TIÊU CHUẨN NGÀNH 10TCN 506:2002 VỀ THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT CINMETHYLIN – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 506:2002

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT CINMETHYLIN

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicide containing cinmethylin

Technical requirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Cinmethylin kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99.

2.2. Hoá chất

Hóa chất phân tích phải là TKPT.

Nước cứng chuẩn theo TCVN 3711-82.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ  chính xác đến 0,0001g.

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Cinmethylin kỹ thuật

Sản phẩm dạng lỏng, màu hổ phách xẫm với thành phần chính là cinmethylin và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất

Hoạt chất: Hàm lượng cinmethylin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu.

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt với thành phần chính là cinmethylin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng cinmethylin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong dioxane và nước ) :              3,4  ±  0,5

3.2.2.2. Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                    Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                                   2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                      4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất        4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 + 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 + 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3..2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất cinmethylin

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng cinmethylin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa(FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn cinmethylin đã biết trước hàm lượng

Ethyl acetate

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector FID

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột mao quản (15 m ´ 0,53 mm  ´ 1,5 mm ) SE30 hoặc tương đương

Micro xy lanh bơm mẫu 10 ml, có chia vạch đến 1 mm

Khí hydro 99,9%

Khí nitơ 99,9%

Không khí nén dùng cho  máy sắc ký khí.

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn cinmethylin xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất cinmethylin chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.

4.1.4. Điều kiện phân tích

Nhiệt độ lò                              185^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu        200 ^oC

Nhiệt độ detector                     240 ^oC

Khí nitơ                                   40 ml/phút

Khí hydro                                35 ml/phút

Không khí                               350 ml/phút

Khí N₂ bổ trợ detector                       30 ml/phút

Thể tích bơm                           1ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi  số đo diện tích (hoặc chiều cao) của pic thay đổi không quá 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất cinmethylin (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m :  Số đo trung bình  diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_c  :  Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P   : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN 3711 – 82, mục 3.5.

4.3. Xác định độ pH

Theo 10TCN-389-99, mục 4.2

4.4. Độ bền bảo quản

4.4.1. Ở nhiệt độ 54^oC

Theo 10TCN-105-88.

4.4.2. Ở nhiệt độ 0 ^oC

Theo 10TCN 433 – 2001, mục 4.5.2.1.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 3711 – 82

2. 10TCN 105-88.

3. 10TCN 386-99

4. 10TCN 389-99, mục 4.2

5. 10TCN 433 – 2001

6. Tài liệu đăng ký thuốc cinmethylin của hãng Shell argriculture

7. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

8. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT SETHOXYDIM

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: (±)- (Ethoxyiminobatyl) -5-[2-(ethylthio)propyl]-3-hydroxy cyclohex-2-enone

Công thức phân tử:  C₁₇H₂₉ N O₃S 

Khối lượng phân tử: 327,5 

Độ hoà tan (ở 20⁰C) trong: 

Nước :                                          25ppm ở  pH=4

                                                4700ppm ở  pH=7

Dễ tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ

Dạng bên ngoài : Chất lỏng có dạng dầu ,  không mầu,  không  mùi.

Độ bền:  không bền với dung dịch axit, nhiệt độ và ánh sáng, bền trong môi trường kiềm