TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 436:2001 VỀ THUỐC TRỪ CỎ CÓ CHỨA HOẠT CHẤT GLUFOSINATE AMMONIUM – YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ DO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN BAN HÀNH

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 436:2001

THUỐC TRỪ CỎ CÓ CHỨA HOẠT CHẤT GLUFOSINATE AMMONIUM

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Herbicide containing glufosinate ammonium

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất glufosinate ammonium

Công thức cấu tạo:

Tên hoạt chất: Glufosinate ammonium

Tên hoá học: Ammonium-DL-homoalamin-4-yl(methyl)phosphinate

Công thức phân tử: C₅H₁₅N₂O₄P

Khối lượng phân tử: 198,19

áp suất hơi: Không xác định vì bị phân huỷ ở điều kiện ẩm

Độ hoà tan: ở 20^oC trong:

Nước ở pH 4,5,7,8,9 > 500 g/l

n-Hexan: 20mg/100ml

Acetone: 16mg/100ml

Toluen: 14mg/100ml

Ethyl acetate: 14mg/100ml

Ethylalcohol: 65mg/100ml

Cảm quan: Bột tinh thể mầu trắng

Độ bền: Phản ứng hoàn toàn với axit và kiềm mạnh tạo thành muối tương ứng. Phân tử bền với dung dịch kiềm và axit, tránh nhiệt độ cao, nhạy cảm với ánh sáng.

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

– Glufosinate ammonium kỹ thuật;

– Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất glufosinate ammonium dạng dung dịch, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. Qui định chung:

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99.

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

2.4. Cân phân tích

Cân có độ chính xác: 0,00001g.

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật:

3.1. Glufosinate kỹ thuật

Sản phẩm có dạng bột tinh thể mầu trắng đến nâu sáng, không có mùi đến hăng nhẹ với thành phần chính là glufosinate ammonium và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng glufosinate ammonium khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất glufosinate dạng dung dịch

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, không vẩn đục, không lắng cặn của hoạt chất glufosinate ammonium với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng glufosinate ammonium, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ pH (dung dịch 10% trong nước)

Trong khoảng: 7,4 ± 1

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1.ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.2.3.2.ở nhiệt độ 54°C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.

4. Phương pháp thử:

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng glufosinate ammonium được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoại. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị

Dung dịch potasium dihydrophosphate ( KH₂PO₄) 0,1 mol/l

Chất chuẩn glufosinate đã biết trước hàm lượng

Nước khử ion

Bình định mức 10ml

Pipet 10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.

Cột trao đổi ion SAX 70Å 5mm, 250mm x 4,6mm

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Micro xilanh 50ml, chia vạch đến 1ml

Màng lọc 0,45mm

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,010g chất chuẩn glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g hoạt chất glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động.

4.1.4. Thông số máy

Pha động: Dung dịch potasium dihydrophosphate 0,1M trong nước.

Bước sóng 220 nm

Tốc độ dòng 1,3ml/ph

Thể tích vòng bơm mẫu 20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất glufosinate ammonium (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

1,0943: Hệ số muối glufosinate ammonium.

4.2. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99, mục 4.2.

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. ở nhiệt độ 0 1 ^oC.

4.3.1.1. Dụng cụ

ống đong 100ml

Tủ lạnh đạt nhiệt độ 0 1 ^oC.

4.3.1.2. Tiến hành

Cho 100ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 1 ^oC trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.

4.3.2. ở nhiệt độ 54^oC

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 3711-82

2. 10 TCN 386-99

3. 10TCN 389-99

4. AgrEvo, Regulatory affairs Registration, 1996

5. Hoechst, Applycation for the Registration, 1991