TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 504:2002 VỀ THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 504:2002

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fungicide containing oxolinic acid

Technical requirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Oxolinic acid kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước  dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2. QUI  ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 – 99

2.2. Hoá chất

Hoá chất dùng cho phân tích là loại TKPT

Nước cất theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 2217-77

Nước cứng theo  tiêu chuẩn Việt nam   TCVN 3711-82

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Oxolinic acid kỹ thuật:

Sản phẩm có dạng bột tinh thể, mầu nâu sáng với thành phần chính là oxolinic acid và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất, không vón cục của oxolinic acid kỹ thuật và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong nước) : 6,9 ± 0,5

3.2.2.2. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%

3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm lượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%

3.2.2.4. Thời gian thấm ướt

Thời gian thấm ướt hoàn toàn không lớn hơn 2 phút.

3.2.3. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54⁰C: Sau khi bảo quản ở 54 + 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất oxolinic acid

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng oxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng P-nitrophenol làm chất nội chuẩn. Kết quả

được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Axit citric

Tri-n-octylamin

Axit clorhydric

Dimethyl sulfoxide

Chất chuẩn oxolinic acid đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn P-nitrophenol

Bình định mức dung tích 10 ml

Cốc dung tích 1lit

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột pha đảo ODS 5mm (150 ´ 4 mm) hoặc tương đương

Micro xylanh bơm mẫu 50 ml, chia vạch đến 1 ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung môi pha động

Dung dịch 1: Hoà tan 2,94 g axit citric trong 700 ml nước cất

Dung dịch 2: Lấy 31 ml tri n-octyl amin, thêm tetrahydrofuran đến 100 ml

Trộn lẫn dung dịch 1 và 2, thêm 200 ml acetonitril. Lọc dung dịch qua màng lọc 0.45 mm.

4.1.3.2.Dung dịch nội chuẩn

Hỗn hợp axit clohydric -dimethylsulfocide: Vừa khuấy vừa thêm từ từ 10 ml axit clorhydric vào 500 ml dimethylsulfoxide.

Cân 100 mg chất nội chuẩn P- nitrophenol vào bình định mức100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric -dimethyl sulfoxide .

4.1.3.3. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,025 g chất chuẩn oxolinic acid chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric – dimethyl sulfoxide. Hoà tan chuẩn bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60^oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric – dimethyl sulfoxide.

Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm

1 ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric – dimethyl sulfoxide .

4.1.3.4. Dung dịch mẫuthử

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,025 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric- dimethyl sulfoxide, hoà tan mẫu bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60^oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric – dimethyl sulfoxide. Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric – dimethyl sulfoxide . Lọc dung dịch qua màng lọc 0. 45 mm trước khi bơm vào máy.

4.1.4. Thông số máy

Dung môi pha động: như phần 4.1.3.1.

Tốc độ dòng:                 1,0 ml/ph

Bước sóng :                 330 nm

Thể tích vòng bơm mẫu : 20 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất oxolinic acid ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m  : Trung bình tỷ số số đo diện tích  của píc mẫu thử với pic nội chuẩn     

F_c   : Trung bình tỷ số số đo  diện tích  của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn

m_c  : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m   : Khối lượng mẫu thử, g

P    : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2

4.3. Xác định lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88

4.4. Xác định thời gian thấm ướt

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 102-88.

Lượng oxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định như sau: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54⁰C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt hoạt chất oxolinic acid trong cặn theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này.

Tính toán kết quả suất lơ lửng y tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

q: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid  trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong,g

c: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid  trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g

4.2. Xác định độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo tiêu chuẩn ngành số  10TCN 105-88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN .2217-77

2. TCVN 3711-82

3. 10TCN 102-88

4. 10TCN 103-88

5. 10TCN 105 – 88

6. 10TCN 386 – 99

7. 10TCN 389-99

8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9. Sumitomo Chemical Co. Ltd., Application for the registration Starner 20WP,  November 8- 1990

10.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIFLURALIN

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: a,a,a-trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine.

Công thức phân tử:  C₁₃H₁₆ F₃N₃O₄ 

Khối lượng phân tử: 335.3

Độ hoà tan (ở 25⁰C) trong: 

Nước(pH=7)                                                                        0,221 mg/l

Acetone, chloroform, acetonitrile, toluene, ethylacetate   > 1000 g/l

Methanol                                                                             30-40 g/l

Hexane:                                                                            50-67 g/l

Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, màu vàng cam

Bền ở nhiệt độ 52 ^oC