TIÊU CHUẨN NGÀNH 10TCN 777:2006 VỀ TIÊU CHUẨN RAU QUẢ – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN KHÔNG TAN TRONG NƯỚC DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 777:2006

TIÊU CHUẨN RAU QUẢ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN KHÔNG TAN TRONG NƯỚC

Tiêu chuẩn này hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn ISO 715:1998

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng chất rắn không tan trong nước của phần ăn được trong các sản phẩm rau quả.

2. Nguyên lý

Hòa tan mẫu thử vào nước, sau đó lọc, sấy khô phần không tan còn lại và cân.

3. Dụng cụ

Dụng cụ phân tích thông thường và đặc biệt sau:

3.1. Cốc có mỏ, dung tích 250ml hoặc 400ml

3.2. Phễu Bucher

3.3. Giấy lọc trung bình

3.4. Giấy chỉ thị

3.5. Hộp cân

3.6. Bình hút ẩm, có chứa hạt hút ẩm

3.7. Tủ sấy, có thể ổn định nhiệt độ ở 103⁰C ± 2⁰C

3.8. Máy li tâm

3.9. Cân phân tích, có độ chính xác 0,001g.

4. Lấy mẫu

Mẫu phòng thí nghiệm nhận được phải thực sự mang tính đại diện và không bị hư hỏng hoặc biến đổi thành phần trong quá trình vận chuyển, bảo quản.

Phương pháp lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này. Hiện nay chưa có tiêu chuẩn riêng về việc lấy mẫu đối với các sản phẩm rau quả, nên việc lấy mẫu phải được thỏa thuận bởi các bên liên quan.

5. Chuẩn bị mẫu thử và dụng cụ

5.1. Chuẩn bị mẫu thử

Loại bỏ thân cành, sạn đá, vỏ cứng của hạt và hạt (nếu có thể) trong mẫu thí nghiệm (sau khi rã đông trong trường hợp mẫu là sản phẩm lạnh đông hoặc lạnh đông sâu). Trộn mẫu thật đều.

Với sản phẩm lạnh đông hoặc lạnh đông sâu, để rã đông trong hộp có nắp và cho phần dịch lỏng sau khi rã đông vào sản phẩm trước khi trộn đều.

Nếu có yêu cầu biểu thị kết quả dạng mẫu, cân mẫu trước khi loại bỏ thân cây, đá… Cân mẫu sau khi đã rửa sạch và sấy khô và tính toán (xem 8.2).

5.2. Chuẩn bị dụng cụ

Đặt một tờ giấy lọc (3.3) vào cốc cân (3.5), sấy khô trong tủ sấy (3.7) ở 103⁰C trong 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm (3.6) và cân với độ chính xác 0,001g.

6. Tiến hành

CHÚ Ý: Nếu có yêu cầu kiểm tra độ lặp lại (xem mục 9), tiến hành xác định trên 2 mẫu song song theo như mô tả từ 6.1 tới 6.2.

6.1. Mẫu thử

Cân khoảng 10-100g mẫu thử (5.1) với độ chính xác 0,01g vào cốc 250ml (3.1) (hoặc vào cốc 400ml nếu sản phẩm kiểm tra là mẫu có độ ngọt cao) tùy theo độ đồng nhất và hàm lượng chất rắn không hòa tan. Ví dụ:

– Cà chua cô đặc: 10g

– Mứt quả bảo quản: 25g

– Sản phẩm dạng sệt: 50g

– Nước hoa quả và nước rau: 100g

CHÚ Ý: Đối với sản phẩm lỏng, có thể lấy mẫu theo thể tích

6.2. Xác định

Thêm khoảng 100ml tới 150ml nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương vào cốc thủy tinh có chứa mẫu (6.1). Khuấy đến đồng nhất bằng đũa thủy tinh. Đun sôi dịch mẫu (trong trường hợp mẫu được bổ xung đường, xem 7.3).

Đổ toàn bộ lượng mẫu lên giấy lọc đã được sấy khô (xem 5.2) đặt trên phễu lọc Bucher (3.2) và lọc (xem 7.4). Rửa giấy lọc bằng một ít nước nóng.

Chuyển giấy lọc và phần cặn vào cốc cân (xem 5.2), sấy khô trong tủ sấy ở 103⁰C đến khối lượng không đổi (nghĩa là sự sai khác giữa 2 lần cân liên tiếp sau khi sấy trong 30phút và làm nguội trong bình hút ẩm trong 20 phút không vượt quá 0,001g). Cân với độ chính xác 0,001g.

7. Các trường hợp đặc biệt

7.1. Nước nho

Nếu thấy xuất hiện tinh thể kali hydro tactrat trong nước nho thì cần phải xác định hàm lượng của chúng. Với mục đích này dùng một mẫu thử khác, thu lại lượng tinh thể bằng giấy lọc, rửa chúng bằng dịch nước quả cùng loại và cuối cùng tráng bằng dung dịch etanol 50% (v/v) bão hoà kali hydro tactrat.

Sấy khô và cân lượng tinh thể, khối lượng tinh thể kali hydro tactrat sẽ được ghi lại trong báo cáo kết quả.

7.2. Sản phẩm cam quýt

Nếu trong sản phẩm có các tinh thể hesperiden hoặc naringin thì tiến hành tương tự như các bước trên.

7.3. Các sản phẩm bổ sung đường

Khi tiến hành phân tích các sản phẩm có bổ sung đường, thêm khoảng 250ml nước. Đun sôi nhẹ khoảng 5 đến 10 phút.

7.4. Các sản phẩm khó lọc

Để tránh hiện tượng khó lọc (đối với các sản phẩm có thành phần pectin hoặc protein cao) hoặc trong trường hợp các sản phẩm có hàm lượng đường lớn (quả bảo quản, mứt…) nên tách chất rắn hoà tan bằng cách li tâm mẫu (3.8), loại bỏ phần dịch trong, thu lại phần dịch còn lại (phần lắng dưới đáy) bằng nước nóng và li tâm lại lần nữa. Lặp lại các bước trên vài lần cho đến khi loại bỏ được hết lượng đường, muối, axit… Thu lại các chất rắn của quá trình li tâm bằng cách lọc như 6.2.

8. Tính toán kết quả

8.1. Hàm lượng chất rắn không hoà tan trong nước của phần ăn được trong các sản phẩm rau quả, được tính theo phần trăm khối lượng bằng:

Trong đó:

m₀: khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (6.1)

m₁: khối lượng hộp cân và giấy lọc sấy khô, tính bằng gam (5.2)

m₂: khối lượng hộp cân, giấy lọc và cặn còn lại sau khi sấy khô, tính bằng gam (6.2)

8.2. Có thể tính toán kết quả ở dạng mẫu nhận (theo mục 5.1) hoặc số gam trong 100ml thể tích của mẫu thử đối với sản phẩm dạng lỏng.

9. Độ lặp lại.

Sự sai khác tuyệt đối giữa 2 kết quả của 2 lần tiến hành song song, độc lập trên cùng một thí nghiệm với cùng một phương pháp, trong cùng một phòng thí nghiệm bởi cùng một người phân tích, sử dụng cùng các thiết bị dụng cụ trong một thời gian ngắn không được vượt quá 5% trong trường hợp khối lượng chất rắn không hòa tan là 0,1g trong 100g mẫu thử.

10. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải ghi rõ:

– Tất cả các thông tin cần thiết cho việc hoàn chỉnh, nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

– Phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

– Phương pháp kiểm tra mẫu đã sử dụng, và các quy định liên quan đến tiêu chuẩn này;

– Tất cả các chi tiết thao tác không nêu rõ trong tiêu chuẩn này cùng với bất kỳ một chi tiết nào có thể ảnh hưởng tới kết quả của phép thử;

– Kết quả của phép thử thu được;

– Nếu độ lặp đã được kiểm tra, ghi kết quả cuối cùng.