TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11619-1:2016 (ISO 16065-1:2014) VỀ BỘT GIẤY – XÁC ĐỊNH CHIỀU DÀI XƠ SỢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC TỰ ĐỘNG – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ÁNH SÁNG PHÂN CỰC

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11619-1:2016

ISO 16065-1:2014

BỘT GIẤY – XÁC ĐỊNH CHIỀU DÀI XƠ SỢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC TỰ ĐỘNG – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ÁNH SÁNG PHÂN CỰC

Pulps – Determination of fibre length by automated optical analysis – Part 1: Polarized light method

Lời nói đầu

TCVN 11619-1:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 16065-1:2014.

TCVN 11619-1:2016 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC6 Giấy và sản phẩm giấy biên soạn,Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11619 (ISO 16065), Bột giấy – Xác định chiều dài xơ sợi bằng phương pháp phân tích quang học tự động gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 11619-1:2016 (ISO 16065-1:2014), Phần 1: Phương pháp ánh sáng phân cực.

– TCVN 11619-2:2016 (ISO 16065-2:2014), Phần 2: Phương pháp ánh sáng không phân cực.

BỘT GIẤY – XÁC ĐỊNH CHIỀU DÀI XƠ SỢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC TỰ ĐỘNG – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ÁNH SÁNG PHÂN CỰC

Pulps – Determination of fibre length by automated optical analysis – Part 1: Polarized light method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chiều dài xơ sợi sử dụng ánh sáng phân cực.

Tiêu chuẩn này áp dụng được cho tất cả các loại bột giấy. Tuy nhiên, các phần xơ sợi ngắn hơn 0,2 mm không được coi là xơ sợi theo tiêu chuẩn này, do đó không được nêu trong kết quả.

CHÚ THÍCH  TCVN 11619-2 (ISO 16065-2) quy định phương pháp xác định chiều dài xơ sử dụng ánh sáng không phân cực.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi

TCVN 4407 (ISO 638), Bột giấy – Giấy, cáctông và bột giấy – Xác định hàm lượng chất khô – Phương pháp sấy khô.

TCVN 9573-1 (ISO 5263-1), Bột giấy – Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm – Phần 1: Đánh tơi bột giấy hóa học.

TCVN 9573-2 (ISO 5263-2), Bột giấy – Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm – Phần 2: Đánh tơi bột giấy cơ học tại nhiệt độ 20 °C.

TCVN 9573-3 (ISO 5263-3), Bột giấy – Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm – Phần 3: Đánh tơi bột giấy cơ học tại nhiệt độ lớn hơn 85 °C.

TCVN 10762 (ISO 4119), Bột giấy – Xác định nồng độ huyền phù bột giấy.

ISO 7213, Pulps, Sampling for testing (Bột giấy – Lấy mẫu để thử) 1).

ISO/TR 24498, Paper, board and pulps – Estimation of uncertainty for test methods (Giấy, các tông và bột giấy – ước lượng độ không đảm bảo đo của phương pháp).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Ánh sáng không phân cực (unpolarized light)

Ánh sáng hợp thành của các sóng ánh sáng có mặt phẳng dao động được định hướng ngẫu nhiên.

3.2

Kính phân cực (polarizer)

Vật liệu chỉ truyền phần sóng ánh sáng dao động theo một hướng cụ thể, là hướng phân cực của vật liệu.

3.3

Ánh sáng phân cực phẳng (plane polarized light)

Ánh sáng hợp thành của các sóng ánh sáng dao động trong cùng một mặt phẳng.

3.4

Kính phân cực vuông góc (crossed polarizers)

Một cặp kính phân cực được đặt trong một luồng ánh sáng sao cho hướng phân cực của một kính vuông góc với hướng phân cực của kính còn lại và kết quả là không có ánh sáng trực tiếp truyền qua từ kính phân cực này đến kính phân cực kia.

3.5

Sự khúc xạ kép (birefringence)

Tính chất của một số vật liệu như xơ sợi xenlulo, có cấu trúc tinh thể, làm thay đổi chỉ số khúc xạ so với hướng ánh sáng phân cực.

CHÚ THÍCH 1  Điều này ảnh hưởng của sự quay hướng phân cực chùm sáng phân cực phẳng làm cho ánh sáng đi qua vật liệu này được truyền qua kính phân cực thứ hai của cặp kính phân cực vuông góc.

3.6

Chiều dài trung bình (mean length)

L

Tổng chiều dài của tất cả xơ sợi đếm được chia cho số lượng xơ sợi.

CHÚ THÍCH 1  Xem công thức (3).

3.7

Chiều dài trung bình trọng số-độ dài (length-weighted mean length)

L₁

Giá trị trung bình phân bố chiều dài theo trọng số-độ dài.

CHÚ THÍCH 1 Xem Công thức (4).

Giá trị trung bình phân bố chiều dài theo trọng số-khối lượng.

3.8

Chiều dài trung bình trọng số-khối lượng (mass-weighted mean length)

CHÚ THÍCH 1  Xem Công thức (5).

CHÚ THÍCH 2  Chiều dài trung bình trọng số-khối lượng trước đây được gọi là chiều dài trung bình trọng số-trọng lượng.

3.9

Sự suy giảm ánh sáng (light extinction)

Sự chênh lệch, biểu thị bằng phần trăm giữa mức ánh sáng tối đa và tối thiểu truyền qua hai kính phân cực thẳng hàng hướng trục, khi một kính phân cực được quay 90° quanh trục này.

4  Nguyên tắc

Xơ sợi lơ lửng trong nước được định tuyến qua một ngăn định hướng xơ sợi (FOC). Các chiều dài hiện ra của các xơ riêng rẽ được đo tự động. Sử dụng kính phân cực vuông góc để phân biệt giữa xơ sợi và vật liệu khác như các bọt khí, là vật liệu không quay quanh mặt phẳng phân cực. Chiều dài xơ sợi trung bình theo số học và theo trọng số và sự phân bố chiều dài xơ sợi của bột giấy được tính toán.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Thiết bị phân tích chiều dài xơ sợi, bao gồm một bộ phận đo và hệ thống vận chuyển mẫu (xem Hình 1).

Bộ phận đo bao gồm một ngăn định hướng xơ sợi (FOC), mà các xơ sợi trong chất lỏng được kéo qua đó. Tại đây có một nguồn sáng đồng đều ở một phía của FOC và một ma trận cảm biến hình ảnh được đặt ở phía đối diện. Bộ lọc phân cực vuông góc ở cả hai phía của FOC, giữa nguồn sáng và cảm biến hình ảnh. Ma trận cảm biến hình ảnh này nhận diện chiều dài hình ảnh của xơ sợi từ ánh sáng mà do lưỡng chiết quang được truyền qua kính phân cực thứ hai. Chiều dài của hình ảnh này được chuyển thành chiều dài xơ sợi. Dòng xơ sợi này được định hướng vào trong một mặt phẳng hoặc trong một ống vuông góc với đường sáng và không dày hơn 0,5 mm theo hướng của đường sáng. Độ phân giải của thiết bị phân tích phải bằng hoặc tốt hơn 100 μm trên toàn bộ khoảng từ 0 mm đến 7 mm.

CHÚ THÍCH  Các xơ sợi bị cuốn theo dòng đi qua mao quản có chiều rộng không lớn hơn 0,5 mm được kéo giãn thẳng đủ để đo được chính xác với ánh sáng hiện ra.

Ít nhất 90 % phổ ánh sáng truyền qua phải nằm trong khoảng nhạy phổ của detector. Sự suy giảm ánh sáng của kính phân cực vuông góc phải lớn hơn 99 %. Hiệu quả phát hiện phải bằng 100 % đối với tất cả xơ sợi có chiều dài lớn hơn và bằng 0,100 mm.

CHÚ DẪN

1        Nguồn sáng

2        FOC

3        Cảm biến hình ảnh

4        Kính phân cực

Hình 1 – Ví dụ về nguyên tắc đo

5.2  Thiết bị đánh tơi, như mô tả trong TCVN 9573 (ISO 5263).

5.3  Pipet có dung tích 50 ml ± 0,5 ml, có đường kính đầu hút ít nhất 5 mm để lấy được 50 ml mẫu thử.

5.4  Xơ sợi kiểm tra, làm bằng sợi tổng hợp rayon hoặc vật liệu phù hợp khác với chiều dài đề xuất khoảng 0,5 mm, 3,0 mm và 7,0 mm.

Xơ sợi này được cung cấp bởi nhà sản xuất thiết bị phân tích, cùng với dữ liệu thống kê chỉ ra chiều dài trung bình và sự phân bố chiều dài của từng loại xơ sợi kiểm tra.

5.5  Bột giấy chuẩn 2)

6  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1  Lấy mẫu

Nếu phép thử được dùng để đánh giá một lô bột giấy, mẫu phải được lấy theo ISO 7213. Nếu phép thử được dùng trên loại mẫu khác thì phải báo cáo nguồn mẫu và quy trình lấy mẫu sử dụng.

Từ mẫu nhận được, chọn các mẫu thử sao cho chúng đại diện cho toàn bộ mẫu.

6.2  Đánh tơi

Nếu mẫu ở dạng khô, xác định hàm lượng chất khô theo TCVN 4407 (ISO 638). Nếu mẫu ở dạng ướt, xác định nồng độ huyền phù theo TCVN 10762 (ISO 4119).

CHÚ THÍCH  Tốt nhất nên đo bột giấy chưa qua sấy khô không được đánh tơi vì việc đánh tơi quá kỹ có thể tạo thành các xơ sợi nhỏ mịn và làm giảm chiều dài xơ sợi trong một số bột giấy.

Nếu mẫu ở dạng khô, xé mẫu thành nhiều miếng nhỏ trước khi ngâm. Xé mẫu thử đều qua hết chiều dày tờ bột giấy. Không cắt mẫu vì sẽ làm ngắn xơ sợi. Ngâm mẫu thử theo TCVN 9573 (ISO 5263).

Nếu cần, đánh tơi mẫu thử (xem chú thích).

Thời gian ngâm, khối lượng bột giấy khô tuyệt đối và lượng nước sử dụng để đánh tơi và số vòng quay được quy định trong TCVN 9573 (ISO 5263). Để loại latency từ bột giấy cơ học, theo khuyến nghị nêu trong TCVN 9573 (ISO 5263).

Đối với bột giấy có chứa các bó xơ sợi, có thể gặp khó khăn trong việc đo chiều dài xơ sợi vì một số búi xơ có thể làm tắc dòng. Nếu có hiện tượng tắc thì phải sàng lọc để loại bỏ búi xơ sợi. Việc sàng lọc có thể làm chệch kết quả vì sẽ loại búi xơ có chứa các xơ sợi dài. Các xơ sợi rất dài (ví dụ đay, cotton, lanh) có thể yêu cầu kỹ thuật chuẩn bị đặc biệt, nếu chúng gây ra các vấn đề tắc nghẽn của ngăn định hướng xơ sợi.

6.3  Pha loãng huyền phù bột giấy

Sau khi đánh tơi, phải đảm bảo rằng các xơ sợi được phân tách hoàn toàn. Khuấy và lấy một phần dung dịch. Pha loãng phần dung dịch với nước đến thể tích 5 L. Nồng độ phải từ 0,010 % đến 0,025 % (phần khối lượng) đối với bột giấy từ gỗ mềm và 0,004 % đến 0,010 % (phần khối lượng) đối với bột giấy từ gỗ cứng. Hỗn hợp bột giấy phải được xử lý giống như bột giấy từ gỗ cứng. Nếu cần, pha loãng huyền phù theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.

7  Quy trình xác định và kiểm tra

7.1  Quy trình xác định

Dùng pipet (5.3) lấy khoảng 50 ml mẫu thử từ mẫu pha loãng được khuấy trộn liên tục. Huyền phù bột giấy phải được khuấy trộn liên tục để đảm bảo được trộn đều. Di chuyển pipet theo cả chiều ngang và chiều dọc khi lấy mẫu. Thực hiện quy trình xác định theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Số lượng xơ sợi tối thiểu để đo phải đảm bảo sao cho tại đó chiều dài trung bình đạt được mức sai lệch ổn định và bằng 0,01 mm (nghĩa là đo nhiều xơ sợi hơn cũng không làm thay đổi chiều dài trung bình quá 0,01 mm). Nếu thiết bị không liên tục cung cấp giá trị chiều dài xơ sợi đo trong quá trình thử thì số lượng xơ sợi tối thiểu cần phải đo là 5000.

7.2  Quy trình kiểm tra

7.2.1  Quy định chung

Kiểm tra tính năng của máy phân tích thường xuyên và ngay sau khi làm sạch. Quy trình kiểm tra bao gồm việc hiệu chuẩn hàng tuần và quy trình kiểm tra tính năng hàng tháng.

7.2.2  Kiểm tra hiệu chuẩn bằng xơ sợi kiểm tra

Sử dụng xơ sợi kiểm tra (5.4) để tiến hành kiểm tra với mục đích hiệu chuẩn. Sử dụng các xơ sợi có ba độ dài khác nhau.

Trong khi kiểm tra, dữ liệu ghi được phải đạt ít nhất là 6 000 xơ sợi hoặc đến khi thu được mức hệ số sai lệch (CV) 1 %. Chuẩn bị mới phần xơ sợi hiệu chuẩn với mỗi lần kiểm tra.

Chỉ sử dụng xơ sợi hiệu chuẩn được đánh tơi cùng ngày với kiểm tra hiệu chuẩn vì xơ sợi nhân tạo rayon có xu hướng kết bông.

Khuấy trộn huyền phù xơ sợi nhưng không bằng chuyển động tròn mà bằng chuyển động dọc và ngang của pipet, khi lấy phần dung dịch ra từ huyền phù. Đảm bảo xơ sợi không tạo thành cụm. Nếu có hiện tượng đó, không tiến hành kiểm tra hiệu chuẩn.

Điều quan trọng là huyền phù bột giấy phải được khuấy trộn liên tục để tránh xơ sợi bị lắng xuống.

So sánh số liệu chiều dài xơ sợi đo được của xơ sợi hiệu chuẩn với số liệu cung cấp từ nhà sản xuất. Nếu kết quả kiểm tra hiệu chuẩn nằm ngoài giới hạn dung sai, làm sạch hệ thống và tiến hành kiểm tra hiệu chuẩn mới. Nếu số liệu mới vẫn nằm ngoài giới hạn, thực hiện theo khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị phân tích.

7.2.3  Kiểm tra tính năng bằng bột giấy chuẩn

Kiểm tra hiệu chuẩn chưa đủ để đưa ra đánh giá đúng về tính năng của máy phân tích. Kiểm tra tính năng của máy hàng tháng, sử dụng xơ sợi từ bột giấy chuẩn (5.5).

Chuẩn bị và phân tích mẫu bột giấy chuẩn theo quy trình mô tả trong tiêu chuẩn này. So sánh số liệu đo được với đặc tính kỹ thuật của bột giấy chuẩn do nhà sản xuất cung cấp hoặc với số liệu từ lần kiểm tra trước nếu sử dụng bột giấy chuẩn nội bộ. Giới hạn dung sai đối với chiều dài trọng số-độ dài xơ sợi của bột giấy hóa học là ± 1,5 %.

Nếu số liệu kiểm tra nằm ngoài dung sai đã cho, làm sạch thiết bị và tiến hành mẫu kiểm tra mới. Nếu số liệu mới vẫn nằm ngoài dung sai, liên hệ với nhà sản xuất để sửa chữa (bảo dưỡng) thiết bị phân tích.

Đảm bảo rằng vật liệu chuẩn sẵn có cho các kiểm tra tính năng tiếp theo. Nếu không sẵn có, chọn vật liệu thích hợp để sử dụng làm bột giấy chuẩn và xác định chiều dài xơ sợi theo trọng số-độ dài sử dụng bột giấy chuẩn này làm cơ sở cho các so sánh trong những lần kiểm tra sau.

8  Tính toán và biểu thị kết quả

8.1  Phương pháp tính toán

Số lượng xơ sợi (n_i) trong mỗi nhóm chiều dài I_i, được đếm

Đối với mỗi nhóm, tần suất phần trăm theo số lượng f_i được tính theo công thức (1)

                                                                         (1)

và tần suất phần trăm trọng số-độ dài, f′_i, được tính toán theo công thức (2)

                                                                       (2)

Trong đó

n_i        là số lượng xơ sợi có trong nhóm thứ i;

l_i         là chiều dài trung tâm của loại thứ i, tính bằng milimet;

Sn_i      là tổng số lượng xơ sợi trong tất cả các nhóm;

Sn_il_i     là tổng các tích, n_i x l_i đối với tất cả các nhóm.

8.2  Giá trị phân bố đặc tính

8.2.1  Chiều dài

Các giá trị phân bố đặc tính sau thường được tính toán (các đại lượng khác có thể được tính toán cho các mục đích cụ thể)

a) Chiều dài trung bình của từng xơ sợi

                                                                               (3)

CHÚ THÍCH 1  Chiều dài xơ sợi trung bình không phải luôn luôn là chỉ số có ý nghĩa nhất về chiều dài xơ sợi vì ảnh hưởng của các xơ sợi ngắn được nhấn mạnh. Giá trị biểu thị tốt hơn thường là chiều dài xơ sợi trung bình trọng số-độ dài.

b) Chiều dài trung bình trọng số-độ dài của xơ sợi (L_l):

                                                                             (4)

c) Chiều dài trung bình trọng số-khối lượng của xơ sợi (L_w)

                                                                            (5)

CHÚ THÍCH 2  Khi giải thích kết quả chiều dài trung bình trọng số-độ dài, người ta coi tất cả các xơ có độ thô như nhau. Khi giải thích kết quả chiều dài trung bình trọng số-khối lượng, người ta coi độ thô của xơ tỷ lệ theo chiều dài. Tỷ lệ này không được sử dụng cho bột giấy cơ học.

8.2.2  Hệ số biến thiên

Tính hệ số biến thiên (%) từ phân bố tần suất theo công thức (6)

                                                                            (6)

Trong đó độ lệch chuẩn, s, tính bằng milimet được lấy từ công thức (7)

                                                                 (7)

Tuy nhiên, nếu giá trị L và L_l được tính toán, hệ số biến thiên (%) có thể được tính theo công thức (8)

                                                                    (8)

8.2.3  Biểu thị sự phân bố tần suất

Nếu yêu cầu sơ đồ phân bố chiều dài, biểu thị

– bằng một đồ thị tần suất đại diện số lượng và/hoặc phần trăm xơ sợi trong từng khoảng chiều dài, được biểu thị dưới dạng hàm của chiều dài và/hoặc

– bằng đồ thị tần suất tích lũy chỉ ra phần trăm như là một hàm của xơ sợi lớn hơn chiều dài đã cho, được biểu thị dưới dạng hàm của chiều dài.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này:

b) Thời gian và địa điểm thử;

c) Thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;

d) Loại thiết bị sử dụng;

e) Tổng lượng xơ sợi;

f) Chiều dài trung bình trọng số-độ dài và chiều dài trung bình trọng số-khối lượng của xơ sợi và chiều dài trung bình, nếu yêu cầu;

g) Đồ thị tần suất và đồ thị tần suất tích lũy, nếu có yêu cầu biểu đồ phân bố;

h) Khoảng chiều dài theo nhóm được sử dụng, nếu có yêu cầu;

i) Số lượng xơ sợi của mỗi nhóm, nếu có yêu cầu;

j) Thao tác bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tiêu chuẩn viện dẫn đến tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn mà có thể gây ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(tham khảo)

Độ chụm

A.1  Quy định chung

Số liệu độ chụm dựa trên ba mẫu bột giấy (hai mẫu bột giấy toàn phần và một mẫu đã phân loại qua thiết bị phân loại xơ sợi Bauer-Mcnett R-14) được thử nghiệm bởi 11 phòng thử nghiệm khác nhau theo tiêu chuẩn này, sử dụng thiết bị thương mại FQA hoặc FS-200.

Bột giấy toàn phần là bột giấy thương phẩm, loại bột giấy kraft tẩy trắng từ gỗ mềm hoặc gỗ cứng đã được sấy khô. Phần bột giấy từ gỗ mềm đã qua sàng R-14 của thiết bị Bauer-Mcnett cũng được thử. Mẫu được cung cấp ở dạng bột giấy ướt có nồng độ xơ sợi đã biết. Quy trình thử giống nhau được thực hiện bởi từng phòng thử nghiệm. Mười phép đo được thực hiện trên mỗi mẫu.

Tính toán được thực hiện theo ISO/TR 24498.

Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được báo cáo là ước lượng sai khác lớn nhất mong muốn trong 19 của 20 trường hợp, khi so sánh hai kết quả thử của vật liệu tương tự với vật liệu được mô tả trong điều kiện thử tương tự. Các ước lượng này không có giá trị với các vật liệu khác nhau hoặc điều kiện thử khác nhau.

CHÚ THÍCH  Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được tính toán bằng cách nhân độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập với 2,77, trong đó 2,77 = .

Số liệu độ lặp lại và độ tái lập đã tổng hợp được cho trong Bảng A.1 và A.2.

A.2  Độ lặp lại

Bảng A.1 – Ước lượng độ lặp lại của phương pháp thử

A.3  Độ tái lập

Bảng A.2 – Ước lượng độ tái lập của phương pháp thử

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] CLARK J.D’A. Pulp technology and treatment for paper. Chapter 17. Miller Freeman Publications Inc, San Francisco, Second Edition, 1985.

[2] ILVESSALO-PFAFFLI M-S., Alfthan, G. The measurement of fibre length with a semi-automatic recorder. In Paperi ja Puu 39:11 1957, pp 509 – 516.

[3] OLSON J.A., ROBERTSON A.G., FINNIGAN T.D., TURNER R.H.R. An analyser for fibre shape and length. In JPPS, 21:11 1995, pp J367-J373.