TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 507:2002 VỀ THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SETHOXYDIM – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 507:2002

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SETHOXYDIM

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicide containing sethoxydim

Technical requirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Sethoxydim kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa   hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu  dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 – 99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g

2.5. Kết qủa thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Sethoxydim kỹ thuật:

Sản phẩm là chất lỏng dạng dầu, không mầu với thành phần chính là sethoxydim và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng sethoxydim, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của sethoxydim kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng sethoxydim khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                       Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                                  2ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                      4ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                    Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất       4ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 + 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 + 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất sethoxydim

4.1.1.  Nguyên tắc:

Hàm lượng sethoxydim được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha thuận , dùng thymol làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

n-hexan

Axit acetic ( 20% )

Rượu etylic

Chất chuẩn sethoxydim đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn thymol

Ethyl acetat

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột Lichrosorb CN (250mm x 4mm)

Microxylanh bơm mẫu 50ml, chia vạch đến 1ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung môi pha động : Pha động là hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ :

n-hexan:              1000ml

Ethyl acetate:        10ml

Acide acetic :        10ml

Rượu etylic:           0,5ml

4.1.3.2. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 2g chất nội chuẩn thymol chính xác tơi 0,01g vào bình định mức 100ml. Hoà tan trong khoảng 40ml n-hexan. định mức tới vạch, lắc đều.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,100g chất chuẩn sethoxydim-Li chính xác tới 0,0001g vào bình nón 50ml, thêm 0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml dung dịch nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung dịch trong 1 giờ cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan, chuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,100mg hoạt chất sethoxydim chính xác tới 0,0001g vào bình nón 50ml. thêm 0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml dung dịch nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung dịch

trong 1 giờ cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan, chuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.

4.1.4. Thông số máy

Pha động là hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ :

n-hexan:              1000ml

Ethyl acetate:          10ml

Acide acetic :           10ml

Rượu etylic:           0,5ml

Bước sóng:                           280nm

Tốc độ dòng :                   2 ml /phút

Thể tích vòng bơm mẫu : 20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất sethoxydim-Li ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m   : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn

S_c   :  Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn

m_c  :  Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m :  Khối lượng mẫu thử, g

P    :  Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

0,9822:  Tỷ lệ của khối lượng phân tử sethoxydim với sethoxydim-Li

4.2. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo tiêu chuẩn Việt nam số TCVN – 3711 – 82, mục 3.5

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. Ở nhiệt độ 0^oC

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 433-2001, mục 4..2.5.1

4.3.2. Ở nhiệt độ 54^oC

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN – 3711- 82, mục 3.5

2. 10TCN – 105 – 88

3. 10TCN 386 – 99

4. 10TCN-433-2001, mục 4.5.2.1

5.Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996

6. Fao specifications for plant protection products, Fenthion, 1988

7. Technical report on Sethoxydim, Nipon Soda Co.Ltd, October-1981