TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10685-5:2018 (ISO 1927-5:2012) VỀ VẬT LIỆU CHỊU LỬA KHÔNG ĐỊNH HÌNH – PHẦN 5: CHUẨN BỊ VÀ XỬ LÝ VIÊN MẪU THỬ

IÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10685-5:2018

ISO 1927-5:2012

VẬT LIỆU CHỊU LỬA KHÔNG ĐỊNH HÌNH – PHẦN 5: CHUẨN BỊ VÀ XỬ LÝ VIÊN MẪU THỬ

Monolithic (unshaped) refractory products – Part 5: Preparation and treatment of test pieces

Lời nói đầu

TCVN 10685-5:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 1927-5:2012.

TCVN 10685-5:2018 do Viện Vật liệu xây dựng – Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 10685 (ISO 1927), Vật liệu chịu lửa không định hình, bao gồm các phần sau:

– TCVN 10685-1:2014 (ISO 1927-1:2012), Phần 1: Giới thiệu và phân loại;

– TCVN 10685-2:2018 (ISO 1927-2:2012), Phần 2: Lấy mẫu thử;

– TCVN 10685-3:2018 (ISO 1927-3:2012), Phần 3: Đặc tính khi nhận mẫu;

– TCVN 10685-4:2018 (ISO 1927-4:2012), Phần 4: Xác định độ lưu động của hỗn hợp bê tông chịu lửa;

– TCVN 10685-5:2018 (ISO 1927-5:2012), Phần 5: Chuẩn bị và xử lý viên mẫu thử;

– TCVN 10685-6:2018 (ISO 1927-6:2012), Phần 6: Xác định các tính chất cơ lý.

Bộ ISO 1927:2012 còn có các phần sau:

– Part 7: Tests on pre-formed shapes (Phần 7: Thử nghiệm trên các sản phẩm định hình trước);

– Part 8: Determination of complementary properties (Phần 8: Xác định các tính chất hoàn thiện).

VẬT LIỆU CHỊU LỬA KHÔNG ĐỊNH HÌNH – PHẦN 5: CHUẨN BỊ VÀ XỬ LÝ VIÊN MẪU THỬ

Monolithic (unshaped) refractory products – Part 5: Preparation and treatment of test pieces

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp chuẩn bị và xử lý (dưỡng, sấy, nung) viên mẫu thử từ vật liệu chịu lửa không định hình.

Các phương pháp thử này được áp dụng cho bê tông sít đặc, bê tông cách nhiệt, hỗn hợp đầm với bốn loại thành phần hóa như định nghĩa trong TCVN 10685-1 (ISO 1927-1).

Tiêu chuẩn quy định kích thước của viên mẫu thử và mô tả quá trình chuẩn bị hỗn hợp, phương pháp đúc, lưu giữ và xử lý sau của mẫu thử.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu ghi năm công bố chỉ áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 10685-1 (ISO 1927-1), Vật liệu chịu lửa không định hình – Phần 1: Giới thiệu và phân loại;

TCVN 10685-2 (ISO 1927-2), Vật liệu chịu lửa không định hình – Phần 2: Lấy mẫu thử;

TCVN 10685-4 (ISO 1927-4), Vật liệu chịu lửa không định hình – Phần 4: Xác định độ lưu động của bê tông;

ISO 10060, Dense shaped refractory products – Test methods for products containing carbon (Vật liệu chịu lửa sít đặc định hình – Phương pháp thử đối với vật liệu chứa carbon).

3  Kích thước viên mẫu thử

Dạng A: Dài: 230 mm; rộng: 114 mm; cao: 64 mm;

Dạng B: Dài: 230 mm; rộng: 64 mm; cao: 54 mm;

Dạng C: Dài: 230 mm; rộng: 64 mm; cao: 64 mm;

Dạng D: Dài: 160 mm; rộng: 40 mm; cao: 40 mm.

Chiều rộng của viên mẫu thử khi thử nghiệm là chiều cao trong quá trình chuẩn bị mẫu. Ghi lại phương pháp đúc mẫu trong quá trình chuẩn bị mẫu và đánh dấu bề mặt nén của mẫu thử dạng C và dạng D để nhận dạng.

Lựa chọn dạng viên mẫu thử đối với mỗi loại vật liệu được chỉ ra trong Bảng 1, các viên mẫu thử từ các loại vật liệu như: bê tông sít đặc kiềm tính, hỗn hợp đầm, hỗn hợp bịt kín lỗ tháo lò cao, hỗn hợp đầm rung khô, viên mẫu thử có đường kính 50 mm, cao (50 ± 1) mm đều được chấp nhận và có thể chuẩn bị bằng thiết bị đầm cát.

Mẫu dạng C quy định là mẫu trọng tài giữa các phòng thí nghiệm.

Bảng 1 – Dạng mẫu thử nghiệm

Bê tông chịu lửa	Bê tông chịu lửa sít đặc	Kích thước hạt lớn nhất nhỏ hơn 15 mm		Dạng A	Dạng B, C hoặc D
			Thí nghiệm trực tiếpb		x
			Các thí nghiệm khác
		Kích thước hạt lớn nhất lớn hơn 15 mm	Thí nghiệm trực tiếp	x	xa
			Các thí nghiệm khác
	Bê tông cách nhiệt			x
Vật liệu đầm	Hỗn hợp đầm			x	x
	Hỗn hợp dẻo				x

^a Đối với những vật liệu này, mẫu dạng B và C được chuẩn bị bằng cách cắt từ mẫu dạng A.

^b Các thí nghiệm mà kết quả thu được trực tiếp từ các thanh mẫu không phải điều chỉnh kích thước: kiểm tra cường độ uốn, cường độ nén, độ co nở phụ sau nung.

4  Thiết bị, dụng cụ

4.1  Thiết bị chia mẫu. Thiết bị chia mẫu dạng máng phải phù hợp với kích thước hạt lớn nhất của vật liệu hoặc xẻng dùng trong phương pháp chia tư. Khe máng chia ít nhất lớn hơn 2,5 lần kích thước hạt lớn nhất của vật liệu.

4.2  Máy trộn, bao gồm các bộ phận sau:

4.2.1  Cối trộn. Cối trộn đối xứng quanh trục A, có dung tích chứa từ 15L đến 30L. Cả cối trộn và cánh trộn (mục 4.2.2) được chế tạo từ vật liệu không phản ứng với vật liệu thí nghiệm.

CHÚ DẪN:

1. Trục truyền động

2. Cối trộn

3. Cánh trộn

Hình 1 – Sơ đồ nguyên lý của máy trộn

4.2.2  Cánh trộn, có hình dạng phù hợp với đường kính trong của cối trộn. Bán kính quét phải đảm bảo để khoảng cách giữa cánh trộn với thành cối trộn và đáy cối trộn ít nhất rộng bằng kích thước hạt lớn nhất của vật liệu. Đối với các sản phẩm có kích thước hạt lớn nhất nhỏ hơn hoặc bằng 6 mm thì khoảng cách giữa cánh trộn và thành cối trộn là 6 mm. Đối với các sản phẩm có cỡ hạt lớn hơn (đến 25 mm), cánh trộn cách thành cối trộn 25 mm.

Cánh trộn quay tròn xung quanh trục A với tốc độ từ 40 r/min đến 65 r/min, đồng thời xoay quanh trục B theo hướng ngược lại với tốc độ từ 120 r/min đến 145 r/min.

Đối với bê tông cách nhiệt trộn ở tốc độ thấp, cánh trộn quay tròn quanh trục A (trục đối xứng với cối trộn) với tốc độ từ 15 r/min đến 25 r/min, đồng thời xoay quanh trục B (trục đối xứng với cánh trộn) theo hướng ngược lại với tốc độ từ 50 r/min đến 80 r/min.

4.3  Bàn rung, dạng phẳng, đặt nằm ngang và thực hiện dao động theo phương thẳng đứng ở tần số 50 Hz. Bàn rung có khả năng thiết lập một biên độ kép 0,5 mm với độ chính xác ± 0,05 mm cho toàn bộ quá trình. Có bộ phận điều chỉnh tự động biên độ kép theo khối lượng của khuôn và vật liệu.

4.4  Máy đầm khí nén, có một đế đầm phù hợp với chiều rộng của khuôn và bề mặt làm việc nhẵn, phẳng, kích thước (52 x 25) mm đối với mẫu dạng B và (62 x 25) mm đối với mẫu dạng C.

Chọn thiết bị có khối lượng và tần số phù hợp để thu được mẫu có khối lượng thể tích dạng mộc theo quy định, ghi lại các thông số này trong báo cáo kết quả.

4.5  Máy đầm cát, được mô tả trong 8.2.1, TCVN 10685-3 (ISO 1927-3).

4.6  Máy ép thủy lực, được trang bị khuôn phù hợp để tạo hình kích thước viên mẫu thử theo yêu cầu. Máy ép có khả năng đặt lực ép tối thiểu 10 MPa lên bề mặt khuôn mẫu.

CHÚ THÍCH: Máy ép thủy lực chỉ nên sử dụng để tạo hình mẫu thử từ hỗn hợp dẻo.

4.7  Bay, loại dùng để trát vữa hoặc loại có lưỡi cứng với chiều dài 150 mm, chiều rộng 50 mm.

4.8  Khuôn không thấm nước, được chế tạo từ những vật liệu không phản ứng với vật liệu thí nghiệm và có khả năng tháo được.

Khi tạo mẫu bằng máy đầm khí nén, khuôn phải cứng để không bị cong vênh trong quá trình đầm.

CHÚ THÍCH 1: Khuôn được làm bằng thép hoặc các vật liệu tương tự để chịu được áp lực từ máy đầm.

Kích thước bên trong của khuôn bằng kích thước của mẫu thử. Bề mặt (230 x 64) mm (dạng A, C) và (230 x 54) mm (dạng B) là bề mặt ngang trong quá trình đúc mẫu. Các kích thước này cho phép sai lệch ± 0,5 mm. Nếu sử dụng khuôn có nhiều ngăn, kích thước của khuôn sẽ tương ứng với số mẫu thử được chuẩn bị.

Để đổ đầy tràn khuôn, cần có một vành chặn cho tất cả các loại vật liệu không định hình. Vành chặn này được làm thon nhẹ ở phần trên. Đối với đúc mẫu bê tông, vành chặn còn có chức năng kẹp chặt khuôn vào bàn rung. Khuôn mẫu, vành chặn, kẹp phải có đủ độ cứng để chịu được sự rung động, biên độ và tần số quy định của thiết bị khi hoạt động.

CHÚ THÍCH 2: Khuyến cáo bề mặt bên trong của khuôn được quét nhẹ một lớp dầu.

4.9  Hai cân, một cái có thể cân tới 25 kg, độ chính xác ± 10 g và cái còn lại có khả năng cân 5 kg, độ chính xác ± 1 g.

4.10  Dao thép, có kích thước (500 x 30 x 5) mm dùng để cạo phần đầy tràn trên khuôn sau khi đúc mẫu.

4.11  Thùng dưỡng ẩm, có khả năng duy trì độ ẩm tương đối lớn hơn hoặc bằng 90 % và điều chỉnh nhiệt độ trong khoảng (27 ± 2) °C.

4.12  Tủ sấy, có quạt thông gió hỗ trợ để đạt được sự hiệu quả phân bố nhiệt độ trong quá trình sấy mẫu.

4.13  Lò nung, nung bằng điện hoặc gas với sự sai lệch phân bố nhiệt độ trong khoang nung là ± 10^oC và có bộ phận điều chỉnh tốc độ nâng nhiệt tự động.

4.14  Đồng hồ bấm giây

4.15  Nhiệt kế.

4.16  Hộp silicon carbide, có nắp đậy với kích thước chứa được hai hoặc bốn viên mẫu thử dạng B hoặc C), khoảng cách giữa các viên mẫu, giữa viên mẫu với thành, đáy và đỉnh hộp khoảng 20 mm.

4.17  Nước, nước sạch tinh khiết

5  Chuẩn bị mẫu thử bê tông

5.1  Bê tông sít đặc

5.1.1  Chuẩn bị vật liệu để tạo hình

Rút gọn lượng vật liệu bằng máng chia mẫu hoặc xẻng (xem 4.1) để thu được cỡ mẻ theo yêu cầu cho thử nghiệm và trộn đồng nhất trước khi sử dụng. Cỡ mẻ phụ thuộc vào số mẫu thử cần chuẩn bị theo TCVN 10685-2 (ISO 1927-2).

Trong trường hợp vật liệu gồm một số thành phần được cung cấp dưới dạng riêng biệt, đầu tiên phải trộn đều từng thành phần, sau đó trộn các thành phần lại với nhau. Trước khi tạo hình mẫu thử, ổn định vật liệu ở nhiệt độ (27 ± 2) °C trong vòng 24 h.

Có thể sử dụng nước hoặc chất lỏng khác (do nhà sản xuất cung cấp) để trộn, nhiệt độ trong khoảng (27 ± 2) °C.

Xác định lượng chất lỏng trộn hoặc bằng phương pháp xác định độ lưu động theo TCVN 10685-4 (ISO 1927-4) hoặc sử dụng hàm lượng theo khuyến cáo của nhà sản xuất. Đổ lượng vật liệu khô theo yêu cầu vào trong cối và trộn trong vòng 30 s để đồng nhất. Sau khi tạo một hốc miệng phễu ở giữa đống vật liệu khô, đổ từ từ chất lỏng với độ chính xác 0,1 g trên 100 g vật liệu khô vào hốc và bắt đầu trộn. Thời gian cho chất lỏng vào nhỏ hơn 1 min. Chú ý tỷ lệ, E, giữa lượng nước và khối lượng vật liệu khô (mL/g).

Trộn mẻ vật liệu trong vòng 2 min đối với bê tông thông thường và trộn 4 min với bê tông có chất keo tán. Nếu cần thiết, dừng máy sau khi trộn được một nửa thời gian để gạt các vật liệu dính ở các cạnh của cánh trộn.

CHÚ THÍCH 1: Thời gian trộn ướt không được ít hơn 2 min và không được quá 8 min, phụ thuộc vào loại sản phẩm hoặc theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

CHÚ THÍCH 2: Bê tông có chất keo tán thời gian trộn thường dài hơn bê tông thông thường, thời gian trộn tối thiểu là 4 min. Ghi nhiệt độ của mẻ trộn trước khi tạo hình.

5.1.2  Tạo hình mẫu thử

5.1.2.1  Đúc bằng phương pháp đầm rung

Hỗn hợp chuẩn bị theo 5.1.1 được đúc bằng phương pháp đầm rung. Tổng thời gian chuẩn bị hỗn hợp và đúc mẫu thử không quá 12 min.

Cho từ từ hỗn hợp đã trộn vào khuôn có gắn với vành chặn, rung hỗn hợp theo thời gian và biên độ nêu trong Bảng 2. Khi kết thúc quá trình rung, vật liệu ngang bằng với vành chặn.

Bảng 2 – Thời gian và biên độ kép để đúc mẫu bằng phương pháp đầm rung

Loại vật liệu	Loại bê tông	Tổng thời gian rung (min)	Biên độ kép (mm)
Bê tông sít đặc hệ alumo- silicat và đặc biệt	Loại bê tông thường	1	0,50
	Loại bê tông có chất keo tán và chất kết dính hóa học	≤ 5	0,50 a
Bê tông sít đặc kiềm tínhb		4	0,50 a
Bê tông sít đặc chứa carbon	Loại bê tông thường	1	0,50
	Loại bê tông có chất keo tán và chất kết dính hóa học	≤ 5	0,50 a
a Có thể thay thế biên độ kép cho các vật liệu này theo sự thỏa thuận giữa các bên và ghi lại trong báo cáo. b Đối với bê tông sit đặc kiềm tính, có thể sử dụng máy đầm cát để chuẩn bị mẫu thử (xem 6.1.2.2).

Kiểm tra biên độ kép của bàn rung trong quá trình đúc mẫu và cân chỉnh nếu cần thiết. Tháo vành chặn ra và dùng dao thép gạt ngang bằng giữa bề mặt khuôn và vật liệu. Tháo khuôn khỏi bàn rung.

5.1.2.2  Đúc mẫu bằng phương pháp tự chảy

Hỗn hợp chuẩn bị theo 5.1.1 được đúc bằng phương pháp tự chảy. Tổng thời gian chuẩn bị hỗn hợp và tạo mẫu thử không quá 10 min.

Đổ đầy hỗn hợp vào khuôn không gắn vành chặn với tốc độ vừa phải để đạt được mức ngang bằng chính xác giữa bề mặt khuôn và hỗn hợp. Để nằm yên, không được dịch chuyển cho đến khi đóng rắn, chuyển khuôn đã đúc vào trong thùng dưỡng ẩm (xem 4.11) hoặc túi nilon kín trong phòng dưỡng.

5.2  Bê tông cách nhiệt

5.2.1  Chuẩn bị vật liệu để tạo hình

5.2.1.1  Nguyên tắc

Rút gọn lượng vật liệu đến khối lượng theo yêu cầu bằng máng chia mẫu hoặc xẻng (xem 4.1) để thu được cỡ mẻ theo yêu cầu cho thử nghiệm và trộn hoàn toàn trước khi sử dụng. Cỡ mẻ phụ thuộc vào số mẫu thử cần chuẩn bị theo TCVN 10685-2 (ISO 1927-2).

Trong trường hợp vật liệu gồm một số thành phần được cung cấp dưới dạng riêng biệt, đầu tiên trộn đều từng thành phần, sau đó trộn các thành phần lại với nhau, hoặc trộn theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Trước khi tạo hình mẫu thử, ổn định vật liệu ở nhiệt độ (27 ± 2) °C trong 24 h.

Có thể sử dụng nước hoặc chất lỏng khác (do nhà sản xuất cung cấp) để trộn, nhiệt độ trong khoảng (27 ± 2) °C.

Khi tạo hình bê tông bằng phương pháp đầm rung, xác định lượng chất lỏng sử dụng qua độ lưu động theo TCVN 10685-4 (ISO 1927-4). Khi tạo hình bê tông bằng phương pháp chọc, sử dụng lượng chất lỏng theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Trộn chất lỏng với độ chính xác 0,2 g nước trên 100 g khối lượng vật liệu khô.

Đổ lượng vật liệu theo yêu cầu vào cối trộn trộn với tốc độ thấp (xem 4.2) và trộn trong vòng 30 s để đồng nhất. Tạo một hốc miệng phễu ở giữa đống vật liệu khô và tiến hành theo 5.2.1.2 hoặc 5.2.1.3. Phương pháp tạo hình (chọc hoặc đầm rung) theo hướng dẫn của nhà sản xuất và theo thí nghiệm kiểm tra độ lưu động [TCVN 10685-4 (ISO 1927-4)].

5.2.1.2  Trộn bằng tay (để đúc mẫu bằng chọc hoặc đầm rung)

Đồ nước trộn từ từ vào trong hốc miệng phễu giữa đống vật liệu và bắt đầu trộn ngay lập tức. Ghi tỷ lệ, E, giữa khối lượng nước và khối lượng vật liệu khô (mL/g).

Tổng thời gian trộn 5 min.

CHÚ THÍCH: Trộn bằng tay được khuyên dùng với vật liệu cốt liệu nhẹ.

5.2.1.3  Trộn bằng máy (để đúc mẫu bằng chọc hoặc đầm rung)

Đổ nước trộn từ từ vào trong hốc miệng phễu giữa đống vật liệu và bắt đầu trộn ngay lập tức.

Ghi tỷ lệ, E, giữa khối lượng nước và khối lượng vật liệu khô (mL/g).

Trộn trong vòng từ 2 min đến 6 min, tùy theo hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất. Nếu cần thiết, dừng máy trộn sau khi trộn 2 min để gạt các vật liệu dính ở các cạnh của cánh trộn.

5.2.2  Tạo hình mẫu thử

5.2.2.1  Đúc mẫu bằng phương pháp chọc

Hỗn hợp đã chuẩn theo hướng dẫn trong 5.2.1.1 và 5.2.1.2 hoặc 5.2.1.3 được đúc mẫu bằng phương pháp chọc. Tổng thời gian trộn và tạo mẫu không vượt quá 10 min. Độ lưu động của bê tông tươi phải đảm bảo có thể biến dạng mà không cần tác động lực, không quá chảy vì dễ xảy ra sự phân lớp.

Cân khối lượng khuôn rỗng, P₁, đo thể tích danh nghĩa, V_m, của khuôn. Đổ vật liệu đầy khuôn được gắn vành chặn và thực hiện quá trình chọc từ trên bề mặt xuống đáy khuôn bằng dao bay. Di chuyển đồng đều dao bay trong khuôn, dao bay tạo góc 45° với thành khuôn.

Tiếp tục cho vật liệu vào làm đầy khuôn và thực hiện các quá trình như trên. Sau khi đúc xong, tháo vành chặn, dùng dao thép gạt ngang bằng bề mặt vật liệu với khuôn (xem 4.10) và làm mịn bề mặt không cần thêm nước.

Cân khối lượng khuôn và mẫu ngay sau khi đúc, P₂.

5.2.2.2  Đúc mẫu bằng phương pháp đầm rung

Hỗn hợp đã chuẩn bị theo hướng dẫn trong 5.2.1.1 và 5.2.1.2 hoặc 5.2.1.3 được đúc mẫu bằng phương pháp đầm rung. Tổng thời gian trộn và tạo mẫu không vượt quá 10 min.

Cân khối lượng khuôn rỗng P₁, đo thể tích danh nghĩa V_m của khuôn. Gắn khuôn và vành chặn vào bàn rung. Đặt biên độ kép của bàn rung 0,75 mm. Kiểm tra biên độ trong quá trình đúc mẫu và hiệu chỉnh nếu cần thiết.

Rung hỗn hợp trong vòng 1 min. Trong quá trình rung, thêm vật liệu vào khuôn để vật liệu ngang bằng với bề mặt của vành chặn và tiếp tục rung đến khi hoàn thiện. Tháo vành chặn và dùng dao thép gạt ngang bề mặt vật liệu với khuôn.

Cân khối lượng khuôn và mẫu ngay sau khi đúc, P₂.

5.2.3  Tính khối lượng thể tích sau sấy

Tính khối lượng thể tích ở dạng mộc, V_R, bằng kilôgam trên mét khối (kg/m³), theo công thức sau:

trong đó:

P₁ là khối lượng của khuôn rỗng, tính bằng kilôgam (kg);

P₂ là khối lượng của khuôn và mẫu sau khi đúc, tính bằng kilôgam (kg);

V_m là thể tích của khuôn, tính bằng mét khối (m³);

E là phần trăm của nước theo khối lượng.

Có thể tính khối lượng thể tích sau sấy, khối lượng thể tích sau nung đến 400 °C theo TCVN 7949-2 (ISO 5016).

6  Chuẩn bị mẫu thử từ hỗn hợp đầm, hỗn hợp bịt kín lỗ lò cao, hỗn hợp đầm khô

6.1  Hỗn hợp đầm

6.1.1  Chuẩn bị vật liệu để tạo hình

Rút gọn lượng vật liệu bằng máng chia mẫu hoặc xẻng (xem 4.1) để thu được cỡ mẻ theo yêu cầu cho thử nghiệm và trộn hoàn toàn trước khi sử dụng. Cỡ mẻ phụ thuộc vào số mẫu thử cần
TCVN 10685-2 (ISO 1927-2).

Trước khi tạo hình mẫu thử, ổn định vật liệu ở nhiệt độ (27 ± 2) °C trong 24 h.

Khi hỗn hợp đầm được cung cấp dưới dạng sử dụng ngay, không cần chuẩn bị vật liệu để tạo hình, nhưng nếu cần thiết có thể trộn vào một ít chất lỏng sau khi được sự đồng ý của bên cung cấp.

Khi hỗn hợp đầm được cung cấp dưới dạng khô, trộn vật liệu khô trong vòng 30 s, cho từ từ chất lỏng vào trong vòng 20 s. Tiếp tục trộn trong vòng từ 2 min đến 6 min. Lượng chất lỏng sử dụng và thời gian trộn theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Nếu cần thiết, dừng máy sau khi trộn 1 min để gạt các vật liệu dính ở các cạnh của cánh trộn. Ghi lượng nước và thời gian trộn.

6.1.2  Tạo hình mẫu thử

6.1.2.1  Đúc mẫu bằng thiết bị đầm khí nén

Hỗn hợp đầm được chuẩn bị theo hướng dẫn trong 6.1.1 được đầm thành nhiều lớp bằng thiết bị đầm khí nén.

Khối lượng vật liệu phải đảm bảo chiều cao mẫu thử, cao hơn từ 5 mm đến 15 mm so với bề mặt khuôn. Tính tổng khối lượng vật liệu từ khối lượng thể tích dạng mộc do nhà sản xuất đưa ra và thể tích khuôn gắn với vành khung. Đối với mẫu Dạng B và C, số lớp đầm là 4 lớp. Khối lượng cho mỗi lớp bằng 1/4 tổng khối lượng.

Đổ từ từ lớp vật liệu đầu tiên vào trong khuôn. Bắt đầu đầm với máy đầm khí nén ở một đầu và kết thúc quá trình đầm phẳng về phía đầu bên kia của lớp vật liệu, sau đó đầm theo hướng ngược lại đến điểm ban đầu. Lặp lại quá trình này cho đến khi lớp vật liệu đạt được độ chặt cần thiết.

Làm nhám bề mặt của lớp vừa được đầm bằng dụng cụ thích hợp để thu được bề mặt bám tốt đối với lớp đầm tiếp theo. Lặp lại quá trình này để thu được bốn lớp đầm theo yêu cầu.

Sau khi đầm lớp cuối cùng, tháo vành khung, dùng dao thép gạt ngang bề mặt vật liệu với khuôn theo kiểu chuyển động cưa nhẹ nhàng và tạo bề mặt trơn phẳng. Trước khi tháo khuôn, để thời gian đóng rắn theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Tháo khuôn và lấy mẫu thử. Sử dụng hai miếng đỡ áp vào các mặt để nâng mẫu và sau đó di chuyển mẫu để đo và cân. Cân khối lượng với độ chính xác tới 1 g, đo kích thước hình học với độ chính xác 0,1 mm. Tính khối lượng thể tích mẫu ở dạng mộc.

6.1.2.2  Đúc mẫu bằng thiết bị đầm cát

Thiết bị này được áp dụng cho tất cả các loại vật liệu đầm. Hỗn hợp đã chuẩn bị theo hướng dẫn trong 6.1.1 được đầm một lớp bằng thiết bị đầm cát.

Nếu nhà sản xuất không đưa ra hàm lượng nước sử dụng thì chọn trong khoảng từ 6 % đến 8 % để tạo hình mẫu thử hình trụ bằng cách đầm 40 lần. Nếu yêu cầu số lần đầm khác, số lần đầm (n) được xác định bằng sự chênh lệch về chiều cao của hình trụ sau (n-10) lần đầm so với sau (n) lần đầm phải nhỏ hơn 2 %. Trong trường hợp này, nêu số lần đầm trong báo cáo thí nghiệm.

Chiều cao của mẫu thử phải đạt 50 mm ± 1 mm, nếu không đạt, lặp lại quá trình thử nghiệm để thu được khối lượng thể tích dạng mộc theo yêu cầu.

6.2  Hỗn hợp dẻo

6.2.1  Chuẩn bị vật liệu để tạo hình

Trước khi chuẩn bị mẫu, ổn định vật liệu ở nhiệt độ (27 ± 2) °C trong 24 h, thực hiện cẩn thận để tránh độ ẩm bay hơi trong thời gian đó.

Trong trường hợp hỗn hợp dẻo được cung cấp dưới dạng sử dụng ngay, lượng vật liệu để tạo hình sẽ lấy từ các miếng nhỏ được chia thủ công từ tâm của khối thành các phần nhỏ có kích thước tối đa 25 mm.

Thực hiện quá trình đúc mẫu ngay sau khi chia nhỏ khối vật liệu.

6.2.2  Tạo hình mẫu thử

6.2.2.1  Đúc mẫu bằng thiết bị đầm khí nén

Hỗn hợp dẻo đã chuẩn bị theo hướng dẫn trong 6.2.1 được đầm nhiều lớp bằng thiết bị đầm khí nén.

Khối lượng vật liệu phải đảm bảo để chiều cao mẫu thử lớn hơn từ 5 mm đến 15 mm so với bề mặt khuôn. Tính tổng khối lượng vật liệu từ khối lượng thể tích dạng mộc do nhà sản xuất đưa ra và thể tích khuôn gắn với phễu rót. Đối với dạng B và C, số lớp đầm là hai hoặc ba lớp. Khối lượng cho mỗi lớp bằng 1/2 hoặc 1/3 tổng khối lượng.

Điền vật liệu dẻo cho lớp đầu tiên ở dạng phẳng vào trong khuôn. Bắt đầu quá trình đầm với máy đầm khí nén ở một đầu và kết thúc các bước đầm phẳng về phía đầu bên kia của lớp vật liệu, sau đó đầm theo hướng ngược lại đến điểm ban đầu. Lặp lại quá trình này cho đến khi lớp vật liệu đạt được độ chặt cần thiết.

Làm nhám bề mặt của lớp vừa được đầm bằng dụng cụ thích hợp để thu được bề mặt bám tốt đối với lớp đầm tiếp theo. Lặp lại quá trình này để thu được hai hoặc ba lớp đầm theo yêu cầu.

Sau khi đầm lớp cuối cùng, tháo vành khung, dùng dao thép gạt ngang bề mặt vật liệu với khuôn theo kiểu chuyển động cưa nhẹ nhàng và tạo bề mặt trơn phẳng. Trước khi tháo khuôn, để thời gian đóng rắn theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

Tháo khuôn và lấy mẫu thử. Sử dụng hai miếng đỡ áp vào các mặt để nâng mẫu và sau đó di chuyển mẫu để đo và cân. Cân khối lượng với độ chính xác tới 1 gam, đo kích thước hình học với độ chính xác 0,1 mm. Tính khối lượng thể tích mẫu ở dạng mộc.

Ghi rõ số chu kỳ, khối lượng của máy đầm và số lớp đầm (hai lớp hoặc ba lớp) trong báo cáo thí nghiệm.

6.2.2.2  Đúc mẫu bằng máy ép thủy lực

Hỗn hợp đã chuẩn bị theo hướng dẫn trong 6.1.1 được đầm một lớp bằng máy ép thủy lực.

Điền vật liệu dẻo vào khuôn và đặt áp lực đủ để có mẫu thử được nén chặt gần với khối lượng thể tích mộc theo yêu cầu của nhà sản xuất. Áp lực không được cao quá vì sẽ khiến cho một phần vật liệu bị ép thoát ra khỏi khuôn vào khoảng trống giữa pít tông và thành khuôn.

Để loại trừ không khí có thể kẹt bên trong mẫu, ban đầu khi gia tải thì giảm bớt áp lực sau đó tăng dần đến áp lực đã được chọn. Đẩy mẫu thử ra khỏi khuôn và lấy mẫu. Nếu cần thiết, sử dụng hai tấm đỡ áp vào các mặt để nâng mẫu, sau đó di chuyển mẫu để đo và cân.

Cân khối lượng với độ chính xác 1 g, đo kích thước hình học với độ chính xác 0,1 mm. Tính khối lượng thể tích mẫu dạng mộc. Nếu khối lượng thể tích không gần với giá trị quy định của nhà sản xuất, lặp lại quy trình thí nghiệm với áp lực khác. Ghi áp lực sử dụng trong báo cáo kết quả.

6.3  Hỗn hợp bịt kín lỗ tháo lò cao

6.3.1  Chuẩn bị nguyên liệu đề tạo hình

Trước khi tạo hình, ổn định vật liệu để thử nghiệm ở nhiệt độ từ 36 °C đến 44 °C trong 12 h. Khi hỗn hợp được cung cấp ở dạng sử dụng ngay, nó thường ở dạng các mẫu thử khi nhận.

Trong trường hợp hỗn hợp dẻo cung cấp dưới dạng sử dụng ngay, lượng vật liệu để tạo hình sẽ lấy từ các khối được chia bằng tay từ tâm của khối, thành các phần nhỏ có kích thước tối đa là 25 mm. Vật liệu thí nghiệm sẽ tương ứng với tổng số phần của khối được chia từ tâm của khối.

6.3.2  Tạo hình mẫu thử

Hỗn hợp chuẩn bị theo hướng dẫn trong 6.3.1 được đầm một lớp bằng thiết bị đầm cát (xem 4.5).

Đúc mẫu được thực hiện bằng cách đầm 10 lần vào khuôn hình trụ để thu được mẫu thử có chiều cao (50 ± 1) mm.

6.4  Hỗn hợp đầm rung khô

6.4.1  Chuẩn bị vật liệu để tạo hình

Trước khi tạo hình mẫu thử, ổn định vật liệu ở nhiệt độ (27 ± 2) °C trong 24 h.

Sử dụng thiết bị chia mẫu dạng máng và chọn khối lượng mẫu đủ để chuẩn bị tất cả các mẫu thử theo yêu cầu. Đối với những sản phẩm chứa nhựa hoặc chất đóng rắn hữu cơ, thực hiện kiểm tra sơ bộ tính tháo khuôn và tính kết dính của mẫu thử. Nếu cần thiết, thêm 1,5 % nhựa đóng rắn nhiệt. Đổ sản phẩm và nhựa vào trong cối trộn và trộn trong vòng 3 min với tốc độ thấp (xem 4.2).

CHÚ THÍCH: Nhiệt độ của nước và bê tông phù hợp với nhiệt độ môi trường thử nghiệm trong nước.

6.4.2  Tạo hình mẫu thử

Hỗn hợp đầm đã chuẩn bị theo 6.4.1 được đầm một lớp bằng thiết bị đầm cát (xem 4.5) trong khuôn nửa lõi phù hợp.

Đổ từ từ vật liệu đầy vào khuôn đã được lắp ráp và bôi trơn. Để tránh sự phân lớp của mẫu, sử dụng khối lượng được xác định bằng các thí nghiệm kiểm tra trước, chiều cao của mẫu thử sau khi đầm phải đạt (50 ± 2) mm. Sau đó đặt tấm ép lên trên bề mặt vật liệu trong khuôn và đặt khuôn dưới máy đầm cát, đầm 20 lần liên tục.

Sau khi đầm xong đặt khuôn vào tủ sấy ở nhiệt độ 250 °C trong 2 h.

Nhấc khuôn khỏi tủ sấy, làm nguội ở (27 ± 2) °C và tháo khuôn.

Chiều cao của mẫu thử sau sấy là (50 ± 2) mm.

Lưu giữ mẫu trong bình hút ẩm để tránh hút ẩm ngược trở lại để đo và xử lý nhiệt.

CHÚ THÍCH: Nhiệt độ của nước và bê tông phù hợp với nhiệt độ môi trường thử nghiệm trong nước.

7  Xử lý mẫu thử

7.1  Bê tông chịu lửa

7.1.1  Bảo dưỡng mẫu thử

Khi đúc mẫu xong, lưu giữ khuôn mẫu thử ở môi trường có độ ẩm ít nhất 90 %, trong thùng dưỡng ẩm hoặc túi nhựa kín, nhiệt độ duy trì ở (27 ± 2) °C. Sau khi lưu 24 h, tháo mẫu ra khỏi khuôn, lưu thêm 24 h dưới cùng điều kiện. Đối với vật liệu chứa manhêdi (xem TCVN 10685-1 (ISO 1927-1), Điều 5.2) thời gian lưu mẫu không quá 12 h và sấy mẫu thử ngay lập tức.

CHÚ THÍCH: Nhiệt độ của nước và bê tông phù hợp với nhiệt độ môi trường thử nghiệm trong nước.

7.1.2  Sấy

Sau khi bảo dưỡng mẫu thử theo 7.1.1, sấy mẫu thử đến khối lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ (110 ± 5) °C với thời gian tối thiểu là 16 h.

Đảm bảo các mặt của mẫu thử tiếp xúc với khí nóng để hơi nước thoát ra không bị cản trở. Sau khi sấy, làm nguội mẫu đến nhiệt độ thường trong tủ sấy để tránh sự hút ẩm trở lại.

Đối với mẫu thử không nung, thực hiện thí nghiệm ngay sau khi sấy và làm nguội.

Đối với bê tông chịu lửa sít đặc và cách nhiệt không có chất kết dính thủy hóa, nhà sản xuất có thể quy định điều kiện bảo dưỡng và sấy khác, quy định này được sự chấp thuận giữa các bên và nêu trong bản báo cáo.

7.2  Hỗn hợp đầm và hỗn hợp dẻo

7.2.1  Sản phẩm hệ alumô-silicát, sản phẩm đặc biệt và sản phẩm chứa carbon

7.2.1.1  Bảo dưỡng mẫu thử

Sau khi đúc mẫu xong, để thời gian đóng rắn như quy định của nhà sản xuất, tháo khuôn và lưu mẫu thử trong 24 h tại nhiệt độ (27 ± 2) °C trong môi trường không khí tĩnh trên tấm kim loại đục lỗ.

CHÚ THÍCH: Nhiệt độ của nước và bê tông phù hợp với nhiệt độ môi trường thử nghiệm trong nước.

7.2.1.2  Sấy mẫu thử

Sau khi bảo dưỡng mẫu theo 7.2.1.1, sấy mẫu trong tủ sấy (xem 4.12) ở nhiệt độ (110 ± 5) °C với thời gian tối thiểu là 24 h (đến khối lượng không đổi).

Sau khi sấy, làm nguội mẫu đến nhiệt độ phòng, chú ý bảo quản để tránh hút ẩm trở lại trước khi nung.

Đối với mẫu không nung, thực hiện thí nghiệm ngay sau khi sấy và làm nguội.

7.2.1.3  Lựa chọn khác

Trong một số trường hợp đặc biệt (ví dụ nguyên liệu với chất liên kết phosphat) nhà sản xuất có thể chỉ định các điều kiện bảo dưỡng và sấy khác, điều kiện này phải được sự thỏa thuận giữa các bên và nêu trong báo cáo kết quả.

7.2.2  Sản phẩm kiềm tính (bao gồm hỗn hợp đầm kiềm tính có chất liên kết carbon)

7.2.2.1  Không gia nhiệt

Đối với những sản phẩm không gia nhiệt, tiến hành thí nghiệm ngay sau khi tạo mẫu, không qua quá trình bảo dưỡng và sấy mẫu.

7.2.2.2  Gia nhiệt

Ngay sau khi tạo hình, tháo mẫu ra khỏi khuôn và gia nhiệt trong tủ sấy. Quy trình gia nhiệt được nêu trong Bảng 3.

Bảng 3 – Tốc độ nâng nhiệt để gia nhiệt

Mô tả	Tốc độ nâng nhiệt, °C/min
	Chất kết dính keo hữu cơ	Chất kết dính nhựa đường
Nhiệt độ phòng đến 80 °C	2 đến 5	–
80 °C đến 140 °C	0,5	–
140 °C đến 200 °C	1 đến 2	–
Nhiệt độ phòng đến 300 °C	–	1 đến 2
Thời gian lưu nhiệt	1 h tại (200 ± 10) °C	1 h tại (300 ± 10) °C
Làm nguội	Tự nhiên	Tự nhiên

8  Nung mẫu thử

8.1  Bê tông chịu lửa

8.1.1  Nguyên tắc

Nhiệt độ nung tuân theo sự thỏa thuận giữa các bên, hoặc là bội số của 100 °C (khi nhiệt độ nung không lớn hơn 800 °C) hoặc là bội số của 50 °C (khi nhiệt độ nung lớn hơn 800 °C).

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng một trong hai quy trình nung, hoặc nung trong môi trường ôxy hóa hoặc nung trong môi trường khử, lựa chọn theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8.1.2  Nung trong môi trường ôxy hóa

Quy trình nung này áp dụng cho cả bê tông sít đặc và bê tông cách nhiệt.

Chuyển mẫu ra khỏi lò sấy, bảo quản tránh sự hút ẩm ngược trở lại. Sau khi làm nguội, đặt mẫu vào lò nung theo phương nằm ngang để bề mặt đáy của mẫu tiếp xúc với lò. Tránh tác động trực tiếp của bức xạ nhiệt trong lò điện hoặc ngọn lửa từ vòi đốt trong lò nung gas lên mẫu thử. Để khí nóng lưu thông dễ dàng, không đặt mẫu thử chồng lên nhau, mẫu thử phải đặt cách nhau ít nhất 20 mm và cách thành lò ít nhất 50 mm. Tốc độ nâng nhiệt được nêu trong Bảng 4.

Bảng 4 – Tốc độ nâng nhiệt để nung bê tông

Nhiệt độ nung, °C	Mô tả	Tốc độ nâng nhiệt, °C/min
		Bê tông thông thường	Bê tông có chất keo tán và bê tông có chất kết dính hóa học	Bê tông cách nhiệt
Không cao hơn 1250°C	Từ nhiệt độ phòng đến 600 °C	5 đến 10	2 đến 5	5 đến 10
	Trên 600 °C đến nhiệt độ thấp hơn 50 °C so với nhiệt độ nung	4 đến 10	5 đến 10	4 đến 10
	Ở 50 °C còn lại	1 đến 2	1 đến 2	1 đến 2
Cao hơn 1250 °C	Trên 600 °C đến 1250°C	5 đến 10	5 đến 10	5 đến 10
	Trên 1250 °C đến nhiệt độ thấp hơn 50 °C so với nhiệt độ nung	2 đến 5	2 đến 5	2 đến 5
	Ở 50 °C còn lại	1 đến 2	1 đến 2	1 đến 2

Thời gian lưu nhiệt của bê tông sít đặc là 5 h, bê tông cách nhiệt là 10 h. Đối với mẫu dạng D, bê tông sít đặc lưu 3h và bê tông cách nhiệt lưu 6h.

CHÚ THÍCH 1: Thời gian lưu nhiệt khác có thể do sự thỏa thuận giữa các bên và được ghi trong báo cáo kết quả.

Duy trì nhiệt độ nung mẫu thử, độ sai lệch trong khoảng ± 10^oC, trong thời gian quy định, sau đó tắt lò và làm nguội tự nhiên trong lò.

CHÚ THÍCH 2: Khi nhiệt độ lò xuống dưới 800 °C có thể hé cửa dần để làm nguội nhanh hơn.

8.1.3  Nung trong môi trường khử

Quy trình nung này chỉ áp dụng cho bê tông chịu lửa sít đặc.

Chuyển mẫu ra khỏi tủ sấy, bảo quản tránh sự hút ẩm ngược trở lại. Sau khi làm nguội, đặt mẫu vào trong hộp silicon carbide (xem 4.16) chứa cốc luyện kim và đậy kín nắp bằng vật liệu gắn kết. Để khoảng cách giữa các mẫu thử, giữa nắp và đáy hộp khoảng 20 mm. Tốc độ nâng nhiệt nêu trong Bảng 4, thời gian lưu nhiệt 5 h.

CHÚ THÍCH 1: Thời gian lưu nhiệt khác có thể do sự thỏa thuận giữa các bên và được ghi trong báo cáo kết quả.

Duy trì nhiệt độ nung mẫu thử, độ sai lệch trong khoảng ± 10 °C, trong thời gian quy định, sau đó tắt lò và làm nguội tự nhiên trong lò.

Ghi nhiệt độ bên trong hộp khi lò đã nung khoảng 30 min. Nhiệt độ trong hộp sai lệch không quá 20 °C so với nhiệt độ thí nghiệm. Nếu không đạt, phải dùng một hộp có chất liệu hoặc kích thước khác để làm lại thí nghiệm.

CHÚ THÍCH 2: Khi nhiệt độ lò xuống dưới 500 °C có thể hé cửa dần để làm nguội nhanh hơn.

8.2  Hỗn hợp đầm và hỗn hợp dẻo

8.2.1  Sản phẩm alumo-silicat, đặc biệt và chứa carbon

8.2.1.1  Nguyên tắc

Nhiệt độ nung theo sự thỏa thuận giữa các bên, hoặc là bội số của 100 °C (khi nhiệt độ nung không lớn hơn 800 °C) hoặc là bội số của 50 °C (khi nhiệt độ nung lớn hơn 800 °C).

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng một trong hai cách nung, hoặc nung trong môi trường ôxy hóa hoặc nung trong môi trường khử, lựa chọn theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8.2.1.2  Nung trong môi trường ôxy hóa

Lấy mẫu ra khỏi tủ sấy, bảo quản tránh sự hút ẩm ngược trở lại. Sau khi làm nguội, đặt mẫu theo phương nằm ngang để bề mặt đáy của mẫu tiếp xúc với lò. Tránh tác động trực tiếp của bức xạ nhiệt trong lò điện hoặc ngọn lửa từ vòi đốt trong lò nung gas lên mẫu thử. Để khí nóng lưu thông dễ dàng, không đặt mẫu thử chồng lên nhau, mẫu thử phải đặt cách nhau ít nhất 20 mm và cách thành lò ít nhất 50 mm. Tốc độ nâng nhiệt được nêu trong Bảng 5.

Bảng 5 – Tốc độ nâng nhiệt để nung hỗn hợp đầm và hỗn hợp dẻo

Nhiệt độ nung, °C	Mô tả	Tốc độ nâng nhiệt, °C/min
Không cao hơn 1250 °C	Từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ thấp hơn 50 °C so với nhiệt độ nung	5 đến 10
	Ở 50 °C còn lại	1 đến 2
Cao hơn 1250 °C	Từ nhiệt độ phòng đến 1250 °C	5 đến 10
	Từ 1200 °C đến nhiệt độ thấp hơn 50 °C so với nhiệt độ nung	2 đến 5
	Ở 50 °C còn lại	1 đến 2

Thời gian lưu nhiệt 5 h. Mẫu dạng D và mẫu hình trụ đường kính 50 mm, thời gian lưu nhiệt 3 h.

CHÚ THÍCH 1: Thời gian lưu nhiệt khác có thể do sự thỏa thuận giữa các bên và ghi trong báo cáo kết quả.

Duy trì nhiệt độ nung mẫu thử, độ sai lệch trong khoảng ± 10 °C, trong thời gian quy định, sau đó tắt lò và làm nguội tự nhiên trong lò.

CHÚ THÍCH 2: Khi nhiệt độ lò xuống dưới 800 °C có thể hé cửa dần để làm nguội nhanh hơn.

8.2.1.3  Nung trong môi trường khử

Chuyển mẫu ra khỏi tủ sấy, bảo quản tránh sự hút ẩm ngược trở lại. Sau khi làm nguội, đặt mẫu vào trong hộp silicon carbide (xem 4.16) chứa cốc luyện kim và đậy kín nắp bằng vật liệu gắn kết.

Để khoảng cách giữa các mẫu thử, giữa nắp và đáy hộp khoảng 20 mm. Tốc độ nâng nhiệt được nêu trong Bảng 5, thời gian lưu nhiệt 5 h.

CHÚ THÍCH 1: Thời gian lưu nhiệt khác có thể do sự thỏa thuận giữa các bên và ghi trong báo cáo kết quả.

Duy trì nhiệt độ nung mẫu thử, độ sai lệch trong khoảng ± 10 °C, trong thời gian quy định, sau đó tắt lò và làm nguội tự nhiên trong lò.

Ghi nhiệt độ bên trong hộp khi lò đạt nhiệt độ nung trong khoảng 30 min. Nhiệt độ trong hộp không quá 20 °C so với nhiệt độ nung. Nếu không đạt, dùng một hộp có chất liệu hoặc kích thước khác để làm lại thí nghiệm.

CHÚ THÍCH 2: Khi nhiệt độ lò xuống dưới 800 °C có thể hé cửa dần để làm nguội nhanh hơn.

8.2.2   Hỗn hợp đầm kiềm tính có chất kết dính carbon

8.2.2.1  Nguyên tắc

Nhiệt độ nung theo sự thỏa thuận giữa các bên, hoặc là bội số của 100 °C (khi nhiệt độ nung không lớn hơn 800 °C) hoặc là bội số của 50 °C (khi nhiệt độ nung lớn hơn 800 °C).

8.2.2.2  Sấy mẫu thử

Nếu mẫu được cắt hoặc khoan từ mẫu lớn hơn sau khi gia nhiệt, sấy mẫu ở nhiệt độ (110 ± 5) °C ít nhất trong 24 h đến khối lượng không đổi.

8.2.2.3  Quá trình carbon hóa

Thực hiện quá trình carbon hóa theo TCVN….:2016 (ISO 10060), ngoại trừ tốc độ nâng nhiệt được nêu trong Bảng 6.

8.2.2.4  Nung trong môi trường khử

Quy trình nung được thực hiện cho vật liệu đã được carbon hóa và làm nguội ở nhiệt độ phòng, đặt mẫu vào trong hộp silicon carbide (xem 4.16) và nung theo tốc độ nâng nhiệt được nêu trong Bảng 6, thời gian lưu nhiệt 5 h.

Bảng 6 – Tốc độ nâng nhiệt cho quá trình cốc hóa và nung

Nhiệt độ nung, °C	Tốc độ nâng nhiệt, °C/min
Từ nhiệt độ phòng đến 120 °C	1,5 đến 2
Từ 120 °C đen 1000 °C	3,5 đến 3,8
Lớn hơn 1000 °C	2 đến 5 (đối với nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nung 50 °C) 1 đến 2 (khoảng nhiệt độ 50 °C còn lại)
CHÚ THÍCH: Thời gian lưu nhiệt khác có thể do sự thỏa thuận giữa các bên và ghi trong báo cáo kết quả.

Lưu nhiệt độ bên trong hộp trong khoảng ± 10 °C quanh nhiệt độ thí nghiệm với thời gian quy định sau đó tắt và làm nguội tự nhiên trong lò.

Ghi nhiệt độ bên trong hộp khi lò đạt nhiệt độ nung trong khoảng 30 min. Nhiệt độ trong hộp sai lệch không quá 20 °C so với nhiệt độ thí nghiệm. Nếu không đạt, dùng một hộp có chất liệu hoặc kích thước khác để làm lại thí nghiệm. Mở hộp khi nhiệt độ nhỏ hơn 100 °C và loại bỏ các hạt cốc dính vào để làm sạch mẫu.

9  Báo cáo thử nghiệm

Trong báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử, bao gồm: ngày sản xuất, tên gọi sản phẩm theo TCVN 10685-1 (ISO 1927-1);

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này (TCVN 10685-5 (ISO 1927-5));

c) Phương pháp chuẩn bị mẫu, bao gồm:

1) Đối với bê tông sít đặc: Lượng nước sử dụng ở dạng phần trăm (%), thời gian trộn, phương pháp tạo mẫu, kích thước khuôn nhiều ngăn (nếu sử dụng);

2) Đối với bê tông cách nhiệt: Khối lượng thể tích sau sấy hoặc khối lượng thể tích sau nung đến 400 °C (xem 5.2.3);

3) Đối với hỗn hợp đầm: Lượng nước sử dụng (%), thời gian trộn, phương pháp tạo mẫu bao gồm số lần đầm, khối lượng đầm hoặc áp lực tạo hình và khối lượng thể tích dạng mộc sau cùng;

d) Tên phòng thí nghiệm;

e) Các khác biệt về điều kiện dưỡng mẫu so với quy định (theo Điều 8);

f) Sơ đồ nung, bao gồm: tốc độ nâng nhiệt, nhiệt độ nung lớn nhất, thời gian lưu nhiệt;

g) Bất kỳ sai lệch nào so với quy trình đã được quy định;

h) Bất kỳ đặc tính bất thường quan sát được trong quá trình thử nghiệm;

i) Ngày thí nghiệm.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Kích thước mẫu thử

4  Thiết bị, dụng cụ

5 Chuẩn bị mẫu thử bê tông

5.1  Bê tông sít đặc

5.2  Bê tông cách nhiệt

6  Chuẩn bị mẫu thử từ hỗn hợp đầm, hỗn hợp bịt kín lỗ tháo lò cao, hỗn hợp đầm rung khô

6.1  Hỗn hợp đầm

6.2  Hỗn hợp dẻo

6.3  Hỗn hợp bịt kín lỗ tháo lò cao

6.4  Hỗn hợp đầm rung khô

7  Xử lý mẫu thử

7.1  Bê tông chịu lửa

7.2  Hỗn hợp đầm và hỗn hợp dẻo

8  Nung

8.1  Bê tông chịu lửa

8.2  Hỗn hợp đầm và hỗn hợp dẻo

9  Báo cáo thử nghiệm