TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 505:2002

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicide containing trifluralin

Technical requirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Trifluralin kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386 – 99.

2.2. Hoá chất

Hóa chất phân tích phải là loại TKPT.

Nước cứng theo TCVN 3711-82.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến : 0,00001g

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Trifluralin kỹ thuật:

Sản phẩm là  chất rắn dạng tinh thể  có màu vàng cam với thành phần chính là Trifluralin và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của Trifluralin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                         Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                                2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                   4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                    Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất      4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 + 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54+ 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất Trifluralin

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng Trifluralin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-isobutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Chất chuẩn Trifluralin đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn di-isobutyl phtalate

Acetone

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector FID

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột mao quản (15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm) SE54 hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 5 ml, chia vạch đến 1 ml

Khí Nitơ 99,9%

Khí hydrô 99,9%

Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí

4.1.3.  Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân 0,06 g di-isobutyl phtalate chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng Acetone. Dung dịch A

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch B

Lấy 5 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml. Thêm 2ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch C

Lấy 5 ml dung dịch C vào bình định mức 10 ml, thêm 2 ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ cột:                               150⁰C

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:          205⁰C

Nhiệt độ detector:                     280⁰C

Khí nitơ :                                     25 ml/phút

Khí hydrô  :                               35 ml/phút

Không khí:                                 300 ml/phút

Khí N₂ bổ trợ detector                 30 ml/phút

Thể tích bơm mẫu                     1 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch  mẫu chuẩn  cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch  mẫu chuẩn và dung dịch  mẫu thử, lặp lại 2 lần. Sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%.

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất Trifluralin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m  : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c   : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c  : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P    : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN – 3711 – 82, mục 3.5

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

Theo 10TCN 433-2001, mục 4.5.2.

4.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN – 3711- 82

2. 10TCN – 105 – 88

3. 10TCN 386 – 99

5. 10TCN 433-2001

6. TàI liệu đăng ký thuốc Trifluralin của hãng Agan chemical manufactures LTD.

7. Fao specifications for plant protection products, 1988

8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT CINMETHYLIN

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học : (1RS,2SR,4SR)-1,4-epoxy-p-menth-2yl 2-methylbenzyl ether

Công thức phân tử : C₁₈H₂₆O₂

Khối lượng phân tử :  274,4

Độ hoà tan:

Trong nước                               63 mg/l (ở 20^oC).

Tan trong dung môi hữu cơ.

Dạng bên ngoài: chất lỏng màu hổ phách xẫm.

Độ bền: bền đén nhiệt độ 145 ^oC.