TIÊU CHUẨN NGÀNH 10TCN 387:1999 VỀ THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT BUPROFEZIN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 387:1999

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT BUPROFEZIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)

Ban hành theo quyết định số:116/1999/QĐ- BNN-KHCN

Cân 1g mẫu và chuyển vào ống Ngày 4 tháng 8 năm 1999

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho buprofezin kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước; thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng .

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 2/12/1998 của Bộ nông nghiệp và phát triển nông thôn (Bộ NN & PTNT)

2.2. Hoá chất thuốc thử

Dung môi,hoá chất, thuốc thử là loại tinh khiết phân tích.

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g

2.4. Các phép thử phải tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử .

3.Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Buprofezin kỹ thuật:

Buproferin kỹ thuật là bột tinh thể mầu vàng nhạt hoặc trắng với thành phần chính là buproferin và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của buprofezin kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1

Bảng 1

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước

Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 10% khối lượng hoạt chất buprofezin với phần còn lại là các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 2

Bảng 2

3.3.Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofzin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước

Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 10% khối lượng hoạt chất buprofezin và 5% khối lượng hoạt chất tebufenozide với phần còn lại là các chất phụ gia .

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu dạng hỗn hợp chứa 10% hoạt chất buprofezin và 5% tebufenozide dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 3

Bảng 3

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng mắt thường

4.2. Xác định độ pH:

4.2.1. Nguyên tắc: Giá trị pH được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ ,thiết bị:

Acetone

Nước cất

Dung dịch pH chuẩn: 4, 7, 10

ống đong 100ml có nút nhám

Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.

4.2.3. Tiến hành:

4.2.3.1. Buprofezin kỹ thuật:

Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml toluene, thêm toluene đến 100ml, khuấy trong 1phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.

4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước:

đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.

4.3. Xác định tỷ xuất lơ lửng

Xác định theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 102-88 của Bộ NN & PTNT

Sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào 1 đĩa bay hơi, rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54⁰C trong tủ sấy chân không cho tới trọng lượng không đổi.

4.3.1. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước:

Xác định hàm lượng hoạt chất trong cặn: Theo mục 4.4.1

– Dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0,1g n-dibutyl phthalate vào bình định mức 50ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol.

– Dung dịch mẫu chuẩn:

Cân khoảng 0,035g chất chuẩn buprofezin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.

– Dung dịch mẫu thử:

Cân lượng cặn trên có chứa khoảng 0,0035g hoạt chất buprofezin vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng mathanol. .

Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy.

– Tính toán:

Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức

111 x (c-q )

y = ————————

c

Trong đó:

q: khối lượng hoạt chất buprofezin trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g

c: khối lượng hoạt chất buprofezin trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g

4.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofezin và 5% hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước:

4.3.2.1. Xác định hàm lượng hoạt chất buprofezin trong cặn: Theo mục 4.3.1

4.3.2.2. Xác định hàm lượng hoạt chất tebufenozide trong cặn:

Theo mục 4.4.2

– Dung dịch mẫu chuẩn:

Cân khoảng 0,020g chất chuẩn tebufenozide chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức bằng methanol.

– Dung dịch mẫu thử:

Cân lượng cặn trên có chứa khoảng 0,0020g hoạt chất tebufenozide vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức bằng methanol- dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng mathanol.

Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy.

– Tính toán

Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức

111 x (c-q )

y = ————————

c

Trong đó:

q: khối lượng hoạt chất buprofezin trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g

c: khối lượng hoạt chất buprofezin trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g

4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất:

4.4.1. Hàm lượng hoạt chất buprofezin:

4.4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng buprofezin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng n-dibutyl phthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn .

4.4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Methanol

Acetonitrile

Chất nội chuẩn n-dibutyl phthalate

Chất chuẩn buprofezin đã biết trước hàm lượng

Nước cất 2 lần

Bình định mức dung tích 10ml

Bình định mức dung tích 50ml

Pipet 2ml

Màng lọc 0,45mm

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột pha đảo ODS – 2 có kích thước 4,6 x 150mm

Micro xy ranh bơm mẫu 50ml

4.4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.4.1.3.1.Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 0,5g n- Dibutyl phthalate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 50ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol

4.4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,035g chất chuẩn buproferin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn . Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.

4.4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,035g buproferin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn. Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol.

Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy

4.4.1.4.Thông số máy

Pha động : acetonitrile + nước: 70 + 30 (theo thể tích)

Bước sóng :                  230nm

Tốc độ dòng :               1ml/phút

Thể tích bơm :   20ml

4.4.1.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

4.4.1.6. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất buproferin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

F_m x m_c

X = ——————– x P

F_c x m_m

Trong đó:

F_m : Tỷ số số đo trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội                        chuẩn

F_c : Tỷ số số đo trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc                nội chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất buprofezin là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

4.4.2. Hàm lượng hoạt chất tebufenozide

4.4.2.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng tebufenozide được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng n-dibutyl phthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn .

4.4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị:

Methanol

Acetonitrile

Chất nội chuẩn n-dibutyl phthalate

Chất chuẩn tebufenozide đã biết trước hàm lượng

Nước cất 2lần

Bình định mức dung tích 10ml

Bình định mức dung tích 50ml

Pipet 2ml

Màng lọc 0,45mm

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng với detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột pha đảo ODS – 2 có kích thước 4,6 x 150mm

Micro xy ranh bơm mẫu 50ml

4.4.2.3. Chuẩn bị dung dịch

Theo mục 4.4.1.3.

4.4.2.4. Thông số máy

Theo mục 4.4.1.4.

4.4.2.5. Tiến hành phân tích trên máy

Theo mục 4.4.1.5

4.4.2.6. Tính toán kết quả:

Hàm lượng hoạt chất tebufenozide ( X ) trong mẫu thử được tính bằng phần trăm theo công thức:

F_m x m_c

X = ——————– x P

F_c x m_m

Trong đó:

F_m : Tỷ số số đo trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội                        chuẩn

F_c : Tỷ số số đo trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội          chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất tebufenozide là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

4.4.2. Buprofezin kỹ thuật

Theo mục 4.4.1

4.4.3. Thuốc trừ sâu có chứa 10% hoạt chất buprofezin dạng bột thấm nước

Theo mục 4.4.1

thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 10% hoạt chất buprofezin và 55 hoạt chất tebufenozide dạng bột thấm nước.

Hàm lượng hoạt chất buprofezin theo mục 4.4.1

Hàm lượng hoạt chất tebufenozide theo mục 4.4.2.