TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6688–3:2000 (ISO 8262 – 3: 1987) VỀ SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA –XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL – BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) PHẦN 3: CÁC TRƯỜNG HỢP ĐẶC BIỆT DO BỘ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ VÀ MÔI TRƯỜNG BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6688 – 3 : 2000

ISO 8262 – 3: 1987

SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA –

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG

PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL –

BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

PHẦN 3: CÁC TRƯỜNG HỢP ĐẶC BIỆT

Milk Products And Milk – Based Foods – Determination Of Fat Content By Weibull – Berntrop Gravimetric Method (Reference Method).

Part 3: Special Cases

Lời nói đầu

TCVN 6688 – 3 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 8262 – 3: 1987

TCVN 6688 – 3: 2000 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất béo của sữa, sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa, nằm trong số một loạt các phương pháp chuẩn được hài hòa tới mức tối đa. Các phương pháp này dựa trên nguyên tắc Rose – Gottlieb (RG) hoặc Weibull – Berntrop (WB) hoặc Schmid – Bondzynski – Ratzlaff (SBR).

Tiêu chuẩn này liên quan đến các sản phẩm từ sữa và sản phẩm sữa dạng lỏng, dạng cô đặc hoặc dạng khô ở trạng thái không hoàn hảo và/hoặc chứa các thành phần không tan không phải sữa, phương pháp này dựa trên nguyên tắc Weibull – Berntrop (WB) vì:

a) Khi có mặt một lượng rõ rệt các axit béo tự do hoặc khi sản phẩm ở dạng từng mảng hoặc từng miếng và/hoặc chứa các thành phần không phải sữa mà không tan trong amoniac, thì việc chiết chất béo sẽ không thực hiện được hoàn toàn, do đó qui trình Rose – Gottlied (RG) là không thích hợp.

b) Sản phẩm có hàm lượng lactoza đáng kể sẽ làm tăng các hợp chất có thể chiết được bằng ete khi thủy phân bằng axit, do đó cho giá trị hàm lượng chất béo quá cao dẫn đến việc áp dụng quy trình Schmid – Bondzynski-Ratzlaff (SBR) là không thích hợp.

c) Quy trình Weibull – Berntrop (WB) mặc dù cũng sử dụng quá trình thủy phân bằng axit nhưng không ảnh hưởng ngược đến các hợp chất có thể chiết bằng ete, vì axit thủy phân đã được lọc và rửa và cặn khô trên phễu lọc không còn chứa các hợp chất có thể chiết được bằng xăng nhẹ.

d) Phương pháp mô tả trên đây đã được sử dụng ở một số nước.

Phương pháp Weibull đầu tiên được áp dụng cho bánh mì; phương pháp Berntrop đã phát triển, sửa đổi một cách đáng kể như trình bày trong tiêu chuẩn này. Phương pháp hiện nay đã được áp dụng rộng rãi để xác định hàm lượng chất béo trong nhiều loại thực phẩm.

TCVN 6688 – 3 : 2000

SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL – BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) – PHẦN 3: CÁC TRƯỜNG HỢP ĐẶC BIỆT
Milk products and milk – based foods – Determination of fat content by the Weibull – Berntrop gravimetric method (Reference method) – Part 3: Special cases

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo trong thực phẩm từ sữa ở dạng lỏng, dạng cô đặc hoặc dạng sấy khô, khi không thể xác định được bằng phương pháp Rose-Gottlied, tức là các sản phẩm này chứa một lượng rõ rệt các axit béo tự do hoặc các chất không tan hoàn toàn trong amoniac do có mặt các miếng hoặc các thành phần không phải sữa như custard, thể cháo đặc hoặc một vài sản phẩm từ sữa dùng để làm bánh.

Chú thích – Các phương pháp Rose-Gottlied chuẩn dùng để xác định hàm lượng chất béo của sữa, váng sữa, sữa bột, sữa đặc và sản phẩm sữa bột được quy định trong TCVN 6508 : 1999 (ISO 1211), ISO 2450, ISO 1737 và ISO 1736 tương ứng.

Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các loại phomat tươi, như phomat làm từ sữa đã gạn kem và quarg, cũng như phomat tươi được bổ sung trái cây, syrup, “muesli”, nghĩa là đối với các sản phẩm mà phương pháp SBR là không thích hợp vì có chứa hàm lượng cacbon hidrat cao và / hoặc sản phẩm khó đồng nhất.

Chú thích – Phương pháp chuẩn SBR dùng để xác định hàm lượng chất béo của các sản phẩm phomat và phomat chế biến có hàm lượng lactoza nhỏ hơn 5% (m/m) chất rắn không chứa chất béo được quy định trong ISO 1735.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm sữa – Phương pháp lấy mẫu

3. Định nghĩa

Hàm lượng chất béo: Tất cả các chất xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này, biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

4. Nguyên tắc

Thủy phân phần mẫu thử bằng cách đun sôi với axit clohidric loãng, lọc phần thủy phân đang nóng qua giấy lọc đã làm ướt để giữ lại các chất béo, chiết chất béo bằng n-hecxan hoặc xăng nhẹ từ giấy lọc đã sấy khô, loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi và cân lượng chất chiết được (điều này được gọi là nguyên tắc Weibull-Berntrop).

5. Thuốc thử và nguyên liệu

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích và khi thực hiện phương pháp quy định này không được để lại lượng cặn đáng kể. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

5.1. Dung dịch axit clohidric, chứa khoảng 20% HCl (m/m), ρ₂₀ khoảng 1,10 g/m.

Pha loãng 100 ml axit clohidric đậm đặc (ρ₂₀ = 1,18g/ml) bằng 100 ml nước và trộn.

5.2. Dung môi chiết, không chứa nước: n-hecxan hoặc xăng nhẹ có điểm sôi trong khoảng từ 30⁰C đến 60⁰C.

Để kiểm tra chất lượng của dung môi chiết, chưng cất 100 ml dung môi này từ bình chiết (6.4) đã chuẩn bị theo 8.4. Dùng một bình chiết rỗng đã chuẩn bị theo cùng phương thức, để kiểm tra khối lượng (xem 10.1). Dung môi chiết không được để lại lượng cặn vượt quá 1,0 mg.

Nếu không thỏa mãn yêu cầu trên thì thay dung môi chiết hoặc chưng cất dung môi.

5.3. Giấy lọc, đường kính 150 mm, được gấp nếp, loại trung bình, tốt nhất là loại đã khử chất béo.

Tiến hành các phép thử mẫu trắng để kiểm tra chất lượng của giấy lọc như quy định trong 8.3, sử dụng dung môi thỏa mãn yêu cầu 5.2. Dùng một bình chiết rỗng (6.4) đã chuẩn bị như quy định trong 8.4 để kiểm tra khối lượng (xem 10.1). Giấy lọc không được để lại lượng cặn vượt quá 2,5 mg.

Thay các giấy lọc không thỏa mãn điều kiện trên.

5.4. Giấy quì xanh.

5.5. Diatomit (tùy ý; xem 8.5.3)

5.6. Lactoza tinh khiết (tùy ý: xem 8.5.3).

5.7. Sợi bông, đã khử chất béo được chiết bằng dung môi (5.2) trong 1,5 h và đã được sấy khô.

6. Thiết bị, dung cụ

Cảnh báo – Vì phép xác định này có sử dụng các dung môi bay hơi dễ cháy, nên thiết bị điện khi sử dụng cần phải tuân thủ các quy định an toàn trong sử dụng dung môi.

Sử dụng các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và đặc biệt là:

6.1. Cân phân tích.

6.2. Bộ trộn, để làm đồng nhất mẫu thí nghiệm, nếu cần; thí dụ: máy xay thực phẩm hoặc bộ trộn tốc độ cao với bình trộn dung tích 1 lít, có nắp đậy.

6.3. Thiết bị chiết, có thể chiết liên tục hoặc bán liên tục: thí dụ: loại Soxhlet, gồm một bình chiết (đáy phẳng, cổ ngắn) dung tích 150 ml, một bộ chiết có si phông dung tích từ 40 ml đến 60 ml và một bộ sinh hàn được gắn với ống làm khô hoặc nút bông.

6.4. Bình chiết, dung tích 150 ml, đáy tròn, cổ ngắn.

6.5. Phễu chiết, làm bằng giấy lọc đã khử chất béo, bằng thủy tinh, bằng nhôm oxit hoặc bằng PTFE (polytetrafluoroetylen), không được để lại lượng cặn đáng kể trong mẫu trắng, hoặc làm bằng xeluloza, có đường kính trong 22 mm và chiều dài biên 80 mm để sử dụng cùng với thiết bị chiết (6.3).

6.6. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ:

Từ 40⁰C đến 60⁰C (xem 8.1.1);

Từ 30⁰C đến 40⁰C (xem 8.1.2).

6.7. Thiết bị đốt nóng dùng cho bộ chiết, thí dụ: nồi cách thủy, bể cát hoặc bếp điện điều chỉnh được nhiệt độ.

6.8. Chất trợ sôi, không chứa chất béo: bi thủy tinh, hoặc các mảnh sứ khó vỡ, không xốp, hoặc silicon carbua.

6.9. Bình nón, dung tích 250 ml, được gắn với bộ sinh hàn, tốt nhất là loại Liebig.

6.10. Thiết bị đốt để làm nóng bình nón gắn với bộ sinh hàn, thí dụ: lưới dây đốt kim loại và đầu đốt bằng khí, bếp điện hoặc bể cát.

6.11. Phễu lọc, thích hợp để sử dụng với giấy lọc gấp nếp (5.3).

6.12. Cốc có mỏ, dung tích 100 ml và 250 ml.

6.13. Thiết bị chưng cất, có thể chiết dung môi một cách nhẹ nhàng từ bình, ở nhiệt độ không quá 100⁰C.

6.14. Tủ sấy, được đốt nóng bằng điện, có các lỗ thông gió mở hoàn toàn, có thể duy trì nhiệt độ ở 102⁰C ± 2⁰C trong suốt khoang sấy. Tủ sấy được gắn một nhiệt kế thích hợp.

6.15. Ống đong, dung tích 50 ml, 100 ml và 250 ml.

6.16. Kẹp, làm bằng kim loại, thích hợp để giữ bình hoặc giữ cốc.

6.17. Cặp, có đầu tù để giữ giấy lọc và ống lọc.

7. Lấy mẫu

Xem TCVN 6400 : 1998 (ISO 707)

Bảo quản tất cả các mẫu thí nghiệm dạng lỏng, dạng sánh hoặc dạng nhão ở nhiệt độ từ 2⁰C đến 4⁰C kể từ khi lấy mẫu cho đến khi bắt đầu quy trình thử. Trường hợp mẫu được đựng trong bao bì kín, thì bảo quản nguyên không mở ở nhiệt độ dưới 20⁰C.

8. Cách tiến hành

8.1. Chuẩn bị mẫu thử

8.1.1. Sản phẩm dạng lỏng

Lắc và lật ngược hộp chứa. Mở nắp, rót từ từ sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín) và trộn bằng cách chuyển qua chuyển lại sản phẩm, tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong mẫu sót lại trên thành và đáy của hộp chứa thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần khác ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì dùng một máy trộn thích hợp (6.2) để làm đồng nhất mẫu. Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai. Đậy nắp hộp.

Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín vào nồi cách thủy (6.6) ở nhiệt độ từ 40⁰C đến 60⁰C. Cứ 15 phút lại lấy ra và lắc mạnh. Sau 2 h, lấy hộp ra, dùng khăn lau khô mặt ngoài và để nguội đến nhiệt độ phòng. Mở hẳn nắp và dùng thìa hoặc dao trộn trộn kỹ mẫu trong hộp. (Nếu chất béo đã tách hẳn, thì không thử mẫu). Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai. Đậy nắp hộp.

8.1.2. Sản phẩm dạng sánh hoặc nhão

Mở nắp hộp chứa và trộn kỹ mẫu trong hộp bằng dao trộn. Nếu có thể, sử dụng máy quay để trộn dưới lên trên theo cách sao cho các lớp trên cùng với các phần ở các góc dưới của hộp chứa trộn được với nhau. Tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong mẫu sót lại trên thành và đáy của hộp chứa thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần khác ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì làm đồng nhất mẫu trong một máy trộn thích hợp (6.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín). Đậy nắp hộp.

Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín vào nồi cách thủy (6.6) ở nhiệt độ từ 30⁰C đến 40⁰C. Lấy hộp chứa ra, dùng khăn khô lau mặt ngoài và mở nắp hộp. Vét sạch tất cả sản phẩm phía trong hộp chứa cho sang đĩa đủ rộng để có thể trộn được kỹ. Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai như trên. Đậy nắp hộp.

8.1.3. Sản phẩm dạng khô

Trộn kỹ bằng cách quay và lật ngược hộp. Nếu cần, chuyển mẫu thí nghiệm sang một hộp chứa kín thích hợp có dung tích đủ rộng để thực hiện thao tác này.

Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần khác ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì dùng máy trộn thích hợp (6.2) để làm đồng nhất chúng.

8.2. Phần mẫu thử

Trộn mẫu thử (8.1) bằng cách khuấy (đối với sản phẩm dạng sánh, dạng nhão hoặc dạng khô), hoặc bằng cách đảo chiều hộp chứa nhẹ nhàng ba hoặc bốn lần (đối với sản phẩm dạng lỏng) hoặc bằng cách khác, cân luôn trong bình khoảng từ 3 g đến 20 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, tương ứng với 3,0 g đến 3,5 g chất khô, lấy ra cho vào bình nón (6.9). Phần mẫu thử không chứa quá 1,0 g chất béo; để thỏa mãn yêu cầu này, có thể cần phải lấy phần mẫu thử nhỏ hơn.

Phần mẫu thử phải được chuyển hết sang bình nón (6.9).

8.3. Thử mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng đồng thời với phép xác định, sử dụng cùng một trình tự và cùng loại thuốc thử, nhưng thay phần mẫu thử đã pha loãng (xem 8.5.1) bằng 25 ml nước (xem 10.2).

8.4. Chuẩn bị bình chiết

Sấy bình (6.4) có chứa một ít chất trợ sôi (6.8), để làm sôi nhẹ trong quá trình chiết và loại bỏ tiếp dung môi trong tủ sấy (6.14), ở nhiệt độ 102⁰C ± 2⁰C trong 1h.

Để nguội bình (bảo vệ khỏi bụi) ít nhất 0,5 h đến nhiệt độ phòng cân.

Chú thích – Nên đặt trong bình hút ẩm để làm đủ nguội hoặc tránh thời gian làm nguội bị kéo dài.

Dùng kẹp (6.16) (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ), đặt bình lên cân và cân chính xác đến 0,1 mg.

8.5. Xác định

8.5.1. Thêm nước ở nhiệt độ 30⁰C vào phần mẫu thử (8.2) để có được tổng thể tích 25 ml (để thu được dung dịch axit clohidric 4 mol/l trong 8.5.2) và lắc nhẹ.

Chú thích – Xem chú thích của 8.5.3, khi có bổ sung lactoza.

8.5.2. Cho thêm 50 ml dung dịch axit clohidric (5.1) vào phần mẫu thử đã pha loãng, trong khi thêm tráng luôn thành bình và trộn nhẹ bằng cách xoay bình. Nối bình với bộ sinh hàn, đun nóng bình cho đến khi lượng chứa trong bình bắt đầu sôi và để sôi nhẹ trong 30 phút, thỉnh thoảng xoay bình.

8.5.3. Lấy 150 ml nước (ở nhiệt độ ít nhất là 80⁰C), dùng 75 ml để tráng phía trong bộ sinh hàn, lấy bình nón ra và cho nốt 75 ml nước nóng còn lại vào bình sao để tráng được cổ và phía trong thành bình. Nếu cần, cho thêm 1 g diatomit (5.5) hoặc khoảng 100 cm² giấy lọc đã khử chất béo được xé nhỏ (đặc biệt là trường hợp chứa một hàm lượng nhỏ các chất rắn không chứa chất béo) để lọc nhanh hơn.

Chú thích – Có thể thêm 1 g lactoza tinh khiết (5.6) vào phần mẫu thử đã pha loãng trong 8.5.1 để lọc được nhanh hơn.

8.5.4. Lọc ngay lượng chứa trong bình, rót chất lỏng qua đũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (5.3) đã được làm ướt kỹ bằng nước nóng và đặt vào trong phễu lọc (6.11). Tráng kỹ bình ba lần bằng nước nóng, rót nước tráng vào giấy lọc qua đũa thủy tinh và cuối cùng rửa giấy lọc ít nhất ba lần bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn chứa aixt khi thử bằng giấy quỳ (5.4). Không sử dụng quá 400 ml nước. Để cho giấy lọc ráo hẳn nước.

8.5.5. Dùng cặp (6.17) lấy giấy lọc ra khỏi phễu và đưa vào ống chiết (6.5) sao cho mép trên của giấy thấp hơn miệng ống ít nhất là 20 mm. Đặt ống vào cốc có mỏ dung tích 100 ml (6.12).

8.5.6. Sấy cốc với lượng chứa bên trong và bình nón cùng với đũa thủy tinh trong tủ sấy (6.14) ở nhiệt độ 102⁰C ± 2⁰C từ 1h đến 1,5 h để sấy thật khô. Lấy cốc có mỏ và bình có đũa thủy tinh ra khỏi tủ và để nguội.

Chú thích – Nên sấy thật khô giấy lọc, nếu không chất béo sẽ không chiết được hết. Trong trường hợp giấy lọc rất ướt và dùng bộ chiết liên tục thì vài giọt của hợp chất tan được trong nước có thể xâm nhập vào chất chiết, điều này gây ra màu tối của chất chiết và hàm lượng chất béo thu được sẽ cao.

8.5.7. Dùng cặp (6.17) để giữ ống chiết, nút nhẹ ống bằng sợi bông đã khử chất béo (5.7) và đặt vào bộ chiết. Dùng ống đong lấy 100 ml n-hecxan hoặc xăng nhẹ (5.2); sử dụng các phần dung môi để tráng đầu kẹp, phía trong cốc, bình nón và đũa thủy tinh, thu lấy nước rửa cho vào bình chiết đã chuẩn bị (xem 8.4). Cho nốt phần dung môi còn lại vào bình chiết để tráng luôn phía trong cổ bình.

8.5.9. Nối bình chiết với bộ chiết đựng ống chiết, nối bộ chiết với bộ sinh hàn và đun nóng bình khoảng 4h sao cho ống chiết và lượng chứa bên trong chiết được bằng 1000 ml dung môi (20 lần hút bằng siphông).

8.5.9. Lấy bình chiết ra khỏi thiết bị chiết, tráng phía trong cổ bình và đỉnh của bộ ngưng bằng một ít dung môi. Sau đó cẩn thận chưng cất hết dung môi ra khỏi bình. Nếu sử dụng nồi cách thủy, thì lau thật khô phía ngoài bình.

8.5.10. Sấy bình chiết trong tủ sấy (6.14) ở nhiệt độ 102⁰C ± 2⁰C trong 1h (để sao cho dung môi có thể thoát ra được). Lấy bình ra khỏi tủ và để nguội (không để trong bình hút ẩm, nhưng tránh bụi) đến nhiệt độ phòng cân (ít nhất là 30 phút) và cân chính xác đến 0,1 mg. Không lau bình ngay trước lúc cân. Dùng kẹp đặt bình lên cân (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ).

8.5.11. Lặp lại các thao tác mô tả trong 8.5.10 cho đến khi thu được khối lượng của bình giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch khoảng 1,0 mg. Ghi lại khối lượng của bình và chất chiết là khối lượng nhỏ nhất thu được.

9. Biểu thị kết quả

9.1. Phương pháp tính và công thức

Hàm lượng chất béo, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau:

Trong đó:

m₀ là khối lượng phần mẫu thử (8.2), tính bằng gam;

m₁ là khối lượng bình chiết cùng vói chất chiết được trong 8.5.11), tính bằng gam.

m₂ là khối lượng bình chiết đã chuẩn bị (xem 8.4), tính bằng gam;

m₃ là khối lượng bình chiết sử dụng trong thử mẫu trắng (8.3) và các chất chiết được trong 8.5.11, tính bằng gam;

m₄ là khối lượng bình chiết đã chuẩn bị (xem 8.4), được dùng trong thử mẫu trắng (8.3), tính bằng gam;

Ghi kết quả chính xác đến 0,01%.

9.2. Độ chính xác

Chú thích – Các giá trị về độ lặp lại và độ tái lập được biểu thị ở mức xác suất 95% và thu được từ các kết quả của một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm tiến hành theo TCVN 4550 : 88 (ISO 5725).

9.2.1. Độ lặp lại

Chênh lệch giữa hai kết quả thử riêng rẽ thực hiện trên mẫu giống hệt nhau, do một người phân tích trong một khoảng thời gian ngắn, không vượt quá các giá trị sau đây:

– Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn hơn 20% (m/m): 1% hàm lượng chất béo.

– Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 5% (m/m) đến 20% (m/m): 0,2 g chất béo trên 100 g sản phẩm;

– Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,1 g chất béo trên 100 g sản phẩm;

– Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo lớn hơn 5% (m/m): 1% hàm lượng chất béo;

– Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,05 g chất béo trên 100g sản phẩm.

9.2.2. Độ tái lập

Chênh lệch giữa hai kết quả thử riêng rẽ và độc lập do hai người phân tích trong các phòng thí nghiệm khác nhau, thực hiện trên mẫu thử giống hệt nhau, không vượt quá các giá trị sau đây:

– Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn hơn 20% (m/m): 2% hàm lượng chất béo

– Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 5% (m/m) đến 20% (m/m): 0,4 g chất béo trên 100 g sản phẩm;

– Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,2 g chất béo trên 100 g sản phẩm;

– Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo lớn hơn 5% (m/m): 2% hàm lượng chất béo;

– Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,1 g chất béo trên 100 g sản phẩm.

10. Chú thích về quy trình

10.1. Thử mẫu trắng để kiểm tra dung môi và giấy lọc

Trong các phép thử mẫu trắng này, sử dụng một bình để kiểm tra khối lượng để những thay đổi trong điều kiện không khí của phòng cân hoặc ảnh hưởng nhiệt độ của bình thu nhận chất béo hoặc đánh giá sai sự có mặt hay không có mặt chất không bay hơi có trong chất chiết của thuốc thử. Bình này có thể được sử dụng làm bình đối trọng trong trường hợp cân có hai đĩa. Mặt khác, chênh lệch biểu kiến (m₃ – m₄ trong công thức trong 9.1) của bình kiểm tra phải được xem xét khi kiểm tra khối lượng bình thu nhận chất béo sử dụng trong thử mẫu trắng. Do đó sự thay đổi về khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo, được hiệu chỉnh cho khối lượng biểu kiến của bình kiểm tra, không vượt quá 0,5 mg.

Rất ít khi, dung môi có thể chứa chất bay hơi bị giữ lại trong chất béo. Nếu như có mặt của các chất đó, thì tiến hành thử mẫu trắng sử dụng bình chất béo với khoảng 1 g butterfat khan. Nếu cần, chưng cất dung môi với sự có mặt của 1 g butterfat khan trên 100 ml dung môi. Chỉ sử dụng dung môi vừa mới chưng cất.

10.2. Tiến hành thử mẫu trắng đồng thời với phép xác định

Giá trị thu được trong phép thử mẫu trắng, tiến hành đồng thời với phép xác định đưa ra khối lượng biểu kiến của các chất chiết được từ phần mẫu thử (m₁ – m₂) dùng để hiệu chỉnh sự có mặt chất không bay hơi trong thuốc thử và trong giấy lọc và cũng dùng để hiệu chỉnh mọi thay đổi về điều kiện không khí của phòng cân và sự chênh lệch nhiệt độ giữa bình thu nhận chất béo và nhiệt độ phòng cân ở hai lần cân (8.4 và 8.5.11).

Trong các điều kiện thích hợp (chỉ số trắng của dung môi và giấy lọc thấp, cân bằng nhiệt độ phòng cân và thời gian làm đủ nguội thu nhận chất béo), thì giá trị trắng này thường nhỏ hơn 3 mg. Cũng thường gặp phải các giá trị hơi cao hơn, lên đến 5 mg. Các kết quả sẽ chính xác sau khi chỉnh lại giá trị mẫu trắng. Khi tiến hành hiệu chỉnh với giá trị lớn 5 mg thì phải nêu thực tế này trong phần báo cáo kết quả (xem điều 11).

Nếu giá trị thu được trong phép thử mẫu trắng này vượt quá 3 mg, thì phải kiểm tra lại dung môi và giấy lọc (nếu ngay trước đó chưa thực hiện) và thay hoặc làm sạch lại (xem 5.2 và 5.3).

11. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo giá trị trắng (m₃ – m₄, xem 9.1), nếu vượt quá 5 mg.

Báo cáo kết quả cũng bao gồm mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử.

12. Tài liệu tham khảo

Weibull, M., Z. angew. Chemie (1892) 450.

Weibull, M., Z. angew. Chemie (1894) 199.

Berntrop, J.C., Z. angew. Chemie (1902) 11.

Koning, J.C. và Mooy, W.C., W.C., Pharmaceutisch Weekblad 53 (1916) 50.

TCVN 6408 : 1999 (ISO 1211) Sữa – Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn)

ISO 1443 Thịt và sản phẩm thịt – Xác định tổng hàm lượng chất béo.

ISO 1735 Phomat và sản phẩm phomat chế biến – Xác định hàm lượng chất béo (phương pháp chuẩn).

ISO 1736 Sữa bột, bột whey, bột buttermilk, bột huyết thanh bơ – Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).

ISO 1737 Sữa bột và sữa đặc có đường – Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).

ISO 2450 Váng sữa – Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).