TIÊU CHUẨN NGÀNH 10TCN 388:1999 VỀ THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ALPHA-CYPERMETHRIN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 388:1999

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ALPHA-CYPERMETHRIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

Ban hành theo quyết định số:116/1999/QĐ- BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm 1999

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho alpha-cypermethrin kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu; Thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha- cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng .

2.Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

2.2. Hoá chất thuốc thử

Thuốc thử, hoá chất, dung môi là loại TKPT.

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,1g; 0,01g; 0,001g; 0,00001g

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

3.Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật

Alpha-cypermethrin kỹ thuật là bột tinh thể màu trắng hoặc màu kem với thành

phần chính là alpha-cypermethrin và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra

Các chỉ tiêu hoá lý của alpha-cypermethrin kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1

Bảng 1

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu

Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất Alpha-cypermethrin với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

3.3. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu

Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 1% khối lượng hoạt

chất Alpha-cypermethrin và 40% khối lượng hoạt chất fenobucarb với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hóa lý của thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 3

Bảng 3

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định dạng bên ngoài

Bằng mắt thường.

4.2. Xác định pH

4.2.1. Nguyên tắc

Giá trị pH được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetone

Nước cất

Dung dịch pH chuẩn: 4; 7; 10.

Ống đong 100ml có nút nhám

Máy đo pH có điện cực thủy tinh: Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải được chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.

4.2.3.Tiến hành

4.2.3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật

Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml acetone,thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.

4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu

Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay acetone bằng nước.

4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu.

Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay acetone bằng nước.

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN-3711-82, mục 3.5

4.4. Xác định hàm lượmh hoạt chất alpha-cypermethrin

4.4.1. Nguyên tắc

Hàm lượng alpha-cypermethrin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha thuận. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .

4.4.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

n-hexane

Dichlormethane

Acetonitrile

Tetrahydrofuran

Chất chuẩn alpha-cypermethrin đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột Zorbax SIL (250 x 4,6mm)

Micro xy lanh bơm mẫu 50ml.

4.4.3. Chuẩn bị dung dịch

4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn alpha-cypermethrin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml , thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.

4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g alpha-cypermethrin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.

4.4.4. Thông số máy

Pha động: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran:

95 + 5 + 0,1 + 0,075 (theo thể tích)

Bước sóng :                  278 nm

Tốc độ dòng :               1ml/phút

Thể tích bơm :   10ml

4.4.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

4.4.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermthrin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

S_m x m_c

X = ——————– x P

S_c x m_m

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermethrin là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất fenobucarb

Theo 10TCN-212-95, mục 3.3 của Bộ Nông nghiệp & Phát triển nông thôn.