TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11209:2015 (ISO 5529:2007) VỀ LÚA MÌ – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ LẮNG – PHÉP THỬ ZELENY

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11209:2015

ISO 5529:2007

LÚA MÌ – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ LẮNG – PHÉP THỬ ZELENY

Wheat – Determination of the sedimentation index – Zeleny test

Lời nói đầu

TCVN 11209:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 5529:2007;

TCVN 11209:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F1 Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;

LÚA MÌ – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ LẮNG – PHÉP THỬ ZELENY

Wheat – Determination of the sedimentation index – Zeleny test

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phép thử Zeleny, để xác định chỉ số lắng, một trong những chỉ số quyết định chất lượng của lúa mì, là phương pháp dự đoán độ bền khi nướng bột được làm từ lúa mì.

Phương pháp này chỉ áp dụng cho lúa mì Triticum aestivum L.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm – Lưới kim loại đan, tấm kim loại đọt lỗ bằng điện – Kích thước lỗ danh định

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Đối với tiêu chuẩn này, sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Chỉ số lắng (sedimentation index)

Chỉ số biểu thị thể tích chất lắng thu được từ huyền phù của bột thử nghiệm, được chuẩn bị từ lúa mì, trong dung dịch axit lactic và propan-2-ol theo các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH 1  Chỉ số lắng được xác định bằng phép thử Zeleny.

CHÚ THÍCH 2  Thể tích này được biểu thị bằng mililit.

4  Nguyên tắc

Nguyên tắc đo dựa vào khả năng trương nở của protein bột mì trong môi trường axit.

Bột thử nghiệm được chuẩn bị từ lúa mì theo các điều kiện nghiền và sàng cụ thể, được chuyển thành huyền phù trong dung dịch axit lactic và propan-2-ol với sự có mặt của thuốc nhuộm. Sau một số lần lắc và nghỉ theo quy định, thể tích chất lắng thu được tương ứng với chỉ số lắng của các hạt bột.

5  Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước sử dụng phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

5.1  Thuốc thử đối với phép thử lắng

5.1.1  Dung dịch axit lactic (2-hydroxypropanoic), 90 % thể tích, M = 90,08 g/mol, d = 1,20 đến 1,22.

5.1.2  Propan-2-ol, 99 % đến 100 % thể tích, M = 60,10 g/mol.

5.1.3  Natri hydroxit, dung dịch chuẩn, ρ(NaOH) = 40 g/l.

5.1.4  Dung dịch bromphenol xanh, C₁₉H₁₀Br₄O₅S.

Hòa tan 4 mg bromphenol xanh trong nước đựng trong bình định mức 1 000 ml (6.6), sau đó thêm nước đến vạch.

5.1.5  Dung dịch phenolphtalein, C₂₀H₁₄O₄.

Hòa tan 1 g phenolphtalein trong etanol ở 95 % đến 96 % thể tích vào nước đựng trong bình định mức 100 ml (6.7), sau đó thêm etanol đến vạch.

5.2  Chuẩn bị dung dịch

5.2.1  Dung dịch gốc axit lactic

Rót 235 ml dung dịch axit lactic (5.1.1) vào bình định mức 1 000 ml (6.6) và thêm nước đến vạch. Chuyển dung dịch sang bình (6.8) và đặt bình này lên bếp đun bình cầu (6.9). Đun đến sôi và hồi lưu trong 6 h.

Dung dịch axit lactic đậm đặc chứa các phân tử liên kết, khi pha loãng các phân tử này sẽ phân ly dần đến điểm cân bằng. Đun sôi làm tăng nhanh quá trình phân tách để có được giá trị lắng tái lặp.

Để nguội ít nhất 2 h trước khi chuẩn độ. Sau đó chuẩn độ (6.12) 10 ml dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxit (5.1.3) dùng phenolphtalein (5.1.5) làm chất chỉ thị (10 ml dung dịch axit lactic cần khoảng 28 ml natri hydroxit). Nồng độ thu được phải trong khoảng 2,7 mol/l đến 2,8 mol/l.

Bảo quản dung dịch gốc axit lactic trong chai thủy tinh tối màu.

5.2.2  Dung dịch thử

Trộn 180 ml dung dịch gốc axit lactic (5.2.1) và 200 ml propan-2-ol (5.1.2) trong bình định mức 1 000 ml (6.6), sau đó thêm nước đến vạch.

Bảo quản trong chai đậy kín. Sau khi chuẩn bị, chỉ sử dụng thuốc thử sau khi để yên tối thiểu 48 h và tối đa 15 ngày.

6  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm, cụ thể như sau:

6.1  Máy nghiền phòng thử nghiệm1) (xem Phụ lục A).

6.2  Sàng lưới kim loại2), theo quy định trong TCVN 2230 (ISO 565), cỡ lỗ danh định 150 μm, đường kính 200 mm, di chuyển bằng thiết bị rung tự động thích hợp có độ lệch tâm 50 mm và tần số quay 200 min^–1.

6.3  Bộ chia mẫu phòng thử nghiệm.

6.4  Ống nghiệm đáy phẳng, dung tích 100 ml, chia vạch đến milimet, với khoảng cách từ 180 mm đến 185 mm từ đáy đến vạch 100 ml và có nắp bằng thủy tinh hoặc bằng chất dẻo.

6.5  Máy lắc ống nghiệm, gắn với bộ chuyển đổi có nút bấm thời gian và có tần số lắc 40 min^–1; mỗi chu kỳ phải qua 60° (30° ở trên và dưới phương nằm ngang).

6.6  Bình định mức một vạch, dung tích 1 000 ml.

6.7  Bình định mức một vạch, dung tích 100 ml.

6.8  Bình, dung tích 1 500 ml, được trang bị một bình ngưng hồi lưu.

6.9  Bếp đun bình cầu.

6.10  Pipet một vạch, dung tích 25 ml và 50 ml, phù hợp với TCVN 7151 (ISO 648), hoặc bộ phân phối tự động.

6.11  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 g, có thể đọc đến 0,001 g.

6.12  Thiết bị sử dụng để chuẩn độ của dung dịch chuẩn gốc axit lactic (5.2.1).

6.12.1  Pipet hai vạch, dung tích 10 ml.

6.12.2  Buret, dung tích 50 ml, được chia vạch đến 0,1 ml.

6.12.3  Cốc có mỏ, dung tích 50 ml.

6.12.4  Que khuấy từ và thanh khuấy.

6.13  Đồng hồ bấm giờ

7  Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 5451 (ISO 13690).

8  Chuẩn bị bột thử nghiệm

Loại bỏ tạp chất khỏi lúa mì bằng tay hoặc sử dụng máy làm sạch hạt cơ học.

Trộn, sau đó dùng bộ chia mẫu (6.3) để chia mẫu phòng thử nghiệm cho đến khi thu được khối lượng tương ứng với từng loại máy nghiền (6.1) được sử dụng (xem Phụ lục A). Nghiền hạt và sàng sản phẩm nghiền như mô tả trong Phụ lục A.

Lặp lại thao tác này để thu được mẫu thử nghiệm lần hai.

Các điều kiện nghiền khác nhau theo từng loại máy nghiền, nhưng trong tất cả các trường hợp cỡ hạt của bột thử nghiệm phải ≤ 150 μm và khối lượng chiết được ≥ 10 % khối lượng của lúa mì được sử dụng.

9  Cách tiến hành

9.1  Phần mẫu thử

Trộn cả hai mẫu bột thử nghiệm (Điều 8). Dùng cân (6.11), cân 3,2 g hai phần mẫu thử từ từng mẫu thử nghiệm, chính xác đến 0,05 g.

CHÚ THÍCH  Nếu nghi ngờ độ ẩm của bột thử nghiệm nằm ngoài dải từ 13 % đến 15 %, xác định độ ẩm theo ISO 712, sau đó cân mới lượng bột thử nghiệm tương ứng với 3,20 g ± 0,05 g ở độ ẩm 14 % (nghĩa là 2,75 g ± 0,04 g chất khô).

9.2  Xác định

Thực hiện phép thử trong điều kiện ánh sáng bình thường, tránh ánh nắng trực tiếp.

Đặt phần mẫu thử (9.1) trong ống đong (6.4).

Dùng pipet hoặc bộ chia mẫu tự động (6.10), thêm (50 ± 0,5) ml dung dịch bromphenol xanh (5.1.4) vào phần mẫu thử. Đậy nắp ống đong và giữ ống ở vi trí nằm ngang, lắc theo chiều dọc từ phải sang trái, qua khoảng 18 cm đến 20 cm, 12 lần, mỗi lần khoảng 5 s.

Đặt ống đong trong máy lắc (6.5) sau đó bật đồng hồ bấm giờ (6.13) và lắc. Sau 5 min, lấy ống đong từ máy lắc và dùng pipet hoặc bộ phân phối mẫu tự động (6.10) thêm vào 25 ml ± 0,2 ml dung dịch thử (5.2.2).

Đặt lại ống đong trong máy lắc và tiếp tục lắc 5 min để có tổng thời gian lắc 10 min.

Lấy ống đong ra và đặt ở vị trí thẳng đứng.

Để yên lượng chứa trong ống đong trong 300 s ± 5 s, sau đó ghi lại thể tích của chất lắng, chính xác đến 1 ml.

10  Biểu thị kết quả

Thể tích của chất lắng được ghi lại trong 9.2 tương ứng với Chỉ số lắng, biểu thị bằng mililit.

Lấy kết quả là trung bình của các kết quả nếu giới hạn lặp lại là đúng. Nếu chênh lệch vượt quá giới hạn lặp lại, r (11.2), thì lặp lại thao tác nêu trong 9.1 và 9.2. Nếu chênh lệch giữa hai phép xác định mới không vượt quá giới hạn lặp lại, thì lấy trung bình của hai phép xác định mới và loại bỏ hai kết quả trước. Nếu trong trường hợp ngược lại, lấy trung bình của bốn phép xác định riêng lẻ.

Biểu thị kết quả đến số nguyên.

11  Độ chụm

11.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết về phép thử nghiệm liên phòng về độ chụm của phương pháp nêu trong Phụ lục B. Các giá trị đưa ra từ các phép thử liên phòng này có thể không thích hợp với dải nồng độ hoặc chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.

11.2  Giới hạn lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn độ lặp lại r, được tính từ công thức sau:

r = (0,009 8 + 0,31795) x 2,77

trong đó:  là trung bình của hai kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng mililit.

11.3  Giới hạn tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn độ tái lập R, được tính từ công thức sau:

R = 0,0372 + 0,2665) x 2,77

trong đó:  là trung bình của hai kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng mililit.

11.4  Chênh lệch tới hạn

Chênh lệch tới hạn tương ứng với độ lệch giữa hai giá trị trung bình thu được từ hai kết quả thử theo các điều kiện lặp lại.

11.4.1  So sánh hai nhóm đo trong một phòng thử nghiệm

Chênh lệch tới hạn của độ lặp lại, CD(r), giữa hai giá trị trung bình thu được từ hai kết quả thử trong các điều kiện lặp lại, được tính theo Công thức (1):

Trong đó:

s_r là độ lệch chuẩn lặp lại;

n₁ và n₂ là số kết quả thử nghiệm tương ứng với từng giá trị trung bình.

11.4.2  So sánh hai nhóm đo trong hai phòng thử nghiệm

Chênh lệch tới hạn của độ tái lập, CD(R), giữa hai giá trị trung bình thu được từ hai kết quả thử trong các điều kiện lặp lại, được tính theo Công thức (2):

trong đó:

s_r là độ lệch chuẩn lặp lại;

s_R là độ lệch chuẩn tái lập;

n₁ và n₂ là số kết quả thử nghiệm tương ứng với từng giá trị trung bình.

12  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) kiểu máy nghiền đã sử dụng;

d) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

e) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

f) kết quả thử nghiệm thu được;

Phụ lục A

(tham khảo)

Mẫu nghiền và các điều kiện sàng theo các loại máy nghiền khác nhau

A.1  Yêu cầu chung

Khối lượng mẫu quy định trong A.2.1 đến A.2.5, loại hết các tạp chất, nghiền dưới các điều kiện quy định theo từng loại máy nghiền được sử dụng.

A.2  Các loại máy nghiền

A.2.1  Máy nghiền Miag-Grobschrotmühle3)

Mẫu: 100 g.

Thực hiện nghiền ban đầu với khe hở giữa các trục nghiền là 1 mm và ở tần số quay khoảng 30 min^-1. Nghiền lại tất cả chất thu được từ lần nghiền ban đầu nhưng với khe hở 0,1 mm, sau đó lặp lại quy trình nghiền lại với khe hở tương tự. Dùng sàng (6.2) đề sàng các sản phẩm thu được sau ba lần nghiền liên tiếp trong 5 min.

A.2.2  Máy nghiền Brabender-Sedimat³⁾

Mẫu: 100 g.

CHÚ THÍCH  Máy nghiền này gồm có các con lăn có rãnh, một sàng quay có kích thước lỗ 150 μm và một thiết bị tính thời gian.

Dụng cụ nghiền được lắp với 4 con lăn có rãnh với đường kính 71 mm: một trục lăn với 160 rãnh; và ba trục lăn đồng nhất với các rãnh song song với trục. Các khe hở giữa các trục nghiền theo yêu cầu của nhà sản xuất: 0,8 mm đến 1,0 mm giữa trục lăn thứ nhất và trục thứ hai; 0,1 mm giữa trục lăn thứ hai và trục lăn thứ ba; 0,03 mm đến 0,04 mm giữa trực lăn thứ ba và trục lăn thứ bốn. Tần số quay không được điều chỉnh. Nếu kiểm tra độ mòn con lăn bằng cách xác định các rãnh giữa mỗi con lăn nghiền theo các khuyến cáo.

Cài đặt dụng cụ đo thời gian nghiền 3 min 5 s. Bắt đầu nghiền và sau 5 s đảm bảo rằng tất cả các hạt đã được đưa vào phễu. Để máy nghiền hoạt động cho đến khi máy dừng.

CHÚ THÍCH 2  Thông thường, nghiền mất 1 min và sàng mất 2 min.

A.2.3  Máy nghiền Tag-Heppenstall³⁾

Mẫu: 200 g.

Thực hiện nghiền sơ bộ với khe hở giữa các trục là 0,6 mm và ở tần số quay khoảng 30 min^–1. Nghiền lại tất cả chất thu được từ lần nghiền ban đầu nhưng với khe hở 0,1 mm, sau đó lặp lại quy trình nghiền lại với khe hở tương tự. Dùng sàng (6.2) để sàng các sản phẩm thu được sau ba lần nghiền liên tiếp trong 1 min 30 s.

A.2.4  Máy nghiền Strand-Roll, kiểu SRM4)

Mẫu: 150 g.

Thực hiện nghiền sơ bộ với khe hở giữa các trục 0,8 mm và ở tần số quay khoảng 30 min^–1. Nghiền lại tất cả chất thu được từ lần nghiền sơ bộ nhưng với khe hở 0,1 mm, sau đó lặp lại quy trình nghiền lại với khe hở tương tự. Dùng sàng (6.2) sàng các sản phẩm thu được sau ba lần nghiền liên tiếp trong 1 min 30 s.

A.2.5  Máy nghiền Straube, kiểu W.1⁴⁾

Mẫu: 150 g.

Tiến hành như trong A.2.4, thực hiện năm lần nghiền với khe hở giữa các trục 1,10 mm và ở tần số quay khoảng 60 min-1.

A.3  Làm sạch

Giữa các thao tác nghiền và sàng liên tiếp với các mẫu lúa mì khác nhau, các máy nghiền và sàng phải được làm sạch thích hợp.

Phụ lục B

(tham khảo)

Kết quả phép thử nghiệm liên phòng

Phép thử nghiệm liên phòng quốc tế liên quan đến 13 phòng thí nghiệm tại 5 quốc gia được thực hiện trên 6 mẫu lúa mì vào tháng 8 năm 2003.

Các kết quả thu được phải qua phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-6 (ISO 5725-6) và cho các dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng B.1.

Mô hình của phép thử này cho phép nghiên cứu thay đổi giữa hai phần mẫu thử 3,2 g từ cùng một mẫu nghiền và giữa hai phần mẫu thử 3,2 g từ hai lần nghiền 100 g khác nhau. Trong trường hợp đầu, vì phương sai bằng 0 nên các thông số lặp lại được đánh giá bằng cách xem xét độ tái lập trung gian, độ tái lập này có thể được coi là lặp lại nếu hai lần nghiền được thực hiện trong cùng một ngày.

Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập tính từ dữ liệu độ chụm được đưa ra trong Bảng B.2

Bảng B.1 – Kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm

CHÚ DẪN

1  đường hồi quy lặp lại:

s_r = 0,0098, + 0,3179

(hệ số tương quan, R² = 0,5)

2  đường hồi quy tái tập:

s_R = 0,0372 + 0,2665

(hệ số tương quan, R² = 0,8)

s là độ lệch chuẩn

 là chỉ số lắng Zeleny trung bình

x là độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

Δ là độ lệch chuẩn tái lập, s_R

Hình B.1 – Mối tương quan giữa độ lệch chuẩn và giá trị trung bình

Bảng B.2 – Các giá trị lặp lại và tái lập tính được từ dữ liệu về độ chụm

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 712 Cereals and cereal products – Determination of moisture content – Reference method (Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc – Xác định độ ẩm – Phương pháp chuẩn)

[2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] TCVN 6910-6 (ISO 5725-6), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế.

[5] TCVN 5451 (ISO 13690), Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền – Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh.

[6] BOURDET, A. and BERRIER, R., Le test de Zélény et la préparation des farines expérimentales [Zeleny test and experimental flour preparation], Tech. Ind. Céréal., (149), 1975