TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 500:2002 VỀ THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT TRIAZOPHOS – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 500:2002

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT TRIAZOPHOS

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Insecticide containing triazophos

Technical requirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Triazophos kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386 – 99

2.2. Hoá chất

Hoá chất phân tích phải là loại TKPT

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến  0,00001g

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Triazophos kỹ thuật

Triazophos kỹ thuật là  chất lỏng  có màu vàng nhạt đến nâu với thành phần chính là triazophos và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng triazophos đăng ký,  khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.1.2. Tính chất vật lý

Độ axit (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn                          0,2 g/kg

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, mầu vàng nhạt đến nâu, có mùi đặc trưng của este phosphoric, không lắng cặn của triazophos kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ axít (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn                         2 g/kg

3.2.2.2. Độ pH

Trong khoảng                            3,5 ± 0,5

3.2.2.3. Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                         Hoàn toàn 

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                                2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ : lớp kem lớn nhất                                   4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                       Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút: lớp kem lớn nhất          4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 + 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 + 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất triazophos

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng triazophos được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha thuận. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

4.1.2.  Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Isooctan

Dioxan

Chất chuẩn triazophos đã biết hàm lượng

Bình định mức dung tích 10 ml 

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột pha thuận Lichrosorb Si 60, 5 mm , (250 x 4 mm) hoặc tương đương

Micro xylanh bơm mẫu 50 ml, chia vạch đến 1 ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,010 g chất chuẩn triazophos chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml . Hoà tan  và  định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,010 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml.  Hoà tan  và  định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.4. Thông số máy

Pha động  : iso octan : dioxan ( đã thêm 0,15% nước)     90:10

Bước sóng:                              254 nm

Tốc độ dòng :                           1 ml /phút

Thể tích vòng bơm mẫu:            20 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn  cho đến khi số đo diện tích  hoặc chiều cao  của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử  lặp lại 2 lần. (số đo diện tích  hoặc chiều cao  của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất triazophos ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m : Trung bình số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử

S_c : Trung bình số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ axít

Theo 10TCN – 409 – 2000, mục 4.2

4.3. Xác định độ pH

Theo 10TCN 389-99, mục 4.2

4.4. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN – 3711 – 82, mục 3.5

4.5. Xác định độ bền bảo quản

4.5.1. Ở nhiệt độ 0^oC

Theo 10TCN – 433 – 2001, mục 4. 5..2.1

4.5.2. Ở nhiệt độ 54^oC

Theo 10TCN – 105-88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN – 3711- 82

2. 10TCN – 105 – 88

3. 10TCN 386 – 99

4.10TCN 389-99

5. 10TCN – 409 – 2000

6. 10TCN 433-2001

7. Hoechst , Application for registration triazophos, January 30^th-1992

8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIADIMENOL

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: (1RS,2RS;1RS,2SR )-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-=1-yl)butan-2-ol.   

Công thức phân tử:  C₁₄H₁₈ ClN₃O₂

Khối lượng phân tử: 295,5

Độ hoà tan (ở 20⁰C) trong:

                                    Đồng phân quang học A               Đồng phân quang học B

Nước                                        62 mg/l                         32mg/l

Dichlormethane, isopropanol     100-200 g/l        100-200g/l

Toluene                         20-50g/l            10-20g/l

Hexane:                                    0,1-1g/l             0,1-1

Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, không màu .

Độ bền : Cả 2 đồng phân quang học đều bền ở nhiệt độ thường .