TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11619-2:2016 (ISO 16065-2:2014) VỀ BỘT GIẤY – XÁC ĐỊNH CHIỀU DÀI XƠ SỢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC TỰ ĐỘNG – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ÁNH SÁNG KHÔNG PHÂN CỰC

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11616-2:2016

ISO 16065-2:2014

BỘT GIẤY – XÁC ĐỊNH CHIỀU DÀI XƠ SỢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC TỰ ĐỘNG – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ÁNH SÁNG KHÔNG PHÂN CỰC

Pulps – Determination of fibre length by automated optical analysis –

Part 2: Unpolarized light method

Lời nói đầu

TCVN 11619-2:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 16065-2:2014.

TCVN 11619-2:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC6 Giấy và sản phẩm giấy biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11619 (ISO 16065), Bột giấy – Xác định chiều dài xơ sợi bằng phương pháp phân tích quang học tự động gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 11619-1:2016 (ISO 16065-1:2014), Phần 1: Phương pháp ánh sáng phân cực.

– TCVN 11619-2:2016 (ISO 16065-2:2014), Phần 2: Phương pháp ánh sáng không phân cực.

BỘT GIẤY – XÁC ĐỊNH CHIỀU DÀI XƠ SỢI BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG HỌC TỰ ĐỘNG – PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ÁNH SÁNG KHÔNG PHÂN CỰC

Pulps – Determination of fibre length by automated optical analysis –

Part 2: Unpolarized light method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chiều dài xơ sợi bằng phương pháp phân tích quang học tự động, sử dụng ánh sáng không phân cực.

Tiêu chuẩn này áp dụng được cho tất cả các loại bột giấy. Tuy nhiên, các phần xơ sợi ngắn hơn 0,2 mm không được coi là xơ sợi theo tiêu chuẩn này, do đó không được nêu trong kết quả.

CHÚ THÍCH  TCVN 11619-1 (ISO 16065-1) quy định phương pháp xác định chiều dài xơ sợi sử dụng ánh sáng phân cực.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi

TCVN 4407 (ISO 638), Bột giấy – Giấy, cáctông và bột giấy – Xác định hàm lượng chất khô – Phương pháp sấy khô.

TCVN 9573-1 (ISO 5263-1), Bột giấy – Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm – Phần 1: Đánh tơi bột giấy hóa học.

TCVN 9573-2 (ISO 5263-2), Bột giấy – Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm – Phần 2: Đánh tơi bột giấy cơ học tại nhiệt độ 20 °C.

TCVN 9573-3 (ISO 5263-3), Bột giấy – Đánh tơi ướt trong phòng thí nghiệm – Phần 3: Đánh tơi bột giấy cơ học tại nhiệt độ lớn hơn 85 °C.

TCVN 10762 (ISO 4119), Bột giấy – Xác định nồng độ huyền phù bột giấy.

ISO 7213, Pulps, Sampling for testing (Bột giấy – Lấy mẫu để thử) 1).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Ánh sáng không phân cực (unpolarized light)

Ánh sáng hợp thành của các sóng ánh sáng có mặt phẳng dao động được định hướng ngẫu nhiên.

3.2

Chiều dài trung bình (mean length)

L

Tổng chiều dài của tất cả xơ sợi đếm được chia cho số lượng xơ sợi.

CHÚ THÍCH 1  Xem công thức (3).

3.3

Chiều dài trung bình trọng số-độ dài (length-weighted mean length)

L₁

Giá trị trung bình phân bố chiều dài theo trọng số-độ dài.

CHÚ THÍCH 1  Xem công thức (4).

3.4

Chiều dài trung bình trọng số-khối lượng (mass-weighted mean length)

L_w

Giá trị trung bình phân bố chiều dài theo trọng số-khối lượng.

CHÚ THÍCH 1  Xem Công thức (5).

4  Nguyên tắc

Xơ sợi lơ lửng trong nước được định tuyến qua một ngăn định hướng xơ sợi (FOC). Chiều dài của các xơ sợi riêng biệt được đo tự động. Một nguồn sáng không phân cực được sử dụng để tạo hình ảnh tương phản cao giữa xơ sợi và nền. Chiều dài xơ sợi trung bình theo số học và theo trọng số và phân bố chiều dài xơ sợi của bột giấy được tính toán.

5  Thiết bị, dụng cụ và vật liệu phụ trợ

Sử dụng các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Thiết bị phân tích chiều dài xơ sợi, bao gồm một bộ phận đo và hệ thống chuyển mẫu.

Bộ phận đo bao gồm một ngăn định hướng xơ, mà các xơ sợi trong nước được kéo qua đó. Tại đây có một nguồn sáng không phân cực đồng đều ở một mặt của ngăn và một detector nhạy (ví dụ, camera loại “linh kiện tích điện kép” (CCD)] trên cùng một phía hoặc ở phía đối diện của ngăn đo. Dòng xơ sợi định hướng đi vào chiều sâu tiêu cự không dày hơn 0,5 mm vuông góc với dòng mẫu. Dòng mẫu có thể dừng lại khi camera CCD chụp ảnh. Detector thể hiện chiều dài xơ sợi từ hình ảnh của xơ sợi. Thiết bị phân tích phải có độ phân giải bằng hoặc tốt hơn 100 pm trên toàn khoảng từ 0 mm đến 7 mm với độ chính xác ít nhất bằng 0,01 mm.

5.1.1  Hệ thống đo, được kết cấu sao cho bọt khí và vật liệu không phải là xơ sợi có kích thước lớn hơn 0,2 mm không ảnh hưởng đến kết quả.

5.2  Thiết bị đánh tơi, như mô tả trong TCVN 9573-1 (ISO 5263-1), TCVN 9573-2 (ISO 5263-2) hoặc TCVN 9573-3 (ISO 5263-3)

5.3  Xơ sợi kiểm tra, làm bằng sợi tổng hợp rayon với các chiều dài đề xuất khoảng 0,5 mm, 3,0 mm và 7,0 mm với độ chính xác 0,01 mm.

Xơ sợi này được cung cấp bởi nhà sản xuất thiết bị phân tích, cùng với dữ liệu thống kê chỉ ra chiều dài trung bình và sự phân bố chiều dài của mỗi loại xơ sợi.

5.4   Bột giấy chuẩn2), bột giấy thương phẩm. Một lượng bột đã được xác định chiều dài trọng số-độ dài, theo tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH Bột giấy chuẩn nội cũng có thể được sử dụng.

5.5  Nước pha loãng, không chứa vật liệu không phải là xơ sợi và bọt khí lớn hơn 5 μm và hàm lượng cặn sau khi chưng bốc nhỏ hơn 50 mg/l.

Các phần tử hạt không phải là xơ sợi có thể bị loại bỏ khỏi nước bằng cách lọc (cỡ lọc 5 μm) và bọt khí có thể được loại bỏ bằng cách sử dụng nhiệt, chân không và/hoặc để lắng.

6  Lấy mẫu

Nếu phép thử được dùng để đánh giá một lô bột giấy, mẫu phải được lấy theo ISO 7213. Nếu phép thử được dùng trên loại mẫu khác thì phải báo cáo nguồn mẫu và quy trình lấy mẫu sử dụng.

Từ mẫu nhận được, chọn các mẫu thử sao cho chúng đại diện cho toàn bộ mẫu.

7  Chuẩn bị mẫu

7.1  Đánh tơi

Nếu mẫu ở dạng khô, xác định hàm lượng chất khô theo TCVN 4407 (ISO 638). Nếu mẫu ở dạng bột ướt (nhão), xác định nồng độ huyền phù theo TCVN 10762 (ISO 4119).

CHÚ THÍCH  Tốt nhất nên đo bột giấy chưa qua sấy khô không được đánh tơi vì việc đánh tơi quá kỹ có thể tạo thành các xơ sợi nhỏ mịn và làm giảm chiều dài xơ sợi trong một số bột giấy.

7.1.1  Mẫu bột khô

Nếu mẫu ở dạng khô, xé mẫu thành nhiều miếng nhỏ trước khi ngâm. Xé mẫu thử đều qua hết chiều dày tờ bột giấy. Quan sát bằng mắt thường, đảm bảo xơ sợi được phân tách hoàn toàn. Không cắt mẫu vì sẽ làm ngắn xơ sợi. Ngâm mẫu thử theo TCVN 9573 (ISO 5263).

Đánh tơi mẫu thử, nếu cần (xem chú thích trong 7.1), sử dụng thiết bị mô tả trong phần tương ứng của TCVN 9573 (ISO 5263). Nếu sử dụng thiết bị đánh tơi mô tả trong TCVN 9573 (ISO 5263), thời gian ngâm, khối lượng bột khô và lượng nước sử dụng để đánh tơi và số vòng quay được quy định trong phần tương ứng của TCVN 9573 (ISO 5263). Sử dụng nước pha loãng (5.5). Để loại latency từ bột giấy cơ học, theo khuyến nghị nêu trong TCVN 9573 (ISO 5263).

Đối với bột giấy có chứa bó xơ sợi [ví dụ bột giấy nhiệt cơ (TMP) và bột giấy hóa nhiệt cơ (CTMP)] có độ nghiền Canadian cao, có thể khó khăn trong việc đo chiều dài xơ sợi vì một số búi xơ có thể làm tắc dòng. Nếu có hiện tượng tắc thì phải sàng lọc để loại bỏ búi xơ. Việc sàng lọc có thể làm chệch kết quả vì sẽ loại nhóm xơ sợi có chứa xơ sợi dài. Sau khi lọc, đảm bảo rằng các xơ sợi được phân tách hoàn toàn.

CẢNH BÁO  Xơ sợi rất dài (ví dụ đay, cotton và lanh) có thể yêu cầu một vài kỹ thuật chuẩn bị mẫu đặc biệt nếu chúng dài quá mà một phần xơ sợi nằm ra ngoài khoảng đo, hoặc chúng có thể làm tắc ngăn định hướng xơ sợi.

7.1.2  Mẫu bột ướt

Pha loãng đến nồng độ yêu cầu để đo chính xác, theo hướng dẫn trong 7.2

Mẫu bột ướt có thể chứa búi xơ và nếu có hiện tượng tắc, theo hướng dẫn trong 7.1.1

7.2  Pha loãng huyền phù bột giấy

Khuấy và lấy phần dung dịch từ mẫu thử phân tán đồng đều theo 7.1. Pha loãng hàng loạt đến nồng độ được khuyến cáo bởi nhà sản xuất thiết bị, hoặc được xác định bởi phép thử ngoài khoảng nồng độ này. Khi lấy mẫu, huyền phù loãng phải được khuấy trộn liên tục. Không khuấy bằng chuyển động quay vì mẫu sẽ không đồng nhất.

CHÚ THÍCH  Rót qua và rót lại mẫu thử sẽ đạt được sự đảo trộn mong muốn.

Nồng độ bột giấy được khuyến nghị dùng cho phương pháp này từ 0,010 % đến 0,025 % đối với bột giấy từ gỗ mềm và từ 0,004 % đến 0,010 % đối với bột giấy từ gỗ cứng. Bột giấy hỗn hợp phải được xử lý như bột giấy từ gỗ cứng. Để phép xác định được chính xác, huyền phù bột giấy phải được pha loãng bằng nước pha loãng (5.5).

8  Cách tiến hành

8.1  Quy trình xác định

Huyền phù phải được khuấy trộn liên tục để đảm bảo trộn đều. Lấy ít nhất 50 ml mẫu thử từ mẫu đã pha loãng được khuấy trộn liên tục. Tiến hành quy trình thử theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Số lượng xơ sợi tối thiểu để đo phải đảm bảo sao cho tại đó chiều dài trung bình đạt được mức sai lệch ổn định và bằng 0,01 mm (nghĩa là đo nhiều xơ sợi hơn cũng không làm thay đổi chiều dài trung bình quá 0,01 mm). Nếu thiết bị không liên tục cung cấp giá trị chiều dài xơ sợi đo trong quá trình thử thì số lượng xơ sợi tối thiểu cần phải đo là 5000.

8.2  Quy trình kiểm tra sử dụng xơ sợi kiểm tra

8.2.1  Quy định chung

Kiểm tra tính năng của máy phân tích thường xuyên và ngay sau khi làm sạch. Quy trình kiểm tra bao gồm việc hiệu chuẩn hàng tuần và quy trình kiểm tra tính năng hàng tháng. Nếu thiết bị phân tích không được sử dụng thường xuyên, kiểm tra việc hiệu chuẩn trước mỗi lần sử dụng.

8.2.2  Kiểm tra hiệu chuẩn với xơ sợi kiểm tra

Sử dụng xơ sợi kiểm tra (5.3) để tiến hành kiểm tra với mục đích hiệu chuẩn.

Trong khi kiểm tra, dữ liệu ghi được phải đạt ít nhất là của 5000 xơ sợi hoặc đến khi đạt được mức hệ số sai lệch (CV) 1 %. Chuẩn bị một phần mới của xơ sợi hiệu chuẩn với mỗi lần kiểm tra.

Chỉ sử dụng xơ sợi hiệu chuẩn được đánh tơi cùng ngày với kiểm tra hiệu chuẩn vì xơ sợi nhân tạo rayon có xu hướng kết bông.

Khuấy huyền phù xơ sợi khi lấy phần dung dịch. Đảm bảo rằng xơ sợi không tạo thành cụm. Nếu có hiện tượng đó, không tiến hành kiểm tra hiệu chuẩn.

Điều quan trọng là huyền phù bột giấy phải được khuấy trộn liên tục để tránh xơ sợi bị lắng xuống.

So sánh số liệu chiều dài xơ sợi đo được của xơ sợi hiệu chuẩn với số liệu cung cấp từ nhà sản xuất. Nếu kết quả kiểm tra hiệu chuẩn nằm ngoài giới hạn dung sai, làm sạch hệ thống và chạy hiệu chuẩn mới. Nếu số liệu mới vẫn nằm ngoài giới hạn, thực hiện theo khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị phân tích.

8.2.3  Kiểm tra tính năng bằng bột giấy chuẩn

Kiểm tra hiệu chuẩn chưa đủ để đưa ra đánh giá đúng về tính năng của máy phân tích. Kiểm tra tính năng của máy hàng tháng sử dụng xơ sợi từ bột giấy chuẩn (5.4).

Chuẩn bị và phân tích mẫu bột giấy chuẩn theo quy trình mô tả trong tiêu chuẩn này. So sánh số liệu đo được với đặc tính kỹ thuật của bột giấy chuẩn do nhà sản xuất cung cấp hoặc với số liệu từ lần kiểm tra trước nếu sử dụng bột giấy chuẩn nội. Giới hạn dung sai đối với chiều dài trọng số-độ dài xơ sợi của bột giấy hóa học là ± 1,5 %.

Nếu số liệu kiểm tra nằm ngoài dung sai đã cho, làm sạch thiết bị và tiến hành mẫu kiểm tra mới. Nếu số liệu mới vẫn nằm ngoài dung sai, liên hệ với nhà sản xuất để sửa chữa (bảo dưỡng) thiết bị phân tích.

Đảm bảo rằng vật liệu chuẩn sẵn có cho các kiểm tra tính năng tiếp theo. Nếu không sẵn có, chọn vật liệu thích hợp để sử dụng làm bột giấy chuẩn và xác định chiều dài xơ sợi theo trọng số-độ dài, theo tiêu chuẩn này làm cơ sở cho các so sánh trong những lần kiểm tra sau.

9  Tính toán và biểu thị các kết quả

9.1  Phương pháp tính toán

Số lượng xơ sợi (n_i) trong mỗi nhóm chiều dài l_i được đếm

Đối với mỗi nhóm, tần suất phần trăm theo số lượng, f_i, được tính theo công thức (1)

                                                                         (1)

và tần suất phần trăm trọng số-độ dài, f′_i, được tính toán theo công thức (2)

                                                                       (2)

Trong đó

n_i        là số lượng xơ sợi có trong nhóm thứ i;

l_i         là chiều dài trung tâm của loại thứ i, tính bằng milimet;

Sn_i      là tổng số lượng xơ sợi trong tất cả các nhóm;

Sn_il_i       là tổng các tích, n_i x l_i đối với tất cả các nhóm.

9.2  Giá trị phân bố đặc tính

9.2.1  Chiều dài

Công thức (3), (4) và (5) được sử dụng để tính toán các thông số yêu cầu và chiều dài xơ sợi trung bình (Các giá trị khác có thể được tính toán cho các mục đích cụ thể)

a) Chiều dài trung bình của xơ sợi

                                                                               (3)

CHÚ THÍCH 1  Chiều dài xơ sợi trung bình không phải luôn luôn là chỉ số có ý nghĩa nhất về chiều dài xơ sợi vì ảnh hưởng của các xơ sợi ngắn được nhấn mạnh. Giá trị biểu thị tốt hơn thường là chiều dài xơ sợi trung bình trọng số-độ dài.

b) Chiều dài trung bình trọng số-độ dài của xơ sợi (L­­_l):

                                                                              (4)

c) Chiều dài trung bình trọng số-khối lượng của xơ sợi (L_w):

                                                                             (5)

CHÚ THÍCH 2  Khi giải thích kết quả chiều dài trung bình trọng số-độ dài, người ta coi tất cả các xơ có độ thô như nhau. Khi giải thích kết quả chiều dài trung bình trọng số-khối lượng, người ta coi độ thô của xơ tỷ lệ theo chiều dài. Tỷ lệ này không được sử dụng cho bột giấy cơ học.

9.2.2  Hệ số biến thiên

Tính hệ số biến thiên (%) từ tần suất phân bố sử dụng công thức (6)

                                                                            (6)

Trong đó độ lệch chuẩn, s tính bằng milimet được lấy từ công thức (7)

                                                                  (7)

Tuy nhiên, nếu giá trị L và L_l được tính toán, hệ số biến thiên (%) có thể được tính theo công thức (8)

                                                                    (8)

9.2.3  Biểu thị sự phân bố tần suất

Nếu yêu cầu sơ đồ phân bố chiều dài, biểu thị

– bằng một đồ thị tần suất đại diện số lượng và/hoặc phần trăm xơ sợi trong từng khoảng chiều dài, được biểu thị dưới dạng hàm của chiều dài và/hoặc

– bằng đồ thị tần suất tích lũy chỉ ra phần trăm như là một hàm của xơ sợi lớn hơn chiều dài đã cho, được biểu thị dưới dạng hàm của chiều dài.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Thời gian và địa điểm thử;

c) Thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;

d) Loại thiết bị sử dụng;

e) Mẫu hoặc mẫu thử có được sàng lọc để loại bỏ búi xơ hay không;

f) Tổng lượng xơ sợi;

g) Chiều dài trung bình trọng số-độ dài và chiều dài trung bình trọng số-khối lượng của xơ và chiều dài trung bình, nếu yêu cầu;

h) Đồ thị tần suất và đồ thị tần suất tích lũy, nếu có yêu cầu biểu đồ phân bố;

i) Khoảng chiều dài theo nhóm được sử dụng, nếu có yêu cầu;

j) Số lượng xơ sợi của mỗi nhóm, nếu có yêu cầu;

k) Thao tác bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tiêu chuẩn viện dẫn đến tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn mà có thể gây ảnh hưởng đến kết quả.

Phụ lục A

(tham khảo)

Độ chụm

A.1  Quy định chung

Số liệu độ chụm dựa trên năm mẫu bột (hai bột giấy từ gỗ mềm, một bột giấy từ gỗ cứng, một bột giấy cơ nhiệt TMP và một gỗ mài) được thử nghiệm bởi bốn phòng thử nghiệm khác nhau, theo tiêu chuẩn này. Bốn loại thiết bị được sử dụng là Pulp Expert 3), Morfi ²⁾, FibreLab ²⁾ and Fibre Master ²⁾. Mỗi phòng thử nghiệm sử dụng một loại thiết bị khác nhau.

Tính toán được thực hiện theo ISO/TR 24498.

Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được báo cáo là ước lượng sai khác lớn nhất mong muốn trong 19 của 20 trường hợp, khi so sánh hai kết quả thử của vật liệu tương tự với vật liệu được mô tả trong điều kiện thử tương tự. Các ước lượng này không có giá trị với vật liệu khác nhau hoặc điều kiện thử khác nhau.

CHÚ THÍCH  Giới hạn độ lặp lại và độ tái lập được tính toán bằng cách nhân độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn tái lập với 2,77, trong đó 2,77 = 1.96.

Số liệu độ lặp lại và độ tái lập đã tổng hợp được cho trong Bảng A.1 và A.2.

A.2  Độ lặp lại

Bảng A.1 – Ước lượng độ lặp lại của phương pháp thử

A.3  Độ tái lập

Bảng A.2 – Ước lượng độ tái lập của phương pháp thử

A.4  So sánh các kết quả giữa thiết bị sử dụng ánh sáng không phân cực và phân cực và bằng kính hiển vi

Các mẫu thử được đề cập ở trên đã được phân tích bằng thiết bị sử dụng ánh sáng phân cực và bằng kính hiển vi. Mối tương quan giữa kết quả kiểm tra bằng ánh sáng phân cực và bằng kính hiển vi tương ứng là 97,9 % và 96,9 %.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] CLARK J.D’A. Pulp technology and treatment for paper. Chapter 17. Miller Freeman Publications Inc, San Francisco, Second Edition, 1985.

[2] ILVESSALO-PFAFFLI M-S., ALFTHAN, G. The measurement of fibre length with a semi-automatic recorder. In Paperi ja Puu 39:11 1957, pp 509 – 516.

[3] OLSON J.A., ROBERTSON A.G., FlNNIGAN T.D., TURNER R.H.R. An analyser for fibre shape and length. In JPPS, 21:11 1995, pp J367-J373.

[4] ISO/TR 24498, Paper, board and pulps – Estimation of uncertainty for test methods.