TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11776-1:2017 VỀ DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 1: BA KÍCH CHẾ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-1:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 1: BA KÍCH CHẾ

Herbal medicine processing – Part 1: Radix Morindae officinalis Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-1:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền – Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

– TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

– TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

– TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

– TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

– TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

– TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

– TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

– TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

– TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

– TCVN 11776-11:2017, Phần 11: Hà thủ ô đỏ chế;

– TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

– TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

– TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

– TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

– TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

– TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

– TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

– TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

– TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

– TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

– TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

– TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

– TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

– TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 1: BA KÍCH CHẾ

Herbal medicine processing – Part 1: Radix Morindae officinalis Preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Ba kích được chế biến từ rễ Ba kích rễ của cây Ba kích (Morinda officinalis How.), họ Cà phê (Rubiaceae)

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc – Phần 4: Dược liệu

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Chích (prick)

Phương pháp tẩm dược liệu với dịch phụ liệu, rồi sao.

4  Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

6  Yêu cầu kỹ thuật

6.1  Nguyên liệu

Ba kích được chế biến từ rễ của cây Ba kích, bằng một trong các phương pháp sau:

6.1.1  Ba kích chích rượu

Ba kích phiến 1 kg

Rượu trắng 150 ml

Đem rượu trộn đều vào ba kích đã bỏ lõi, cắt thành đoạn 3-5 cm, ủ 1 – 2 h cho ngấm hết rượu.

Sao nhỏ lửa tới khô.

6.1.2  Ba kích chích muối

Ba kích phiến 1 kg

Dung dịch muối ăn 150 ml

Đem dung dịch muối ăn trộn đều vào Ba kích, ủ 2 – 4 h cho ngấm đều. Sao vàng.

6.1.3  Ba kích chích cam thảo

Ba kích phiến 1 kg

Cam thảo 50 g

Cam thảo được cắt nhỏ, sắc với nước 3 lần, mỗi lần 150 ml nước sạch, đun sôi trong 30 min. Gộp dịch sắc, cô còn 150ml. Đem dịch cam thảo trộn đều với ba kích, ủ 6 h cho ngấm đều. Sao vàng.

6.2  Yêu cầu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Ba kích chế được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan

6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

– Tiến hành vi thăng hoa bột Ba kích chế sẽ có được tinh thể màu vàng. Khi thêm dung dịch kiềm, sẽ ngả đỏ tím.

– Tiến hành phản ứng hóa học theo điều 6.5, lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đỏ tím bền vững.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ của dung dịch Ba kích chế phải có các vết (2 đến 3 vết) màu đỏ, cùng màu sắc và giá trị R_f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch Ba kích chế đối chiếu hoặc sắc ký đồ của dung dịch Ba kích chế phải có vết cùng màu sắc và giá trị R_f với vết trên sắc ký đồ của chất chuẩn Nystose đối chiếu.

6.3.3  Yêu cầu về hàm lượng chất chiết được trong dược liệu

Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu không ít hơn 60% tính theo dược liệu khô kiệt theo phương pháp chiết nóng dùng nước làm dung môi.

6.4  Yêu cầu về định lượng

Hàm lượng antraquinon toàn phần trong các sản phẩm ba kích chế, không dưới 0,3 %

6.5  Giới hạn độ ẩm, không quá 12,0 %

6.6  Giới hạn tro toàn phần, không quá 6,0 %

6.7  Giới hạn hàm lượng kim loại nặng

Giới hạn tổng kim loại nặng trong Ba kích chế, không quá 20 ppm.

7  Phương pháp thử

7.2  Xác định yêu cầu về cảm quan

7.2.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu.

7.2.2  Xác định trạng thái

Từ mẫu xác định màu sắc (6.1.1) tiến hành quan sát để xác định trạng thái của mẫu thử bằng mắt thường.

7.2.3  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (6.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.3  Phương pháp vi thăng hoa, Theo TCVN III : 2014, phụ lục 12.2, điểm b mục g

7.4  Phương pháp hóa học

Đun sôi 1,0g bột Ba kích chế và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) và 9 ml nước, rồi lọc. Thêm acid hydroclorid (TT) cho đến phản ứng hơi acid và 10 ml ether ethylic (TT), lắc. Lớp ether sẽ nhuộm màu vàng. Gạn riêng lớp ether, thêm 5 ml dung dịch amoniac đậm đặc (TT), lắc.

7.5  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

7.5.1  Trường hợp áp dụng dược liệu chuẩn đối chiếu

a) Chuẩn bị

– Bản mỏng: Silicagel G.

– Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 40 °C)-ethyl acetat-acid acetic băng (7,5 : 2,5 : 0,25).

– Dung dịch thử:

Lấy khoảng 5 g bột dược liệu thêm 10 ml nước, lắc để nước thấm đều dược liệu, để yên 15 min, nghiền bột dược liệu trong cối sứ thành bột ướt, thêm 40 ml methanol (TT), cho vào bình cầu miệng mài, đun sôi hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, lọc, làm bay hơi dung môi đến cạn. Thêm 5 ml nước và 20 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), lắc khoảng 3 min đến 5 min, để lắng, gạn lấy phần dịch chiết ether dầu hỏa, làm bay hơi hết dung môi. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử.

– Dung dịch đối chiếu:

Lấy 5 g dược liệu Ba kích chế (mẫu chuẩn) và tiến hành như dung dịch thử.

Gạn lấy lớp dung dịch mầu đỏ phía dưới vào bình định mức 100 ml. Tiếp tục chiết antraquinon trong bình gạn bằng dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % cho đến khi hết mầu. Thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % cho đủ 100ml.

Đo mật độ quang bằng quang kế UV- VIS 752 có kính lọc mầu ở bước sóng 455 nm, cốc dầy 1cm.

Mẫu trắng dùng dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 %

Thành lập đồ thị chuẩn từ dung dịch coban clorid

Cân chính xác 5 g coban clorid tinh khiết cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 7,5 ml acid acetic băng (TT), nhúng bình vào chậu nước lạnh rồi thêm từ từ 15 ml natri hydroxyd 40 %, sau đó thêm dung dịch natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 % đến vạch. Pha loãng dung dịch này để có các nồng độ từ 0,2 – 5 %. Đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn.

Thành lập đồ thị chuẩn: Trục tung là mật độ quang (D), trục hoành là nồng độ (mg) của các chất antraquinon tương ứng. Trong phép đo này, người ta đã xác định được mật độ quang của dung dịch coban clorid 1 % bằng mật độ quang của dung dịch natri hydroxyd 40 % – amoniac 2 %, chứa 0,36 mg 1,8 dihydroxyantraquinon trong 100 ml natri hydroxyd 5 % có chứa dung dịch amoniac 2 %

Kết quả được tính theo công thức sau:

Trong đó

X, hàm lượng dẫn chất antraquinon trong ba kích chế (%)

C, nồng độ dẫn chất antraquinon (mg %) đọc được trên đường chuẩn

V, thể tích ban đầu của dịch chiết kiềm (ml)

k, hệ số pha loãng (lần)

a, khối lượng ba kích đem định lượng (g)

d, độ ẩm của ba kích (%)

7.8  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.

7.9  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

7.10  Xác định hàm lượng kim loại nặng, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.4.8, phương pháp 3.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch kali hydroxyd 10 % trong ethanol (TT). Quan sát trong đèn tử ngoại, bước sóng 254 nm.

7.5.2  Trường hợp sử dụng chất chuẩn Nystose đối chiếu

a) Chuẩn bị:

– Bản mỏng: Silicagel G

– Dung môi triển khai: Ethyl acetat – nước – acid formic – acid acetic (6 : 3 : 2 : 2) (tt/tt)

– Dung dịch thử

Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, cho vào bình dung tích 50 ml, thêm 220 ml methanol lắc trong 15 min, lọc được dung dịch thử.

– Dung dịch đối chiếu: Cân khoảng 0,5 g nystose và hòa tan trong 5 ml methanol.

– Thuốc thử phát hiện: Thêm từ từ 11 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vào 89 ml ethanol (TT). Sau đó thêm 2,75 g α-naphtol và 7 ml nước, lắc đều

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 μl dung dịch thử và 2 μl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch thuốc thử phát hiện, sấy 105 °C/10 min.

7.6  Phương pháp chiết nóng dùng nước làm dung môi, theo TCVN III : 2014, phụ lục 12.10

7.7  Xác định hàm lượng antraquinon

– Chiết anthraquinon

Cân chính xác khoảng 2 g bột thô ba kích chế, cho vào bình nón dung tích 250 ml, lắp sinh hàn hồi lưu. Thêm 30 ml acid acetic 36 % (TT). Đun sôi 30 min trên bếp bảo ôn. Để nguội dịch chiết, thêm 30 ml ether ethylic vào bình, đun cách thủy sôi 15 min. Để nguội dịch chiết. Gạn hỗn hợp ether-acid vào bình gạn có dung tích 100 ml. Bã còn lại, cho vào bình, chiết thêm một lần nữa với 20 ml ether trong 10 min. Tráng lại bã bằng 10 ml ether. Và toàn bộ dịch chiết được gộp lại trong bình gạn.

– Tạo phản ứng mầu

Cho 10ml dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT) vào bình gạn chứa dịch chiết nói trên, trong đó đã chứa dung dịch amoniac 2 % (TT)

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-1:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 7, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản