TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10632:2015 VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – KALI NITRAT

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10632:2015

PHỤ GIA THỰC PHẨM – KALI NITRAT

Food additives – Potassium nitrate

Lời nói đầu

TCVN 10632:2015 được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA (2004), Potassium nitrate;

TCVN 10632:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHỤ GIA THỰC PHẨM – KALI NITRAT

Food additives – Potassium nitrate

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho hợp chất kali nitrat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6469: 2010, Phụ gia thực phẩm – Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý

TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm – Phép thử nhận biết

TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định các thành phần vô cơ – Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit

TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định các thành phần vô cơ – Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm – Xác định các thành phần vô cơ – Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

3. Mô tả

3.1. Tên hóa học: Kali nitrat

3.2. Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm):        252

C.A.S (mã số hóa chất):                                    7757-79-1

3.3. Công thức hóa học:                                   KNO₃

3.4. Khối lượng phân tử:                                  101,11

3.5. Chức năng sử dụng: Chất giữ màu, chất bảo quản kháng vi sinh vật.

CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) của kali nitrat là từ 0 mg/kg thể trọng đến 3,7 mg/kg thể trọng. Không dùng nitrat cho trẻ dưới 3 tháng tuổi.

4. Các yêu cầu

4.1. Nhận biết

4.1.1. Ngoại quan

Tinh thể hình lăng trụ trong, không màu, không mùi hoặc dạng bột hay hạt tinh thể màu trắng.

4.1.2. Độ hòa tan

Tan được trong nước, rất ít tan trong etanol.

CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là “rất ít tan” nếu cần từ 100 đến dưới 1 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất “tan được” nếu chỉ cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan.

4.2. Các chỉ tiêu lí – hóa

Các chỉ tiêu lí – hóa của kali nitrat theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 – Chỉ tiêu lí – hóa của kali nitrat

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2. Phép thử kali, theo 4.1.9 của TCVN 6534:2010.

5.3. Phép thử nitrat, theo 4.1.21 của TCVN 6534:2010.

5.4. Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

5.5. Xác định hàm lượng nitrit

5.5.1. Nguyên tắc

Sử dụng phản ứng giữa nitrit, sufanilamid và N-(1-naphthyl)-ethylen-diamin dihydroclorua trong nước tạo phức màu hồng, đo độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 540 nm.

5.5.2. Thuốc thử

5.5.2.1. Dung dịch sulfanilamid

Cân 2 g sulfanilamid, chính xác đến 1 mg, hòa tan vào dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm dung dịch axit clohydric 10 % đến vạch.

5.5.2.2. Thuốc thử liên kết

Cân 0,2 g N-(1-naphthyl)-ethylen-diamin dihydroclorua, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong nước đựng trong bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch. Bảo quản tránh ánh sáng trong bình thủy tinh sẫm màu và giữ trong tủ lạnh.

5.5.2.3. Dung dịch chuẩn nitrit

5.5.2.3.1. Dung dịch chuẩn gốc, 500 mg/ml

Cân 0,750 g natri nitrit (đã được làm khô trước đó trong 4 h trên silicagel), chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong nước đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm nước đến vạch.

5.5.2.3.2. Dung dịch chuẩn trung gian, 50 mg/ml

Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc (5.5.2.3.1) pha loãng trong nước đựng trong bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.

5.5.2.3.3. Dung dịch chuẩn làm việc, 0,5 mg/ml

Lấy 10 ml dung dịch chuẩn trung gian (5.5.2.3.2) pha loãng trong nước đựng trong bình định mức 1 000 ml và thêm nước đến vạch.

5.5.2.4. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.5.3. Thiết bị, dụng cụ

5.5.3.1. Tủ sấy.

5.5.3.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.5.3.3. Pipet.

5.5.3.4. Bình định mức, dung tích 100 ml.

5.5.3.5. Cuvet, có chiều dài đường quang 10 mm.

5.5.3.6. Thiết bị đo quang, có thể đo ở bước sóng 540 nm.

5.5.4. Cách tiến hành

5.5.4.1. Dựng đường chuẩn

Dùng pipet lấy lần lượt các thể tích 0; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 50 ml dung dịch chuẩn làm việc (5.5.2.3.1) vào các bình định mức 100 ml (5.5.3.4) và pha loãng với 80 ml nước. Thêm vào mỗi bình 10 ml dung dịch sulfanilamid (5.5.2.1), lắc đều. Để yên trong 3 min và thêm 1 ml thuốc thử liên kết (5.5.2.2) lần lượt vào các bình, thêm nước đến vạch, lắc đều và để yên trong 15 min.

Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn so với nước ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvet 10 mm (5.5.3.5). Dựng đường chuẩn (tuyến tính) của độ hấp thụ theo lượng nitrit trong dung dịch.

5.5.4.2. Phép xác định

Cân khoảng 1 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong nước đựng trong bình định mức 100 ml (5.5.3.4) và thêm nước đến vạch. Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch thử, cho vào bình định mức 100 ml và thêm khoảng 80 ml nước. Thêm vào 10 ml dung dịch sulfanilamid (5.5.2.1), lắc đều. Để yên trong 3 min và thêm 1 ml thuốc thử liên kết (5.5.2.2), thêm nước đến vạch, lắc đều và để yên trong 15 min.

Đo độ hấp thụ của dung dịch thử so với nước ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvet 10 mm (5.5.3.5). Dựa vào đường chuẩn (5.5.4.1) và độ hấp thụ của dung dịch thử, tính lượng nitrit có trong dung dịch thử.

5.5.5. Tính kết quả

Hàm lượng nitrit có trong mẫu thử, X_nitrit, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg) theo công thức sau:

Trong đó:

a là lượng nitrit trong dung dịch thử, xác định được từ đường chuẩn, tính bằng microgam (mg);

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

5 là độ pha loãng dung dịch thử.

5.6. Xác định hàm lượng kali nitrat

5.6.1. Thuốc thử và vật liệu thử

5.6.1.1. Hợp kim Devarda (hợp kim của nhôm, đồng và kẽm) dạng bột.

5.6.1.2. Dung dịch natri hydroxit

Hòa tan natri hydroxit trong nước theo tỉ lệ 2 : 5 (khối lượng : thể tích).

5.6.1.3. Dung dịch natri hydroxit, 0,1 N.

5.6.1.4. Dung dịch axit sulfuric, 0,1 N.

5.6.1.5. Thuốc thử metyl đỏ

Cân 0,1 g metyl đỏ, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml etanol, lọc nếu cần.

5.6.1.6. Thuốc thử metylen xanh

Cân 0,125 g metylen xanh, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml etanol đựng trong bình định mức 250 ml và thêm etanol đến vạch.

5.6.1.7. Thuốc thử metyl đỏ – metylen xanh

Thêm 10 ml thuốc thử metyl đỏ (5.6.1.5) vào 10 ml thuốc thử metylen xanh (5.6.1.6), trộn đều.

5.6.1.8. Nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

5.6.2. Thiết bị, dụng cụ

5.6.2.1. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ 105 ^oC.

5.6.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.6.2.3. Pipet.

5.6.2.4. Buret.

5.6.2.5. Bình cầu, dung tích 500 ml.

5.6.2.6. Bình định mức, dung tích 100 ml, 250 ml.

5.6.2.7. Bộ sinh hàn, được trang bị bộ phận chống trào.

5.6.3. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,4 g mẫu thử đã được sấy khô trước ở 105 ^oC trong 4 h, chính xác đến 0,1 mg, hoà tan trong khoảng 300 ml nước đựng trong bình cầu dung tích 500 ml (5.6.2.5). Thêm 3 g bột hợp kim Devarda (5.6.1.1) và 15 ml dung dịch natri hydroxit (5.6.1.2). Lắp bình cầu với sinh hàn (5.6.2.7) và bộ phận chống trào. Để yên khoảng 2 h.

Cho 50 ml dung dịch axit sulfuric 0,1 N (5.6.1.4) vào bình hứng dịch cất, tiến hành cất và thu lấy khoảng 250 ml dịch cất. Chuẩn độ lượng axit sulfuric dư bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.6.1.3) sử dụng 3 giọt dung dịch thuốc thử metyl đỏ – metylen xanh (5.6.1.7) làm chất chỉ thị.

Tiến hành làm mẫu trắng tương tự đối với mẫu thử và hiệu chuẩn kết quả, nếu cần.

5.6.4. Tính kết quả

Hàm lượng kali nitrat có trong mẫu thử, X_{kali nitrat}, tính bằng phần trăm khối lượng chất khô theo công thức sau:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch axit sulfuric 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

w₀ là khối lượng mẫu thử theo chất khô, tính bằng gam (g);

10,11 là số miligam kali nitrat (KNO₃) tương đương với 1 ml dung dịch axit sulfuric 0,1 N;

1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam.

5.7. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.