫu thử

2 Diện tích bề mặt đo của bộ giữ mẫu

3 Vùng thấu khí

4 Vật liệu nền với độ thấu khí cao

 5 Dải băng cuốn có độ thấu khí đã thay đổi

6 Vị trí trí của bộ giữ mẫu thử để đo độ thấu khí của vật liệu nền (tốt hơn sử dụng bộ giữ mẫu thử diện tích 2 cm2)

7 Vị trí của bộ giữ mẫu để đo độ thấu khí của dải băng cuốn (sử dụng bộ giữ mẫu thử diện tích 0,3 cm2)
a Đường tâm của mẫu thử b Chiều chạy thẳng của giấy

Hình 3 – Vị trí đặt bộ giữ mẫu thử đối cho các vật liệu có vùng thấu khí định hướng hoặc gián đoạn và cho dải băng cuốn có vùng thấu khí khác nhau

7.6  Đo mẫu

7.6.1  Yêu cầu chung

7.6.1.1  Chèn mẫu thử vào bộ giữ mẫu. Tạo một chênh lệch áp suất xấp xỉ trong khoảng (1,00 ± 0,05) kPa qua hai mặt của mẫu thử. Ghi chính xác áp suất này và tốc độ dòng khí tương ứng.

CHÚ THÍCH: Độ thấu khí của mẫu thử có thể khác nhau ở suốt dọc chiều dài mẫu. Đối với tiêu chuẩn này, giá trị trung bình của 10 lần đo riêng rẽ được dùng để xác định giá trị độ thấu khí của mẫu thử.Trong thực tiễn, các phòng thử nghiệm thường lấy các số lần đo khác nhau tùy thuộc vào sự ứng dụng đo.

7.6.1.2  Tiến hành tương tự đối với tất cả các mẫu thử. Các kết quả đo được chuẩn hóa theo Điều 8.

7.6.1.3  Nếu cần đánh giá thêm đặc tính của vật liệu do việc không tuyến tính giữa áp suất và dòng khí thì thực hiện phép thử sau đây về mối quan hệ giữa áp suất và tốc độ dòng khí trên ba mảnh mẫu thử bổ sung.

Đặt các áp suất chênh lệch lần lượt là 0,25 kPa và 1,00 kPa trên mẫu thử mà không dịch chuyển mẫu thử. Ghi tốc độ dòng khí Q1 và Q2 (cm3/min) đi qua mẫu thử. Tính tỷ lệ Y theo Công thức (1):

Lặp lại quy trình trên đối với hai mẫu thử còn lại và tính trung bình cộng của ba giá trị Y thu được. Nếu như giá trị trung bình cộng Y không lệch quá 2 % so với giá trị 1,00 (trong thực tiễn nếu giá trị đó không lớn hơn 1,02) thì tỷ lệ giữa tốc độ dòng khí và áp suất là tuyến tính. Nếu không thì tỷ lệ đó không tuyến tính.

Nếu các vật liệu thử có tỷ lệ dòng khí và áp suất khí không tuyến tính thì việc đo tốc độ dòng khí ở mức chênh lệch áp suất sẽ không đánh giá đầy đủ về vật liệu thử. Khi đó cần tốc độ dòng khí ở áp suất chênh lệch thứ hai 0,25 kPa.

Các thông tin bổ sung được nêu trong Phụ lục D.

7.6.1.4  Các vật liệu có đặc tính tuyến tính và có độ thấu khí thấp hơn 10 cm3/min.cm2 tại 1 kPa có thể phải đo lại để thu được độ thấu khí tương đối bằng cách sử dụng:

– Bộ giữ phần mẫu thử có diện tích bề mặt thử đơn rộng hơn;

– Bộ giữ phần mẫu thử có nhiều diện tích để thực hiện các phép đo đồng thời có diện tích bề mặt thử hình chữ nhật đơn tiêu chuẩn 2,00 cm2, mỗi một bộ có kích thước như mô tả trong 5.1;

– Bộ giảm áp suất 2,0 kPa.

Trong trường hợp này, phương pháp chỉ cho ước tính về độ thấu khí.

7.6.2  Đo các dải mẫu

Tiến hành mười phép đo liên tiếp với khoảng cách giữa các vị trí đo tối thiểu là 20 mm.

7.6.3  Đo các mảnh giấy cuốn tay (các giấy được tận dụng từ các sản phẩm sản xuất).

Thực hiện 10 phép đo độc lập trên 10 mảnh giấy. Đảm bảo rằng các phần ghép chồng lên nhau ở chỗ nối không nằm trong bề mặt thử. Các mảnh giấy được nhà sản xuất cung cấp với chu vi nhỏ hơn 16 mm có thể cần sử dụng đầu đo 0,30 cm2 như trong 5.1.2.

8  Biểu thị kết quả

Giá trị độ thấu khí phải lấy từ giá trị trung bình của các lần đo riêng rẽ (xem 7.6.2 và 7.6.3).

CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng đầu đo với nhiều bề mặt thử như mô tả trong 7.6.1.4, thì cần hiểu là kết quả đo được là trung bình cộng của số lượng bề mặt thử đã sử dụng trong đầu đo. Ngoài ra, cần chú ý trong việc giải thích giá trị r và R (xem 9.1 và 9.2) khi dùng các bộ giữ miếng thử này.

Độ thấu khí, AP, được biểu thị bằng xentimet khối trên phút trên diện tích đo 1 xentimet vuông đo được ở áp suất 1 kPa. Dùng bề mặt thử diện tích 2 cm2 tính được theo Công thức (2):

Trong đó:

Q là dòng khí đã đi qua mẫu thử, tính bằng xentimet khối trên phút (cm3/min)

Trong thực tế, Q không đo được chính xác ở áp suất 1 kPa và cần quy trình chuẩn hóa để hiệu chỉnh về 1 kPa. Ngoài ra, có thể phải sử dụng các đầu đo khác nhau với diện tích đo không phải là 2 cm2 (xem 7.6.1.4) và khi đó cần phải hiệu chỉnh.

Công thức hiệu chỉnh (3) như sau:

Trong đó:

p là áp suất (1 kPa);

A là diện tích bề mặt của mẫu cần thử, tính bằng xentimet vuông của mẫu thử (cm2);

∆p là chênh lệch áp suất đo thực tế qua hai bề mặt mẫu thử, tính bằng kilopascal (kPa);

9  Độ chụm

9.1  Độ lặp lại

Chênh lệch giữa hai kết quả độc lập thu được từ các mẫu thử phù hợp do một người thực hiện, sử dụng một loại dụng cụ trong khoảng thời gian ngắn, vượt quá giá trị lặp lại (r) trung bình không quá một lần trong 20 lần xác định đúng phương pháp.

9.2  Độ tái lập

Các kết quả độc lập ghi lại trên các mẫu thử nghiệm đã được đánh dấu do hai phòng thí nghiệm thực hiện chênh lệch quá giá trị độ tái lập (R) trung bình không quá một lần trong 20 lần xác định đúng phương pháp.

CHÚ THÍCH: Trong thực tế, có thể thu được các giá trị về độ tái lập tốt hơn khi sử dụng các điều kiện thực hành giống hệt nhau giữa khách hàng và nhà cung cấp (cụ thể khi sử dụng các tiêu chuẩn thông thường).

9.3  Kết quả nghiên cứu liên phòng (Nghiên cứu 1)

Một nghiên cứu liên phòng đã thực hiện năm 1994, có 24 phòng thí nghiệm tham gia và thực hiện trên 6 mẫu giấy cuốn điếu, giấy cuốn đầu lọc và giấy ghép đầu lọc. Nghiên cứu này bao gồm các mẫu có vùng thấu khí định hướng. Nghiên cứu đã cho thấy rằng các loại giấy này đã được đo phù hợp với quy định của phương pháp này, cho các giá trị về độ lặp lại, r, và độ tái lập, R, như sau.

Bảng 1 – Giới hạn của độ lặp lại và độ tái lập trong nghiên cứu 1

Giá trị trung bình độ thấu khí

(cm3/min.cm2) tại 1 kPa

Giới hạn lặp lại

(r)

Giới hạn tái lập

(R)

26,9

2,37

6,01

49,2

4,15

8,37

221

17,4

26,3

1334

96,6

133

2376

281a

326

21449

1182

2077
a xem 9.4.

Để tính r và R, kết quả thử được tính là giá trị trung bình thu được từ 10 phép đo trên một dải giấy đơn lẻ hoặc giá trị trung bình thu được từ 10 mảnh giấy riêng lẻ lấy từ sản phẩm sản xuất.

Các giá trị r và R nêu trong Bảng 1 chỉ có thể đúng đối với các loại giấy cụ thể được sử dụng. Trong phạm vi cộng tác nghiên cứu, không thể tiến hành các phép thử lặp lại trên cùng mẫu thử. Do đó, tính không đồng đều trong các mẫu thử gây nên sự khác nhau trong các phòng thử nghiệm. Tình huống này đã được nhắc đến trong ISO 5725:1986([1]) như đoạn dưới đây:

“Khi các phép thử cần phải thực hiện trên các vật liệu rắn, mà chúng không thể đồng nhất (như kim loại, cao su, hoặc vải) và khi phép thử không thể làm lại trên mẫu đó, tính không đồng đều trong vật liệu thử sẽ tạo ra thành phần thiết yếu của độ chụm của phép đo và quan niệm về vật liệu đồng nhất sẽ không còn được coi là đúng nữa. Các thực nghiệm về độ chụm vẫn có thể được tiến hành, nhưng các giá trị r và R có thể chỉ đúng đối với vật liệu cụ thể và phải được trích dẫn. Việc sử dụng r và R phổ biến hơn chỉ được chấp nhận khi chúng chứng tỏ được là các giá trị đó rất giống với vật liệu được sản xuất ở các thời điểm khác nhau hoặc bởi các nhà sản xuất khác nhau. Điều đó đòi hỏi phải có thí nghiệm tinh vi hơn so với thí nghiệm đã đưa ra ở tiêu chuẩn này”.

Từ các số liệu thu được trong các thực nghiệm cộng tác có thể đánh giá yếu tố gây ra sự sai lệch trong phạm vi một phòng thử nghiệm từ ngày này đến ngày khác và các thành phần gây ra sai lệch từ mảnh này sang mảnh khác đã được loại bỏ. Yếu tố gây ra sự sai lệch trong một phòng thử nghiệm có thể được dùng để tìm các giá trị độ lặp lại thay thế. Giá trị và các giá trị tương ứng của độ tái lập được nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 – Giới hạn của độ lặp lại và độ tái lập (đối với nghiên cứu 1)

Giá trị trung bình độ thấu khí

(cm3/min.cm2) tại 1 kPa

Giới hạn lặp lại

(r)

Giới hạn tái lập

(R)

26,9

1,57

5,72

49,2

3,12

7,89

221

11,7

22,9

1334

45,2

95,1

2376

249a

297

21449

519

1773
a xem 9 4

Các giá trị này đã được điều chỉnh tương ứng đến các giá trị mà có thể thu được từ phép phân tích tương tự của trung bình 10 số đọc lặp lại trong cùng một dải đơn.

9.4  Thảo luận về thống kê về giá trị r và R (đối với nghiên cứu 1)

Nhìn chung, từ các kết quả phân tích cho trong Bảng 1 và Bảng 2 có thể thấy rằng, cả hai giá trị r và R khi so sánh theo phần trăm giá trị trung bình của chúng thì giá trị cao nhất ứng với các loại giấy có độ thấu khí thấp hơn, khi biểu thị theo phần trăm giá trị trung bình r và R có xu hướng giảm dần khi độ thấu khí trung bình tăng.

Tuy nhiên, với loại giấy có đánh dấu cuối bảng trong Bảng 1 và Bảng 2 cho thấy các kết quả không tuân theo xu hướng này. Ví dụ trong Bảng 1 cho thấy rằng giá trị R% cao đối với loại giấy này (khi so sánh với loại giấy khác) là hoàn toàn do giá trị về độ biến động cao đối với loại giấy này trong một phòng thử nghiệm, ở đây không có bằng chứng để thừa nhận rằng độ biến động giữa các phòng thử nghiệm là cao hơn đối với loại giấy này (đơn vị tính là phần trăm giá trị trung bình) so với bất kỳ loại giấy nào khác cần thử nghiệm trong nghiên cứu này.

Điều này đã được khẳng định trong phép phân tích độ lệch chuẩn trong cùng một phòng thử nghiệm và giữa các phòng thử nghiệm. Các giá trị phần trăm độ lệch chuẩn trung bình trong cùng một phòng thử nghiệm cho thấy dạng giống hệt như các giá trị r % (như dự kiến) nhưng các giá trị phần trăm độ lệch chuẩn trung bình giữa các phòng thử nghiệm không cho thấy giá trị cao không mong muốn đối với loại giấy này.

Các kết quả của loại giấy này cho thấy rằng các giá trị r và R thu được từ nghiên cứu này chỉ có thể áp dụng được cho các loại giấy cần thử nghiệm trong nghiên cứu này.

9.5  Kết quả của nghiên cứu liên phòng (Nghiên cứu 2)

Nghiên cứu cộng tác giữa các phòng thử nghiệm quốc tế lần thứ hai được thực hiện vào năm 2005 về đánh giá những giá trị r và R cho các giấy cuốn thuốc lá đặc biệt và giấy sáp vàng/giấy sáp ghép đầu lọc, có độ thấu khí được tạo ra một cách nhân tạo bằng cách đục lỗ các vùng định hướng, vùng mở rộng hoặc vùng gián đoạn, và các loại dải băng cuốn. Nghiên cứu này cũng bao gồm giấy cuốn điếu chuẩn (thấu khí tự nhiên) và giấy cuốn đầu lọc, cho phép so sánh với những kết quả đã thu được trước đây. Đối với mỗi loại giấy, một phép đo là giá trị trung bình của mười lần đo riêng lẻ được thực hiện tại các vị trí khác nhau trên một dải giấy. Năm phép đo lặp lại được thực hiện vào các ngày khác nhau bằng cách sử dụng một mẫu mới được chọn từ mỗi loại giấy.

Bảng 3 – Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập trong nghiên cứu 2 – Các loại giấy có độ thấu khí thấp

Loại mẫu

Giá trị trung bình độ thấu khí

[cm3/(min.cm2) tại 1 kPa]

Giới hạn lặp lại

(r)

Giới hạn tái lập

(R)

r

R

Tính theo phần trăm của giá trị trung bình
AP
Dải băng cuốn thuốc lá

5,52

3,97

5.13

71,92

92,93
Giấy cuốn thuốc lá có độ thấu khí tự nhiên

31,75

3,30

3.70

10,45

11,72
Giấy cuốn thuốc lá có vùng thấu khí rộng

99,00

8,78

17.66

8,87

17,84

202,00

9,02

13.78

4,46

6,82
Giấy cuốn thuốc lá có vùng thấu khí gián đoạn

341,79

34,46

40.18

10,08

11,76

744,30

48,61

67.56

6,53

9,08
Giấy ghép đầu lọc

1013,90

44,42

73.02

4,38

7,20

3709,08

141,00

533.08

3,80

14,37
Giấy cuốn đầu lọc

11171,14

1423,69

1782.06

12,74

15,95

Các giá trị của r và R nêu trong Bảng 3 có thể chỉ hợp lệ đối với những loại giấy cụ thể được sử dụng. Trong phạm vi của nghiên cứu cộng tác, không thể tiến hành các phép thử lặp lại trên cùng một mẫu thử. Do đó, tính không đồng nhất trong các mẫu thử gây nên sự chênh lệch trong phòng thử nghiệm và giữa các phòng thử nghiệm.

Để giảm thiểu ảnh hưởng sự biến thiên của mẫu, phép thử liên phòng thứ hai đã được thực hiện. Đối với mỗi loại giấy, một phép đo là trung bình của mười lần đo riêng lẻ được thực hiện tại các vị trí khác nhau trên một dải giấy. Trong trường hợp này, mỗi phòng thử nghiệm đo một mẫu được chọn của từng loại giấy trong năm ngày khác nhau. Mẫu được chọn và đánh dấu sao cho mỗi phép đo lặp lại có thể được thực hiện tại đúng vị trí ở lần đo đầu tiên. Do đó, trong mỗi phòng thử nghiệm, các mẫu được sử dụng cho mỗi lần lặp lại giống hệt nhau vá vì thế các giá trị r thu được cho mỗi loại giấy là thấp hơn nhiều so với các giá trị thu được trong nghiên cứu ban đầu.

Thông thường, không nên đo mẫu nhiều lần tại cùng một vị trí vì có nguy cơ làm hỏng mẫu. Tuy nhiên, đối với thử nghiệm này, các hướng dẫn và chú ý đặc biệt đã được áp dụng để tránh hư hại như vậy, do đó cho phép giảm thiểu dao động mẫu giữa các lần đo lặp lại.

Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm lần thứ hai được đưa ra ở Bảng 4.

CHÚ THÍCH: Dải băng cuốn thuốc lá được loại trừ khỏi thử nghiệm kiểu này vì những khó khăn gặp phải khi thử đo giấy này nhiều lần tại một vị trí trên giấy.

Bảng 4 – Các giới hạn độ lặp lại và độ tái lập trong nghiên cứu 2 – Đối với tất cả các loại giấy

Mô tả mẫu

Giá trị trung bình độ thấu khí AP

(cm3/min.cm2) tại 1 kPa

Giới hạn lặp lại

r

Giới hạn tái lập

R

r

R

phần trăm so với giá trị trung bình AP
Giấy cuốn thuốc lá có độ thấu khí tự nhiên

30,99

0,49

1,47

1,58

4,74
Giấy cuốn thuốc lá có vùng thấu khí rộng

100,37

1,04

18,18

1,04

18,11

208,69

2,92

45,96

1,40

22,02
Giấy cuốn thuốc lá có vùng thấu khí gián đoạn

347,89

6,49

17,50

1,87

5,03

754,35

13,46

42,23

1,78

5,60
Giấy ghép đầu lọc

1006,50

9,28

26,85

0,92

2,67

3718,39

38,16

475,68

1,03

12,79
Giấy cuốn đầu lọc

10710,06

122,91

833,22

1,15

7,78

9.6  Thảo luận thống kê về giá trị r và R đối với nghiên cứu 2

Từ kết quả phân tích trong Bảng 3, có thể thấy rằng, nói chung, cả r và R, khi so sánh theo tỷ lệ phần trăm giá trị trung bình của chúng, là cao nhất đối với các giấy có độ thấu khí thấp, với xu hướng r và R, khi được biểu thị bằng phần trăm của giá trị trung bình, xu hướng giảm khi độ thấu khí trung bình tăng. Giấy cuốn đầu lọc và giấy có độ thấu khí thấp, giấy có vùng thấu khí gián đoạn là ngoại lệ đối với xu hướng này.

Từ phân tích các kết quả của nghiên cứu lần thứ hai, được thể hiện trong Bảng 4, các giá trị r, được biểu thị bằng phần trăm của giá trị độ thấu khí trung bình, được xem là xấp xỉ 1% cho tất cả các loại giấy. Giá trị này gần với độ lặp lại thực tế của phương pháp đo độ thấu khí (nhưng vẫn bao gồm một số thành tố của dao động mẫu do sự khác biệt về độ thấu khí dọc theo dải mẫu).

Các giá trị R cho thấy sự khác biệt đáng kể giữa các loại giấy.Những kết quả này chỉ ra rằng một tỷ lệ lớn về dao động trong phòng thử nghiệm nêu trong Bảng 3 là do tính dao động độ thấu khí giữa các mẫu của cùng loại giấy. Ngoài ra, các giá trị giữa các phòng thử nghiệm chứng minh quan điểm này và cho thấy rằng một số giấy (cụ thể là giấy thuốc lá có vùng thấu khí rộng và giấy ghép đầu lọc có độ thấu khí cao) có tính dao động cao giữa các mẫu được đo tại các phòng thử nghiệm khác nhau.

CHÚ THÍCH: Đối với các loạt nghiên cứu liên phòng thử nghiệm nêu trên, tất cả các mẫu của một loại giấy được lấy từ một cuộn và được chọn ngẫu nhiên trước khi phân bổ cho thử nghiệm. Do đó, tất cả các phòng thử nghiệm cho rằng sẽ nhận được các mẫu giống hệt nhau. Giá trị R cao biểu thị độ dao động từ mẫu tới mẫu lớn hơn giữa các phòng thử nghiệm và do đó tính dao động lớn hơn trong cuộn mẫu.

Do đó, tính dao động từ mẫu này sang mẫu khác và trong cùng một mẫu có thể được xem là có ảnh hưởng đáng kể đến những dao động trong và giữa phòng thử nghiệm về độ thấu khí AP đo được và, do đó, củng cố rằng các kết quả được trích dẫn trong Bảng 3, và các kết quả R trong Bảng 4, chỉ có thể được áp dụng trực tiếp cho các mẫu thực tế đo được.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ phương pháp sử dụng và các kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.

Báo cáo thử nghiệm cũng phải gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử. Cụ thể, báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

a) Ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu.

b) Nhận biết mẫu và mô tả đầy đủ về vật liệu thử, tính chất trạng thái (ví dụ: chất liệu, chiều rộng..) của mẫu có vùng thấu khí định hướng.

c) Ngày thử nghiệm.

d) Độ chính xác và các điều kiện đo đầy đủ (đặc biệt nếu sử dụng thiết bị thổi hoặc hút), kích thước và sự định hướng của bộ giữ mẫu thử và các sai lệch so với các điều kiện của tiêu chuẩn này hoặc các chi tiết có thể ảnh hưởng tới kết quả.

e) Môi trường bảo ôn mẫu và thời gian bảo ôn.

f) Áp suất khí quyển tại thời điểm đo.

g) Kết quả tính bằng đơn vị thấu khí (AP), tính bằng cm3/(min.cm2) tại 1 kPa.

h) Các thống kê cơ bản liên quan đến kết quả.

– Số lần đo.

– Giá trị trung bình và độ lệch chuẩn.

 

Phụ lục A

(Quy định)

Kiểm tra độ hở của bộ giữ mẫu

A.1  Yêu cầu chung

Việc thực hiện kiểm tra thiết bị để xác định độ thấu khí của vật liệu như: giấy cuốn thuốc lá, giấy cuốn đầu lọc và giấy ghép đầu lọc (bao gồm cả các vật liệu có vùng thấu khí định hướng) phải tiến hành theo các hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất.

Tuy nhiên, những điều kiện dưới đây mô tả phép thử chung để đánh giá sự hở khí (xem 3.3) giữa các bề mặt lót của bộ giữ mẫu thử.

A.2  Cách tiến hành

Gắn kín đường dòng khí từ bộ đầu đo đi ra môi trường bên ngoài.

Vận hành thiết bị như bình thường để xác định độ thấu khí nhưng không có mẫu nào nằm giữa các bề mặt lót ở phần kẹp của bộ giữ mẫu.

Ghi tốc độ hở của thiết bị. Các mặt ghép của bộ đầu đo phải được gắn kín sao cho đạt được dòng đo không lớn hơn 2 cm3/min

Lặp lại quy trình này 5 lần. Nếu có lần nào số đo lớn hơn 2 cm3/min thì bộ kẹp bị lỗi.

Các số giá trị đo được phải được ghi lại và nêu trong bản kết quả thử nghiệm.

Nguyên lý đo độ hở của bộ giữa mẫu được minh họa trong Hình A.1.

 CHÚ DẪN:

1 Bộ giữ mẫu thử

2 Đường dẫn dòng khí đã gắn kín đi ra môi trường

3 Các mặt gắn kín

4 Dụng cụ đo dòng khí

Hình A.1 – Kiểm tra độ hở của bộ giữ mẫu thử

 

Phụ lục B

(Quy định)

Hiệu chuẩn các chuẩn thấu khí và các thiết bị đo độ thấu khí

B.1 Các đặc tính cơ bản của các chuẩn hiệu chuẩn

Các chuẩn hiệu chuẩn độ thấu khí được sử dụng để hiệu chuẩn thiết bị đo độ thấu khí của vật liệu dùng làm giấy cuốn điếu, giấy cuốn đầu lọc và giấy ghép đầu lọc (gồm cả vật liệu có vùng thấu khí định hướng hoặc gián đoạn và các vật liệu dùng làm giấy cuốn đầu lọc có độ thấu khí khác nhau).

Chuẩn hiệu chuẩn phải có giá trị dòng thể tích đã biết và có giá trị lặp lại như được đo ở áp suất tĩnh đã định (1 kPa) tại đầu ra của chuẩn. Đặc trưng dòng/áp suất của chuẩn phải giữ ổn định và không bị ảnh hưởng bởi các điều kiện xung quanh.

Chuẩn hiệu chuẩn phải tạo được giá trị dòng thể tích tại áp suất 1 kPa được hiệu chỉnh đến các điều kiện chuẩn về nhiệt độ 22 °C và áp suất 1013 hPa, với độ chính xác tối thiểu 0,5 %.

CHÚ THÍCH 1: Sự bù đối với những ảnh hưởng của áp suất không khí là cần thiết nếu chuẩn hiệu chuẩn có đặc tính không tuyến tính giữa áp suất và tốc độ dòng khí.

CHÚ THÍCH 2: Độ tuyến tính của chuẩn hiệu chuẩn có thể được xác nhận bằng cách đo lưu lượng dòng khí ở áp suất chênh lệch xấp xỉ 0,75 kPa và 1,25 kPa. Một chuẩn có thể được coi là tuyến tính khi hệ số k (xem Công thức D.6) lớn hơn 0,95.

CHÚ THÍCH 3: Xem Phụ lục E hướng dẫn về sự bù đắp khi các chuẩn không tuyến tính.

Việc xây dựng chính xác các chuẩn này phụ thuộc theo thiết kế đồng hồ đo độ thấu khí chúng đã sử dụng.

Các chuẩn hiệu chuẩn phải được cung cấp cùng với số seri và chứng chỉ hiệu chuẩn gốc (xem B.4).

B.2  Quy trình hiệu chuẩn các chuẩn

B.2.1  Yêu cầu chung

Môi trường thử ở phòng thử nghiệm phải được kiểm soát theo TCVN 6725 (ISO 187). Đối với các phòng thử nghiệm chưa thể áp dụng TCVN 6725 (ISO 187) thì có thể áp dụng các điều kiện nhiệt độ 22 °C ± 1 °C và độ ẩm tương đối 60 % ± 2 % RH theo TCVN 5078 (ISO 3402). Các điều kiện đã sử dụng này phải nêu rõ trong giấy chứng nhận hiệu chuẩn.

Chuẩn phải được giữ trong bộ giữ thử hiệu chuẩn, sự sắp xếp cơ học không được làm thay đổi các đặc tính của hiệu chuẩn.

Dòng khí đi qua chuẩn hiệu chuẩn có thể được tạo ra bằng cách sử dụng áp suất dương hoặc âm, thổi hoặc hút về một phía của bộ giữ chuẩn. Hướng của dòng khí đi qua chuẩn hiệu chuẩn phải cùng hướng với dòng khí dùng để hiệu chuẩn thiết bị đo độ thấu khí.

Các điều kiện môi trường, thể tích dòng khí, nhiệt độ và áp suất phải được đo ở đầu ra của bộ hiệu chuẩn có giữ chuẩn. Tùy thuộc vào loại và nguyên lý hoạt động của bộ hiệu chuẩn khí được dùng và các tính chất của chuẩn hiệu chuẩn, có thể sử dụng các phương pháp hiệu chuẩn toán học thích hợp để hiệu chuẩn dòng khí về các điều kiện chuẩn với nhiệt độ 22 °C và áp suất 1 013 hPa.

CHÚ THÍCH: Hiệu chỉnh và sự bù đắp của thể tích dòng khí được xem xét trong Phụ lục E.

Sơ đồ của bộ hiệu chuẩn điển hình được minh họa trong hình B.1.

 CHÚ DẪN:

1 Bộ chuẩn hiệu chuẩn

a Áp suất cao

b Áp suất thấp

c Chênh lệch áp suất qua mẫu thử

d Không khí vào

e Không khí ra

Hình B1 – Thiết bị hiệu chuẩn các chuẩn (sơ đồ)

B.2.2  Phương pháp 1

Dòng khí phải được điều chỉnh sao cho áp suất ổn định ở 1,000 kPa ± 0,005 kPa được nạp qua chuẩn hiệu chuẩn. Dùng thiết bị hiệu chuẩn khí mà không gây ảnh hưởng mang tính hệ thống đến phép đo dòng, phép đo dòng thể tích ở đầu ra của chuẩn, nhiệt độ và áp suất của khí trong thiết bị hiệu chuẩn.

Lặp lại quy trình này năm lần đối với mỗi chuẩn hiệu chuẩn cần phải hiệu chuẩn. Giá trị được dùng làm chuẩn hiệu chuẩn là trung bình của năm lần đo tốc độ dòng thể tích tại các điều kiện chuẩn.

B.2.3  Phương pháp 2

Điều chỉnh khí dòng sao cho duy trì được áp suất không đổi, ở 5 % đến 10 % mức trên 1 kPa và ở 5 % đến 10 % mức dưới 1 kPa. Tại mỗi điểm, dọc theo sự giảm áp tương ứng, giá trị chuẩn hiệu chuẩn phải được ghi chính xác đến 0,005 kPa. Sử dụng thiết bị hiệu chuẩn khí mà không gây ảnh hưởng mang tính hệ thống đến phép đo dòng, phép đo dòng thể tích ở đầu ra của chuẩn, nhiệt độ và áp suất của khí trong thiết bị hiệu chuẩn.

Thực hiện tối thiểu hai phép đo đối với mỗi lần đo dòng. Giá trị được quy cho chuẩn hiệu chuẩn là giá trị ngoại suy từ dòng thể tích ở các điều kiện chuẩn khi giảm áp đi qua chuẩn tại 1,000 kPa.

B.3  Hiệu chuẩn các thiết bị

B.3.1  Yêu cầu chung

Việc hiệu chuẩn và việc tiến hành thử nghiệm của các thiết bị đo độ thấu khí của các vật liệu dùng làm giấy cuốn điếu, giấy cuốn đầu lọc, giấy ghép đầu lọc (gồm cả giấy có vùng thấu khí định hướng) cần được thực hiện theo chỉ dẫn của nhà sản xuất.

B.3.2  Nguyên tắc

Để thu được độ chính xác tốt nhất, thiết bị phải được hiệu chuẩn trên toàn bộ dải đo đã định. Việc hiệu chuẩn phải được tiến hành tại các giá trị đo tương ứng với các phần tử biến đổi riêng rẽ để đạt được dải đo của thiết bị.

B.3.3  Cách tiến hành

Tiến hành theo quy định trong bảng chỉ dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Quy trình điển hình như sau:

– Lắp chuẩn hiệu chuẩn và để cân bằng với nhiệt độ của không khí đo.

– Nối đồng hồ đo áp chuẩn vào mạch đo để kiểm tra sự giảm áp qua chuẩn hiệu chuẩn. Sai số tương đối tối đa của đồng hồ đo áp chuẩn phải nhỏ hơn 0,5 % giá trị đo được.

– Tạo chênh lệch áp suất trong khoảng 1,0 kPa ± 0,1 kPa qua mặt chuẩn hiệu chuẩn.

– Điều chỉnh hệ thống đo của thiết bị hiển thị giá trị đo chính xác trên đồng hồ đo áp chuẩn.

– Tháo đồng hồ đo áp chuẩn và làm kín vị trí kết nối.

– Điều chỉnh độ giảm áp qua chuẩn hiệu đến 1,000 kPa ± 0,005 kPa và điều chỉnh hệ thống đo của thiết bị hiển thị giá trị chuẩn hiệu chuẩn.

– Lặp lại quy trình trên cho mỗi chuẩn hiệu chuẩn.

– Chỉnh thiết bị trở lại chế độ đo và tiến hành đo độ thấu khí của từng chuẩn hiệu chuẩn để kiểm tra xem phép đo đã nằm trong giới hạn chuẩn cho phép của các chuẩn hiệu chuẩn và thông số kỹ thuật của thiết bị hay chưa.

B.4  Giấy chứng nhận hiệu chuẩn

Mỗi chuẩn hiệu chuẩn độ thấu khí phải được cung cấp kèm theo giấy chứng nhận hiệu chuẩn cho số tham chiếu duy nhất và giá trị được ấn định cho chuẩn. Ngoài ra, chứng nhận hiệu chuẩn phải bao gồm thông tin liên quan đến các điều kiện hiệu chuẩn và mọi tính toán được thực hiện trong việc hiệu chỉnh hoặc bù cho giá trị lưu lượng khí đo được đối với giá trị được ấn định (trong những điều kiện khí quyển tiêu chuẩn).

Giấy chứng nhận phải bao gồm tất cả những thông tin cần thiết để người dùng xác nhận và áp dụng chuẩn hiệu chuẩn, bao gồm (nhưng không giới hạn) các nội dung sau:

– Nhiệt độ môi trường, độ ẩm tương đối và áp suất không khí tại thời điểm hiệu chuẩn.

– Thể tích dòng khí, nhiệt độ khí và áp suất tại thời điểm hiệu chuẩn.

– Chênh lệch áp suất đi qua chuẩn tại thời điểm hiệu chuẩn.

– Giá trị được chỉ định (đã hiệu chỉnh hoặc đã bù đắp) của thể tích dòng khí.

– Áp suất chênh lệch tại đó giá trị chỉ định được áp dụng.

– Các điều kiện khí quyển tiêu chuẩn mà dòng không khí được chỉ định đã được hiệu chỉnh.

– Các công thức hiệu chỉnh và bù được sử dụng với giải thích đầy đủ về mọi ký hiệu được sử dụng.

– Ngày hiệu chuẩn.

– Nhận biết /tên kỹ thuật viên thực hiện hiệu chuẩn.

 

Phụ lục C

(Tham khảo)

Xác định độ hở bề mặt liên quan của mẫu thử đặt trong bộ giữ mẫu thử

C.1  Yêu cầu chung

Hở bề mặt là sự hút khí từ môi trường xung quanh hoặc sự thoát khí ra môi trường xung quanh qua bề mặt kín của bộ giữ mẫu.

Nguyên lý của việc đo độ hở bề mặt được mô tả trong Hình C.1.

CHÚ DẪN:

1 Trọng lượng đặt vào

2 Cổng vào

3 Bộ giữ phần mẫu thử

4 Cổng ra

5 Xyranh

 6 Dụng cụ đo áp suất

7 Vật liệu thử

8 Màng không thấu khí

9 Lỗ thoát khí

Hình C.1 – Nguyên tắc phép đo độ hở bề mặt

C.2  Cách tiến hành

Việc xác định độ hở bề mặt có thể thực hiện như sau:

– Nối ống xyranh đã hiệu chuẩn vào cổng vào của bộ giữ mẫu.

– Nối đồng hồ đo áp vào đoạn ống nối giữ xyranh và cổng vào của bộ giữ mẫu, đảm bảo cho các điểm nối được kín khí.

– Chèn mẫu thử vào bộ giữ mẫu và phù màng không thấu khí lên toàn bộ diện tích thử, trùm lên bề mặt chỗ ghép kín. Đảm bảo cho mặt vật liệu thử hướng về phía cổng vào của bộ giữ mẫu. Màng không thấu khí đảm bảo được rằng chỉ có một phần của tổng khí hở liên quan đến việc xác định độ thấu khí là được xem xét.

Đậy bộ giữ mẫu và tạo cho xyranh với áp suất khoảng 1 kPa lên cổng trên của bộ giữ mẫu.

– Đo dòng khí hở bằng cách đo thời gian thay đổi vị trí của piston trong xyranh. Chọn thời gian phù hợp để có thể đánh giá xác độ hở bề mặt.

– Áp suất cổng vào của bộ giữ mẫu phải được theo dõi trong suốt thời gian này và phải được duy trì ở gần 1 kPa.

Nếu có sự thay đổi áp suất thì chứng tỏ mức độ chịu áp suất của xyranh kém, khi đó phải thực hiện lại phép thử.

CHÚ THÍCH: Có thể thực hiện phép thử này bằng cách bỏ qua màng không thấu khí và gắn kín cổng ra của bộ giữ mẫu.

 

Phụ lục D

(Tham khảo)

Dòng khí qua các vật liệu xốp

D.1  Xem xét về lý thuyết

Dòng khí đi qua các vật liệu xốp phụ thuộc vào cà hai lực trượt và lực quán tính trong khí thổi. Tổng dòng khí đi qua vật liệu Q có thể được tính bằng Công thức (D.1) sau đây:

Q = ZA∆p + Z’A∆pn

(D.1)

Trong đó:

Q là tổng dòng khí tính bằng xentimet khối trên phút (cm3/min);

A là diện tích vật liệu có luồng khí đi qua, tính bằng xentimet vuông (cm2);

∆p là chênh lệch áp suất đi qua vật liệu, tính bằng kilopascal (kPa);

Z là thành phần độ thấu khí của vật liệu xốp bởi lực gây ra, tính bằng xentimet khối trên phút, trên xentimet vuông tại một kilopascal (cm3/min.cm2.1kPa);

Z’ là thành phần độ thấu khí của vật liệu xốp do lực quán tính gây ra, tính bằng xentimet khối trên phút, trên xentimet vuông tại một kilopascal (cm3/min.cm2.1kPa1/n);

n là hằng số có giá trị nằm trong khoảng từ 0,5 đến 1,0 và phụ thuộc vào cỡ phân bố của khoảng trống/lỗ rỗng trong vật liệu có dòng đi qua.

Dạng tổng quát của công thức (D.1) nêu trên có sự tương quan không tuyến tính giữa dòng khí, Q, và chênh lệch áp suất, áp. Vì độ thấu khí của vật liệu được xác định bằng dòng khí đi qua 1cm2 vật liệu khi áp suất chênh lệch đi qua nó là 1 kPa, khi đó từ công thức (D.1) “độ thấu khí toàn phần” của vật liệu sẽ bằng (Z + Z’).

Hai dạng cuối cùng của công thức (D.1) có thể cần được xem xét.

a) Đối với giấy cuốn điếu loại xốp, ví dụ: có các khoảng rỗng nhỏ trong giấy (thường rộng 1µm) so với độ dày của giấy (20 µm đến 40 µm). Lực quán tính trong dòng khí là không đáng kể, Z’ = 0, và Công thức (D.1) rút gọn thành (D.2):

Q = ZA∆p

(D.2)

Trong trường hợp này, sự tương quan giữa tổng dòng khí, Q và chênh lệch áp suất ∆p là tuyến tính.

b) Đối với giấy ghép đầu lọc đục lỗ, ví dụ: đường kính lỗ có thể lớn hơn (ví dụ trên 100 µm) so với độ dày của giấy (ví dụ 40 µm). Trong trường hợp này, n = 0,5 và công thức (D.1) có dạng bậc 2 như Công thức (D.3):

(D.3)

Nếu không có các khoảng rỗng trong giấy ghép đầu lọc ngoài các lỗ đã có thì Z = 0 và Công thức (D.3) rút gọn thành Công thức (D.4):

(D.4)

D.2  Đặc tính của các vật liệu có tương quan không tuyến tính giữa dòng khí/áp suất

Nếu các vật liệu có tương quan không tuyến tính giữa dòng khí/áp suất thì giá trị Z, Z’ và giá trị n có thể tính được bằng công thức nêu trên từ phép hồi qui các giá trị Q đã xác định được ở các giá trị ∆p.

Tối thiểu, vật liệu phải đặc trưng bởi hai giá trị tốc độ dòng khí, được xác định ở chênh lệch áp suất là 0,25 kPa và 1,00 kPa.

Dạng tổng quát hơn của Công thức (D.1) trở thành Công thức (D.5):

(D.5)

Trong đó

ZT là tổng độ thấu khí của giấy;

k là hằng số có giá trị nằm trong 0,5 và 1,0 phụ thuộc vào sự phân bố kích thước của khoảng trống/lỗ hổng trong vật liệu mà dòng khí đi qua.

Q, A, ∆p: xem phần giải thích trong Công thức (D.1).

Hằng số k có thể được xác định theo Công thức (D.6) nếu dòng khí đo được đối với các áp suất đo khác nhau:

(D.6)

Trong đó:

Q1 là dòng khí đo được ở áp suất p1, tính bằng xentimet khối trên phút (cm3/min);

Q2 là dòng khí đo được ở áp suất p2, tính bằng xentimet khối trên phút (cm3/min);

Đối với sự chênh lệch nhỏ giữa áp suất đo thực tế và áp suất đo danh nghĩa thì tổng dòng khí có thể được tính bằng công thức sau mà không làm tăng sai số:

(D.7)

 

Phụ lục E

(Tham khảo)

Bù chuẩn hiệu chuẩn

E.1  Tuyến tính và không tuyến tính của chuẩn

E.1.1  Yêu cầu chung

Các chuẩn hiệu chuẩn độ thấu khí, như được mô tả trong phụ lục B, yêu cầu đánh dấu bằng thể tích dòng khí thu được trong những điều kiện khí quyển tiêu chuẩn và ở áp suất chênh lệch 1 kPa. Khi đo trong các điều kiện phi tiêu chuẩn, một vài hiệu chỉnh toán học phải được áp dụng cho giá trị dòng đo để đạt được kết quả. Cách hiệu chỉnh cần thiết này phụ thuộc vào bản chất của đặc tính dòng khí/áp suất cho chuẩn.

E.1.2  Các chuẩn với đặc tính dòng khí/áp suất tuyến tính

Các chuẩn này bị chi phối bởi ∆p độ chênh lệch áp suất qua chuẩn và có đặc tính dòng khí/áp suất được tính bằng Công thức (E.1):

∆p = α x Q

(E.1)

Trong đó:

∆p là độ chênh lệch áp suất qua chuẩn (kPa);

Q là dòng khí đi qua chuẩn (cm3/min);

α là hằng số.

E.1.3  Các chuẩn với đặc tính dòng khí/áp suất không tuyến tính

Các chuẩn này có thể có các đặc tính dòng khí/áp suất khác nhau có thể được tính bằng Công thức (E.2):

(E.2)

Trong đó:

∆p là độ chênh lệch áp suất đi qua chuẩn (kPa);

Q là thể tích dòng khí đi qua chuẩn (cm3/min);

α phụ thuộc vào độ nhớt của không khí và phụ thuộc vào kết cấu chính xác của chuẩn;

β phụ thuộc vào mật độ của không khí và kết cấu chính xác của chuẩn;

n là hằng số phụ thuộc vào kết cấu của chuẩn.

Vì vậy, dòng khí phụ thuộc vào cả độ nhớt/trượt và lực quán tính trong dòng khí.

E.2  Hiệu chính và bù cho dòng khí được đo

E.2.1  Các chuẩn tuyến tính

Các chuẩn này có thể được hiệu chính đơn giản bằng cách áp dụng các hiệu chính đối với sự khác biệt về nhiệt độ và áp suất khí theo định luật khí lý tưởng và được tính bằng Công thức (E.3):

(E.3)

Trong đó:

Qs là thế tích dòng khí đã được hiệu chính theo điều kiện chuẩn (cm3);

Qm là thế tích dòng khí đã được hiệu chính dưới những điều kiện đo (cm3);

Ps là áp suất không khí chuẩn (được định nghĩa theo TCVN 6725 (ISO 187) hoặc TCVN 5078 (ISO 3402) (kPa);

Patm là áp suất không khí tại thời điểm đo (kPa);

Tgas là nhiệt độ khí tại thời điểm đo, tính bằng độ Kelvin (K);

Ts là nhiệt độ chuẩn (được định nghĩa theo TCVN 6725 (ISO187) hoặc TCVN 5078 (ISO 3402), tính bằng độ Kelvin (K).

E.2.2  Các chuẩn không tuyến tính

Việc hiệu chính và bù dòng khí của các chuẩn không tuyến tính phụ thuộc vào bản chất chính xác của chuẩn. Ví dụ việc bù cho các chuẩn được làm từ các vật liệu xốp (ví dụ thủy tinh siêu kết hoặc hạt kim loại) sẽ được xem xét ở đây.

Đối với vật liệu xốp được tính theo Công thức (E.4):

(E.4)

Trong đó:

α và β là những hằng số, phụ thuộc vào bản chất thực tế của vật liệu xốp

η là độ nhớt của không khí đi qua chuẩn hiệu chuẩn (m2/sec);

ρ là mật độ dòng khí đi qua chuẩn hiệu chuẩn (kg/m3);

Công thức có thể được sắp xếp lại trong quan hệ tuyến tính đưa ra ở Công thức (E.5):

(E.5)

Dòng khí đi qua chuẩn hiệu chuẩn phải được đo ở một vài áp suất chênh lệch khác nhau và mục đích đo và dựng đô thị của giá trị .

Các hệ số/giá trị chắn α và β (độ dốc) có thể được xác định từ hồi quy của đồ thị này.

CHÚ THÍCH: Các giá trị độ sánh của không khí (η) và mật độ (ρ) có thể được tính từ các phương trình nêu trong trong tài liệu tham khảo [3].

Các giá trị xác định α và β đặc trưng cho dòng khí của chuẩn hiệu chuẩn và có thể được sử dụng để bù dòng khí đo được trong bất kỳ các điều kiện cụ thể nào về nhiệt độ, áp suất và độ ẩm tương đối.

Để đạt được điều này, Công thức (E.4) có thể được sắp xếp lại theo Công thức (E.6):

Vì vậy

(E.6)

Trong đó:

Qs là thể tích dòng khí được bù đắp quy về những điều kiện không khí chuẩn (cm3);

ηs là độ nhớt của không khí trong các điều kiện không khí chuẩn (m2/sec);

ρs là mật độ khí ở các điều kiện không khí chuẩn (kg/m3);

α và β là các hằng số đặc trưng được xác định trước đó cho chuẩn hiệu chuẩn.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ISO 5725:1986 [2], Precision of test methods – Determination af repeatability and reproducibility for a standard test method by interlaboratory tests

[2] CORESTA, Recommended Method No.40:1994, Determination of air permeability of materials used as cigarette paper, filter plug wrap and filter joining paper including materials having an oriented permeable zone

[3] RASMUSSEN, K., Calcuation method for the physical properties of air used the calibration of microphones; Technical University of Denmark; report PL -11b, 1997


[1] Đã hủy và thay thế bằng ISO 5725-1:1994 đến ISO 5725-6:1994

[2] Đã hủy và thay thế bằng ISO 5725-1:1994 đến ISO 5725-6:1994

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6946:2022 (ISO 2965:2019) VỀ VẬT LIỆU LÀM GIẤY CUỐN ĐIẾU THUỐC LÁ, GIẤY CUỐN ĐẦU LỌC VÀ GIẤY GHÉP ĐẦU LỌC BAO GỒM CẢ VẬT LIỆU CÓ VÙNG THẤU KHÍ ĐỊNH HƯỚNG HOẶC GIÁN ĐOẠN VÀ DẢI BĂNG CUỐN CÓ ĐỘ THẤU KHÍ KHÁC NHAU – XÁC ĐỊNH ĐỘ THẤU KHÍ
Số, ký hiệu văn bản TCVN6946:2022 Ngày hiệu lực
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Công nghiệp nặng
 Ngày ban hành
Cơ quan ban hành Bộ khoa học và công nghê
 Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản