TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10659:2014 VỀ MUỐI (NATRI CLORUA) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA – PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ

Hiệu lực: Còn hiệu lực

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10659:2014

MUỐI (NATRI CLORUA) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA – PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ

Sodium chloride – Determination of fluoride content- Potentiometric method

Lời nói đầu

TCVN 10659:2014 được xây dựng dựa trên cơ s tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 017-2005 Determination of fluorides. Potentiometric method;

TCVN 10659:2014 do Cục Chế biến Nông lâm thủy sản và ngh muối biên soạn, B Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chun Đo lường Cht lượng thm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

 

MUỐI (NATRI CLORUA) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA – PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ

Sodium chloride – Determination of fluoride content- Potentiometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp đo điện thế sử dụng điện cực chọn lọc ion để xác định hàm lưng florua trong muối (natri clorua) có th hòa tan trong nước.

Các phương pháp này có th áp dụng cho các sản phm muối (natri clorua) cha hàm lượng florua ln hơn 10 mg/kg.

Phương pháp I có th áp dụng cho các loại muối không chứa các cht phụ gia hoặc các loại muối cha cht khử chống kết dính như kali feroxyanua, natri feroxyanua hoặc canxi feroxyanua không to phức với florua.

Phương pháp II có thể áp dụng cho các loi muối chứa hàm lượng canxi và magie tổng số nhỏ hơn 0,6 mol/kg được bổ sung vào như canxi carbonat, tricanxi phosphat, magie carbonat, magie hydroxit hoặc magie oxit.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng các cht phụ gia có thể chấp nhận được (0,6 mol/kg muối) đề cập trong phương pháp II, tương ng với.

– magie oxit, MgO: 24 g/kg muối

– magie hydroxit, Mg(OH)235 g/kg muối

– magie cacbonat, MgCO351 g/kg muối

– canxi carbonat, CaCO360 g/kg muối

– canxi triphosphat, Ca3(PO4)2: 243 g/kg muối

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được hòa tan vào nưc (phương pháp I) hoặc axit clohydric loãng (phương pháp II).

Giải phóng florua bng dung dịch đệm chứa chất chống tạo phức (CDTA).

Đo điện thế hàm lượng florua bằng điện cực chọn lọc ion ghép với điện cực so sánh bạc/bạc clorua

3. Thuốc thử

Ch sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước ct hoặc nước đã loại khoáng, không chứa clorua hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axit clohydricc(HCl) = 1 mol/l.

3.2. Dung dịch natri- hydroxitC(NaOH) ≈ 8 mol/l.

3.3. Dung dch đệm TISAB I (dung dịch đệm điều chỉnh nng độ ion tng s)

Hòa tan 58 g natri clorua (3.6) trong khoảng 500 ml nước đựng trong bình định mức polyetylen dung tích 1 000 ml (4.7). Thêm 57 ml axit axetic băng (3.7) và 5 g CDTA (3.8). Sau khi để nguội  nhiệt độ phòng, thêm dung dịch natri hydroxit (3.2) để có được pH 5,5. Thêm nước đến vạch và trộn.

3.4. Dung dịch đệm TISAB II (dung dịch đệm điu chỉnh nồng độ ion tổng số)

Hòa tan 58 g natri clorua (3.6) trong khoảng 400 ml nước đựng trong bình định mức polyetylen dung tích 1 000 ml (4.7). Thêm 114 ml axit axetic băng (3.7) và 50 g CDTA (3.8). Sau khi để nguội ở nhiệt độ phòng, thêm dung dịch natri hydroxit (3.2) (khoảng 250 ml) đ có được pH 5,5. Thêm nước đến vch và trộn.

CHÚ THÍCH: CDTA hòa tan hoàn toàn khi thêm natri hydroxit.

3.5. Dung dịch chuẩn gfloruac(F) ≈ 1 000 mg/l

Sử dụng dung dịch chun gốc có bán sẵn trên th trường hoặc chuẩn b dung dịch chuẩn gốc như sau:

Hòa tan 2,210 g natri florua (NaF) (3.9) hoặc 3,058 g kali florua (KF) (3.10) với nước đựng trong bình đnh mức polyetylen dung tích 1 000 ml (4.7), thêm nưc đến vạch và trộn. Dung dịch này có thể bền trong thời gian dài.

3.6. Natri clorua, không chứa florua.

3.7. Axit axetic băngc ≈ 1,05 g/ml.

3.8. CDTA (trans-1,2-diaminoxyclohexan-NNN’N’-tetra-axit axetic, C14H22N2O8. H2O)

3.9. Natri florua (NaF).

3.10. Kali florua (KF).

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng c thông thường ca phòng th nghiệm và cụ thể như sau:

4.1. Cốc có mỏ polyetylen (PE) hoặc polypropylen (PP), dung tích 150 ml và 400 ml.

4.2. Điện cực chọn lọc ion florua.

4.3. Điện cực so sánh Ag/AgCl.

4.4. Máy đo ion (hoặc máy đo pH), cho phép đo 0,1 mV (0,001 đơn v pH).

4.5. Bộ khuy từ.

4.6. Đng hồ bm giờ.

4.7. Bình định mức polyetylen, dung tích 500 ml và 1 000 ml.

4.8. Cân phân tích, cân chính xác đến 0,01 g.

5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

Tiêu chun này không quy định việc ly mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc suy giảm cht lượng trong quá trình bo quản và vận chuyển.

Lấy khoảng 500 g mẫu thử để phân tích.

6. Phương pháp I (đối với các mẫu không chứa các sản phẩm tạo phức với florua)

6.1. Phần mẫu thử

Dùng cân (4.8) cân khoảng 50 g mẫu thử (5.2), chính xác đến 0,01 g.

6.2. Hiệu chuẩn

6.2.1. Dung dịch hiệu chuẩn

Chun bị các dung dịch này đối với các mẫu cha hàm lượng florua trong khoảng từ 100 mg/kg đến 300 mg/kg.

Cho 50,00 g natri clorua (3.6) vào một dãy năm bình định mức polyetylen dung tích 500 ml (4.7), hòa tan trong nước và thêm các thể tích dung dịch chuẩn gốc florua (3.5) như trong Bảng 1. Thêm nước đến vạch và trộn.

Bảo quản ngay các dung dịch này trong bình polyetylen, dung dịch này có thể bền trong một thời gian dài.

Bng 1 – Chun b dung dịch hiệu chuẩn

Dung dịch hiệu chun s

Dung dịch chun gốc florua (3.5)
ml

Hàm lượng florua tương ng
mg/kg muối

1

5,0

100

2

7,5

150

3

10,0

200

4

12,5

250

5

15,0

300

CHÚ THÍCH: Như đã đ cập trong Điều 1, phương pháp này có thể áp dụng cho các loại muối cha hàm lượng florua ln hơn 10 mg/kg. Tuy nhiên, các dung dch hiu chun (6.2.1) có hàm lượng florua bao trùm dải t 100 mg/kg đến 300 mg/kg. Đi với dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng florua nm ngoàdải này thì các dung dch hiệu chuẩn và/hoặc phn mu th phải được điu chỉnh cho phù hợp.

6.2.2. Phép đo đin thế

Thực hiện với năm dung dịch đã chuẩn b trong 6.2.1 như sau:

Chuyển 50,0 ml dung dịch hiệu chuẩn và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB I (3.3) vào cc có mỏ (4.1) khô.

Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3 min. Khuấy từ t bằng b khuy từ (4.5) trong quá trình xác đnh.

CHÚ THÍCH 1: Dung dịch này không sử dụng cho các phép xác đnh tiếp theo.

CHÚ THÍCH 2: Có thể sử dụng các máy đo ion, cho phép đọc trực tiếp số miligam florua trên kilogam muối thay cho phương pháp xác đnh bng đồ thị, vi điu kiện là máy đo ion có th hiệu chuẩn được vi năm dung dịch hiệu chuẩn.

CHÚ THÍCH 3: Trong suốt quá trình đo điện thế các bọt không khí có th gây nhiễu. Đ loại bỏ các bọt khí, đặt cốc có mỏ vào bể siêu âm trưc khi đo.

6.2.3. Đường chuẩn

Dựng đường chuẩn biểu diễn nng độ florua, tính bằng miligam florua trên kilogam muối trên trục hoành và các giá trị điện thế tương ứng, tính bằng milivon trên trục tung.

6.3. Xác đnh

Chuyển phn mẫu thử (6.1) và nước sang bình định mc polyetylen dung tích 500 ml (4.7), hòa tan, thêm nước đến vạch và trộn. Chuyển 50,0 ml dung dịch này và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB I (3.3) sang cc có mỏ (4.1) khô.

Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3 min. Khuy t từ bng bộ khuấy từ (4.5) trong quá trình xác định.

7. Phương pháp II [đối với các mẫu có chứa chất phụ gia (không quá 0,6 mol/kg muối) tạo phức với florua]

7.1. Phn mẫu th

Dùng cân (4.8) cân khoảng 50,0 g mẫu thử (5.2), chính xác đến 0,01 g.

7.2. Hiệu chuẩn

7.2.1. Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch này đối vi các mẫu chứa hàm lượng florua trong khoảng từ 100 mg florua/kg đến 300 mg florua/kg

Thêm vào một dãy năm bình định mức polyetylen dung tích 500 ml (4.7), mỗi bình 50,00 g natri clorua (3.6). Hòa tan trong nước, thêm 100 ml axit clohydric (3.1) và chuyn các lượng dung dịch chuẩn gốc florua (3.5) như trong Bảng 2. Thêm nước đến vạch và trộn.

Bo quản ngay các dung dịch này trong bình polyetylen, dung dịch này có thể bền trong một thời gian dài.

Bảng 2 – Chuẩn bị các dung dch hiu chuẩn

Dung dịch hiệu chuẩn số

Dung dch chun gốc florua (3.5)
ml

Hàm lượng florua tương ứng
mg/kg muối

1

5,0

100

2

7,5

150

3

10,0

200

4

12,5

250

5

15,0

300

CHÚ THÍCH: Như đã đ cập trong Điu 1, phương pháp này có th áp dụng cho các loại mui chứa hàm lượng florua lớn hơn 10 mg/kg. Tuy nhiên, các dung dịch hiệu chuẩn (7.2.1) có hàm lượng florua bao trùm dải từ 100 mg/kg đến 300 mg/kg Đối với dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng florua nm ngoài dải này thì các dung dịch hiệu chun và/hoặc phần mẫu thử phi được điều chnh cho phù hợp.

7.2.2. Phép đo điện thế

Thực hiện với năm dung dịch đã chuẩn bị trong 7.2.1 như sau:

Chuyn 50,0 ml dung dịch hiệu chuẩn và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB II (3.4) vào cốc có mỏ dung tích 150 ml (4.1) khô.

Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3 min. Khuấy từ từ bằng bộ khuy từ (4.5) trong quá trình xác định.

CHÚ THÍCH 1. Dung dch này không sử dụng cho các phép xác định tiếp theo.

CHÚ THÍCH 2: Có th sử dụng các máy đo ion, cho phép đọc trực tiếsố miligam florua trên kilogam muối thay cho phương pháp xác định bằng đồ thị, với điu kiện là máy đo ion có th hiệu chuẩn được với năm dung dịch hiệu chuẩn

CHÚ THÍCH 3: Trong suốt quá trình đo điện thế các bọt không khí có thể gây nhiu. Đ loi bỏ các bọt khí, đặt cốc có m vào b siêâm trước khi đo.

7.2.3. Đường chuẩn

Dựng đường chuẩn biu din nng độ florua, tính bằng miligam florua trên kilogam muối trên trục hoành và các giá trị điện thế tương ứng, tính bằng milivon trên trục tung.

7.3. Xác định

Chuyển phần mẫu thử (7.1), 200 ml nước và 100 ml axit clohydric (3.1) sang cốc có mỏ dung tích 400 ml (4.1), trộn kỹ đ hòa tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức polyetylen dung tích 500 ml (4.7) thêm nước đến vạch và trộn. Chuyển ngay 50,0 ml dung dịch này và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB II (3.4) sang cốc có mỏ dung tích 150 ml (4.1) khô.

Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3 min. Khuấy từ từ bng b khuấy từ (4.5) trong quá trình xác định.

8. Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng florua ca mẫu thử, ω(F)thu được trực tiếp từ đường chuẩn, tính bằng miligam florua trên kilogam. Làm tròn kết quả đến số mg/kg gần nhất.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

– mi thông tin cần thiết đ nhận biết đy đủ về mẫu thử;

– phương pháp ly mẫu đã sử dụng, nếu biết;

– phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chun này;

– ngày thử nghiệm;

– kết quả thử nghiệm thu được;

– mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bt thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm.

 

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do một s phòng th nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được do cùng một người thực hiện ba phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống kê nêu trong Bng A.1 như sau:

Bảng A.1 – Các kết quả thng kê về độ chụm của phương pháp

 

Muối sy bng chân không

(không có phụ gia)

Nuớc biển,

100 g/l

Muối bin

(có phụ gia)

S lượng phòng thử nghiệm tham gia

13

13

13

Hàm lượng florua trung bình, mg/kg

296

149

243

Giới hạn lặp lạir, mg/kg

12

5

13

Độ lệch chuẩn lặp lạisr, mg/kg

4,2

1,8

4,6

Giới hạn tái lậpR, mg/kg

17

9

30

Độ lch chuẩn tái lp, sR, mg/kg

6,0

3,2

10,6

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Akzo Nobel Final research report F99004 (May 1999): The determination of fluoride in NaCl.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10659:2014 VỀ MUỐI (NATRI CLORUA) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA – PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ
Số, ký hiệu văn bản TCVN 10659:2014 Ngày hiệu lực
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Ngày ban hành
Cơ quan ban hành Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản