TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10140:2013 (ISO 17092:2005) VỀ GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN ĂN MÒN CỦA GỐM MONOLITHIC TRONG DUNG DỊCH ACID VÀ KIỀM

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10140:2013

ISO 17092:2005

GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN ĂN MÒN CỦA GỐM MONOLITHIC TRONG DUNG DỊCH ACID VÀ KIỀM

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Determination of corrosion resistance of monolithic ceramics in acid and alkaline solutions

Lời nói đầu

TCVN 10140:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 17092:2005.

TCVN 10140:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN ĂN MÒN CỦA GỐM MONOLITHIC TRONG DUNG DỊCH ACID VÀ KIỀM

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Determination of corrosion resistance of monolithic ceramics in acid and alkaline solutions

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ bền ăn mòn của gốm mịn trong dung dịch acid và kiềm, như acid sulfuric và natri hydroxit. Tiêu chuẩn này đánh giá sự thay đổi về khối lượng và kích thước của mẫu thử sau phép thử ăn mòn khi được ngâm trong chất lỏng ăn mòn và đánh giá tác động của sự ăn mòn đến độ bền của vật liệu. Phương pháp thử này có thể sử dụng để nghiên cứu phát triển vật liệu, kiểm soát chất lượng, đặc tính và mục đích tạo dữ liệu thiết kế.

CHÚ THÍCH: Các đơn vị và giá trị bằng số trong ngoặc đơn trong tiêu chuẩn này là dựa trên những đơn vị truyền thống và để tham khảo.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng phân tích trong phòng thử nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 5120 (ISO 4287), Đặc tính hình học của sản phẩm (GPS) – Nhám bề mặt: Phương pháp Profin – Thuật ngữ, định nghĩa và thông số nhám bề mặt

TCVN 7764-2 (ISO 6353-2), Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học – Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật – Seri thứ nhất.

ISO 3611, Micrometers for external measurements (Micrometer để đo bên ngoài)

ISO 6906, Vernier callipers reading to 0,02 mm (Thước kẹp số đọc đến 0,02 mm)

ISO 7500-1, Metallic materials – Verification of static uniaxial testing machines – Part 1: Tesion/compression testing machines – Verification and calibration of the force-measuring system (Vật liệu kim loại – Kiểm tra xác nhận máy thử tĩnh một trục – Phần 1: Máy thử kéo căng/nén – Kiểm tra xác nhận và hiệu chuẩn hệ thống đo lực)

ISO 14704:2000, Fine ceramics (advanced ceramics, technical advanced ceramics) – Test method for flexural strength of monolithic ceramics at room temperature (Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) – Phương pháp xác định độ bền uốn của gốm monolithic tại nhiệt độ phòng)

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây

3.1. Độ bền ăn mòn (corrosion resistance)

Độ bền chống lại sự ăn mòn của vật liệu gốm do phản ứng với các loại ăn mòn trong môi trường xung quanh, bao gồm ăn mòn hóa học tại các đường biên hạt và các pha thứ cấp.

3.2. Cường độ uốn (flexural strength)

Ứng suất danh định lớn nhất tại vết nứt của trục đàn hồi xác định được tải trong khi uốn.

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1. Thiết bị thử ăn mòn, ví dụ, thiết bị phù hợp bất kỳ có khả năng duy trì dung dịch thử trong trạng thái sôi lặng và cũng duy trì dung dịch thử tại nồng độ không đổi.

Bình thử nghiệm phải được làm từ thủy tinh hoặc polytetrafluoroethylen và phải có dung tích khoảng 1L. Nên sử dụng đầu nối nhám, dạng thon để nối bình thử nghiệm với bình ngưng thủy tinh loại thẳng đứng, có diện tích làm lạnh vừa đủ. Thiết bị thử phải được trang bị nhiệt kế để kiểm soát nhiệt độ dung dịch. Vì trạng thái sôi mạnh có thể làm cho mẫu thử bị hư hại cơ học, nên tốt nhất là “trạng thái sôi lặng”.

CHÚ THÍCH 1: Dụng cụ, như là cái giỏ hoặc hệ thống dây treo chịu được môi trường ăn mòn, có thể được sử dụng để ngăn ngừa sự tiếp xúc giữa các mẫu thử và để nâng chúng khỏi đáy của bình.

Ngoài ra, các mẫu thử có thể được đặt trong bình PTFE phân hủy hóa chất có vạch có chứa thuốc thử, được gắn kín và được gia nhiệt đến nhiệt độ thử nghiệm yêu cầu. Nếu sử dụng phương pháp này, thì phải ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

CHÚ THÍCH 2: “Sôi lặng” ám chỉ đến mức độ tạo thành bọt (hơi) trong chất lỏng ở tần suất và mức thấp để mẫu thử khỏi di chuyển.

4.2. Thiết bị làm khô, ví dụ tủ sấy, có khả năng đạt được khối lượng không đổi của mẫu thử bằng cách duy trì nhiệt độ từ 105 °C đến 120 °C.

4.3. Máy thử độ bền uốn, có khả năng áp tốc độ đầu nén đồng đều. Máy thử phải phù hợp với ISO 7500-1, có độ chính xác 1 % lực xác định tại vết nứt.

4.4. Gá đỡ đối với độ bền uốn, có cấu hình uốn cong tại ba hoặc bốn điểm phù hợp với 5.2 của ISO 14704:2000.

CHÚ THÍCH: Nên sử dụng gá đỡ có khớp nối đầy đủ và có cấu hình bốn-điểm-1/4 điểm với hai miếng đệm ngoài tại khoảng cách 40 mm. Chiều dài tổng tương ứng của mẫu thử là 45 mm hoặc dài hơn.

4.5. Micrometer, như được quy định trong ISO 3611 nhưng có độ phân giải 0,002 mm để đo kích thước mẫu. Micrometer phải có bề mặt đe phẳng như các micrometer quy định trong ISO 3611. Micrometer phải không có đầu bi hoặc đầu sắc, vì những đầu này có gây hại cho mẫu. Có thể sử dụng thiết bị đo kích thước khác miễn là chúng có độ phân giải bằng hoặc nhỏ hơn 0,002 mm.

4.6. Thước kẹp veni, phù hợp với ISO 6906, có độ phân giải bằng hoặc nhỏ hơn 0,05 mm để đo chiều dài của mẫu thử. Có thể sử dụng thiết bị đo kích thước khác miễn là chúng có độ phân giải bằng hoặc nhỏ hơn 0,05 mm.

4.7. Cân, có độ chính xác ít nhất là 0,1 mg.

5. Dung dịch thử

Acid sulfuric hoặc dung dịch natri hydroxit được sử dụng làm dung dịch thử. Đối với dung dịch acid sulfuric, chuẩn bị dung dịch có nồng độ 3 mol/L (6 N) có cấp thuốc thử đảm bảo theo quy định tại TCVN 7764-2 (ISO 6353-2) và nước cất hoặc nước khử khoáng theo quy định tại TCVN 4851 (ISO 3696). Đối với dung dịch natri hydroxit, chuẩn bị dung dịch có nồng độ 6 mol/L (6 N) có cấp thuốc thử đảm bảo theo quy định tại TCVN 7764-2 (ISO 6353-2) và nước cất hoặc nước khử khoáng. Đối với các dung dịch khác ngoài acid sulfuric và natri hydroxit, chuẩn bị dung dịch có nồng độ 3 mol/L. Nên sử dụng thể tích dung dịch là 0,5 L cho mỗi phép thử ăn mòn.

CẨN TRỌNG AN TOÀN: Phải thực hiện các cẩn trọng an toàn thích hợp khi chuẩn bị và xử lý những dung dịch này.

6. Mẫu thử

Mẫu thử đối với phép thử ăn mòn phải được chuẩn bị phù hợp với Điều 6 của ISO 14704:2000. Các mẫu thử tiêu chuẩn có mặt cắt ngang với độ dày 3,00 mm ± 0,20 mm, và chiều rộng 4,00 mm ± 0,20 mm. Chiều dải phải lớn hơn 35 mm đối với gá đỡ thử nghiệm dài 30 mm hoặc lớn hơn 45 mm đối với gá đỡ thử nghiệm dài 40 mm. Tất cả các bề mặt phải được gia công bằng máy và độ nhám bề mặt phải không được lớn hơn 0,2 mmRa theo quy định tại TCVN 5120 (ISO 4287). Các cạnh phải tròn và vát cạnh. Phải báo cáo quy trình gia công bằng máy bất kỳ và chất lượng bề mặt của mẫu thử. Số lượng mẫu thử tối thiểu là 10 đối với từng điều kiện thử nghiệm ăn mòn và ít nhất 10 mẫu thử nghiệm đó phải được thử nghiệm độ bền uốn trước khi thử nghiệm ăn mòn. Có nghĩa là phải nhận dạng riêng lẻ các mẫu thử giống nhau, nhưng không được đánh dấu hoặc vạch theo cách có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm. Nếu không xác định sự thay đổi độ bền, thì có thể sử dụng các mẫu thử bất kỳ về kích cỡ và hình dạng.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng bút chì graphit để đánh dấu hầu hết các loại mẫu thử.

7. Cách tiến hành

Xác định kích thước và khối lượng của mẫu thử

Đo chiều rộng (b) và chiều dày (h) của từng mẫu thử tại một vài địa điểm bằng cách sử dụng micrometer (4.5) có độ phân giải 0,002 mm. Đo chiều dài tổng thể (L_T) bằng thước kẹp verni (4.6) có độ phân giải 0,05 mm. Đối với các dạng khác của mẫu thử, đo các kích thước liên quan tại vài điểm khác nhau (ví dụ đường kính và chiều dày của đĩa). Rửa và tẩy nhờn các mẫu thử. Đặt mẫu vào tủ sấy (4.2) và gia nhiệt ở nhiệt độ từ 105 °C đến 120 °C cho đến khi khối lượng không đổi. Lấy ra, bảo quản mẫu trong bình hút ẩm và làm nguội đến nhiệt độ phòng. Cân từng mẫu chính xác đến 0,1 mg bằng cân (4.7). Giữ mẫu trong bình hút ẩm cho đến khi mẫu được thử nghiệm.

CHÚ THÍCH: Đối với phần lớn các gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) việc rửa và tẩy nhờn ít ảnh hưởng đến tính chất ăn mòn kế tiếp, nước và dung môi bay hơi khi sấy trong tủ sấy. Tuy nhiên, đối với một số vật liệu, như bo nitrit hoặc b-alumina có thể bị ảnh hưởng bởi quá trình rửa bất kỳ. Nên cẩn thận để đảm bảo rằng quá trình rửa sạch bất kỳ đã sử dụng không ảnh hưởng đến kết quả phép thử ăn mòn.

7.2. Thử nghiệm ăn mòn

Gia nhiệt bình thử nghiệm (4.1) đã được đổ đầy dung dịch thử đến trạng thái sôi lặng. Sau đó đặt mẫu thử nhẹ nhàng xuống đáy của bình chứa và duy trì trạng thái sôi lặng liên tục trong 24 h. Các mẫu thử cho phép trong bình chứa riêng là của cùng loại vật liệu và số lượng tối đa mẫu thử là mười. Dung dịch thử mới phải được sử dụng trong mỗi lần thử nghiệm. Sau khi kiểm soát phép thử ăn mòn, lấy mẫu thử ra khỏi bình thử nghiệm và rửa với lượng vừa đủ nước cất hoặc nước khử khoáng. Làm khô tại 105 °C đến 120 °C cho đến đạt được khối lượng không đổi và nhanh chóng chuyển vào bình hút ẩm.

CHÚ THÍCH: Cẩn thận khi mở bình và khi cho mẫu thử vào để tránh bị tung tóe.

7.3. Xác định sự thay đổi khối lượng và kích thước

Cân từng mẫu thử chính xác đến 0,1 mg. Nếu thích hợp, đo lại các kích thước bên ngoài của mẫu thử để xác định sự thay đổi về kích thước.

CHÚ THÍCH: Độ chính xác của phép đo lại các kích thước mẫu thử sẽ phụ thuộc vào bản chất và sự kéo dài ăn mòn, đặc biệt mức độ rỗ hoặc sự tạo thành màng. Đối với vật liệu ăn mòn kém, không thể nhận được dữ liệu kích thước chính xác khi sử dụng micrometer. Nó có thể thích hợp hơn để xác định mặt cắt ngang mẫu không bị ảnh hưởng cặn bằng cách kính hiển vi nghiên cứu mặt cắt ngang đã đánh bóng.

7.4. Xác định cường độ uốn

Xác định cường độ uốn của các mẫu thử đã qua thử nghiệm ăn mòn và các mẫu thử kiểm soát phép thử phù hợp với ISO 14704. Nếu bản chất của bề mặt bị ăn mòn thay đổi để đảm bảo phép thử độ bền, điều này phải được đưa ra trong báo cáo thử nghiệm.

Gá đỡ có đủ các khớp nối (4.4) phải được sử dụng để xác định cường độ uốn của mẫu thử bị ăn mòn vì chúng không đáp ứng các yêu cầu song song trong ISO 14704 đối với việc sử dụng gá đỡ bán khớp nối.

CHÚ THÍCH: Gá đỡ bán khớp nối có thể được sử dụng nếu các yêu cầu song song sau ăn mòn được đáp ứng.

7.5. Các đặc điểm đặc biệt

Ghi lại các đặc điểm bất kỳ liên quan đến điều kiện của các bề mặt bị ăn mòn, ngoại quan của các mặt cắt ngang bị nứt, v.v….

CHÚ THÍCH: Quan sát vi cấu trúc của lớp bị ăn mòn trong mặt cắt ngang bằng cách sử dụng kính hiển vi điện tử quét và phân tích lớp bị ăn mòn sử dụng thiết bị vi phân tích bằng chùm điện tử có thể hữu ích các phương pháp đặc trưng. Phép xác định các nguyên tố hòa tan trong các dung dịch thử có thể có ích.

8. Tính toán

8.1. Cường độ uốn

Sử dụng các quy trình tính thích hợp trong ISO 14704 để xác định cường độ trung bình và độ lệch chuẩn đối với mẻ kiểm tra và đối với từng phép thử ăn mòn. Báo cáo giá trị trung bình và các độ lệch chuẩn của cường độ cùng với các gá đỡ phép thử (ví dụ các khẩu độ ngoài và trong và các khớp nối đầy đủ hoặc bán khớp nối).

8.2. Thay đổi khối lượng

Tính sự thay đổi khối lượng trên đơn vị diện tích bề mặt danh nghĩa của mẫu thử (C) theo công thức:

      (1)

trong đó

A là diện tích bề mặt ngoài ban đầu danh nghĩa của mẫu thử trên cơ sở các kích thước ban đầu (ví dụ đối với các mẫu thử hình chữ nhật, A = 2bL_T + 2hL_T + 2bh), tính bằng mét vuông;

m_f và m_i tương ứng là các khối lượng cuối cùng và ban đầu của mẫu thử, tính bằng gam. Tính kết quả trung bình và độ lệch chuẩn của từng phép thử ăn mòn

         (2)

          (3)

trong đó

        là giá trị trung bình;

s          là độ lệch chuẩn;

n          là tổng số lượng mẫu thử.

CHÚ THÍCH: Nếu diện tích thực của bề mặt được xác định theo ISO 14704 giảm bằng hoặc nhỏ hơn 2 % so với diện tích danh nghĩa bề mặt thì có thể chấp nhận diện tích danh nghĩa bề mặt.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Tên và địa chỉ của phòng thử nghiệm;

b) Ngày thử nghiệm, tên và địa chỉ khách hàng;

c) Viện dẫn tiêu chuẩn này, có nghĩa là được xác định theo TCVN 10140 (ISO 17902);

d) Mô tả điều kiện thử nghiệm, bao gồm tên của dung dịch acid và kiềm, cấp tinh khiết và nồng độ của dung dịch, nhiệt độ ăn mòn và thời gian thử nghiệm ăn mòn;

e) Mô tả thiết bị thử nghiệm ăn mòn đã sử dụng, vật liệu đã sử dụng làm bình chứa, phương pháp gia nhiệt, nếu thích hợp, loại thử nghiệm uốn, v.v…

f) Mô tả vật liệu thử nghiệm (nhà máy, loại, số mẻ sản xuất, ngày sản xuất, v.v…);

g) Mô tả chi tiết chuẩn bị mẫu thử, bao gồm kích thước danh nghĩa và quy trình hoàn thiện bề mặt, quy trình làm sạch, điều kiện thử nghiệm độ bền phù hợp với các điều khoản của ISO 14704; ngoài ra, mô tả chi tiết thử nghiệm ăn mòn, bao gồm số lượng mẫu thử được sử dụng đối với từng phép thử ăn mòn và phương pháp đỡ mẫu thử, nếu thích hợp;

h) Các phép xác định riêng lẻ khối lượng mẫu thử trước và sau khi thử nghiệm, sự thay đổi khối lượng tính được đối với từng mẫu thử tại từng điều kiện thử, giá trị trung bình và độ lệch chuẩn đối với từng điều kiện thử nghiệm, tính bằng gm^-2;

i) Lực uốn gãy riêng lẻ, tính bằng N, trong các phép thử độ bền và ứng suất danh định của vết nứt tính được, tính bằng MPa (hoặc MN m^-2) đối với từng mẫu thử tại từng điều kiện thử, bao gồm giá trị trước thử nghiệm ăn mòn, các kết quả trung bình và độ lệch chuẩn của từng điều kiện;

j) Các nhận xét bất kỳ về thử nghiệm và kết quả, bao gồm các quan sát về điều kiện bề mặt của mẫu thử tiếp theo ăn mòn và lớp ăn mòn, như quét biểu đồ điện tử của lớp bị ăn mòn, các nguyên tố bị hòa tan từ lớp bị ăn mòn và chiều dày của lớp bị ăn mòn, trên điều kiện bề mặt được sửa đổi để hướng các phép thử độ bền và ngoại quan của các bề mặt vết nứt gãy.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

THÔNG TIN CHUNG

Các vật liệu gốm thường được sử dụng trong môi trường khắc nghiệt như các dung dịch acid và kiềm vì chúng có độ bền ăn mòn tốt. Trong khi sự ăn mòn gốm thường xảy ra kết quả như của phản ứng hóa học, hầu hết phản ứng xảy ra cục bộ tại đường biên hạt và các pha thứ cấp liên quan.

Thay đổi khối lượng là một phép đo thông thường để đánh giá độ bền ăn mòn, vì các vật liệu chất phản ứng bị hòa tan trong dung dịch. Phép đo khác của độ bền ăn mòn là biến đổi cường độ, vì vết nứt rạn đang xác định cường độ có thể bị biến đổi do sự sinh ra các vết nứt rạn ăn mòn gây ra. Do vậy, độ bền ăn mòn thường được đánh giá bằng sự thay đổi về khối lượng và cường độ.

Vì sự ăn mòn của gốm trong dung dịch acid và kiềm luôn luôn xảy ra tại các đường biên hạt và các pha thứ cấp liên quan, độ bền ăn mòn phụ thuộc nhiều vào thành phần hóa học của pha ranh giới hạt [1 – 7]. Gốm silic nitride là những ví dụ điển hình về ăn mòn đường biên hạt, và phát triển các lớp ăn mòn bên trong mẫu thử [1-5, 7-14], mặc dù tự bản thân hạt silic nitride cũng như đường biên hạt, dễ dàng ăn mòn trong dung dịch HF và kiềm [2, 12, 15].

Động học của sự ăn mòn tuyến tính phụ thuộc vào thời gian trong các giai đoạn ngắn trong khi một vài loại công thức có mục đích đối với động học của quá trình ăn mòn toàn bộ [4, 5]. Công thức đại diện đối với hao hụt khối lượng do ăn mòn được biểu thị là tổng của hai số hạng tỷ lệ t và t^1/2. Các số hạng này nguồn gốc từ hòa tan liên kết bề mặt được kiểm soát của pha ranh giới hạt và vận chuyển khối lượng phân tán được kiểm soát của thành phần bị chiết qua lớp ăn mòn, tương ứng.

Nói chung, độ bền sau khi ăn mòn giảm nhanh với sự gia tăng về hao hụt khối lượng trong giai đoạn ăn mòn ban đầu và sự suy giảm cường độ hơn nữa trong vùng có hao hụt khối lượng lớn hơn vì sự tạo thành lớp bị ăn mòn [5, 6, 13, 15]. Sự suy giảm độ bền trong mẫu thử bị ăn mòn được quan sát trong gốm khác nhau và điều này dẫn đến việc loại bỏ ứng suất cặn trên bề mặt và tạo ra vết nứt có kích thước giống nhau như lớp bị ăn mòn [12].

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

B.1. So sánh liên phòng đối với JIS R 1614

Để thiết lập tiêu chuẩn công nghiệp Nhật bản (JIS R 1614:1993, Phương pháp thử đối với độ bền ăn mòn của gốm tính năng cao), so sánh liên phòng được thực hiện từ năm 1988 đến 1990. Vật liệu gốm đã sử dụng trong so sánh liên phòng là nhôm, silic nitride, silic carbide và zircon. Các kích thước của các mẫu thử là 3 mm x 4 mm x 40 mm. Các phép thử ăn mòn được thực hiện trong dung dịch ăn mòn, bao gồm dung dịch acid sulfuric và natri hydroxit. Sự thay đổi khối lượng được xác định từ những khối lượng trước và sau phép thử ăn mòn. Cường độ uốn được xác định tại uốn ba điểm có khẩu độ 30 mm. Các lớp bị ăn mòn có mặt cắt ngang của mẫu thử được quan sát với kính hiển vi quét điện tử. Các kết quả chỉ ra rằng những xuất hiện dưới đây [10-13, 15].

a) Phép thử ăn mòn có áp suất khí thiêu kết silic nitrid có bổ sung yttri và alumina được thực hiện trong nhiều loại dung dịch ăn mòn và nó đã thể hiện rằng sự giảm mạnh về độ bền xảy ra nhỏ hơn 0,1 mg/cm² của hao hụt khối lượng.

b) Phép thử ăn mòn có áp suất khí thiêu kết silic nitride được thực hiện trong H₂SO₄ (3 mol/L) và so sánh giữa các mẫu thử chịu được trong dung dịch và những mẫu thử đặt dưới đáy của bình chứa. Tuy nhiên, đã nhận được các tác động không đáng kể.

c) Phép thử ăn mòn có áp suất khí thiêu kết silic nitride được thực hiện trong H₂SO₄, phát hiện thấy khối lượng và độ bền của các mẫu thử dần dần bị giảm với thời gian phơi nhiễm đối với phép thử ăn mòn. Sự giảm dần dần về độ bền được quy cho sự tăng trưởng của lớp bị ăn mòn trong dải độ dày của lớp bị ăn mòn quá 100 mm.

d) Khối lượng và độ bền của silic nitride thiêu kết áp suất khí, cũng như alumina cấp thấp, giảm theo thời gian khi mẫu thử bị ăn mòn trong H₂SO₄ sôi trong 1 h, 24 h và 72 h, và xu hướng này phù hợp trong số các ứng viên. Như đã liệt kê trong Bảng B.1, các thay đổi về khối lượng và độ bền sau khi ăn mòn là nhỏ tương đối giữa ứng viên B và C. Hao hụt khối lượng và suy giảm độ bền là nhỏ hơn đối với ứng viên A vì nhiệt độ thấp hơn đối với phép thử ăn mòn. Ứng viên A thực tế thực hiện phép thử tại nhiệt độ thấp hơn 90 °C một ít và điều này thấp hơn một ít nhiệt độ xung quanh 105 °C của H₂SO₄ (3 mol/L) sôi lặng được thực hiện bởi ứng viên B và C.

Trong Bảng B.1, phép thử ăn mòn được thực hiện trong dung dịch sôi H₂SO₄ (3 mol/L) trong 24 h.

Bảng B.1 – Kết quả so sánh liên phòng được thực hiện để thiết lập JIS R 1614

CHÚ DẪN

1          nước làm mát (vào)                   5          bộ ngưng Graham

2          acid sulfuric sôi                         6          nước làm mát (ra)

3          mẫu thử                                    7          nắp có thể tách rời

4          bếp điện                                   8          bình có thể tách rời

Hình B.1 – Sơ đồ minh họa thiết bị được sử dụng trong thử nghiệm ăn mòn của silic nitrid trong acid sulfuric sôi [11,13]

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] KOMEYA, K., MEGUTO, T., ATAGO, S., LIN, C.-H. and KOMATSU, M. Corision resitance of Silicon nitride ceramics, Key engineering materials, 161 (1996) pp. 235-238 [KOMEYA, K., MEGUTO, T., ATAGO, s., LIN, C.-H. and KOMATSU, M. Độ bền ăn mòn của gốm silic nitride, tài liệu cơ khí cơ bản, 161 (1996) pp. 235-238]

[2] LIN, C.-H., KOMEYA, K. MEGURO, T., TATAMI, J., ABE, Y. and KOMATSU, M. Corrosion resistance of wear resistant silicon nitride ceramics in various aqueous solutions, J. Ceram. Soc. Japan, 111 (2003) pp. 452-456 [LIN, C.-H., KOMEYA, K. MEGURO, T., TATAMI, J., ABE, Y. and KOMATSU, M. Độ bền ăn mòn của gốm silic nitride chịu mài mòn trong dung dịch nước khác nhau, J. Ceram. Soc. Japan, 111 (2003) pp. 452-456]

[3] MEDRI, V., BRACISIEWICZ, M., RUFFINI,A. and BELLOSI, A. Corrosion of hot pressed Si₃N₄-TiN composite in sulphuric acid aqueous solutions, Corrosion Science, 45 (2003) pp. 2525- 2539 (MEDRI, V., BRACISIEWICZ, M., RUFFINI,A. and BELLOSI, A. Sự ăn mòn của compozit Si₃N₄-TiN nóng trong dung dịch nước axit sulfuric)

[4] SCHILM, J., HERMANN, M. and MICHAEL, G. Kinetic study of the corrosion of silicon nitride materials in acids, J. Eur. Ceram. Soc., 23 (2003) pp. 577-584 [SCHILM, J., HERMANN, M. and MICHAEL, G. Nghiên cứu động học về ăn mòn của vật liệu silic nitride trong axit J. Eur. Ceram. Soc., 23 (2003) pp. 577-584]

[5] HERMANN, M., SCHILM, J., MICHAEL, G., MEINHARDT, J. and FLEGLER, R. Corrosion of silicon nitride materials in acidic and basic solutions and under hydrothermal conditions, J. Eur. Ceram. Soc., 23 (2003) pp. 585-594 [HERMANN, M., SCHILM, J., MICHAEL, G., MEINHARDT, J. và FLEGLER, R. Sự ăn mòn của vật liệu silic nitride trong dung dịch axit và kiềm và dưới các điều kiện thủy nhiệt]

[6] TATAMI, J., LIN, C.-H., MEGURO, T., KOMEYA, K., ABE, Y., KOMATSU, M and OKAMOTO, M. Corrosion of high thermal conductive AIN ceramics in aqueous solutions, J. Ceram. Soc. Japan, 111 (2003) pp. 604-607 [TATAMI, J., LIN, C.-H., MEGURO, T., KOMEYA, K., ABE, Y., KOMATSU, M and OKAMOTO, M. Sự ăn mòn của gốm AIN dẫn nhiệt cao trong dung dịch nước J. Ceram. Soc. Japan, 111 (2003) pp. 604-607]

[7] SCHILM, J., HERMANN, M. and MICHAEL, G. Leaching behavior of Silicon nitride materials in sulphuric acid containing KF, J. Eur. Ceram. Soc., 24 (2004) pp. 2319-2327 [SCHILM, J., HERMANN, M. and MICHAEL, G. Ứng xử chiết của vật liệu silic nitride trong dung dịch axit có chứa KF, J. Eur. Ceram. Soc., 24 (2004) pp. 2319-2327]

[8] SATO, T., TOKUNAGA, Y., ENDO, T., SHIMADA, M., KOMEYA, K., NISHIDA, K., KOMATSU, M. and KAMEDA, T. Corrosion of Silicon Nitride Ceramics in Aqueous HF Solutions, J. Mater. Sci., 23 (1988) pp. 3440-3466 [SATO, T., TOKUNAGA, Y., ENDO, T., SHIMADA, M., KOMEYA, K., NISHIDA. K., KOMATSU, M. and KAMEDA, T. Sự ăn mòn của gốm silic nitride trong dung dịch nước HF J. Mater. Sci., 23 (1988) pp. 3440-3466]

[9] SATO, T., TOKUNAGA, Y., ENDO, T., SHIMADA, M., KOMEYA, K., KOMATSU, M. and KAMEDA, T. Corrosion of Silicon Nitride Ceramics in Aqueous Hydrogen Chloride Solutions, J. Am. Ceram. Soc., 71 (1988) pp. 1074-1079 [SATO, T., TOKUNAGA, Y., ENDO, T., SHIMADA, M., KOMEYA, K., KOMATSU, M. and KAMEDA, T. Sự ăn mòn của gốm silic nitride trong dung dịch nước hydro chloride, J. Am. Ceram. Soc., 71 (1988) pp. 1074-1079].

[10] OKADA, A., IIO, S., ASANO. T., KOKAJI, A., TAKSHASHI, H. and YOSHIMURA, M. Corrosion behavior of Silicon nitride ceramics in aqueous solutions (Part 1) Effect of testing condition and various corrosive solutions, J. Ceram. Soc. Jpn, 99 (1991) pp. 1260-1264. (in Japanese while the international edition translated to English is also available) [OKADA, A., IIO, S., ASANO, T., KOKAJI, A., TAKSHASHI, H. and YOSHIMURA, M. Ứng xử ăn mòn của gốm silic nitride trong dung dịch nước (Phần 1) Ảnh hưởng của điều kiện thử nghiệm và dung dịch ăn mòn khác nhau, J. Ceram. Soc. Jpn, 99 (1991) pp. 1260-1264 (bằng tiếng Nhật, nhưng phiên bản quốc tế được dịch sang tiếng Anh cũng sẵn có)].

[11] OKADA, A., IIO, S., ASANO, T. and YOSHIMURA, M. Corrosion behavior of silicon nitride ceramics in aqueous solutions (Part 2) Weight loss and bending strength tested in boiling sulfuric acid solutions, J. Ceram. Soc. Jpn, 100 (1992) pp. 80-83. (in Japanese, while the international edition translated into English is also available) [OKADA, A., IIO, S., ASANO, T. and YOSHIMURA, M. Ứng xử ăn mòn của gốm silic nitride trong dung dịch nước (Phần 2) Hao hụt khối lượng và độ bền uốn được thử trong dung dịch axit sulfuric sôi, J. Ceram. Soc. Jpn, 100 (1992) pp. 80-83, (bằng tiếng Nhật, nhưng phiên bản quốc tế được dịch sang tiếng Anh cũng sẵn có)]

[12] IIO. S., OKADA, A., ASANO, T. and YOSHIMURA, M. Corrosion behavior of silicon nitride ceramics in aqueous solutions (Part 3) Corrosion behavior in hot sulfuric acid and microstructure of corroded layer, J. Ceram. Soc. Jpn, 100 (1992) pp. 965-967. (in Japanese, while the international edition translated into English is also available) [IIO. S., OKADA, A., ASANO, T. và YOSHIMURA, M. Ứng xử ăn mòn của gốm silic nitride trong dung dịch nước (Phần 3) Ứng xử ăn mòn trong dung dịch axit sulfuric nóng và vi cấu trúc của lớp bị ăn mòn, J. Ceram. Soc. Jpn, 100 (1992) pp. 965-967, (bằng tiếng Nhật, nhưng phiên bản quốc tế được dịch sang tiếng Anh cũng sẵn có)]

[13] OKADA, A. and YOSHIMURA, M. Mechanical degradation of Silicon nitride ceramics in corrosive solutions of boiling sulphuric acid, Key Engineering Materials, 113 (1996) pp. 227-236 [OKADA, A. and YOSHIMURA, M. Sự giảm phẩm cấp về mặt cơ học của gốm silic nitride trong dung dịch ăn mòn của axit sulfuric sôi, Tài liệu cơ khí cơ bản, 113 (1996) pp. 227-236].

[14] SOMIYA, S. Hydrothermal corrosion of nitride and carbide of silicon, Mater. Chem, and Phys., 67 (2001) pp.157-164 [SOMIYA, S. Ăn mòn thủy nhiệt của silic nitride và carbide, Mater. Chem, và Phys., 67 (2001) pp.157-164

[15] ASANO, T., OKADA, A., IIO, S. and YOSHIMURA, M. Corrosion degradation behavior of alumina ceramics in hot sulfuric acid, J. Ceram. Soc. Jpn, 101 (1993) pp. 589-592. (in Japanese, while the international edition translated into English is also available) [ASANO, T., OKADA, A., IIO, S. and YOSHIMURA, M. Ứng xử giảm phẩm cấp ăn mòn của gốm alumina trong axit sulfuric nóng, J. Ceram. Soc. Jpn, 101 (1993) pp. 589-592 (bằng tiếng Nhật, nhưng phiên bản quốc tế được dịch sang tiếng Anh cũng sẵn có)].