TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 433:2001

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT CHLOROTHALONIL

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fungicide containing chlorothalonil

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất chlorothalonil

Công thức cấu tạo:

Tên hoạt chất: Chlorothalonil

Tên hoá học: tetrachloroisophthalonitrile

Công thức phân tử: C₈Cl₄ N₂

Khối lượng phân tử: 265,92

Nhiệt độ nóng chảy: 250^oC- 251^oC

Độ hoà tan ở 25^oC trong:

Cảm quan: Tinh thể không mầu

Độ bền: Bền trong dung dịch có tính axit và kiềm, thuỷ phân chậm trong môi trường pH=9.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Chlorothalonil kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng;

– Thuốc BVTV có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 – 99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Chlorothalonil kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể không màu, không mùi với thành phần chính là chlorothalonil và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng chlorothalonil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của chlorothalonil kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng chlorothalonil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước).

Trong khoảng 5 – 8,5

3.2.2.2. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%.

3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1⁰C trong 30 phút, hàm lượng chlorothalonil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%.

3.2.3. Độ bền bảo quản

ở nhiệt độ 54⁰C:

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2 .

3.3. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù

Sản phẩm có dạng huyền phù của bột mịn chlorothalonil kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp, khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng trong nước.

3.3.1. Hoạt chất

Hàm lượng chlorothalonil, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.3.2. Tính chất vật lý

3.3.2.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)

Trong khoảng 6 – 9,5

3.3.2.2. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 0,5%

3.3.2.3.Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 + 1⁰C trong 30 phút, hàm lượng chlorothalonil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%

3.3.3. Độ bền bảo quản

3.3.3.1. ở nhiệt độ 0⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 + 1⁰C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.3.

3.3.3.2. ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.3.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất chlorothalonil

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng chlorothalonil được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Dùng biphenyl làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Acetonitrile

Chất chuẩn chlorothalonil đã biết trước hàm lượng

Chất nội chuẩn biphenyl

Nước cất 2 lần

Bình định mức dung tích 10ml, 20ml

Pipet 1ml

Cân phân tích

Màng lọc 0,45m m

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột Shodex ODS pak F 411A (4,6mm x 150mm), 5mm hoặc tương đương

Micro xylanh bơm mẫu 50ml có chia vạch đến 1ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 0,060g chất nội chuẩn biphenyl, chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile-dung dịch A

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,010g chất chuẩn chlorothalonil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile – dung dịch B.

Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,010g chlorothalonil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitril. Dung dịch C

Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch C vào bình định mức 10ml, tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.

4.1.4. Thông số máy

Pha động:                                             Acetonitrile + nước: 60 + 40 (theo thể tích)

Bước sóng:                                          254nm

Tốc độ dòng:                                        1ml/phút

Thể tích vòng bơm mẫu:                        20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn, của pic mẫu thử và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất chlorothalonil (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Hàm lượng hoạt chất chlorothalonil (Y) trong mẫu tính bằng g/l theo công thức:

Y= 10 ´ X ´ d

Trong đó:

F_m : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu thử và píc nội chuẩn

F_c : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

d : Tỷ trọng của mẫu ở 20⁰C

4.2. Xác định độ pH

Theo 10TCN 389 – 99 mục 4.2

4.3. Thử rây ướt

Theo 10TCN 103 – 88, mục 2.1

4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN – 102 – 88. Hàm lượng hoạt chất trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ sung như sau:

4.4.1. Tiến hành

4.4.1.1. Dụng cụ

Bình định mức 100ml

Màng lọc 45mm

Pipet 10 ml

4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch

Dung dịch mẫu thử: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 100ml, rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml acetonitrile, thêm chính xác 10ml dung dịch A, lắc kỹ và định mức tới vạch bằng acetonitrile. Lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.

4.4.2. Tính toán kết quả

Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

q: Khối lượng hoạt chất chlorothalonil trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g

c: Khối lượng hoạt chất chlorothalonil trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g

F_m : Tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử và píc nội chuẩn

F_c : Tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn

m_c : Nồng độ dung dịch chuẩn, mg/ml

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.5. Xác định độ bền bảo quản

4.5.1. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 – 88

4.5.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù

4.5.2.1 ở nhiệt độ 0⁰C

a) Dụng cụ, thiết bị

Tủ lạnh

Máy ly tâm

ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước , mm

b) Tiến hành

Dùng pipét 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 1⁰C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1^OC liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để yên đến nhiệt độ 20⁰C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm trong 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương tối F = 550 ´ G

G = 981 cm /s²

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.4.2.2. ở nhiệt độ 54⁰C:

Theo tiêu chuẩn 10TCN 105 – 88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. 10TCN-102-88

2. 10TCN-103-88

3. 10TCN-105-88

4. 10TCN-386-99

5. 10TCN-389-99

6. Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996

7. Food and agriculture organization the united nation, 1988