TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 503:2002 VỀ THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 503:2002

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fungicide containing imibenconazole

Technical requirement and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Imibenconazole kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật  (BVTV) có chứa  hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99

2.2.  Hoá chất

Hoá chất là loại tinh khiết phân tích

Nước cứng chuẩn, theo TCVN 3711 -82

Nước cất, theo TCVN 2217 -72

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001 g

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Imibenconazole kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể mầu vàng nhạt, với thành phần chính là imibenconazole và tạp chất sinh ra do quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng imibenconazole đăng ký khi xác  định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp đồng nhất dạng bột mịn, với thành phần chính là imibenconazole kỹ thuật và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng imibenconazole đăng ký khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tạp chất

Hàm lượng nước: Không lớn hơn 1%

3.2.3. Tính chất vật lý

3.2.3.1. Độ pH  (dung dịch 10 % trong nước)

Trong khoảng: 8,0 – 9,5

3.2.3..2. Thời gian thấm ướt

Thời gian thấm ướt hoàn toàn: Không lớn hơn 1,0 phút

3.2.3.3. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù trong nước cứng chuẩn ( theo TCVN 3711-82) ở

30 ± 1 °C trong 30 phút, hàm lượng imibenconazole trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60 %.

3.2.4. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54 °C: Sau khi bảo quản ở 54 ± 2 °C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất imibenconazole

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng imibenconazole được xác  định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo, dùng fluoranthene làm chất nội chuẩn. Kết

quả  được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử  với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết  bị

Chất chuẩn imibenconazole đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn fluoranthene

Acetonitril

Nước cất

Bình định mức dung tích 10 ml

Máy sắc ký lỏng cao áp,  detector UV

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo Lichrosorb RP 18 5mm  (250 x 4 mm) hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 50 ml chia vạch đến 1 ml

Cân phân tích

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 0,060 g chất nội chuẩn fluoranthene chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 100 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,010 g chất chuẩn imibenconazole chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril – dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,010 g imibenconazole chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10 ml, thêm 5 ml acetonitril, lắc trong bể siêu âm 10 phút. Để đến nhiệt độ phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril – dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril, lọc qua màng lọc 0,45 mm trước khi bơm vào  máy.

4.1.4. Thông số máy

Pha động:  Acetonitril + Nước = 75 + 25 (V/V)

Tốc độ dòng: 1 ml/phút

Bước sóng: 254 nm

Thể tích vòng bơm mẫu: 20 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic  mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung

dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất imibenconazole (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m : Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu thử

F_c  : Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử,  g

P   : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định hàm lượng nước

Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.

4.3. Xác định độ pH

Theo 10TCN 389-99, mục 4..2

4.4.  Xác định thời gian thấm ướt

Theo 10TCN 103 – 88

4.5. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 102-88

Xác định lượng imibenconazole trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong. Sau khi hút 225 ml phía trên và chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 ⁰C trong tủ xấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất imibenconazole trong cặn theo mục 4.1. trong tiêu chuẩn này.

Tính toán kết quả:

Tỷ xuất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

q: Khối lượng hoạt chất imibenconazole trong 25ml dung dịch còn lại dưới ống đong, g

c: Khối lượng hoạt chất imibenconazole trong lượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g

4.6. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54°C: Theo 10TCN 105 – 88

TÀI  LIỆU  THAM  KHẢO

1. TCVN 2217 -72

2. TCVN 3711-82

3. 10TCN 102-88

4. 10TCN 103-88

5. 10TCN 386-99

6. 10TCN 325-95

7. 10TCN 389-99

8.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.

9. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

10. Hokko Chemical indủty Co. Ltd, Technical information of manage 5% Wettable powder, 1994

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: 5- ethyl- 5,8- dihydro-8-oxo [1,3] dioxolo [4,5-g] quinoline-7-cacboxylic acid

Công thức phân tử: C₁₃H₁₁ N O₅

Khối lượng phân tử: 261,2

Độ hoà tan (ở 20⁰C) trong:

Dung dịch NaOH  1M                                         20-33%

Xylen                                                                       <1%

n – hexane                                                                 <1%

Methanol                                                                 <1%

Dạng bên ngoài : tinh thể mầu trắng

Độ bền:  Bền trong điều kiện thường, ánh sáng mặt trời và độ ẩm.