TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11776-4:2017 VỀ DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 4: BẠCH TRUẬT CHẾ

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11776-4:2017

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 4: BẠCH TRUẬT CHẾ

Herbal medicine processing- Part 4: Rhizoma Atractylodis macrocephalae Preparata

Lời nói đầu

TCVN 11776-4:2017 do Cục Quản lý Y, Dược cổ truyền – Bộ Y tế biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11776:2017 Dược liệu sau chế biến, gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 11776-1:2017, Phần 1: Ba kích chế;

– TCVN 11776-2:2017, Phần 2: Bách bộ chế;

– TCVN 11776-3:2017, Phần 3: Bạch linh chế;

– TCVN 11776-4:2017, Phần 4: Bạch truật chế;

– TCVN 11776-5:2017, Phần 5: Bán hạ chế;

– TCVN 11776-6:2017, Phần 6: Chi tử chế;

– TCVN 11776-7:2017, Phần 7: Đại hoàng chế;

– TCVN 11776-8:2017, Phần 8: Đan sâm chế;

– TCVN 11776-9:2017, Phần 9: Đảng sâm chế;

– TCVN 11776-10:2017, Phần 10: Đương quy chế;

– TCVN 11776-11:2017, Phần 11 : Hà thủ ô đỏ chế;

– TCVN 11776-12:2017, Phần 12: Hoài sơn chế;

– TCVN 11776-13:2017, Phần 13: Hoàng kỳ chế;

– TCVN 11776-14:2017, Phần 14: Hoàng liên chế;

– TCVN 11776-15:2017, Phần 15: Hòe hoa chế;

– TCVN 11776-16:2017, Phần 16: Hương phụ chế;

– TCVN 11776-17:2017, Phần 17: Ma hoàng chế;

– TCVN 11776-18:2017, Phần 18: Phụ tử chế;

– TCVN 11776-19:2017, Phần 19: Táo nhân chế;

– TCVN 11776-20:2017, Phần 20: Thảo quyết minh chế;

– TCVN 11776-21:2017, Phần 21: Thỏ ty tử chế;

– TCVN 11776-22:2017, Phần 22: Sinh địa chế;

– TCVN 11776-23:2017, Phần 23: Trạch tả chế;

– TCVN 11776-24:2017, Phần 24: Trần bì chế;

– TCVN 11776-25:2017, Phần 25: Viễn chí chế.

DƯỢC LIỆU SAU CHẾ BIẾN – PHẦN 4: BẠCH TRUẬT CHẾ

Herbal medicine processing- Part 4: Rhizoma Atractylodis macrocephalae Preparata

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho Bạch truật chế được chế biến từ thân rễ của cây Bạch truật (Atractylodes macrocephala Koidz.).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN III : 2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc – Phần 4: Dược liệu

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1  Chích (prick)

Phương pháp tẩm dược liệu với dịch phụ liệu, rồi sao

4  Hóa chất, thuốc thử

Theo TCVN III: 2014, phụ lục 2.1

5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.

CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.

Đối với các thử nghiệm trọng tải, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.

5.2  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

6  Yêu cầu kỹ thuật

6.1  Nguyên liệu

Bách truật chế được chế biến từ thân rễ của cây Bạch truật, bằng một trong các phương pháp sau:

6.1.1  Bạch truật phiến: Rễ Bạch truật được rửa sạch, ủ cho mềm, rút bỏ lõi, thái mỏng; phơi hay sấy khô

6.1.2  Bạch truật sao cám mật ong:

Cám được trộn với mật ong, sao đến khi bốc khói, cho bạch truật phiến vào đảo đều đến khi phiến có màu vàng xém cạnh, có mùi thơm. Lấy ra, rây loại bỏ cám. Để nguội, đóng gói.

6.1.3  Bạch truật chích rượu:

Công thức:       Bạch truật phiến            1,0kg

Rượu (30 – 35%)            100,0 ml

Phiến Bạch truật được trộn đều với rượu, đậy kín, ủ cho rượu thấm đều (khoảng 1 – 2 h). Sao nhỏ lửa đến khô.

6.2  Yêu câu về cảm quan

Yêu cầu cảm quan đối với Bạch truật chế được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 – Yêu cầu cảm quan

6.3  Yêu cầu về định tính

6.3.1  Yêu cầu về phản ứng hóa học

Tiến hành phản ứng hóa học theo Điều 7.2, xuất hiện màu tím.

6.3.2  Yêu cầu về sắc ký lớp mỏng

Sắc ký đồ cảa dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R_f và cùng màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu, vết chính ở trên cùng có màu đỏ.

6.3.3  Yêu cầu về hàm lượng chất chiết được trong dược liệu

Hàm lượng chất chiết được trong dược liệu không ít hơn 35% tính theo dược liệu khô kiệt theo phương pháp chiết nóng dùng ethanol 60% làm dung môi.

6.4  Giới hạn độ ẩm

Yêu cầu về chỉ tiêu độ ẩm đối với Bạch truật chế được quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 – Yêu cầu cảm quan

6.5  Giới hạn tro toàn phần, không quá 5,0 %

7  Phương pháp thử

7.1  Xác định chỉ tiêu cảm quan

7.1.1  Xác định màu sắc

Tiến hành xác định màu sắc của mẫu thử trong điều kiện ánh sáng tự nhiên hoặc dưới đèn có ánh sáng tương tự. Đổ mẫu thử vào khay đựng mẫu tối màu rồi quan sát màu sắc của mẫu

7.1.2  Xác định mùi, vị

Từ mẫu xác định màu sắc (Điều 7.1.1) tiến hành ngửi và nếm để xác định mùi vị của mẫu thử.

7.2  Phương pháp hóa học

Lấy 2 g bột bạch truật đã chế lắc với 20 ml ether ethylic trong 15 min, để yên, gạn, lọc. Bốc hơi đến cắn, thêm 10 ml dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5%, đun nóng nhẹ, lắc đều sẽ có màu tím.

7.3  Phương pháp sắc ký lớp mỏng

a) Chuẩn bị:

– Bàn mỏng: Silica gel G.

– Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) – ethyl acetat (50 : 1).

– Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml n-hexan (TT) cho vào bình nút kín, lắc khoảng 30 min, lọc lấy dịch lọc để làm dung dịch thử.

– Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Bạch truật (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử.

b) Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, sấy nhẹ bản mỏng hoặc để khô ngoài không khí, rồi phun dung dịch vanilin 1 % trong dung dịch acid sulfuric 5 %. Sấy bản mỏng ở 60 °C trong khoảng 15 min đến khi thấy các vết xuất hiện rõ, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R_f và cùng màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu, vết chính ở trên cùng có màu đỏ.

7.4  Phương pháp chiết nóng dùng ethanol 60% làm dung môi, theo TCVN III : 2014, phụ lục 12.10.

7.5  Xác định độ ẩm, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.6, 1 g, nhiệt độ sấy 105 °C, thời gian sấy 4 h.

7.6  Xác định lượng tro toàn phần, theo TCVN III: 2014, phụ lục 9.8.

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11776-4:2017];

c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;

d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 6, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;

e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;

f) ngày thử nghiệm.

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

9.1  Bao gói

Bao bì phải khô, sạch, không thôi nhiễm chất độc hoặc có mùi ảnh hưởng đến sản phẩm. Bao bì phải làm từ vật liệu đảm bảo an toàn và phù hợp với mục đích sử dụng.

9.2  Ghi nhãn

Nhãn phải được ghi đầy đủ nội dung bắt buộc sau đây:

a) Tên tiếng việt, tên La tinh.

b) Quy cách đóng gói.

c) Tiêu chuẩn chất lượng.

d) Ngày đóng gói, hạn sử dụng.

e) Điều kiện bảo quản.

f) Tên và địa chỉ của tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm về sản phẩm.

9.3  Bảo quản

Để nơi khô ráo, thoáng mát.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Hóa chất, thuốc thử

5  Thiết bị, dụng cụ

6  Yêu cầu kỹ thuật

7  Phương pháp thử

8  Báo cáo thử nghiệm

9  Bao gói, ghi nhãn, bảo quản