TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11588:2016 (ASTM D 5191-15) VỀ SẢN PHẨM DẦU MỎ – XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI (PHƯƠNG PHÁP MINI)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11588:2016

ASTM D 5191-15

SẢN PHẨM DẦU MỎ – XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI (PHƯƠNG PHÁP MINI)

Standard Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Mini Method)

Lời nói đầu

TCVN 11588:2016 chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 5191-15 Standard Test Method for vapor pressure of petroleum products (Mini method) với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 5191-15 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 11588:2016 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

TCVN 11588:2016 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 5191-15, có những thay đổi về biên tập cho phép như sau:

ASTM D 5191-15	TCVN 11588:2016
Phụ lục X1 (tham khảo)	Phụ lục A (tham khảo)
X1.1	A.1
X1.2	A.2
X1.3	A.3
Phụ lục X2 (tham khảo)	Phụ lục B (tham khảo)
X2.1	B.1

 

SẢN PHẨM DẦU MỎ – XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI (PHƯƠNG PHÁP MINI)

Standard test method for vapor pressure of petroleum products (Mini method)

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sử dụng thiết bị áp suất hơi tự động để xác định áp suất hơi tổng được tạo ra trong chân không bởi sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng dễ bay hơi, chứa không khí, bao gồm nhiên liệu đánh lửa tự động có hoặc không có oxygenat (xem Bảng 1). Phương pháp này phù hợp để thử nghiệm các mẫu có điểm sôi trên 0 °C (32 °F) mà gây ra áp suất hơi trong khoảng từ 7 kPa đến 130 kPa (1,0 psi đến 18,6 psi) tại 37,8 °C (100 °F) với tỷ lệ hơi-lỏng bằng 4:1. Các phép đo được thực hiện trên cỡ mẫu lỏng trong khoảng từ 1 mL đến 10 mL. Trong tiêu chuẩn này không tính đến lượng nước hòa tan trong mẫu.

CHÚ THÍCH 1: Nghiên cứu liên phòng được thực hiện năm 2008 liên quan đến 11 phòng thử nghiệm khác nhau nộp 15 bộ dữ liệu và 15 mẫu khác nhau của hỗn hợp nhiên liệu etanol chứa 25 % thể tích, 50 % thể tích và 75 % thể tích etanol. Các kết quả này chỉ ra rằng các giới hạn độ lặp lại của các kết quả phân tích phù hợp với độ lặp lại của phương pháp thử nghiệm này. Trên cơ sở này, có thể kết luận rằng ASTM D 5191 được áp dụng cho hỗn hợp nhiên liệu – etanol như Ed75 và Ed85 (quy định trong ASTM D 5798) và hỗn hợp nhiên liệu – etanol khác lớn hơn 10 % thể tích etanol. Đối với dữ liệu hỗ trợ xem ASTM RR: D02-1694.

CHÚ THÍCH 2: Các mẫu được thử nghiệm ở các tỷ lệ hơi đến lỏng, nhiệt độ và áp suất khác, nhưng không cần áp dụng các công bố độ chụm và độ chệch.

CHÚ THÍCH 3: Các nghiên cứu liên phòng được thực hiện năm 1988, năm 1991 và năm 2003 để xác định độ chụm trong ASTM D 5191 không bao gồm dầu thô trong các bộ mẫu. ASTM D 6377, cũng như IP 481 đã chỉ ra là phù hợp để đo áp suất hơi của dầu thô.

1.1.1  Một vài hỗn hợp xăng oxygenat khi làm lạnh từ 0 °C đến 1 °C thấy xuất hiện sương mờ. Nếu quan sát thấy sương trong 8.5 thì phải ghi rõ trong báo cáo kết quả. Độ chụm và độ chệch cho các mẫu có sương cho đến nay chưa được xác định (xem Chú thích 15).

1.2  Phương pháp này phù hợp để tính toán áp suất hơi khô tương đương (DVPE) của xăng và hỗn hợp xăng – oxygenat bằng phương trình tương quan (xem công thức 1 trong 14.2). Áp suất hơi khô tương đương (DVPE) tính được, xấp xỉ với áp suất hơi thu được trên cùng vật liệu khi thử nghiệm theo TCVN 7023 (ASTM D 4953).

1.3  Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Giá trị inch-pound trong ngoặc chỉ là giá trị tham khảo.

1.4  Cảnh báo: Thủy ngân là chất độc hại có thể gây tổn thương cho hệ thần kinh trung ương, thận và gan. Thủy ngân hoặc hơi của nó, có thể nguy hại cho sức khỏe và ăn mòn vật liệu. Phải thận trọng khi tiếp xúc với thủy ngân và các sản phẩm có chứa thủy ngân. Xem phiếu an toàn hóa chất hiện hành (MSDS) và website http://www.epa.gov/mercury/faq.htm của EPA để biết thêm chi tiết và thông tin bổ sung.

1.5  Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. Đối với cảnh báo an toàn cụ thể xem 7.2 đến 7.8.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 6777 (ASTM D 4057), Sản phẩm dầu mỏ – Phương pháp lấy mẫu thủ công.

TCVN 7023 (ASTM D 4953), Xăng và hỗn hợp xăng – oxygenat – Phương pháp xác định áp suất hơi (Phương pháp khô).

ASTM D 2892 Test method for distillation of crude petroleum (15 – Theoretical plate column) [Phương pháp chưng cất dầu thô (15- Đĩa lý thuyết)].

ASTM D 5798 Specification for ethanol fuel blends for flexible fuel automotive spark ignition engines (Hỗn hợp etanol nhiên liệu – Yêu cầu kỹ thuật đối với nhiên liệu động cơ đánh lửa tự động).

ASTM D 6299 Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Phương pháp áp dụng kỹ thuật thống kê đảm bảo chất lượng và sơ đồ kiểm soát để đánh giá tính năng hệ thống thiết bị đo lường phân tích).

ASTM D 6377, Standard test method for determination of vapor pressure of crude Oil: VPCR_X (Expansion method) [Phương pháp xác định áp suất hơi của dầu thô: VPCR_X (Phương pháp mở rộng)].

ASTM D 6378 Test method for determination of vapor pressure (VP_X) of petroleum products, hydrocacbons, and hydrocacbon – oxygenate mixtures (Triple expansion method) [ Sản phẩm dầu mỏ, hydrocacbon, hỗn hợp hydrocacbon oxygenat – Phương pháp xác định áp suất hơi (VP_X) (Phương pháp mở rộng ba lần)].

ASTM D 7717 Practice for preparing volumetric blends of denatured fuel ethanol and gasoline blendstocks for laboratory analysis (Hướng dẫn chuẩn bị thể tích hỗn hợp etanol nhiên liệu biến tính với xăng gốc trong phân tích phòng thử nghiệm).

IP 481 Test method for determination of the air saturated vapour pressure (ASVP) of crude oil. (Phương pháp xác định áp suất hơi bão hòa của dầu thô).

3  Thuật ngữ, định nghĩa

3.1  Định nghĩa

3.1.1

Etanol nhiên liệu [fuel ethanol (Ed75-Ed85)]

Hỗn hợp của etanol và hydrocacbon, trong đó phần etanol thường là từ 75 % đến 85 % thể tích etanol nhiên liệu biến tính.

3.2  Định nghĩa các thuật ngữ riêng của tiêu chuẩn này

3.2.1

Áp suất hơi tuyệt đối (absolute vapor pressure)

Áp suất của mẫu không có không khí, được tính từ áp suất hơi tổng của mẫu trừ đi áp suất riêng phần của không khí hòa tan.

3.2.2

Áp suất hơi khô tương đương [dry vapor pressure equivalent (DVPE)]

Giá trị được tính theo phương trình tương quan (xem 14.2) từ áp suất hơi tổng.

3.2.2.1  Giải thích – Áp suất hơi khô tương đương được dự đoán là tương đương với giá trị thu được trên mẫu theo quy trình A trong ASTM-D 4953.

3.2.3

Áp suất hơi tổng [total vapor pressure (P_tot)]

Áp suất quan sát đo được trong thực nghiệm là tổng của áp suất riêng phần của mẫu và áp suất riêng phần của không khí hòa tan.

3.3  Các từ viết tắt

3.3.1  DVPE (Dry vapor pressure equivalent)

Áp suất hơi khô tương đương.

3.3.2  P_tot (Total vapor pressure)

Áp suất hơi tổng.

4  Tóm tắt phương pháp

4.1  Nạp mẫu đã được làm lạnh, bão hòa không khí với thể tích đã biết vào khoang thử đã hút chân không, được kiểm soát nhiệt tĩnh hoặc khoang thử piston có thể di chuyển được làm giãn nở thể tích sau khi nạp mẫu, thể tích bên trong của khoang là bằng năm lần thể tích của tổng mẫu thử được nạp vào trong khoang. Sau khi nạp mẫu vào khoang thử, để mẫu đạt cân bằng nhiệt tại nhiệt độ thử nghiệm là 37,8 °C (100 °F). Sự gia tăng áp suất trong khoang được đo bằng đầu dò chuyển đổi áp suất và đồng hồ (bộ) hiển thị, Chỉ có phép đo áp suất tổng (tổng áp suất riêng phần của mẫu và áp suất riêng phần của không khí hòa tan) được dùng trong phương pháp này, mặc dù một số thiết bị có thể đo áp suất tuyệt đối của mẫu.

4.2  Áp suất hơi tổng đo được được chuyển đổi về áp suất hơi khô tương đương (DVPE) bằng công thức tương quan (xem công thức 1 trong 14.2).

5  Ý nghĩa và sử dụng

5.1  Áp suất hơi là một đặc tính vật lý quan trọng của các chất lỏng dễ bay hơi.

5.2  Áp suất hơi của xăng và hỗn hợp xăng oxygenat được quy định bởi cơ quan có thẩm quyền.

5.3  Yêu cầu kỹ thuật đối với các sản phẩm dầu mỏ dễ bay hơi thông thường bao gồm giới hạn áp suất hơi để đảm bảo các sản phẩm có tính năng bay hơi phù hợp.

5.4  Phương pháp này có độ chụm tốt hơn ASTM D 4953, sử dụng cỡ mẫu nhỏ (từ 1 mL đến 10 mL), và cần khoảng 7 min để hoàn thành phép thử.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1  Thiết bị áp suất hơi

Thiết bị sử dụng phù hợp cho phương pháp này bao gồm khoang thử có thể tích nhỏ nối với bộ chuyển đổi áp để đo áp suất và nối với thiết bị ổn nhiệt để kiểm soát nhiệt độ trong khoang thử và để hút chân không khoang thử trước khi nạp mẫu hoặc giãn nở thể tích sau khi nạp mẫu bằng piston di động.

6.1.1  Khoang thử được thiết kế để chứa từ 5 mL đến 50 mL chất lỏng và hơi, có khả năng duy trì tỷ lệ hơi – lỏng là 3,95:1,00 và 4,05:1,00.

CHÚ THÍCH 4: Các vật liệu dùng để chế tạo khoang thử trong các quy định về độ chụm và độ chệch được làm bằng thép không gỉ, nhôm hoặc đồng thau.

CHÚ THÍCH 5: Có thể sử dụng các khoang thử có dung tích lớn hơn 15 mL, nhưng các quy định độ chụm và độ chệch (xem Điều 16) chưa được biết đến để áp dụng.

6.1.2  Bộ chuyển đổi áp suất có dải làm việc tối thiểu từ 0 kPa đến 177 kPa (0 psi đến 25,7 psi) với độ phân giải tối thiểu bằng 0,1 kPa (0,01 psi) và độ chính xác tối thiểu bằng ± 0,8 kPa (± 0,12 psi). Hệ thống đo áp suất bao gồm các thiết bị điện tử và bộ hiển thị để đọc số đo áp suất.

6.1.3  Phải sử dụng bộ gia nhiệt có kiểm soát ổn nhiệt để duy trì nhiệt độ khoang thử tại 37,8 °C ± 0,1 °C (100 °F ± 0,2 °F) trong suốt thời gian đo áp suất hơi.

6.1.4  Phải sử dụng nhiệt kế điện trở platin để đo nhiệt độ khoang thử với độ phân giải bằng 0,1 °C (0,2 °F) và độ chính xác bằng 0,1 °C (0,2 °F).

6.1.5  Thiết bị áp suất hơi có quy định hướng dẫn để nạp mẫu vào khoang thử đã hút chân không hoặc nạp mẫu vào khoang thử bằng piston di động và để làm sạch hoặc súc rửa khoang sau hoặc trước khi thử nghiệm.

6.2  Bơm chân không, có khả năng làm giảm áp suất trong khoang thử đến nhỏ hơn áp suất tuyệt đối 0,01 kPa (0,001 psi).

6.3  Xy lanh, (tùy chọn, phụ thuộc vào cơ chế nạp mẫu của từng thiết bị), sử dụng loại kín khí, dung tích 1 mL đến 20 mL với độ chính xác ± 1 % hoặc tốt hơn và độ chụm ± 1 % hoặc tốt hơn.

Nếu sử dụng xy lanh để đo thể tích mẫu thì dung tích của xy lanh không được vượt quá hai lần thể tích mẫu được nạp vào.

6.4  Bể nước đá, tủ lạnh, hoặc bể không khí, để làm lạnh mẫu và xy lanh đến nhiệt độ từ 0 °C đến 1 °C (từ 32 °F đến 34 °F).

6.5  Dụng cụ đo áp suất, có khả năng đo áp suất tại trạm địa phương với độ chính xác bằng 0,20 kPa (0,03 psi) hoặc tốt hơn, tại cùng độ cao tương đương mực nước biển như thiết bị trong phòng thử nghiệm.

6.5.1  Khi dụng cụ đo áp suất không phải là áp kế thủy ngân thì phải hiệu chuẩn định kỳ (theo dẫn xuất chuẩn quốc gia) để đảm bảo dụng cụ này vẫn đảm bảo độ chính xác quy định trong 6.5.

6.6  Thiết bị đo áp suất Mcleod Vacuum Gage hoặc thiết bị đo điện tử chân không đã hiệu chuẩn dùng cho hiệu chuẩn, bao gồm dải đo tối thiểu nằm trong khoảng từ 0,01 kPa đến 0,67 kPa (0,1 mm Hg đến 5 mm Hg). Việc hiệu chuẩn thiết bị đo điện tử chân không thường xuyên được kiểm tra xác nhận theo phụ lục về cảm biến chân không (A.6.3) trong ASTM D 2892.

7  Thuốc thử và vật liệu

7.1  Độ tinh khiết của thuốc thử – Sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tối thiểu bằng 99 % đối với việc kiểm tra xác nhận tính năng thiết bị (xem Điều 11). Trừ khi có quy định khác, tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chuẩn hiện hành. Có thể sử dụng các loại khác có độ tinh khiết thấp hơn, với điều kiện chắc chắn rằng các thuốc thử này có đủ độ tinh khiết, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép thử.

7.1.1  Nên sử dụng các hóa chất trong 7.2, 7.3, 7.4, 7.7 và 7.8 (được trộn với pentan theo khối lượng) để kiểm tra xác nhận tính năng thiết bị (xem Điều 11), trên cơ sở các nhiên liệu chuẩn được phân tích trong chương trình nghiên cứu liên phòng vào năm 2003 (ILS) (xem Bảng 1) và năm 2014 (ILS) (xem Bảng 2). Không sử dụng nhiên liệu chuẩn như vậy để hiệu chuẩn thiết bị. Bảng 1 và Bảng 2 chỉ ra (nhận dạng) giá trị chuẩn được chấp nhận (ARV) và giới hạn độ không đảm bảo đo, cũng như khoảng thử nghiệm có thể chấp nhận cho mỗi loại các nhiên liệu chuẩn được liệt kê.

Bảng 1 – Giá trị chuẩn được chấp nhận (ARV) và khoảng thử nghiệm có thể chấp nhận đối với các chất lỏng chuẩn được phân tích trong nghiên cứu liên phòng (ILS^A) năm 2003

Chất lỏng chuẩn	ARV [Ptot] ± độ không đảm bảo (kPa)	Dung sai do nhà sản xuất thiết bị khuyến nghị (kPa)	Khoảng thử nghiệm có thể chấp nhận đối với nhiêu liệu chuẩn [Ptot], (kPa)
Pentan	112,8 ± 0,2	± 1,0	112,8 ± 1,2 (111,6 đến 114,0)
2,2 – Dimetylbutan	74,1 ± 0,2	± 1,0	74,1 ± 1,2 (72,9 đến 75,3)
2,3 – Dimetylbutan	57,1 ± 0,2	± 1,0	57,1 ± 1,2 (55,9 đến 58,3)
Chất lỏng chuẩn	ARV [Ptot] ± độ không đảm bảo (psi)	Dung sai do nhà sản xuất thiết bị khuyến nghị (psi)	Khoảng thử nghiệm có thể chấp nhận đối với nhiên liệu chuẩn [Ptot], (psi)
Pentan	16,36 ± 0,03	± 0,14	16,36 ± 0,17 (16,19 đến 16,53)
2,2 – Dimetylbutan	10,75 ± 0,03	± 0,14	10,75 ± 0,17 (10,58 đến 10,92)
2,3 – Dimetylbutan	8,28 ± 0,03	± 0,14	8,28 ± 0,17 (8,11 đến 8,45)
A Dữ liệu hỗ trợ được lưu giữ ở cơ quan chủ quản ASTM quốc tế và có thể nhận được bằng cách yêu cầu Báo các nghiên cứu RR:D02 – 1619.

Bảng 2 – Giá trị chuẩn được chấp nhận (ARV) và khoảng dung sai chấp nhận đối với các chất lỏng chuẩn được phân tích tại nghiên cứu thử nghiệm liên phòng (ILS^A) năm 2014

Chất lỏng chuẩn	ARV [Ptot] ± độ không đảm bảo mở rộng (kPa)	Độ lệch chuẩn được xác định trong nghiên cứu thử nghiệm liên phòng với chất lỏng chuẩn (kPa)	Khoảng dung sai có thể chấp nhận đối với kết quả riêng lẻ trên chất lỏng chuẩn [Ptot], (kPa)
Cyclopentan	72,97 ± 0,21	0,58	72,97 ± 1,95 (71,02 đến 74,92)
Hỗn hợp pentan/toluen là 22,0/78,0 (theo khối lượng)	46,45 ± 0,13	0,36	46,45 ± 1,21 (45,24 đến 47,66)
Hỗn hợp pentan/toluen là 44,0/56,0 (theo khối lượng)	68,78 ± 0,23	0,63	68,78 ± 2,10 (66,68 đến 70,88)
Hỗn hợp pentan/toluen là 68,5/31,5 (theo khối lượng)	88,58 ± 0,21	0,58	88,58 ± 1,95 (86,63 đến 90,53)
Chất lỏng chuẩn	ARV [Ptot ± độ không đảm bảo mở rộng (psi)	Độ lệch chuẩn được xác định trong nghiên cứu thử nghiệm liên phòng với chất lỏng chuẩn (psi)	Khoảng dung sai có thể chấp nhận đối với kết quả riêng lẻ trên chất lỏng chuẩn [Ptot] (psi)
Cyclopentan	10,58 ± 0,03	0,08	10,58 ± 0,28 (10,30 đến 10,86)
Hỗn hợp pentan/toluen là 22,0/78,0 (theo khối lượng)	6,74 ± 0,02	0,05	6,74 ± 0,18 (6,56 đến 6,92)
Hỗn hợp pentan/toluen là 44,0/56,0 (theo khối lượng)	9,98 ± 0,03	0,09	9,98 ± 0,30 (9,68 đến 10,28)
Hỗn hợp pentan/toluen là 68,5/31,5 (theo khối lượng)	12,85 ± 0,03	0,08	12,85 ± 0,28 (12,57 đến 13,13)
A Dữ liệu hỗ trợ được lưu giữ ở cơ quan chủ quản ASTM quốc tế và có thể nhận được bằng cách yêu cầu Báo cáo nghiên cứu RR:D02 -1805.

CHÚ THÍCH 6: Kiểm tra các chất lỏng được báo cáo của 28 trong 29 người tham gia tập hợp dữ liệu trong ASTM D 5191 tại nghiên cứu phòng thử nghiệm (ILS) năm 2003 bao gồm những chất sau (với các bộ dữ liệu được xác định trong ngoặc đơn): 2,2- dimetylbutan (18), cyclopentan (5), pentan (2), 2,3- dimetylbutan (1), 3- metylpentan (1), và methanol (1).

7.2  Cylopentan, (Cảnh báo: Cyclopentan dễ cháy và gây nguy hại cho sức khỏe).

7.3  2,2-Dimetylbutan, (Cảnh báo: 2,2-Dimetylbutan dễ cháy và gây nguy hại cho sức khỏe).

7.4  2,3-Dimetylbutan, (Cảnh báo: 2,3-Dimetylbutan dễ cháy và gây nguy hại cho sức khỏe).

7.5  Metanol, (Cảnh báo: Metanol dễ cháy và gây nguy hại cho sức khỏe).

7.6  2-Metylpetan, (Cảnh báo: 2-Metylpentan dễ cháy và gây nguy hại cho sức khỏe).

7.7  Pentan, (Cảnh báo: Pentan dễ cháy và gây nguy hại cho sức khỏe).

7.8  Toluen, (Cảnh báo: Toluen dễ cháy và gây nguy hại cho sức khỏe).

8  Lấy mẫu

8.1  Yêu cầu chung

8.1.1  Độ nhạy của các phép đo áp suất hơi phụ thuộc nhiều vào sự thất thoát do bay hơi và những thay đổi về thành phần, vì vậy yêu cầu hết sức cẩn thận trong việc lấy mẫu và bảo quản mẫu.

8.1.2  Lấy mẫu và mẫu thử nghiệm theo TCVN 6777 (ASTM D 4057), trừ trường hợp “lấy mẫu theo phương pháp choán nước” đối với nhiên liệu có chứa oxygenat. Dùng các bình có dung tích 250 mL hoặc 1L (1 qt) để chứa mẫu, các bình này được nạp mẫu đầy từ 70 % đến 80 %. Khuyến cáo rằng độ chụm (độ tái lập) tốt nhất khi dùng bình có dung tích 1 L.

CHÚ THÍCH 7: Các báo cáo độ chụm hiện nay được cung cấp từ năm 2003 tại nghiên cứu phòng thử nghiệm dùng bình thủy tinh trong suốt có dung tích 250 mL và 1 L (1 qt) chứa mẫu. Tuy nhiên, các mẫu được chứa trong các bình có thể tích khác nhau, theo quy định trong TCVN 6777 (ASTM D 4057), nếu nhận thấy độ chụm bị ảnh hưởng thì yêu cầu sử dụng cùng độ hao hụt. Sự khác nhau trong các kết quả độ chụm thu được từ bình dung tích 250 mL và bình dung tích 1 L được tìm thấy có ý nghĩa thống kê. Nhưng ngược lại, không có quan sát thống kê về độ chệch được phát hiện giữa bình dung tích 250 mL và bình dung tích 1 L. Xem các bảng trong Điều 16, cũng như Hình 1 và Hình 2 để biết chi tiết cụ thể hơn sự khác nhau về độ chụm như là hàm của giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) và cỡ bình. Nhìn chung, số lượng các giá trị độ lặp tốt hơn được xác định tại các giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) nhỏ hơn 85 kPa (12,3 psi) với mẫu chứa trong bình dung tích 1 L so với mẫu chứa trong bình dung tích 250 mL. Thứ hai, số lượng các giá trị độ lặp lại tốt hơn được xác định với mẫu chứa trong bình dung tích 1 L so với mẫu chứa trong bình dung tích 250 mL cho toàn bộ phạm vi của áp suất hơi khô tương đương (DVPE) được nêu trong 16.1.2.

8.1.3  Để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật, hoặc các quy định kỹ thuật hoặc cả hai, thì có thể cần chuẩn bị pha trộn thủ công tại phòng thử nghiệm hỗn hợp xăng gốc với nhiên liệu etanol biến tính cho mục đích thử nghiệm, bao gồm áp suất hơi. Nếu cần thiết, sau đó mẫu pha trộn thủ công được chuẩn bị cẩn thận theo quy trình như mô tả trong ASTM D 7717 được coi là phù hợp với tính năng của phép thử. Cách pha trộn thủ công này được chuẩn bị một lần sau đó được coi là tương đương với “mẫu hoặc các mẫu” được đề cập từ 8.1.4 đến 8.5 của phần lấy mẫu này, cũng như phần tiếp theo của phương pháp thử này.

Hình 1 – Đồ thị độ chụm của DVPE (kPa) với cỡ bình chứa được xác định tại các giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) (psi) danh nghĩa

Hình 2 – Đồ thị độ chụm của DVPE (psi) với các cỡ bình chứa được xác định tại các giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) (psi) danh nghĩa.

8.1.4  Tiến hành xác định áp suất hơi với mẫu đầu tiên được lấy ra khỏi bình chứa. Không sử dụng phần mẫu còn lại trong bình để xác định áp suất hơi lần thứ hai. Nếu cần xác định áp suất hơi lần thứ hai, phải lấy mẫu mới.

CHÚ THÍCH 8: Ảnh hưởng của việc lấy nhiều hơn một mẫu thử từ cùng một bình chứa mẫu được đánh giá như một phần của nghiên cứu liên phòng (ILS) năm 2003. Ảnh hưởng của độ chụm được quan sát giữa lần đầu tiên và thứ hai được đánh giá lặp lại cả hai loại bình dung tích 1 L và dung tích 250 mL. Các báo cáo độ chụm hiện nay được cung cấp từ năm 2003 tại nghiên cứu liên phòng (ILS) sử dụng mẫu đầu tiên lấy ra khỏi bình chứa thủy tinh trong suốt, dung tích 250 mL và dung tích 1 L.

8.1.5  Trước khi tiến hành thử nghiệm, cần để mẫu cách xa nguồn nhiệt. Bảo quản mẫu trong bể nước đá hoặc trong tủ lạnh.

8.1.6  Không thử nghiệm các mẫu lấy từ bình bị rò rỉ. Nếu phát hiện rò rỉ thì bỏ các mẫu này và lấy mẫu mới.

8.2  Nhiệt độ lấy mẫu

Trước khi mở bình chứa mẫu phải đặt cả bình và mẫu trong bể nước đá hoặc trong tủ lạnh từ 0 °C đến 1 °C (từ 32 °F đến 34 °F). Đảm bảo đủ thời gian để mẫu đạt nhiệt độ này.

CHÚ THÍCH 9: Kiểm tra nhiệt độ mẫu bằng cách đo trực tiếp nhiệt độ của chất lỏng tương đương trong bình chứa tương tự, cũng đặt trong bể làm lạnh hoặc tủ lạnh với cùng thời gian như đối với mẫu thử. Ngoài ra, các nghiên cứu kiểm tra nhiệt độ được thực hiện bởi các phòng thử nghiệm xác định thời gian cần thiết tối thiểu để đạt được các yêu cầu nhiệt độ được dẫn ra trong 8.2, dựa trên nhiệt độ nhận được của mẫu điển hình và khả năng làm lạnh của các thiết bị bao gồm các mẫu trong nghiên cứu tại phòng thử nghiệm. Các kết quả của nghiên cứu này sau đó được áp dụng, bổ sung thêm các mẫu để phân tích. Các phòng thử nghiệm báo cáo thời gian tối thiểu nằm trong khoảng từ 30 min đến 45 min. Tuy nhiên, các phòng thử nghiệm cần lựa chọn để xác định thời gian làm lạnh tối thiểu cho hoạt động cụ thể trong việc tiến hành nghiên cứu kiểm tra nhiệt độ theo cách riêng của họ.

8.3  Kiểm tra việc nạp mẫu vào bình chứa

Khi mẫu đạt nhiệt độ từ 0 °C đến 1 °C, lấy bình chứa mẫu ra khỏi bể làm lạnh hoặc tủ lạnh và lau khô bằng vật liệu hút nước. Nếu bình không trong suốt, mở nắp ra và dùng thiết bị đo phù hợp, để đảm bảo thể tích mẫu chiếm khoảng từ 70 % đến 80 % dung tích bình chứa (xem Chú thích 10). Nếu mẫu được chứa trong bình thủy tinh trong suốt, dùng thiết bị đo phù hợp để kiểm tra đảm bảo rằng thể tích mẫu chiếm từ 70 % đến 80 % dung tích bình chứa (xem Chú thích 10).

8.3.1  Nếu bình chứa được nạp ít hơn 70 % thể tích của dung tích bình chứa thì bỏ mẫu này.

8.3.2  Nếu thể tích mẫu nạp vào lớn hơn 80 % dung tích bình chứa thì đổ bớt mẫu đi sao cho lượng mẫu chiếm khoảng từ 70 % đến 80 % dung tích bình. Không lấy mẫu đã rót ra để đổ lại vào bình.

8.3.3  Nếu cần thì đóng kín bình chứa và đặt bình chứa mẫu vào bể lạnh hoặc tủ lạnh.

CHÚ THÍCH 10: Đối với bình chứa không trong suốt, để kiểm tra thể tích mẫu trong bình bằng 70 % đến 80 % dung tích bình có thể dùng que đo được đánh dấu trước mức từ 70 % đến 80 % dung tích bình. Que đo được làm từ vật liệu dễ nhận biết mức ngập ướt của mẫu trong bình sau khi rút ra khỏi mẫu. Để kiểm tra thể tích mẫu, cho que đo vào đáy bình chứa mẫu, sao cho trước khi rút ra, que chạm vào đáy và tạo thành góc vuông với đáy bình. Đối với các bình chứa trong suốt, dùng thước đo hoặc so sánh với bình tương tự có đánh dấu mức từ 70 % đến 80 %.

8.4  Bão hòa không khí của mẫu trong bình chứa

8.4.1  Bình chứa trong suốt

Điều 8.3 không yêu cầu phải mở bình chứa mẫu để kiểm tra xác định dung tích mẫu, nhưng vẫn cần phải tiến hành mở nhanh nắp bình rồi đóng ngay nắp lại để mẫu trong bình trong suốt được xử lý giống như mẫu trong bình không trong suốt

8.4.2  Khi nhiệt độ mẫu đạt từ 0 °C đến 1 °C, lấy bình ra khỏi bể làm lạnh hoặc tủ lạnh, lau khô bằng vật liệu hút nước, mở nắp bình trong giây lát, chú ý không để nước lọt vào, đóng lại và lắc mạnh. Đặt bình vào bể làm lạnh hoặc tủ lạnh ít nhất trong 2 min.

8.4.3  Lặp lại thao tác ở 8.4.2 hai lần. Đặt mẫu trở lại vào bể làm lạnh hoặc tủ lạnh cho đến khi bắt đầu tiến hành thử.

8.5  Kiểm tra tính đồng nhất của mẫu

Sau khi lấy mẫu và đưa vào thiết bị để phân tích, kiểm tra sự phân lớp của mẫu còn lại. Nếu mẫu được chứa trong bình thủy tinh trong suốt thì có thể quan sát hiện tượng này trước khi chuyển mẫu. Nếu mẫu chứa trong bình không trong suốt thì lắc (trộn) kỹ mẫu và rót ngay một phần mẫu còn lại vào bình thủy tinh trong và quan sát sự phân lớp. Phải quan sát kỹ sự xuất hiện lớp sương mờ từ khi tách thành hai pha rõ rệt. Sự tạo sương không được coi là cơ sở để loại bỏ nhiên liệu. Nếu quan sát thấy lớp thứ hai thì loại bỏ phép thử và mẫu. Có thể phân tích các mẫu có sương (xem Điều 15).

9  Chuẩn bị thiết bị

9.1  Chuẩn bị thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

9.2  Nếu sử dụng bơm chân không để hút chân không thì trước khi bơm mẫu, quan sát từ bộ hiển thị thiết bị rằng áp suất khoang thử là ổn định và không vượt quá 0,1 kPa (0,01 psi). Nếu áp suất không ổn định hoặc vượt quá giá trị này, thì kiểm tra khoang thử sạch các chất bay hơi còn lại trong khoang từ mẫu trước hoặc kiểm tra việc hiệu chuẩn bộ chuyển đổi.

9.3  Nếu dùng xy lanh để bơm mẫu thì làm lạnh xy lanh đến khoảng từ 0 °C đến 1,0 °C (32 °F đến 34 °F) trong tủ lạnh hoặc trong bể đá trước khi lấy mẫu. Tránh nhiễm nước vào xy lanh bằng cách đóng kín đầu ra của xylanh trong suốt quá trình làm lạnh.

10  Hiệu chuẩn

10.1  Bộ chuyển đổi áp suất

10.1.1  Tiến hành kiểm tra hiệu chuẩn bộ chuyển đổi áp suất, như được chỉ ra trong điều kiểm tra xác nhận tính năng thiết bị (xem Điều 11) và điều kiểm tra kiểm soát chất lượng (xem Điều 12). Sử dụng hai điểm chuẩn là áp suất không (< 0,1 kPa) và áp suất áp kế môi trường để hiệu chuẩn bộ chuyển đổi.

CHÚ THÍCH 11: Tần suất hiệu chuẩn bộ chuyển đổi áp suất có thể thay đổi theo loại thiết bị và tần suất sử dụng. Bộ chuyển đổi áp suất được khuyến nghị kiểm tra hiệu chuẩn ít nhất sáu tháng một lần.

10.1.2  Kết nối thiết bị đo áp suất gage McLeod hoặc thiết bị đo áp suất chân không điện tử đã được hiệu chuẩn với nguồn chân không và với khoang thử (Chú thích 12). Tiến hành hút chân không khoang thử. Khi thiết bị ghi đo được áp suất chân không nhỏ hơn 0,1 kPa (0,8 mm Hg), điều chỉnh đồng hồ (bộ) hiển thị về không hoặc kết quả đọc thực tế của thiết bị đo áp suất chân không theo chỉ dẫn của thiết bị hoặc theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

CHÚ THÍCH 12: Tham khảo phần phụ lục về các đầu dò chân không (A.6.3) theo ASTM D 2892 để biết thêm chi tiết liên quan đến việc hiệu chuẩn thiết bị đo áp suất chân không điện tử và bảo dưỡng đúng thiết bị đo áp suất McLeod.

10.1.3  Mở khoang thử của thiết bị đến áp suất khí quyển và quan sát giá trị áp suất tương ứng của bộ chuyển đổi. Đảm bảo rằng thiết bị được cài đặt để hiển thị áp suất tổng và không phải là giá trị được tính toán hoặc giá trị được hiệu chính. So sánh giá trị áp suất này với giá trị áp suất thu được từ thiết bị đo áp suất như chuẩn đối chứng áp suất. Nếu các đơn vị áp suất (ví dụ: kPa, mmHg, mbar, v.v..) khác nhau giữa các thiết bị đo áp suất và bộ hiển thị thiết bị đo áp suất hơi thì sử dụng hệ số chuyển đổi phù hợp để chuyển đổi các giá trị áp suất có cùng đơn vị đo, như vậy có thể so sánh trực tiếp các giá trị áp suất. Thiết bị đo áp suất ở trạm địa phương có cùng độ cao như thiết bị trong phòng thử nghiệm tại thời điểm so sánh áp suất. (Cảnh báo – Nhiều áp kế hộp dùng ở trạm quan trắc thời tiết và sân bay được hiệu chính trước để đưa ra số đọc mực nước biển thì không dùng để hiệu chuẩn thiết bị)

10.1.3.1  Sử dụng áp kế thủy ngân như là thiết bị đo áp suất, thì số đọc áp suất của áp kế phải được hiệu chính sự thay đổi khối lượng riêng của cột thủy ngân giữa mức không và nhiệt độ vận hành và chuyển đổi về cùng đơn vị đo áp suất như bộ hiển thị thiết bị đo áp suất hơi.

10.1.4  Lặp lại 10.1.2 và 10.1.3 cho đến khi số đọc áp suất mức “không” và số đọc áp suất áp kế là chính xác không phải điều chỉnh thêm.

10.2  Nhiệt kế

Ít nhất sáu tháng một lần tiến hành kiểm tra việc hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở platin dùng để theo dõi nhiệt độ của khoang thử theo nhiệt kế dẫn xuất chuẩn quốc gia, như một trong những dẫn xuất từ Viện Đo lường quốc gia (VMI).

11  Kiểm tra xác nhận tính năng của thiết bị

11.1  Sau khi hiệu chuẩn, kiểm tra xác nhận tính năng của thiết bị như là một phép kiểm tra độc lập dựa theo hiệu chuẩn thiết bị mỗi ngày trong khi sử dụng. Đối với các hợp chất tinh khiết (xem 7.1) và hỗn hợp được chuẩn bị từ các hợp chất tinh khiết, các mẫu thử pha trộn có thể được lấy từ cùng bình chứa quá thời gian, miễn là mẫu thử được bão hòa không khí theo quy trình quy định trong 8.4. Không dùng lại các mẫu thử đã qua sử dụng toàn bộ hoặc một phần. Bảng 1 và Bảng 2 đưa ra giá trị chuẩn chấp nhận (ARV) và giới hạn độ không đảm bảo đo (ít nhất là 95 % khoảng tin cậy), của chất lỏng chuẩn thử nghiệm tại nghiên cứu thử nghiệm liên phòng (ILS) năm 2003 và năm 2014, trên cơ sở áp suất hơi tổng (P_tot) đo được. Các thông tin từ năm 2003 và năm 2014 trong nghiên cứu liên phòng được dùng để thiết lập thử nghiệm được chấp nhận hoặc dải dung sai cho các nhiên liệu chuẩn dùng để kiểm tra xác nhận tính năng của thiết bị.

CHÚ THÍCH 13: Nghiên cứu liên phòng (ILS) vào năm 2003, một nghiên cứu được thực hiện để xác định ảnh hưởng của (%) dung tích chất lỏng chuẩn trong bình chứa dung tích 250 ml, đã cung cấp cho những người tham gia về độ chụm và độ chệch thông qua việc thử nghiệm lặp lại từ cùng bình chứa như nhau. Dữ liệu quan sát thống kê cho thấy không có ảnh hưởng về độ chụm và độ chệch đối với 3 đến 4 chất lỏng chuẩn. Đối với các vật liệu có giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) lớn hơn 100 kPa, như là pentan thì độ chụm trở nên tồi tệ hơn khi giảm bớt thể tích chất lỏng trong bình. Khuyến cáo, nếu sử dụng pentan thì % dung tích trong bình chứa phải ≥ 50 %.

11.2  Các giá trị thu được nằm trong thử nghiệm hoặc khoảng dung sai được chấp nhận ở Bảng 1 và Bảng 2 được chỉ ra rằng thiết bị được thực hiện ở mức độ chấp nhận được theo tiêu chuẩn này. Nếu các giá trị thu được nằm ngoài bảng dung sai hoặc thử nghiệm được chấp nhận thì cần kiểm tra chất lượng sự tinh khiết của các hợp chất hoặc kiểm tra lại việc hiệu chuẩn thiết bị (xem Điều 10).

12  Kiểm tra kiểm soát chất lượng

12.1  Sau khi kiểm tra thiết bị thực hiện đúng cách, mẫu kiểm soát chất lượng (QC) được sử dụng phải là đại diện của các mẫu nhiên liệu thường xuyên được thử tại phòng thử nghiệm để khẳng định rằng thiết bị được kiểm soát thống kê theo hướng dẫn đưa ra trong ASTM D 6299.

12.2  Ghi lại giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) và so sánh các giá trị này với tiêu chí quyết định đối với kiểm soát thống kê. Nếu các kết quả thu được nằm ngoài tiêu chí quyết định trong việc kiểm soát thống kê thì bắt đầu điều tra để tìm nguyên nhân chính.

12.3  Các mẫu kiểm soát chất lượng (QC) được bảo quản trong điều kiện môi trường phù hợp, không bị suy giảm (phân hủy) mẫu khi bảo quản thời gian dài. Phụ lục B đưa ra gợi ý và hướng dẫn đối với việc chuẩn bị bảo quản các mẫu kiểm soát chất lượng (QC) dùng trong thử nghiệm.

13  Cách tiến hành

13.1  Lấy mẫu từ bể làm lạnh hoặc tủ lạnh, lau khô bên ngoài bình chứa bằng vật liệu hút nước, mở nắp, cho ống bơm hoặc xy lanh đã làm lạnh vào (xem 9.3). Lấy một lượng mẫu không bọt vào ống bơm hoặc xy lanh kín khí, đưa ngay mẫu thử này vào khoang thử càng nhanh càng tốt. Tổng thời gian mở bình chứa đã làm lạnh và bơm mẫu vào khoang thử không được quá 1 min.

13.2  Phải theo hướng dẫn của nhà sản xuất khi bơm mẫu vào khoang thử cũng như vận hành thiết bị để thu được kết quả áp suất hơi của mẫu.

13.3  Đặt thiết bị đọc kết quả tổng áp suất hơi. Nếu thiết bị có khả năng tính giá trị áp suất hơi khô tương đương thì chỉ dùng các thông số trong 14.2.

14  Tính kết quả

14.1  Ghi lại số đọc tổng áp suất hơi từ thiết bị chính xác đến 0,1 kPa (0,01 psi). Đối với các thiết bị không ghi tự động giá trị áp suất ổn định, thì sau mỗi phút ghi bằng tay số đọc áp suất chính xác đến 0,1 kPa. Khi ba số đọc liên tiếp cùng nằm trong phạm vi 0,1 kPa, ghi lại kết quả có độ chính xác đến 0,1 kPa (0,01 psi).

14.2  Sử dụng công thức 1 để tính áp suất hơi khô tương đương (DVPE). Đảm bảo số đọc của thiết bị sử dụng công thức này tương ứng với áp suất tổng và không hiệu chính bằng hệ số hiệu chính được lập trình tự động:

DVPE, kPa (psi) = (0,965 X) – A                                                                         (1)

trong đó

X là áp suất hơi tổng đo được, tính bằng kPa (psi) và;

A là bằng 3,78 kPa ( hoặc 0,548 psi);

CHÚ THÍCH 14: Công thức hiệu chính được rút ra từ các kết quả của chương trình hợp tác nghiên cứu liên phòng thử nghiệm năm 1988 và được khẳng định vào năm 1991.

14.3  Thiết bị có thể tính tự động theo công thức 1. Nếu như vậy khi tính toán không cần hiệu chính nữa.

15  Báo cáo kết quả

15.1  Báo cáo kết quả giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) chính xác đến 0,1 kPa (0,01 psi) không cần nêu nhiệt độ và dung tích bình chứa (250 mL hoặc 1 L) trong kết quả nhận được.

15.2  Nếu quan sát thấy mẫu bị sương mờ như nêu ở 8.5, báo cáo kết quả theo 15.1, kèm chữ “H”.

CHÚ THÍCH 15: Độ chụm và độ chệch chưa được xác định đối với mẫu có sương mờ, vì các loại mẫu này chưa được đưa vào chương trình nghiên cứu thử nghiệm liên phòng.

CHÚ THÍCH 16: Kèm chữ “H” như ở 15.2 để thông báo với người nhận kết quả rằng mẫu phân tích bị sương mờ. Trong trường hợp phòng thử nghiệm có hệ thống máy tính mà không có khả năng báo cáo kết quả gồm chữ theo quy định ở 15.2, thì cho phép báo cáo kết quả theo 15.1, kèm chú thích ghi rõ mẫu phân tích có sương mờ.

16  Độ chụm và độ chệch

16.1  Độ chụm

Độ chụm của phương pháp này được phát triển vào năm 2003 trong chương trình hợp tác thử nghiệm liên phòng. Xem Điều A.1 và A.3 để biết thêm thông tin liên quan đến số lượng, bản chất của các loại mẫu và đánh giá thiết bị.

16.1.1  Độ lặp lại

Chêch lệch giữa các kết quả thử kép do các thí nghiệm viên có cùng năng lực hoặc năng lực khác nhau tiến hành trên cùng thiết bị, dưới các điều kiện thử nghiệm không đổi, trên cùng mẫu thử được lấy ra từ bình chứa dung tích 250 mL hoặc bình chứa dung tích 1 L, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trong khoảng áp suất hơi khô tương đương (DVPE) từ 17,5 kPa đến 102,5 kPa (2,5 psi đến 14,9 psi).

Dung tích bình chứa 250 mL 1 L

Độ lặp lại (r) 1,47 kPa (0,21 psi) 0,006 (DVPE + B)

trong đó

DVPE	các giá trị được tính theo công thức 1, tính bằng kPa (psi) và;
B	bằng 160 kPa (23,2 psi);

16.1.2  Độ tái lập

Sự chêch lệch giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử được lấy ra từ bình chứa dung tích 250 mL hoặc bình chứa dung tích 1 L, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trong khoảng áp suất hơi khô tương đương (DVPE) từ 17,5 kPa đến 102,5 kPa (2,5 psi đến 14,9 psi).

Dung tích bình chứa 250 mL 1 L

Độ tái lập (R) 2,75 kPa (0,40 psi) 0,01014 (DVPE + B)

trong đó

DVPE	các giá trị được tính theo công thức 1, tính bằng kPa (psi) và;
B	bằng 160 kPa (23,2 psi);

16.1.3  Xem Bảng 3 và Hình 1, Hình 2 tóm tắt xác định các giá trị độ chụm đối với các giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) danh nghĩa tính bằng kPa (psi) từ 16.1.1 và 16.1.2.

16.2  Độ chệch – Vì không có vật liệu chuẩn được chấp nhận phù hợp để xác định độ chệch của phương pháp, nên tiêu chuẩn này không quy định về độ chệch.

16.3  Độ chệch tương đối – Quan sát độ chệch đáng kể tương đối về mặt thống kê trong chương trình hợp tác thử nghiệm liên phòng năm 1991 giữa kết quả áp suất hơi tổng thu được khi sử dụng phương pháp này và kết quả áp suất hơi khô thu được khi áp dụng quy trình A nêu trong TCVN 7023 (ASTM D 4953). Hiệu chính độ chệch theo công thức 1, mà công thức này dùng để tính giá trị DVPE từ áp suất tổng. Thứ hai, nghiên cứu thử nghiệm liên phòng năm 2003, không có dữ liệu quan sát độ chệch được phát hiện giữa các kết quả thu được trong bình dung tích 250 mL và bình dung tích 1 L.

Bảng 3 – Các giá trị độ lặp lại và độ tái lặp đối với các giá trị áp suất hơi khô tương đương (DVPE) danh nghĩa được xác định theo phương pháp TCVN 11588 (ASTM D 5191)

DVPE kPa	Bình chứa dung tích 250 mL		Bình chứa dung tích 1 L		DVPE psi	Bình chứa dung tích 250 mL		Bình chứa dung tích 1 L
	r (kPa)	R (kPa)	r (kPa)	R (kPa)		r (psi)	R (psi)	r (psi)	R
20,0	1,47	2,75	1,08	1,83	2,50	0,21	0,40	0,15	0,26
25,0	1,47	2,75	1,11	1,88	3,00	0,21	0,40	0,16	0,27
30,0	1,47	2,75	1,14	1,93	3,50	0,21	0,40	0,16	0,27
35,0	1,47	2,75	1,17	1,98	4,00	0,21	0,40	0,16	0,28
40,0	1,47	2,75	1,20	2,03	4,50	0,21	0,40	0,17	0,28
45,0	1,47	2,75	1,23	2,08	5,00	0,21	0,40	0,17	0,29
50,0	1,47	2,75	1,26	2,13	5,50	0,21	0,40	0,17	0,29
55,0	1,47	2,75	1,29	2,18	6,00	0,21	0,40	0,18	0,30
60,0	1,47	2,75	1,32	2,23	6,50	0,21	0,40	0,18	0,30
65,0	1,47	2,75	1,35	2,28	7,00	0,21	0,40	0,18	0,31
70,0	1,47	2,75	1,38	2,33	7,50	0,21	0,40	0,18	0,31
75,0	1,47	2,75	1,41	2,38	8,00	0,21	0,40	0,19	0,32
80,0	1,47	2,75	1,44	2,43	8,50	0,21	0,40	0,19	0,32
85,0	1,47	2,75	1,47	2,48	9,00	0,21	0,40	0,19	0,33
90,0	1,47	2,75	1,50	2,54	9,50	0,21	0,40	0,20	0,33
95,0	1,47	2,75	1,53	2,59	10,00	0,21	0,40	0,20	0,34
100,0	1,47	2,75	1,56	2,64	10,50	0,21	0,40	0,20	0,34
					11,00	0,21	0,40	0,21	0,35
					11,50	0,21	0,40	0,21	0,35
					12,00	0,21	0,40	0,21	0,36
					12,50	0,21	0,40	0,21	0,36
					13,00	0,21	0,40	0,22	0,37
					13,50	0,21	0,40	0,22	0,37
					14,00	0,21	0,40	0,22	0,38
					14,50	0,21	0,40	0,23	0,38

 

Phụ lục A

(Tham khảo)

Thông tin liên quan đến nghiên cứu thử nghiệm liên phòng năm 2003 được phân tích theo phương pháp ASTM D 5191 và ASTM D 6378

A.1  Mẫu

Những người tham gia nghiên cứu đã phân tích sắp xếp ngẫu nhiên tập hợp mẫu bao gồm hai bộ gốc và bản sao từ cùng bình chứa hỗn hợp 20 loại hydrocacbon và hydrocacbon – oxygenat chứa trong bình thủy tinh trong dung tích 250 mL và dung tích 1 L (đó là, 20 mẫu x 2 bản x 2 loại dung tích bình x 2 bản sao/dung tích bình = 160 phân tích/ bộ dữ liệu), có 20 loại mẫu bao gồm 6 mẫu xăng thường (pha và không pha etanol), 5 mẫu xăng Reformulat (RFG) có chứa MTBE hoặc là etanol, 6 mẫu xăng CARB (2 mẫu không chứa oxygenat, 2 mẫu có chứa MTBE và 2 mẫu chứa etanol), 1 mẫu khí, 1 mẫu nhiên liệu phản lực JP4 và 1 mẫu condensat. Tổng áp suất hơi của các mẫu (xem Công thức 1) nằm trong khoảng từ 22 kPa đến 110 kPa (3,2 psi đến 16,0 psi), tương ứng với áp suất hơi khô tương đương (DVPE) nằm trong khoảng từ 17,5 kPa đến 102,5 kPa (2,5 psi đến 14,9 psi).

A.2  Nhiên liệu chuẩn

Những người tham gia nghiên cứu đã phân tích 4 mã nhiên liệu chuẩn (với tỷ lệ % khối lượng là 44,0 %/ 56 % của hỗn hợp pentan/toluen, pentan, 2,2 – dimetylbutan và 2,3 – dimetylbutan) thành bốn bản giống nhau theo giao thức cụ thể cung cấp tới phòng thử nghiệm, gồm đánh giá ảnh hưởng các kết quả nghiên cứu như sự thay đổi % dung tích chất trong bình chứa. Các nhiên liệu chuẩn được chứa trong bình thủy tinh trong dung tích 250 mL.

A.3  Đánh giá tập hợp dữ liệu và các loại thiết bị theo phương pháp ASTM D 5191

Có tổng 29 bộ dữ liệu nhận được từ 27 phòng thử nghiệm để phân tích mẫu theo phương pháp ASTM D 5191, sử dụng một hoặc nhiều hơn 4 loại thiết bị sau (với số lượng các bộ dữ liệu được kiểm tra theo vendor hoặc model hoặc cả hai đưa ra trong ngoặc đơn): Grabner VP (9), Grabner VPS (8), Herzog HVP970 và MP970 (6), và Setavap Tester và Analyzer (6).

 

Phụ lục B

(Tham khảo)

Đề xuất và hướng dẫn việc chuẩn bị, bảo quản các mẫu kiểm soát chất lượng dùng trong thử nghiệm này

B.1  Một cách tiếp cận được đề xuất trong việc chuẩn bị mẫu cho mục đích kiểm soát chất lượng (QC) bằng cách dùng sản phẩm dầu mỏ lỏng dễ bay hơi như xăng để nhận được nguồn cung cấp mẫu với số lượng lớn đồng nhất (ví dụ: ≥ 20 L) trong kích cỡ phù hợp và đóng kín bình khi đã nạp đầy từ 70 % đến 80 % dung tích bình chứa, các loại mẫu đại diện được đo trong khoảng thời gian mong muốn (ví dụ, lựa chọn xăng cấp mùa hè hoặc xăng cấp mùa đông thì phụ thuộc vào áp suất hơi theo từng mùa). Nguồn cung cấp với số lượng lớn nên được giữ ở nơi lạnh, như là “phòng lạnh” duy trì ở nhiệt độ từ 0 °C đến 1,0 °C. Một phần nguồn cung với số lượng lớn có thể được chuyển vào bình chứa nhỏ hơn đã được làm lạnh trước với tổng thể tích không nhỏ hơn 50 mL và không lớn hơn bình chứa dung tích 1 L đã được nạp đầy từ 70 % đến 80 % dung tích bình và được bảo quản trong “phòng lạnh” hoặc tủ lạnh cho tới khi cần phân tích hoặc được chuyển từ bình chứa lớn ngay trước khi phân tích.

B.2  Một cách tiếp cận khác là các mẫu thử được giữ lại trước khi xử lý là một kỹ thuật để đánh giá độ chụm bằng cách so sánh các kết quả thu được trên mẫu phân tích ban đầu với kết quả thu được trên mẫu chứa lưu lại cùng loại vật liệu. Cách tiếp cận này thuận lợi đối với phòng thử nghiệm mà không có nguồn cung cấp với số lượng lớn mẫu nhất định, nhưng cần giữ lại mẫu ban đầu họ thử nghiệm với một khoảng thời gian cụ thể trước khi đổ bỏ. Các gợi ý là để kiểm tra các mẫu lưu về việc đổ bỏ chúng (có nghĩa là các mẫu lưu đã đạt được yêu cầu của nó về khoảng thời gian lưu giữ) và sự khác nhau giữa đồ thị của các kết quả từ phân tích xác nhận gốc và các kết quả lưu lại (được tính bằng phép đo đầu tiên trừ đi phép đo cuối) bằng cách sử dụng đồ thị riêng (l-Chart), khoảng dịch chuyển (MR) và tùy chọn các đồ thị kiểm soát khối lượng dịch chuyển trung bình theo hàm số mũ (EWMA) như được chỉ ra trong ASTM D 6299. Các đồ thị kiểm soát riêng biệt được duy trì cho các cấp sản phẩm mà ý nghĩa của sự khác nhau là áp suất hơi (ví dụ, xăng cấp mùa hè so với xăng cấp mùa đông).

B.3  Sự khác nhau về các giá trị trung bình của đồ thị riêng lẻ dự kiến là bằng không. Một trong số tín hiệu kiểm soát (đồ thị riêng biệt hoặc khối lượng dịch chuyển trung bình theo hàm số mũ (EWMA)) đại diện của tín hiệu tiềm ẩn cho một trong hai thay đổi các phương pháp thử nghiệm được xác định bởi vị trí, hoặc là thay đổi trong mối quan hệ giữa mẫu lưu và mẫu gốc. Cả hai nguyên nhân chính thì xu hướng cao nghiêng về vị trí. Cách tiếp cận này có lợi ích bổ sung của việc theo dõi liên tục tích hợp duy trì hệ thống trong việc bổ sung đánh giá vị trí độ chụm của phương pháp thử.