TIÊU CHUẨN NGÀNH

64TCN 112:1999

CHẤT TẨY RỬA TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION

BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chất hoạt động bề mặt anion trong các chất tẩy rửa tổng hợp bằng phương pháp chuẩn độ hai pha.

2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu các chất tẩy rửa tổng hợp theo TCVN 5491 – 91.

3. Nguyên tắc

Xác định chất hoạt động bề mặt anion trong dung dịch có hai pha: nước và clorofom, bằng cách chuẩn độ với dung dịch chất hoạt động bề mặt cation (benzetoni clorua), có mặt chỉ thị là hỗn hợp gồm thuốc nhuộm cation (dimidi bromua) và thuốc nhuộm anion (disunfin xanh 1).

Chất hoạt động bề mặt anion tạo muối với thuốc nhuộm cation – dimidi bromua hoà tan vào lớp clorofom có màu hồng ánh đỏ. Trong quá trình chuẩn độ benzetoni clorua sẽ thay thế dimidi bromua để tạo với chất hoạt động bề mặt anion một muối tan chuyển sang pha nước, khi đó màu hồng của pha clorofom sẽ biến dị. Lượng dư benzetoni clorua sẽ tạo muối với thuốc nhuộm anion disunfin xanh 1 chuyển vào pha clorofom và có màu xanh.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 Clorofom, d₂₀ = 1,48g/ml được cất ở khoảng 59,5⁰C đến 61,5⁰C.

4.2 Axit sunfuric, dung dịch khoảng 245g/l.

Cẩn thận thêm 134ml axit sunfuric d₂₀ = 1,83g/ml vào 300ml nước và pha loãng đến 1 lít.

4.3 Axit sunfuric, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1 mol/l.

4.4 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1 mol/l.

4.5 Etanol 95%.

4.6 Phenolphtalein, dung dịch 1% trong etanol: Hoà tan 1g phenolphtalein trong 100ml etanol (4.5).

4.7 Natri lauryl sunfat (natri dodexyl sunfat) – [CH₃(CH₂)₁₁OSO₃Na], dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004 mol/l.

4.7.1 Xác định độ tinh khiết của Natri lauryl sunfat.

Cân 5 ± 0,2g natri lauryl chính xác đến 1mg, cho vào bình cầu đáy tròn dung tích 250ml. Thêm chính xác 25ml dung dịch chuẩn axit sunfuric (4.3), lắp ống sinh hàn và đun hồi lưu. Trong khoảng 5 đến 10 phút đầu tiên, dung dịch sẽ đặc dần và có nhiều bọt, làm giảm bọt bằng cách ngắt nguồn điện và lắc tròn bình.

Để tránh tạo bọt quá nhiều có thể đặt bình trên bếp cách thuỷ đang sôi trong 60 phút.

Sau đó dung dịch sẽ ngừng sủi bọt và trở nên trong. Tiếp tục đun hồi lưu 90 phút nữa.

Ngắt nguồn nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phòng, tráng ống sinh hàn và thành bình bằng 30ml etanol (4.5) sau đó bằng nước.

Thêm vài giọt phenolphtalein (4.6), chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit (4.4).

Tiến hành phép thử trắng bằng cách chuẩn độ 25ml dung dịch axit sunfuric (4.3) với dung dịch natri hidroxit (4.4) theo chỉ thị phenolphtalein (4.6).

Độ tinh khiết t của natri lauryl sunfat tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

Trong đó:

V₀: thể tích natri hidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml.

V₁: thể tích natri hidroxit (4.4) chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml.

C₀: nồng độ của dung dịch natri hidroxit, tính bằng mol/l.

m₁: khối lượng natri lauryl sunfat, tính bằng g.

4.7.2 Chuẩn bị dung dịch natri lauryl sunfat.

Cân từ 1,14g đến 1,16g natri lauryl sunfat chính xác đến 1mg và hoà tan trong nước. Chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ.

Nồng độ chính xác C₂ của dung dịch natri lauryl sunfat biểu thị bằng mol/l tính theo công thức:

Trong đó:

m₂: khối lượng natri lauryl sunfat đã dùng để pha dung dịch, tính bằng g

t: độ tinh khiết của natri lauryl sunfat (4.7.1)

4.8 Benzetoni clorua, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004 mol/l.

Benzyl dimetyl – 2 – 2 – 4 (1.1.3.3 tetra metylbutyl phenoxi-etoxietyl amoni clorua monohidrat)

[(CH₃)₃-C-CH₂-C-(CH₃)₂-C₆H₄OCH₂-CH₂OCH₂– CH₂-N-( CH₃)₂– CH₂-C₆H₅]⁺Cl^–.H₂O

4.8.1 Chuẩn bị dung dịch.

Cân 1,792g benzetoni clorua đã sấy khô ở 105⁰C, chính xác đến 1mg, hoà tan trong nước. Chuyển định lượng vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ.

4.8.2 Xác định nồng độ dung dịch.

Lấy 25ml dung dịch natri lauryl sunfat cho vào bình chuẩn độ (5.1). Thêm 10ml nước, 15ml clorofom và 10ml hỗn hợp chỉ thị (4.8). Mở máy khuấy 30 giây, dừng khuấy. Lớp clorofom lắng ở dưới có màu hồng. Chuẩn độ bằng cách thêm từng lượng nhỏ benzetoni clorua (4.8.1). Ở gần điểm tương đương, nhũ tương tạo thành trong quá trình khuấy bị phá vỡ nhanh. Tiếp tục thêm từng giọt benzetoni clorua, khuấy sau mỗi lần thêm cho đến khi lớp clorofom hoàn toàn mất màu hồng và chuyển sang màu xanh.

4.8.3 Tính nồng độ

Nồng độ chính xác C₁ của dung dịch benzetoni clorua biểu thị bằng mol/l tính theo công thức:

Trong đó:

V₂: thể tích dung dịch benzetoni đã chuẩn độ, tính bằng ml.

C₂: nồng độ dung dịch lauryl sunfat (4.7.2)

4.9 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp

4.9.1.Disunfin xanh 1-Dinatri-4′,4″ dinitrilodietyl metan-2,4 disunfonat

4.9.2 Dimidi bromua – 3,8 diamino – 5 metyl – 6 phenyl-phenantridini bromua

4.9.3 Chuẩn bị dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1.

Cân 0,5 ± 0,005g dimidi bromua (4.9.2) cho vào cốc dung tích 50ml, và 0,25 ± 0,005g disunfin xanh 1 (4.9.1) cho vào cốc dung tích 50ml thứ hai.

Thêm khoảng 20 đến 30ml etanol 10% nóng vào mỗi cốc. Khuấy đến khi tan hết và chuyển các dung dịch vào bình định mức dung tích 250ml. Tráng cốc và định mức bằng etanol.

4.9.4 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2 (chứa axit).

Lấy 20ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1 (4.9.3) cho vào bình định mức dung tích 500ml, thêm 200ml nước, 20ml axit sunfuric 245g/l (4.2), lắc kĩ, thêm nước đến vạch, lắc kĩ. Bảo quản ở chỗ tối.

5. Thiết bị và dụng cụ

Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm.

5.1 Bình chuẩn độ có cánh khuấy chạy bằng mô tơ (Hình 1)

6. Cách tiến hành

Cân khoảng 2g chất tẩy rửa tổng hợp chính xác đến 1mg, cho vào cốc dụng tích 250ml, thêm 200ml nước, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, tránh tạo bọt. Thêm ba giọt phenolphtalein (4.6), trung hoà đến màu hồng nhạt bằng dung dịch natri hidroxit (4.4) hoặc dung dịch axit sunfuric (4.3). Chuyển vào bình định mức 1000ml bằng cách rót nhẹ nhàng theo thành bình, tráng cốc với nước gộp vào bình, sau đó thêm nước đến vạch và lắc trộn cẩn thận.

Lấy 25ml dung dịch cho vào bình chuẩn độ (5.1), lần lượt thêm:

10ml nước

15ml clorofom (4.1)

10ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2.= (4.9.4)

Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch benzetoni clorua như ở 4.8.2.

7. Tính kết quả

Hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion A biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo công thức:

Trong đó:

V₃: thể tích benzetoni clorua tiêu tốn cho phép chuẩn độ, tính bằng ml.

m_t: khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt anion.

m₀: khối lượng mẫu thử, tính bằng g.

C₁: nồng độ benzetoni clorua (4.8.3), tính bằng mol/l.

Hình 1. Bình chuẩn độ