TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 429:2001

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FENTHION

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Insecticide containing fenthion

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất fenthion

Công thức cấu tạo

 Tên hoá học: 0,0 – dimethyl 0 – 4 – methylthio – m – tolyl phosphorothioate.

Công thức phân tử: C₁₀H₁₅O₃PS₂

Khối lượng phân tử: 278,3

Độ hoà tan (ở 20^oC ) trong:

Nước : 4,2 mg/l

Dichloromethane, toluene, isopropanol: > 100g/l

Hexane : 30-100g/l

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Fenthion kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 – 99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác:  0,0001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Fenthion kỹ thuật

Sản phẩm là chất lỏng có màu vàng hoặc nâu với thành phần chính là fenthion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng fenthion, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.1.2. Tính chất vật lý

3.1.2.1. Độ axit (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn 4g/kg

3.1.2.2. Độ bazơ (tính theo NaOH)

Không lớn hơn 0,5g/kg

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu.

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của fenthion kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng fenthion khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ axít (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn  6g/kg

3.2.2.2. Độ bazơ (tính theo NaOH)

Không lớn hơn 0,5g/kg

3.2.2.3. Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                         Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 0,5 giờ, lớp kem lớn nhất                                2ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                   4ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                    Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất              4ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. ở nhiệt độ 0⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 + 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2. ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 + 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất fenthion

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng fenthion được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Acetone

Chất chuẩn fenthion đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột thuỷ tinh (1m x 2mm) 3% OV – 17 trên supelcoport 80/100 mesh

Khí nitơ 99,9%

Khí hydrô 99,9%

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí

Microxylanh bơm mẫu 5ml, chia vạch đến 1ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,100g chất chuẩn fenthion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng acetone.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g fenthion chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng acetone.

4.1.4. Thông số máy

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn  cho đến khi số đo diện  tích  hoặc chiều cao  của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn  và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích  hoặc chiều cao  của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất fenthion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử

S_c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ axít hoặc bazơ

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN – 409 – 2000, mục 4.2.

4.3. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN – 3711 – 82, mục 3.5.

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. ở nhiệt độ 0⁰C

4.4.1.1. Dụng cụ

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1^oC

Máy ly tâm

Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước  (mm) như sau:

4.4.1.2. Tiến hành:

Dùng pipét lấy 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0^oC  ± 1⁰C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20⁰C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng  tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G

G = 981cm/s²

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.4.2.    ở nhiệt độ 54⁰C

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN – 3711 – 82

2. 10TCN – 105 – 88

3. 10TCN – 386 – 99

4. 10TCN – 409 – 2000

5. Crop Protection Publication. The pesticide Manual, 1996

6. FAO specifications for Plant Protection Products, Fenthion, 1998

7. Food and agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1998.