TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10826:2015 (ISO 18754:2013) VỀ GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) – XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ ĐỘ XỐP BIỂU KIẾN

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10826:2015

ISO 18754:2013

GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ ĐỘ XỐP BIỂU KIẾN

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of density and apparent porosity

Lời nói đầu

TCVN 10826:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 18754:2013.

TCVN 10826:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ ĐỘ XỐP BIỂU KIẾN

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of density and apparent porosity

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định khối lượng riêng đặc biểu kiến, mật độ khối, khối lượng riêng biểu kiến và khối lượng thể tích của gốm mịn.

CHÚ THÍCH: Những phương pháp này không thích hợp đối với việc xác định độ xốp biểu kiến lớn hơn 10%. Đối với vật liệu có độ xốp cao hơn, độ chính xác của phép đo có thể không thỏa đáng. Phương pháp này cũng có thể không mang lại kết quả độ xốp mở thỏa đáng nếu độ xốp nhỏ hơn 0,5%.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 3731:2007 (ISO 758:1976), Sản phẩm hóa học dạng lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định khối lượng riêng tại 20 °C.

TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/IEC 17025:2005), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.

ISO 13385-1:2011, Geometrical product specifications (GPS) - Dimensional measuring equipment - Part 1: Callipers; Design and metrological characteristics [Đặc tính hình học của sản phẩm (GPS) - Thiết bị đo kích thước - Phần 1: Compa đo ngoài; Thiết kế và đặc tính đo lường].

ISO 386:1977, Liquid-in-glass laboratory thermometers - Principles of design, construction and use (Nhiệt kế thủy tinh có chất lỏng sử dụng trong phòng thí nghiệm - Nguyên tắc thiết kế, chế tạo và sử dụng).

EN 1006:2009, Advanced fine ceramics - Monolithic ceramics - Guidance on the selection of test pieces for the evaluation of properties (Gốm mịn cao cấp - Gốm nguyên khối - Hướng dẫn lựa chọn mẫu thử để đánh giá các đặc tính)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.

3.1

Lỗ hở (open pores)

Lỗ bị chất lỏng ngâm thâm nhập, hoặc lỗ được kết nối với không khí, hoặc trực tiếp hoặc thông qua lỗ khác.

3.2

Lỗ kín (closed pores)

Lỗ không bị chất lỏng ngâm thâm nhập, hoặc lỗ không kết nối được với không khí.

3.3

Thể tích khối (bulk volume)

Tổng của từng thể tích của vật liệu rắn, lỗ hở và lỗ kín.

3.4

Thể tích đặc biểu kiến (apparent solid volume)

Tổng của từng thể tích của vật liệu rắn và lỗ kín.

3.5

Khối lượng riêng đặc biểu kiến (apparent solid density)

Tỷ lệ giữa khối lượng của vật liệu khô và thể tích đặc biểu kiến.

3.6

Mật độ khối (bulk density)

Tỷ lệ giữa khối lượng của vật liệu khô và thể tích khối.

3.7

Độ xốp biểu kiến (apparent porosity)

Tỷ lệ giữa thể tích của lỗ hở trong thân và thể tích khối.

3.8

Mật độ lý thuyết (theoretical density)

TD

Mật độ của vật liệu không có lỗ.

3.9

Khối lượng thể tích (geometric bulk density)

Khối lượng trên đơn vị tổng thể tích của vật liệu bao gồm tất cả độ xốp có thể tiếp cận được và không thể tiếp cận được từ bề mặt, thể tích được tính từ kích thước tuyến tính.

4  Phương pháp ngâm trong chất lỏng

4.1  Thiết bị, dụng cụ

4.1.1  Tủ sấy, có khả năng kiểm soát được tại nhiệt độ 110 °C ± 5 °C.

4.1.2  Cân, chính xác đến 0,1 mg đối với mẫu thử nhỏ hơn 10 g và 0,001% khối lượng của mẫu thử đối với mẫu thử lớn hơn 10 g.

4.1.3  Thiết bị gia nhiệt, có thể đun sôi được mẫu thử.

4.1.4  Nhiệt kế, phù hợp với ISO 386 có độ chính xác ± 1 °C.

4.1.5  Chất lỏng ngâm, có thể sử dụng nước cất hoặc nước khử ion đối với các vật liệu không phản ứng với nước. Đối với các vật liệu nhạy cảm khi tiếp xúc với nước, phải sử dụng chất lỏng hữu cơ phù hợp.

4.1.6  Dây treo hoặc rổ, có khả năng đỡ mẫu thử trong chất lỏng để thực hiện phép đo khối lượng được treo lơ lửng.

4.1.7  Dây treo, có đường kính không lớn hơn 0,25 mm. Dây phải sạch và không có dầu mỡ. Trong trường hợp sử dụng mẫu thử có khối lượng nhỏ, thì nên sử dụng dây treo có đường kính nhỏ hơn hoặc bổ sung dung dịch pha loãng có hoạt tính bề mặt, do không thể bỏ qua sai số gây ra bởi sức căng bề mặt của chất lỏng trên dây.

4.1.8  Thiết bị chân không (theo phương pháp hút chân không) có khả năng giảm áp suất đến giá trị không lớn hơn 2,5 kPa, và sử dụng dụng cụ đo áp suất.

4.2  Mẫu thử

Thể tích của mỗi mẫu thử không được nhỏ hơn 0,1 cm³.

Khi thể tích của từng mẫu thử đơn lẻ nhỏ hơn giá trị này, cần phải lấy đủ số mẫu thử sao cho tổng thể tích mẫu thử đạt đến giá trị tối thiểu của thể tích. Trong trường hợp này, thể tích của từng mẫu thử đơn lẻ không nhỏ hơn 0,04 cm³.

CHÚ THÍCH: Trong trường hợp thể tích của mẫu thử nhỏ hơn 0,04 cm³, phép đo hình học đối với mẫu thử được gia công bằng máy có thể được sử dụng chỉ dành cho xác định khối lượng riêng khối. Đối với xác định khối lượng riêng khối và độ xốp biểu kiến, có thể áp dụng dụng cụ đo độ xốp bằng thủy ngân. Tuy nhiên, kết hợp của phép đo lập thể bằng kính hiển vi trên bề mặt mẫu thử đã được đánh bóng được khuyến nghị sử dụng để đạt được độ tin cậy.

Cần loại bỏ khỏi bề mặt thử bất kỳ bụi hay hạt vụn có khả năng được tách ra trong quá trình thao tác.

Mẫu thử phải có bề mặt mịn để tẩy sạch những giọt chất lỏng ngâm ra khỏi bề mặt, vì độ nhám hạn chế độ chính xác của khối lượng mẫu thử đả được ngâm.

4.3  Cách tiến hành

4.3.1  Tổng quát

Làm khô trong bình hút ẩm (xem 4.3.2) và quy trình theo 4.3.3, 4.3.4 và 4.3.6 sẽ chỉ được thực hiện nếu mẫu thử có độ xốp mở, nghĩa là mật độ nhỏ hơn 95% của mật độ lý thuyết. Nếu mẫu thử không có độ xốp mở, khối lượng của mẫu thử khô m₁ bằng với khối lượng của mẫu thử đã được ngâm m₃ và khối lượng riêng đặc biểu kiến bằng với khối lượng riêng khối và độ xốp biểu kiến là 0.

CHÚ THÍCH: Độ xốp mở có thể được nhận diện nếu giá trị khối lượng xác định được thay đổi trong quá trình cân (xem 4.3.5).

4.3.2  Xác định khối lượng của mẫu thử khô

Cân mẫu thử trong trạng thái khô. Nếu mẫu thử có độ xốp mở, làm khô mẫu thử trong tủ sấy (4.1.1) được kiểm soát tại nhiệt độ 110 °C ± 5 °C, để mẫu thử nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và cân. Nếu mẫu thử không có độ xốp mở, mẫu thử có thể được làm khô, ví dụ bằng khăn, và cân mẫu thử. Khối lượng được xác định là khối lượng của mẫu thử khô, m₁. Đối với mẫu thử mà có thể gẫy trong quá trình đun sôi, xác định khối lượng của mẫu thử khô sau khi khối lượng biểu kiến của mẫu thử được ngâm và khối lượng của mẫu thử được ngâm đã được xác định.

4.3.3  Phương pháp đun sôi (phương pháp A)

Ngâm mẫu thử trong thiết bị gia nhiệt (4.1.3) chú ý rằng mẫu thử được bao phủ bằng nước trong suốt tất cả thời gian thực hiện, đun sôi trong 3 h hoặc lâu hơn và để nguội đến nhiệt độ phòng. Nước tại nhiệt độ xung quanh có thể được sử dụng để làm nguội mẫu thử đến nhiệt độ phòng. Theo cách này nhận được mẫu thử được ngâm.

Phương pháp đun sôi không được áp dụng với các vật liệu có phản ứng với nước.

Theo phương pháp đun sôi, chất lỏng hữu cơ không được sử dụng làm chất lỏng ngâm nếu hơi chất lỏng có đặc tính cháy nổ và độc hại.

4.3.4  Phương pháp chân không (phương pháp B)

Đặt mẫu thử trong vật chứa kín khí (4.1.8), hút chân không đến áp suất nhỏ hơn 2,5 kPa và duy trì trong 15 min để loại bỏ tất cả khí từ lỗ mở của mẫu thử. Cho chất lỏng ngâm (4.1.5) vào sao cho mẫu thử được bao phủ hoàn toàn. Xả từ từ chân không đến áp suất khí quyển và để mẫu thử duy trì trong chất lỏng ngâm thêm 30 min.

Trong quá trình cho chất lỏng ngâm vào, bơm chân không sẽ phải hoạt động liên tục và được ngưng khi kết thúc việc cho chất lỏng ngâm vào.

Đối với vật liệu phản ứng với nước, sử dụng chất lỏng hữu cơ thích hợp làm chất lỏng ngâm. Trong trường hợp này, chất lỏng ngâm hữu cơ phải là chất không có độc tính và độ bay hơi thấp. Áp suất hơi của chất lỏng ngâm hữu cơ phải nhỏ hơn 2,5 kPa tại nhiệt độ thử nghiệm.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng paraffin và dibutyl phtalat.

4.3.5  Xác định khối lượng biểu kiến của mẫu thử (nếu cần thiết được ngâm)

Đặt mẫu thử trong dây treo hoặc rổ (4.1.6) và treo rổ trong chất lỏng ngâm sử dụng dây treo mảnh (4.1.7). Sử dụng cân (4.1,2), xác định khối lượng treo trong khi mẫu thử được ngâm hoàn toàn trong chất lỏng ngâm. Lấy mẫu thử từ dây treo hoặc rổ và cân lại dây treo hoặc rổ khi được ngâm trong chất lỏng ngâm có chiều sâu tương tự như khi mẫu thử được treo. Trừ khối lượng biểu kiến của dây treo hoặc rổ đã được ngâm khi nó bao gồm mẫu thử. Do vậy, khối lượng đạt được là khối lượng biểu kiến của mẫu thử được ngâm, m₂.

Xác định nhiệt độ của chất lỏng ngâm sử dụng nhiệt kế (4.1.4).

4.3.6  Xác định khối lượng của mẫu thử đã ngâm

Nếu mẫu thử không có độ xốp mở, khối lượng của mẫu thử khô m₁ bằng với khối lượng của mẫu thử đã ngâm m₃. Quy trình sau sẽ chỉ được thực hiện nếu mẫu thử có độ xốp mở, nghĩa là khối lượng riêng nhỏ hơn 95% của khối lượng riêng lý thuyết.

Lấy mẫu thử ra khỏi chất lỏng, lau mẫu thử nhanh và cẩn thận bằng vải thấm nước như gạc thấm hoặc miếng da thuộc sơn dương, để loại bỏ các giọt chất lỏng ngâm trên bề mặt của mẫu thử và cân mẫu thử. Khối lượng đạt được là khối lượng của mẫu thử đã được ngâm, m₃.

Vải thấm hoặc da thuộc sơn dương trước tiên phải được thấm đẫm chất lỏng ngâm và vắt nhẹ để tránh rút ra chất lỏng từ các lỗ của mẫu thử.

4.3.7  Xác định khối lượng riêng của chất lỏng ngâm

Xác định, chính xác đến 1 kg/m³, khối lượng riêng ρ₁ của chất lỏng được sử dụng làm chất lỏng ngâm tại nhiệt độ thử nghiệm.

Đối với nước, khối lượng riêng được đưa ra trong Bảng 1 là hàm của nhiệt độ trong khoảng 10 °C và 30 °C.

Đối với chất lỏng hữu cơ, sử dụng phương pháp được quy định trong TCVN 3731 (ISO 758).

Bảng 1 - Khối lượng riêng của nước là hàm của nhiệt độ trong khoảng 10 °C và 30 °C

Nhiệt độ °C	ρ1 kg/m3	Nhiệt độ °C	ρ1 kg/m3	Nhiệt độ °C	ρ1 kg/m3
10	999,7	17	998,8	24	997,3
11	999,6	18	998,6	25	997,0
12	999,5	19	998,4	26	996,8
13	999,4	20	998,2	27	996,5
14	999,2	21	998,0	28	996,2
15	999,1	22	997,8	29	995,9
16	998,9	23	997,5	30	995,6

4.4  Độ chính xác của phép đo khối lượng

Phép đo khối lượng được thực hiện với độ chính xác đến 0,1 mg đối với mẫu thử dưới 10 g và 0,001% của khối lượng mẫu thử đối với mẫu thử hơn 10 g.

4.5  Biểu thị kết quả

4.5.1  Khối lượng riêng đặc biểu kiến

Khối lượng riêng đặc biểu kiến là tỷ lệ của khối lượng vật liệu khô với thể tích cứng biểu kiến và được tính bởi công thức (1). Khối lượng riêng phải được tính đến hai chữ số thập phân.

(1)

trong đó

ρ_a là khối lượng riêng đặc biểu kiến, tính bằng kilogam trên mét khối;

m₁ là khối lượng của mẫu thử khô, tính bằng kilogam;

m₂ là khối lượng biểu kiến của mẫu thử được ngâm trong môi trường lỏng, tính bằng kilogam;

ρ₁ là khối lượng riêng của chất lỏng ngâm tại nhiệt độ thử nghiệm, tính bằng kilogam trên mét khối.

4.5.2  Mật độ khối

Mật độ khối được tính theo công thức (2). Mật độ khối phải được tính đến hai chữ số thập phân.

(2)

trong đó

ρ_b là mật độ khối, tính bằng kilogam trên mét khối;

m₃ là khối lượng của mẫu thử đã ngâm, tính bằng kilogram.

4.5.3  Độ xốp biểu kiến

Độ xốp biểu kiến là tỷ lệ của thể tích lỗ hở trong thân và thể tích khối và được tính theo công thức (3). Độ xốp được tính đến một chữ số thập phân.

(3)

trong đó

π_a là độ xốp biểu kiến, tính bằng phần trăm thể tích.

5 Xác định khối lượng thể tích bằng phép đo kích thước và khối lượng (phương pháp C)

5.1  Nguyên tắc

Làm khô và cân mẫu thử có hình dạng đồng nhất với dung sai xác định. Thể tích của mẫu thử được xác định bằng phép đo kích thước thích hợp. Khối lượng thể tích (xem 3.9) được tính là khối lượng trên đơn vị thể tích.

5.2  Thiết bị, dụng cụ

5.2.1  Cân, có độ chính xác theo Bảng 2.

5.2.2  Thiết bị đo được hiệu chuẩn, có khả năng đo chính xác và có thể lặp lại được phù hợp với Bảng 2, ví dụ compa đo ngoài vecne, hoặc micrometer phù hợp với ISO 13385-1:2011.

CHÚ THÍCH: Đối với bề mặt mẫu thử phẳng, nên sử dụng đe đo hình cầu có bán kính cong trong khoảng 2 mm và 10 mm. Đối với bề mặt mẫu thử hình trụ, nên sử dụng đe đo phẳng. Những chiếc đe này phải được làm từ vật liệu có độ cứng ít nhất là 500 HV30.

5.2.3  Tủ sấy, có khả năng duy trì nhiệt độ 110 °C ± 5 °C.

5.2.4  Bình hút ẩm, để lưu giữ mẫu thử.

Bảng 2 - Độ chính xác và sai số của phép đo khối lượng riêng và độ xốp

Thông số	Phương pháp C: Khối lượng thể tích (Điều 5)
Kích thước tối thiểu mẫu thử, tính bằng mm	3,0
Độ chính xác của phép đo kích thướca	0,01 mm hoặc 0,05 % của kích cỡ nhỏ nhất
Khối lượng tối thiểu của mẫu thử, tính bằng g	2,0
Độ chính xác của cân, tính bằng g	0,001
Độ chính xác của phép đo khối lượng riêng (%)	1,0
a Tính không đồng nhất tối đa của bất kỳ kích thước nào không được vượt quá 1 % giá trị trung bình của chúng.

5.3  Mẫu thử

Vật liệu thử nghiệm phải được lấy mẫu phù hợp với hướng dẫn được đưa ra trong EN 1006:2009. Hình dạng của mẫu thử phải sao cho thể tích có thể tính toán được từ kích thước ngoài.

CHÚ THÍCH 1: Hình dạng lý tưởng là hình hộp chữ nhật và hình trụ đứng, hình đĩa hoặc thanh.

CHÚ THÍCH 2: Mẫu thử không có kích thước đồng nhất và các trục chính trực giao trong 1⁰ phải được mài giũa để đạt được những điều kiện như quy định.

Khối lượng của mẫu thử phải lớn hơn 2 g và mỗi cạnh phải lớn hơn 3 mm (xem Bảng 2). Khi sử dụng mẫu thử “như đã được đốt” (“as-fired'), thì phải loại bỏ việc nung nhanh.

CHÚ THÍCH 3: Tổng thể tích của mẫu vụn cạnh và các hốc bề mặt hoặc chỗ lồi ra không được vượt quá khoảng 0,1 % của tổng thể tích danh nghĩa.

CHÚ THÍCH 4: Một số loại vật liệu có lớp da bề mặt thô ráp hoặc mềm khi trong trạng thái “như đã được đốt - as-fired”. Những vật liệu này không phù hợp với phương pháp đo khối lượng riêng khối này trừ khi lớp da này được lầm phẳng hoặc được loại bỏ bằng gia công máy hoặc bằng phương pháp thích hợp khác. Phản ứng liên kết của silicon nitrat là một ví dụ về sự có mặt của cặn lắng trên bề mặt.

5.4  Cách tiến hành

Làm khô mẫu thử trong tủ sấy (xem 5.2.3) tại nhiệt độ 110 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi, nghĩa là cho đến khi hai lần cân liên tiếp được thực hiện trước và sau ít nhất 2 h trong tủ sấy không chênh lệch nhau quá 0,03%. Chuyển mẫu thử đến bình hút ẩm và để nguội dần đến nhiệt độ phòng.

Nếu mẫu thử không có độ xốp mở, không cần quá trình sấy khô và làm nguội đặc biệt, và không cần làm nguội trong bình hút ẩm. Trong trường hợp này, làm khô mẫu thử, ví dụ có thể bằng khăn.

Ghi lại khối lượng của từng mẫu thử trong không khí xung quanh, ngay sau khi lấy mẫu thử từ tủ sấy hoặc làm khô.

Sử dụng thiết bị đo đã chọn (xem 5.2.2), đo kích thước của từng mẫu thử tại ít nhất ba vị trí đối với mỗi hướng, chính xác đến hoặc chính xác hơn 0,01 mm hoặc 0,05% của kích cỡ nhỏ nhất. Đo các hướng song song với trục hình chính, ví dụ chiều dài, bề ngang và độ sâu của hình hộp, chiều dài và đường kính đối với hình đĩa hoặc thanh.

CHÚ THÍCH: Nếu kích thước của mẫu thử quá nhỏ để thực hiện được ba phép đo riêng biệt theo bất kỳ hướng nào, ví dụ chiều dài của thanh có đường kính nhỏ, phép đo đơn lẻ có thể được sử dụng và quy trình đơn giản hóa này được ghi lại [xem Điều 6 f)]

Tính sự chênh lệch giữa số thấp nhất và cao nhất được đo đối với từng hướng. Loại bỏ mẫu thử nếu bất kỳ sự chênh lệch nào vượt quá 1 % kích thước trung bình được đo.

5.5  Kết quả

Tính thể tích hình học của từng mẫu thử từ giá trị trung bình kích thước của mẫu thử. Khối lượng thể tích được tính bằng khối lượng chia cho thể tích hình học. Biểu thị giá trị của khối lượng thể tích bằng kilogam trên mét khối.

6  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải phù hợp với các điều khoản về báo cáo của TCVN ISO/IEC 17025 và phải bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là TCVN 10825 (ISO 18754);

b) Phương pháp được sử dụng (A: phương pháp đun sôi, B: phương pháp chân không hoặc C: phương pháp khối lượng thể tích);

c) Giá trị đơn lẻ của khối lượng riêng đặc biểu kiến, mật độ khối, độ xốp biểu kiến và khối lượng riêng thể tích;

d) Giá trị trung bình của khối lượng riêng đặc biểu kiến, mật độ khối, độ xốp biểu kiến và khối lượng riêng thể tích;

e) Đối với phương pháp C, có thể sử dụng bất kỳ quy trình đo đơn giản hóa nào (xem 5.4).