TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11123:2015 (ISO 1392:1977) VỀ XÁC ĐỊNH ĐIỂM KẾT TINH – PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Hiệu lực: Còn hiệu lực

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11123:2015

ISO 1392:1977

XÁC ĐỊNH ĐIỂM KẾT TINH – PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Determination of crystallizing point – General method

Lời nói đầu

TCVN 11123:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 1392:1977.

TCVN 11123:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Cht lượng đ nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

XÁC ĐỊNH ĐIỂM KẾT TINH – PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Determination of crystallizing point – General method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định điểm kết tinh trong dải từ khoảng – 50 oC đến khoảng + 250 oC.

Điểm kết tinh có thể được xác định trực tiếp trên mẫu thử như đã nhận”, hay trên mẫu thử khô, hoặc cả hai. Trong trường hợp đã kiểm tra các điu kin của mẫu và, nếu việc xác định được thực hiện với mẫu thử khô, sử dụng phương pháp sấy, phải công bố phương pháp thử cụ thể đi với từng loại vật liệu.

2  Nguyên tắc

Làm lnh chất lỏng hoặc mẫu đã hóa lỏng và xác định điểm kết tinh bằng cách quan sát nhiệt độ trong khi kết tinh dưới các điều kiện xác định.

3  Thuốc thử

3.1  Axeton.

3.2  Cacbon dioxit rắn.

3.3  Đá.

3.4  Canxi sulfat, đã được sấy khô ở nhiệt độ khoảng 170 oC.

Sấy khô canxi sulfat dihydrat (CaSO4.2H2O) trong 24 h ở nhiệt độ khoảng 170 oC, để nguội trong bình hút m và sau đó bảo quản trong bình kín.

4  Thiết b, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và thiết bị, dụng cụ được trình bày trong Hình 1, 2, 3 và 4 bao gm các dụng cụ sau:

4.1  Ống kết tinh, đường kính ngoài khoảng 25 mm và chiu dài khoảng 150 mm.

4.2  ng bảo v bên ngoài, đường kính trong khoảng 28 mm, chiều dài khoảng 120 mm và độ dày thành ng khoảng 2 mm.

4.3  Que khuy, bằng thủy tinh hoặc thép không gỉ, đường kính khuấy khoảng 20 mm, có thể thao tác bằng tay hoặc bằng máy, tạo ra một chuyn động xoáy khoảng 30 mm trong 1 s.

4.4  Nhiệt kế chính xác, vạch chia 0,1 oC, sai s thang đo tối đa cho phép 0,1 oC, với dải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

4.5  Cc Dewar, dung tích khoảng 500 mL, cha hỗn hợp lạnh thích hợp (carbon dioxit/axeton hoặc đá/nước hoặc nước) và được trang b nhiệt kế phòng thử nghiệm phù hợp. Một ví dụ của cốc Dewar được đưa ra trong Hình 2, có th sử dụng các vật chứa khác có cùng dung tích.

4.6  Cốc Dewar, được trình bày trong Hình 3. (Mặt bên trong cốc không cn tráng bạc.)

4.7  Bình gia nhiệt, được trình bày trong Hình 4, môi trường gia nhiệt chứa dầu silicon hoặc chất lỏng phù hợp khác, và được trang b nhiệt kế phòng thử nghiệm phù hợp.

 Cách tiến hành

5.1  Chuẩn b mẫu thử để xác đnh trực tiếp điểm kết tinh trên mẫu thử” như đã nhận”

5.1.1  Sản phẩm dạng lỏng

Rót mẫu thử chưa xử lý vào ống kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm và tiến hành theo quy định trong 5.3.

5.1.2  Sản phẩm dạng rắn

Trưc khi xác định điểm kết tinh, sản phm phải được làm nóng chảy trong bn cách thủy, trong tủ sấy hoặc trong bình chứa dầu [có thể thực hiện trong ống kết tinh (4.1), sử dụng bình gia nhiệt (4.7)], gia nhiệt từ từ để đảm bảo rằng nhiệt độ của sản phẩm nóng chy không cao hơn điểm nóng chy vài độ. Rót mẫu thử nóng chảy vào ống kết tinh đến chiều cao khoảng 60 mm và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Kích thước tính bằng milimet

Hình 1 – Thiết b xác định điểm kết tinh

Hình 2 – Cốc Dewar (4.5)

Kích thước tính bằng milimet

Hình 3 – Cốc Dewar (4.6)

Hình 4 – Bình gia nhiệt

5.2  Chuẩn b mẫu thử đ xác định điểm kết tinh trên mẫu thử khô

5.2.1  Sản phẩm dạng lỏng

Sản phẩm dạng lng có hàm lượng nước thông thường [nghĩa là nhỏ hơn hoặc bằng 2 % (theo khối lượng)] phải được làm khô trong ống kết tinh (4.1) bằng cách thêm canxi sulfat. Rót mẫu dạng lỏng vào ống kết tinh đến chiều cao khoảng 60 mm, thêm canxi sulfat (3.4) (cn 2 g đến 5 g) và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Trong một số trưng hợp, có thể yêu cầu làm khô theo phương pháp khác, điều này phải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

5.2.2  Sản phẩm dạng rắn

Phương pháp sấy sản phẩm dạng rắn phụ thuộc vào hàm lượng nước của mẫu và giá trị điểm kết tinh.

5.2.2.1  Sn phm có hàm lượng nước thp hơn [nghĩa là nhỏ hơn hoặc bằng 2 % (theo khối lượng)]

Sản phẩm dạng rắn với điểm nóng chảy dưới 150 oC phải được làm khô với canxi sulfat. Rót mẫu nóng chảy vào ng kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm, thêm canxi sulfat (3.4) (cần 2 g đến 5 g) và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Sản phm dạng rắn với điểm nóng chảy trên 150 oC phải được sấy trong t sấy tại nhiệt độ 60 oC hoặc sấy hút chân không, hoặc bằng cách hong khô và xác định điểm kết tinh khi tiến hành trên mẫu nóng chảy. Rót mẫu nóng chảy vào ống kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Đối với mẫu thử có điểm nóng chảy cao hơn, phương pháp và thời gian sấy phải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu; trong một số trường hợp, phương pháp sy khác có thể dùng đối với một loại vật liệu, có đim nóng chảy bất kỳ.

5.2.2.2  Sản phẩm có hàm lượng nước cao hơn

Mu thử với hàm lượng nước cao hơn (ví dụ dạng nhão) trước khi xác định điểm kết tinh phải được làm khô trong mọi trưng hợp, ví dụ trong t sấy tại nhiệt độ 60 oC hoặc trong chân không, v.v… Thực hiện xác định trên mẫu nóng chảy. Rót mẫu nóng chảy vào ng kết tinh (4.1) đến chiều cao khong 60 mm và tiến hành theo quy định trong 5.3.

Ngoài ra, với sn phm có điểm nóng chảy dưới 150 oC, thêm một ít canxi sulfat (3.4) (thông thường 2 g đến 5 g), vào trong ống kết tinh trước khi tiến hành xác định.

Phương pháp sy, thời gian sấy hoặc phương pháp sấy khác phải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.

CHÚ THÍCH: Trước khi xác định điểm kết tinh, mẫu thử dạng rắn phải được làm nóng chảy trong bn cách thủy, tủ sy hoặc trong bình cha dầu [có thể thực hiện trong ống kết tinh sử dụng bình gia nhit (4.7)], gia nhiệt từ từ đ đảm bảo rằng nhiệt độ của mẫu nóng chy không cao hơn điểm nóng chy vài độ.

5.3  Chuẩn b thiết b, dụng cụ

Cho que khuấy (4.3) vào trong ống kết tinh (4.1) đã chun bị theo quy định trong 5.1 và 5.2. Đảm bo rằng nhiệt kế chính xác (4.4) đặt thẳng đứng, ngập trong chất lỏng hoặc sản phm nóng chy sao cho bầu nhiệt kế cách đáy ống kết tinh khoảng 15 mm so với đáy ống kết tinh. Lắp khít với ống bảo vệ bên ngoài (4.2) (dùng nút lie hoặc ng bọc cao su, nếu cần), và đặt tất cả vào vị trí sau:

a) đối với điểm kết tinh nằm trong dải từ nhiệt độ phòng xuống khoảng – 50 oC: rót đầy hỗn hợp lạnh thích hợp (carbon dioxit/axeton hoặc đá băng/nước hoặc nước) vào trong cốc Dewar tại nhiệt độ thp hơn điểm kết tinh đã được xác định 3 oC đến 5 oC;

b) đối với điểm kết tinh nằm trong di từ nhiệt độ phòng lên đến khoảng 100 oC: cho vào trong cốc Dewar (4.6);

c) đối với điểm kết tinh nằm trong khoảng từ 100 oC đến khoảng 250 oC: cho vào trong bình gia nhiệt (4.7) tại nhiệt độ thp hơn điểm kết tinh đã được xác định 5 oC đến 7 oC;

5.4  Phép xác định

Kiểm tra để mẫu thử vẫn ở dạng lỏng tại thời điểm thực hiện, khuấy mẫu thử và ghi lại số đọc nhit độ. Trước tiên, số đọc phải giảm đều, sau đó tăng đột ngột do cht kết tinh; thỉnh thoảng nhiệt độ duy trì ổn định trong một thời gian ngắn. Nếu nhiệt độ tăng vượt quá 1 oC đến 2 oC, điu này cho biết đã xảy ra hiện tượng lạnh quá mức. Trong trường hợp này, lặp lại việc xác định, kết tinh dạng lỏng hoặc dạng nóng chảy để ngăn ngừa hiện tượng lạnh quá mức. Đọc nhiệt độ cao nht đạt được sau khi kết tinh và điều chỉnh số đọc để hiu chnh sai số thang đo và độ nhạy thân thang đo. Ghi lại nhiệt độ chính xác đến 0,1 oC đối với đim kết tinh của sản phẩm đang thử nghiệm.

CHÚ THÍCH 1: Có th không dùng que khuy mà sử dụng nhiệt kế làm que khuy và khuy bằng tay nhưng phải tiến hành cẩn thận đ tránh nhiệt kế va vào thành ống kết tinh.

CHÚ THÍCH 2: Đ xác định chính xác điểm kết tinh mẫu thử dạng rắn, điu cần thiết là làm nóng chảy mẫu thử mà không bị phân hủy. Kiểm tra điều này bng cách lặp lại thử nghiệm và so sánh hai kết quả với nhau. Nếu kết quả cho hai nhiệt độ kết tinh là giống nhau, chứng t rằng điu kiện trên là đạt.

6  Biểu thị kết quả

Ghi lại điểm kết tinh đã xác định chính xác đến 0,1 oC, chỉ ra các điu kiện đối với mẫu thử, nghĩa là thử nghiệm trong điều kiện đã sy hoặc chưa sấy, hoặc cả hai.

 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin c thể sau:

a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;

b) Kết qu thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

c) Mọi dấu hiệu bt thường ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11123:2015 (ISO 1392:1977) VỀ XÁC ĐỊNH ĐIỂM KẾT TINH – PHƯƠNG PHÁP CHUNG
Số, ký hiệu văn bản TCVN11123:2015 Ngày hiệu lực
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Hóa chất, dầu khí
Ngày ban hành 01/01/2015
Cơ quan ban hành Bộ khoa học và công nghê
Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản