TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10147:2013 (ASTM D 3230-13) VỀ DẦU THÔ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI (PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10147:2013

ASTM D 3230-13

DẦU THÔ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI (PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN)

Standard Test Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method)

Lời nói đầu

TCVN 10147:2013 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 3230-13 Standard Test Method for Salts in Crude Oil (Electrometric method), với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 3230-13 thuộc bản quyền ASTM quốc tế.

TCVN 10147:2013 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

DẦU THÔ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI (PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN)

Standard Test Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method)

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nồng độ gần đúng của (muối) chloride có trong dầu thô. Dải nồng độ bao gồm từ 0 mg/kg đến 500 mg/kg hoặc từ 0 lb/1000 bbl đến 150 lb/1000 bbl là nồng độ chloride/thể tích của dầu thô.

1.2. Phương pháp này đo độ dẫn điện trong dầu thô sinh ra do sự có mặt của các chloride thông thường, như natri, canxi, và magie. Trong dầu thô có thể còn có các chất dẫn điện khác nữa.

1.3. Các giá trị tính theo đơn vị SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị đặt trong ngoặc đơn là giá trị tham khảo.

1.3.1. Ngoại lệ – Các đơn vị về nồng độ có thể chấp nhận là g/m³ hoặc PTB (lb/1000 bbl).

1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các quy định thích hợp về an toàn và sức khoẻ, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng. Xem 7.3, 7.4 và 7.11 về các cảnh báo cụ thể.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 6593 (ASTM D 381), Nhiên liệu lỏng – Phương pháp xác định hàm lượng nhựa thực tế – Phương pháp bay hơi.

TCVN 2117 (ASTM D 1193), Nước thuốc thử – Yêu cầu kỹ thuật.

ASTM D 4928, Test method for water in crude oils by coulometric Karl Fischer titration (Phương pháp xác định nước trong dầu thô bằng chuẩn độ điện lượng Karl Fischer).

ASTM D 5002, Test method for density and relative density of crude oils by digital density analyzer (Phương pháp xác định khối lượng riêng và khối lượng riêng tương đối của dầu thô bằng máy phân tích khối lượng riêng loại kỹ thuật số).

3. Thuật ngữ, định nghĩa

3.1. Định nghĩa các thuật ngữ dùng riêng trong tiêu chuẩn này:

3.1.1. PTB

lb/1000 bbl.

3.1.2. Muối trong dầu thô (salts in crude oil)

Thông thường, các chloride của natri, canxi, và magie hòa tan trong dầu thô. Các chloride vô cơ khác cũng có thể có trong dầu thô.

4. Tóm tắt phương pháp

Phương pháp này đo độ dẫn điện của dung dịch dầu thô trong dung môi alcol hỗn hợp chịu tác động của dòng điện. Phương pháp này đo độ dẫn điện sinh ra do sự có mặt của các chloride vô cơ và các chất dẫn điện khác có trong dầu thô. Mẫu thử đã đồng nhất được hòa tan trong dung môi alcol hỗn hợp và được đặt trong bình đo gồm một cốc thử và một bộ điện cực. Đặt điện áp vào các điện cực và đo dòng điện sinh ra. Hàm lượng chloride nhận được bằng cách tham chiếu đường chuẩn của dòng điện sinh ra với đường chuẩn dòng điện của các hỗn hợp chứa chloride biết trước nồng độ. Các đường chuẩn dựa trên các chất chuẩn được pha chế gần đúng về loại và nồng độ các chloride trong mẫu dầu thô phải thử nghiệm.

5. Ý nghĩa và sử dụng

5.1. Phương pháp này được sử dụng để xác định hàm lượng chloride gần đúng của dầu thô, việc biết rõ hàm lượng chloride có trong dầu thô là rất quan trọng để quyết định xem loại dầu thô này có cần khử muối không. Hiệu suất của quá trình khử muối cũng cần được đánh giá.

5.2. Lượng chloride có trong dầu thô sẽ làm tăng tốc độ ăn mòn các thiết bị trong các nhà máy lọc hóa dầu và gây hại đối cho các chất xúc tác sử dụng trong các nhà máy này.

5.3. Phương pháp này đưa ra các biện pháp thuận tiện và nhanh chóng để xác định hàm lượng gần đúng của các chloride có trong dầu thô và hữu ích đối với các hệ thống xử lý dầu thô.

6. Thiết bị, dụng cụ

6.1. Thiết bị (xem Phụ lục A.1) bao gồm bộ điều khiển có khả năng sinh ra và hiển thị một số mức điện áp để đưa ứng suất điện vào bộ điện cực treo trong cốc có chứa dung dịch thử. Thiết bị có khả năng đo và hiển thị dòng điện (mA) chạy qua dung dịch thử giữa các điện cực tại từng mức điện áp.

CHÚ THÍCH 1: Một số thiết bị có khả năng đo điện áp và dòng điện nội (current internally), sau khi so sánh với các đường chuẩn nội, sẽ hiển thị kết quả nồng độ.

6.2. Cốc thử, xem Phụ lục A.1.

6.3. Pipet, 10 mL (tổng dung tích) – Cách sử dụng pipet này tại 10.3 và 11.1, khi phân tích độ nhớt của dầu thô thì pipet này là phù hợp để chuyển một thể tích cần thiết cho phép thử (xem 6.3.1). Pipet được sử dụng phải là loại có thể rửa được sạch để đảm bảo toàn bộ thể tích chất lỏng chứa trong đó là thể tích đã định.

6.4. Trong một số trường hợp, việc chuyển 10 mL mẫu bằng pipet gặp khó khăn do độ nhớt cao của dầu thô. Trong những trường hợp như vậy, cho phép sử dụng ống đong dung tích 10 mL có vạch chia thay cho pipet để chuyển dầu trung tính (10.3) và mẫu dầu thô (11.1) để đảm bảo đúng thể tích đã định. Các công bố về độ chụm phương pháp này được xác định dựa trên cơ sở chỉ sử dụng pipet dung tích 10 mL.

6.4. Ống đong, dung tích 100 mL, có nút nhám.

6.5. Các pipet có dung tích khác, các pipet có chia vạch và các bình định mức.

7. Hóa chất và thuốc thử

7.1. Độ tinh khiết của thuốc thử – Trong tất cả các phép thử đều dùng các hóa chất cấp tinh khiết phân tích. Trừ khi có quy định khác, các thuốc thử phải phù hợp các quy định hiện hành và phải đảm bảo đủ độ tinh khiết, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép xác định.

7.2. Độ tinh khiết của nước – Nếu không có quy định khác thì khi đề cập đến nước sẽ được hiểu là nước cấp thuốc thử phù hợp loại II qui định tại TCVN 2117 (ASTM D 1193).

7.3. Dung môi alcol hỗn hợp – Trộn 63 phần thể tích của 1-butanol và 37 phần thể tích methanol tuyệt đối (khan). Cho 3 mL nước vào mỗi lít hỗn hợp này. (Cảnh báo – Dễ bắt lửa. Chất lỏng gây bỏng mắt. Hơi có tính độc hại. Có thể gây chết người hoặc mù mắt nếu nuốt hoặc hít phải.)

CHÚ THÍCH 2: Dung môi alcol hỗn hợp là phù hợp sử dụng nếu độ dẫn điện nhỏ hơn 0,25 mA tại 125 V nguồn điện xoay chiều (hoặc 2 microsiemen). Độ dẫn điện cao có thể do lượng nước dư thừa trong dung môi và là dấu hiệu cho biết methanol sử dụng không phải là loại khan.

7.4. Hexan, cấp thuốc thử, (Cảnh báo – Rất dễ bắt lửa, độc nếu hít phải.)

CHÚ THÍCH 3: Dung môi hexan đôi khi được đề cập đến hoặc được bán bằng các tên khác, như naphta dầu mỏ, ete dầu mỏ, ligroin, benzin dầu mỏ, và naphta công nghiệp. Do vậy cần chắc chắn rằng dung môi này đáp ứng các yêu cầu nêu tại 7.4.

7.5. Dung dịch canxi chloride (CaCl₂) (10 g/L) – Cho 1,00 g ± 0,01 g CaCl₂, hoặc khối lượng tương đương của muối ngậm nước vào bình định mức dung tích 100 mL và hòa tan trong 25 mL nước. Pha loãng đến vạch mức bằng dung môi alcol hỗn hợp.

7.6. Dung dịch magie chloride (MgCl₂) (10 g/L) – Cho 1,00 g ± 0,01 g MgCI₂, hoặc khối lượng tương đương của muối ngậm nước vào bình định mức dung tích 100 mL và hòa tan trong 25 mL nước. Pha loãng đến vạch mức bằng dung môi alcol hỗn hợp.

7.7. Dung dịch natri chloride (NaCI) (10 g/L) – Cho 1,00 g ± 0,01 g NaCI vào bình định mức
dung tích 100 mL và hòa tan trong 25 mL nước. Pha loãng đến vạch mức bằng dung môi alcol hỗn hợp.

7.8. Dầu trung tính tinh chế – Các dầu tinh chế không chứa chloride, có độ tại 40 °C nhớt bằng khoảng 20 mm²/sec (cSt) và không chứa phụ gia.

7.9. Dung dịch các muối hỗn hợp (Dung dịch đậm đặc) – Trộn 10,0 mL dung dịch CaCI₂, 20,0 mL dung dịch MgCI₂, và 70,0 mL dung dịch NaCI, và lắc đều.

CHÚ THÍCH 4: Các tỷ lệ 10:20:70 đại diện cho các chloride có mặt trong nhiều loại dầu thô thông thường. Khi đã biết các tỷ lệ tương ứng của các canxi chloride, magie chloride và natri chloride đối với một loại dầu thô đã cho, thì việc sử dụng các tỷ lệ như vậy sẽ cho các kết quả chính xác đối với phần lớn các trường hợp.

7.10. Dung dịch các muối hỗn hợp (Dung dịch pha loãng) – Cho 10 mL dung dịch chloride hỗn hợp đậm đặc vào bình định mức dung tích 1 000 mL, và pha loãng đến vạch mức bằng dung môi alcol hỗn hợp.

7.11. Xylen, cấp thuốc thử, độ tinh khiết tối thiểu. (Cảnh báo – Dễ bắt lửa, hơi có tính độc hại.)

8. Lấy mẫu

8.1. Lấy mẫu và mẫu thử theo ASTM D 4928. Sử dụng máy trộn phù hợp để đảm bảo mẫu hoàn toàn đồng nhất. Xem ASTM D 4928 về thiết bị và thử nghiệm phù hợp.

8.2. Đối với các mẫu của các chất lỏng quá nhớt, thì trước khi lấy mẫu có thể hâm nóng mẫu cho đến khi chúng đủ lỏng, tuy nhiên không được gia nhiệt mẫu quá mức cần thiết làm cho độ nhớt giảm tới ngoài mức có thể kiểm soát.

8.3. Các mẫu dầu thô có chứa nước và cặn và bản chất là không đồng nhất. Sự có mặt của nước và cặn sẽ ảnh hưởng đến độ dẫn điện của mẫu. Cần rất cẩn thận để lấy được các mẫu đại diện đồng nhất.

9. Chuẩn bị thiết bị

9.1. Đặt thiết bị lên bề mặt ngang bằng ổn định, ví dụ, chiếc/cái bàn.

9.2. Chuẩn bị vận hành thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất để hiệu chuẩn, kiểm tra, và vận hành thiết bị. (Cảnh báo – Điện áp đưa vào các cực có thể cao đến 250 V nguồn điện xoay chiều, nguy hiểm).

9.3. Trước khi tiến hành phép thử, cần làm sạch và làm khô thật kỹ tất cả các bộ phận của cốc thử, các điện cực, và các phụ kiện, phải đảm bảo chắc chắn là đã loại hết dung môi đã sử dụng để làm sạch thiết bị.

10. Hiệu chuẩn

10.1. Độ dẫn điện của các dung dịch bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ của mẫu khi thực hiện các phép đo. Nhiệt độ của mẫu thử tại thời điểm thực hiện phép đo không chênh lệch quá 3 °C so với nhiệt độ khi xây dựng đường chuẩn.

10.2. Thực hiện phép đo mẫu trắng theo các qui trình nêu tại 10.3 và 10.4, không có dung dịch các muối hỗn hợp. Khi dòng điện của các điện cực hiển thị là lớn hơn 0,25 mA tại 125 V nguồn điện xoay chiều, thi tức là có nước hoặc tạp chất dẫn điện khác, khi đó phải tìm nguồn gốc và loại trừ, trước khi hoàn tất phép hiệu chuẩn. Cần tiến hành phép đo mẫu trắng mỗi khi sử dụng xylen hoặc dung môi hỗn hợp mới.

10.3. Rót 15 mL xylen vào ống đong khô, dung tích 100 mL, loại có chia vạch và có nút nhám bằng thủy tinh để trộn. Thêm 10 mL dầu trung tính vào ống đong này bằng cách dùng pipet dung tích 10 mL (loại cấp phối tổng, xem 6.3), hoặc ống đong dung tích 10 mL có chia vạch (xem 6.3.1) tùy theo điều kiện. Rồi dùng xylen rửa pipet dung tích 10 mL và ống đong dung tích 10 mL cho đến khi sạch hết dầu. Làm đầy đến 50 mL bằng xylen. Nút lại và lắc mạnh ống đong trong khoảng 60 s để tạo thành dung dịch. Cho tiếp vào ống đong đó một lượng dung dịch các muối hỗn hợp pha loãng tính theo Bảng 1, tương ứng với dải các hàm lượng muối sẽ đo. Pha loãng đến 100 mL bằng dung môi alcol hỗn hợp. Tiếp tục lắc mạnh trong khoảng 30 s để tạo dung dịch và để yên trong 5 min. Sau đó rót vào cốc thử khô.

10.4. Ngay lập tức đặt các điện cực vào dung dịch trong cốc thử, đảm bảo chắc chắn rằng các cạnh trên của các tấm điện cực nằm dưới bề mặt dung dịch. Điều chỉnh điện áp điện cực hiển thị đến một dãy các giá trị, ví dụ, 25, 50, 125, và 250 V nguồn điện xoay chiều. Tại mỗi mức điện áp, theo dõi số đo dòng điện và ghi lại điện áp hiển thị và dòng điện chính xác đến 0,01 mA. Lấy các điện cực ra khỏi dung dịch, rửa bằng xylen sau đó bằng naphta và để cho khô.

CHÚ THÍCH 5: Một số thiết bị, không yêu cầu các cài đặt chi tiết vì các bộ phận điện tử gắn bên trong tự điều chỉnh. Phép xác định mẫu trắng và các tín hiệu hiệu chuẩn là như nhau.

10.5. Lặp lại qui trình nêu tại 10.3, sử dụng các thể tích khác đối với dung dịch các muối hỗn hợp (dung dịch pha loãng) theo yêu cầu để phủ toàn bộ dải các hàm lượng chloride đang quan tâm.

Bảng 1 – Các mẫu tiêu chuẩn

10.6. Lấy số đọc dòng điện hiển thị của từng mẫu chuẩn trừ đi giá trị nhận được đối với phép đo mẫu trắng, và vẽ đồ thị hàm lượng chloride (trục tung) theo các số đọc thực của dòng điện (mA) (trục hoành) đối với từng điện áp trên giấy biểu đồ chu kỳ 3×3 hoặc khổ giấy phù hợp khác.

CHÚ THÍCH 6: Một số thiết bị có khả năng tự ghi các số đọc dòng điện, nồng độ tiêu chuẩn, và mẫu trắng, và chúng cung cấp kết quả đầu ra theo các đơn vị nồng độ trực tiếp. Hoặc một số thiết bị khác cũng có khả năng tự chuyển đổi và hiển thị các dòng điện đo được thành các đơn vị độ dẫn điện microsiemen, mS, mặc dù độ chụm của các thiết bị như vậy không được đánh giá trong chương trình nghiên cứu liên phòng năm 1997, nêu tại Điều 14, độ chụm và độ chệch.

CHÚ THÍCH 7: Các thiết bị được hiệu chuẩn theo các dung dịch chuẩn của dầu trung tính và các dung dịch chloride hỗn hợp trong xylen bởi vì rất khó giữ các hỗn hợp dầu thô-nước muối ở dạng đồng nhất. Nếu cần, việc hiệu chuẩn có thể được phê chuẩn, bằng cách thận trọng phân tích kép các mẫu dầu thô sử dụng phương pháp chiết toàn bộ các muối có trong dầu thô bằng nước nóng, sau đó chuẩn độ các chloride trong nước chiết.

CHÚ THÍCH 8: Khi hiệu chuẩn trên toàn bộ dải rộng các nồng độ chloride, có thể cần phải đưa vào vài mức điện áp để nhận được các số đọc dòng điện trong phạm vi giới hạn hiển thị mức dòng điện của thiết bị (từ 0 đến 10 mA). Các điện áp cao hơn được áp dụng đối với các nồng độ thấp và các điện áp thấp hơn được áp dụng đối với các nồng độ cao.

11. Cách tiến hành

11.1. Rót 15 mL xylen vào ống đong khô, loại 100 mL chia vạch, có nút nhám bằng thủy tinh, và sử dụng cùng loại dụng cụ để chuyển chất lỏng như đã dùng tại 10.3 (tức là pipet dung tích 10 mL (loại cấp tổng, xem 6.3), hoặc ống đong dung tích 10 mL có chia vạch (xem 6.3.1) tùy theo điều kiện), và chuyển 10 mL mẫu dầu thô vào ống đong 100 mL có chia vạch và có nút nhám bằng thủy tinh. Dùng xylen để rửa pipet dung tích 10 mL và ống đong dung tích 10 mL cho đến khi hết dầu. Sau đó làm đầy đến 50 mL bằng xylen. Nút lại và lắc mạnh ống đong trong khoảng 60 s. Pha loãng đến 100 mL bằng dung môi alcol hỗn hợp, và lại lắc mạnh trong khoảng 30 s. Để yên trong 5 min, sau đó rót vào cốc thử khô.

11.2. Tiến hành theo 10.4 để thu được các số đọc điện áp và dòng điện. Ghi lại dòng điện chỉ báo của điện cực chính xác đến 0,01 mA và điện áp chính xác nhất (xem Chú thích 6).

11.3. Lấy các điện cực ra khỏi dung dịch mẫu và làm sạch thiết bị.

12. Tính kết quả

12.1. Lấy giá trị thu được từ phép đo mẫu thử trừ đi giá trị nhận được từ phép đo mẫu trắng để có được số đọc thực của dòng điện. Từ đồ thị hiệu chuẩn, đọc nồng độ muối chỉ ra tương ứng với số đọc thực dòng điện (mA) của mẫu thử (xem Chú thích 6).

12.2. Tính nồng độ theo mg/kg bằng phương trình sau:

Muối, mg/kg =	(1)
Muối, mg/kg = 2853 Y/d	(2)

trong đó

X là nồng độ muối đo được, tính bằng g/m³;

Y là nồng độ muối đo được, tính bằng PTB;

d là khối lượng riêng của mẫu tại 15 °C, tính bằng kg/m³.

CHÚ THÍCH 9: Có thể xác định khối lượng riêng của mẫu thử bằng nhiều phương pháp khác nhau, ví dụ, ASTM D 5002 hoặc các phương pháp đo khối lượng riêng khác.

13. Báo cáo kết quả

Báo cáo các thông tin sau: nồng độ tính bằng mg/kg là hàm lượng chloride có trong dầu thô sử dụng phương pháp đo điện (electrometric chloride) theo TCVN 10147 (ASTM D 3230). Hoặc cách khác là báo cáo trực tiếp nồng độ theo g/m³ hoặc lb/1000 bbl, nếu có yêu cầu.

CHÚ THÍCH 10: Về các mục đích báo cáo, thì các đơn vị báo cáo theo PTB là các đơn vị thường dùng tại Hoa kỳ; tại các nước khác có thể sử dụng các đơn vị thông thường.

14. Độ chụm và độ chệch

14.1. Độ chụm – Độ chụm của phương pháp này được xác định theo phương pháp nghiên cứu thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng tiến hành năm 1997 như sau:

14.1.1. Độ lặp lại – Sự chênh lệch giữa các kết quả thử liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết bị, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, trong điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt giá trị sau:

r (mg/kg) = 0,3401 X^0,75              (3)

r (lb/1000 bbl) = 0,2531 Y^0,75       (4)

trong đó

X là trung bình cộng của hai kết quả thử, tính bằng mg/kg;

Y là trung bình cộng của hai kết quả thử, tính bằng lb/1000 bbl (PTB).

14.1.2. Độ tái lập – Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở các phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt giá trị sau:

R (mg/kg) = 2,7803 X^0,75             (5)

R (lb/1000 bbl) = 2,069 Y^0,75        (6)

trong đó

X là trung bình cộng của hai kết quả thử, tính bằng mg/kg;

Y là trung bình cộng của hai kết quả thử, tính bằng lb/1000 bbl (PTB).

CHÚ THÍCH 11: Do tất cả các thiết bị sử dụng trong chương trình thử nghiệm liên phòng năm 1997 đều đã được hiệu chuẩn theo đơn vị PTB và các kết quả được báo cáo theo PTB, nên độ chụm trực tiếp thu được theo PTB. Các số liệu về độ chụm đã được chuyển đổi bằng phương pháp toán học về độ chụm tính theo mg/kg, lấy khối lượng riêng của các mẫu dầu thô bằng 0,875 kg/L.

14.2. Độ chệch – Qui trình nêu trong phương pháp này không có độ chệch, vì hàm lượng muối chỉ được xác định theo phương pháp này và không có sẵn các chất chuẩn được chứng nhận. Tuy nhiên, do các mẫu của chương trình thử nghiệm liên phòng là các dầu thô đã được khử hết muối, được cho thêm các lượng muối biết trước (như nước biển và nước vỉa), độ chệch có thể được xác định theo phần trăm thu hồi của các muối halogenide cho vào. Trên toàn bộ dải từ 5 g/m³ đến 500 g/m³ (1,5 PTB đến 150 PTB) muối cho vào, lượng thu hồi được xác định là gần như không đổi và trung bình là 93 %.

14.3. Các công bố về độ chụm được rút ra từ chương trình hợp tác thử nghiệm liên phòng. Các bên tham gia đã tiến hành phân tích tám tổ hợp mẫu bao gồm dầu thô với các nồng độ chloride khác nhau. Mười ba phòng thử nghiệm tham gia đã sử dụng các thiết bị thương phẩm bán sẵn. Xem 6.3 và 6.3.1 về các thông tin bổ sung công bố về độ chụm.

Phụ lục A

(qui định)

A.1 Thiết bị

A.1.1 Thiết bị điện để xác định nồng độ chloride

A.1.1.1 Miliampe kế, 0 đến 1 mA dòng một chiều với thang đo 0 đến 1 mA dòng xoay chiều, điện trở bằng 88 Ω.

A.1.1.2 Cầu chỉnh lưu (bridge rectifier), nguyên sóng, công suất 0,75 A tại 60 Hz, nhiệt độ môi trường, tối thiểu bằng 400 PRV (Peak Reverse Voltage).

A.1.1.3 Vôn kế xoay chiều, loại chỉnh lưu, 2000 Ω/V, dải đo từ 0 đến 300 V.

A.1.1.4 Biến áp tự ngẫu có thay đổi điện áp (variable voltage autotransformer), đầu vào từ 105 V đến 117 V, 50/60 Hz, đầu ra từ 0 V đến 132 V, công suất 1,75 A.

A.1.1.5 Biến áp, tấm cấp 240 V, đầu lấy ra từ giữa, 50/60 Hz, công suất 250 mA dc.

A.1.1.6 Máy đo điện thế (potentiometer), 25 Ω, mười nấc điều chỉnh.

A.1.1.7 Máy đo điện thế (potentiometer), 50 Ω, mười nấc điều chỉnh.

CHÚ THÍCH A.1.1: Trong từng trường hợp có thể thay thế bằng một bộ phận tương đương, miễn là các đặc tính về điện của toàn bộ mạch giữ nguyên không đổi và tránh các hiệu ứng cảm ứng và các dòng điện lạc.

A.1.2 Các bộ phận của bình đo (sản xuất thông thường) (xem Hình A.1.2)

A.1.2.1 Cốc, dung tích 100 mL, loại cao thành không có miệng rót, như mô tả tại TCVN 6593 (ASTM D 381).

A.1.2.2 Cụm điện cực, như thể hiện tại Hình A.1.2 và Hình A.1.3. Các điện cực được lắp song song, đối diện và cách nhau 6,4 mm ± 1 mm, và được cách điện bằng miếng đệm nylon hoặc TFE-fluorocarbon.

A.1.3 Thiết bị bằng điện để xác định nồng độ chloride (sản xuất thương phẩm)

A.1.3.1 Thiết bị bao gồm bộ một kiểm soát có khả năng tạo ra và hiển thị vài mức điện áp để tạo ứng suất cho một bộ các điện cực treo trong cốc thử chứa dung dịch thử. Thiết bị có khả năng đo và hiển thị dòng điện (mA) chạy qua dung dịch thử giữa các điện cực tại từng mức điện áp (xem Chú thích 6).

CHÚ THÍCH A.1.2: Một số thiết bị có khả năng đo điện áp và dòng điện nội tại và sau khi so sánh với đường chuẩn nội, sẽ hiển thị kết quả nồng độ.

A.1.3.2 Các đặc trưng riêng của kết cấu thực của thiết bị, ví dụ, điện áp sử dụng và các phương pháp hiển thị hoặc ghi điện áp, hiển thị hoặc ghi độ dẫn điện, hoặc tính toán và hiển thị đường hiệu chuẩn/các phép đo mẫu thử, hoặc kết hợp các bộ phận trên, đều không ảnh hưởng đến phương pháp thử, miễn là từng bộ phận riêng lẻ phải duy trì tính đặc trưng đối với thiết bị qui định.

A.1.4 Các bộ phận của bình đo (sản xuất thương phẩm)

A.1.4.1 Cốc thử, dung tích 100 mL. Thông thường sử dụng cốc thử loại cao thành không có miệng rót, như mô tả tại TCVN 6593 (ASTM D 381): tuy nhiên, có thể chấp nhận các thay đổi nhỏ về kích thước để phù hợp với các đặc trưng của sản xuất khác nhau. Mục đích của cốc thử là để chứa mẫu thử.

A.1.4.2 Cụm điện cực, như thể hiện tại Hình A.1.2 và Hình A.1.3. Các yêu cầu về kích thước của điện cực và các giá đỡ bình đo không ảnh hưởng đến phương pháp thử, miễn là từng bộ phận riêng lẻ phải duy trì tính đặc trưng đối với thiết bị quy định.

CHÚ DẪN:

2P2T Switch: bộ chuyển mạch 2 cực hai vị trí

2PIT Switch: bộ chuyển mạch 2 cực 1 vị trí

2PIT Switch: bộ chuyển mạch 1 cực 2 vị trí

Hình A.1.1 – Biến thế loại 250 V hoặc 540 V

Đơn vị tính bằng milimet

Hình A.1.2 – Bình đo

Đơn vị tính bằng milimet

Hình A.1.3 – Cụm điện cực