TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 501:2002

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT TRIADIMENOL

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Fungicide containing triadimenol

Technical requirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Triadimenol kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng;

– Thuốc BVTV có chứa hoạt chất triadimenol dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2. QUI ĐỊNH CHUNG

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386 – 99.

2.2. Hoá chất

Hóa chất  phân tích phải là loại TKPT

Nước cứng theo TCVN 3711-82

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g.

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Triadimenol kỹ thuật

Triadimenol kỹ thuật là  chất rắn dạng tinh thể không màu với thành phần chính là triadimenol và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng triadimenol đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu

Sản phẩm  dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của triadimenol kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng triadimenol đăng ký khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu                                                                               Hoàn toàn 

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                                        2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                                            4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                           Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất           4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 + 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp : Không lớn hơn 0,3 ml.

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54+ 2⁰C trong 14  ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

3.3.  Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất triadimenol dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp bột màu kem với thành phần chính là triadimenol kỹ thuật và các chất phụ gia.

3.3.1. Hoạt chất

Hàm lượng triadimenol khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.3.2. Tính chất vật lý

Tỉ suất lơ lửng : Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30  + 1⁰C trong 30 phút, hàm lượng triadimenol trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.

3.3.3.  Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54⁰C: Sau khi bảo quản ở 54+ 2⁰C trong 14  ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. PHƯƠNG PHÁP THỬ

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất triadimenol

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng triadimenol được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-butyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết  bị.

Chất chuẩn triadimenol đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn di-butyl phtalate

Dimethyl acetamide

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột mao quản SE54 (25 m x 0,53 mm x 0,32 mm) hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 5 ml, chia vạch đến 1 ml

Khí Nitơ 99,9%

Khí hydrô 99,9%

Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí.

4.1.3.  Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1.  Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn triadimenol và 0,01 g chất nội chuẩn chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng dimethyl acetamide.

4.1.3.2.  Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất triadimenol và 0,01 g chất nội chuẩn chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng dimethylacetamide.

4.1.3.3. Thông số máy

Nhiệt độ cột:                                        220⁰C

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:                  280⁰C

Nhiệt độ detector:                             300⁰C

Khí nitơ :                                        10ml/phút

Khí hydrô  :                                 35ml/phút

Không khí:                                 300ml/phút

Khí N₂ bổ trợ detetor                     30ml/phút

4.1.4.  Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch  mẫu chuẩn  cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch  mẫu chuẩn và dung dịch  mẫu thử, lặp lại 2 lần . Sai lệch giữa các lần bơm  không lớn hơn 1%.

4.1.5. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất triadimenol ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m : Trung bình tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c : Trung bình tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN – 3711 – 82, mục 3.5.

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo 10 TCN 102-88.

Xác định lượng triadimenol trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54^oC trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất triadimenol trong cặn theo  mục 4.1 trong tiêu chuẩn này.

Tính toán kết quả :

Tỉ suất lơ lửng (Y) tính bằng phần trăm theo công thức :

Trong đó :

q : khối lượng hoạt chất triadimenol trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g.

p: là hàm lượng cặn trong 25 ml dung dịch trên

l: là khối lượng cặn trong 25 ml dung dịch trên

c : khối lượng hoạt chất triadimenol trong lượng mẫu dùng để xác định tỉ suất lơ lửng, g.

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

Theo 10TCN 433-2001, mục 4.5.2.1.

4.4.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

THEO 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN – 3711- 82.

2. 10TCN 102-88.

3. 10TCN – 105 – 88.

4. 10TCN 386 – 99.

5. 10TCN – 433 – 2001.

6. Tài liệu đăng ký thuốc Triadimenol của hãng Bayer.

7. Tài liệu đăng ký thuốc triadimenol của hãng Thuốc trừ sâu Sài gòn.

8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT PROPINEB

Công thức cấu tạo:

[-SC(S)NHCH₂CH(CH₃)NHCS₂Zn-]_x

Tên hoá học: Polymeric zinc propylenebis(dithiocarbamate)

Công thức phân tử:  (C₅H₈N₂S₄Zn)_x

Khối lượng phân tử: 289,8

Độ hoà tan ở 20 ^oC

Trong :  nước                                                    0,01 g/l 

Toluen, hexane, dichloromethane           < 0,1 g/l

Dạng bên ngoài: chất rắn dạng bột,  màu trắng.

Bền ở diều kiện khô. Phân hủy trong môi trường ẩm, axit và kiềm trung tính.