TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11862:2017 (ISO/TR 16476:2016) VỀ MẪU CHUẨN – THIẾT LẬP VÀ THỂ HIỆN LIÊN KẾT CHUẨN ĐO LƯỜNG CỦA CÁC GIÁ TRỊ ĐẠI LƯỢNG ĐƯỢC ẤN ĐỊNH CHO MẪU CHUẨN

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11862:2017
ISO/TR 16476:2016

MẪU CHUẨN – THIẾT LẬP VÀ THỂ HIỆN LIÊN KẾT CHUẨN ĐO LƯỜNG CỦA CÁC GIÁ TRỊ ĐẠI LƯỢNG ĐƯỢC ẤN ĐỊNH CHO MẪU CHUẨN

Reference materials – Establishing and expressing metrological traceability of quantity values assigned to reference materials

 

Mục lục

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Định nghĩa VIM về liên kết chuẩn đo lường

3  Những thách thức xuất phát từ định nghĩa về liên kết chuẩn đo lường

3.1  Quy ước 9

3.2  (C)RM như là vật mang các giá trị có thể liên kết được

3.3  Liên kết chuẩn không trực tiếp tới đơn vị của thang đo

3.4  Các mạng lưới liên kết chuẩn

3.5  Các tính chất được thể hiện theo các đơn vị của thang đo khác ngoài SI

3.6  Các tính chất khác ngoài định lượng

3.7  Tóm tắt sự kiện ISO/REMCO về liên kết chuẩn đo lường

4  Cách tiếp cận đối với liên kết chuẩn đo lường của (C)RM

4.1 Quy định chung

4.2 Cách tiếp cận A

4.3  Cách tiếp cận B

5  Thiết lập liên kết chuẩn của các giá trị tính chất của (C)RM (Cách tiếp cận B)

5.1  Nguyên lý

5.2  Các lộ trình liên kết chuẩn

5.3  Các bước thiết lập liên kết chuẩn

5.4  Tóm tắt

6  Báo cáo về liên kết chuẩn

6.1  Khảo sát

6.2  Kết quả khảo sát

6.3  Yêu cầu

6.4  Định dạng

6.5  Các khuyến nghị khác

Lời nói đầu

TCVN 11862:2017 hoàn toàn tương đương với ISO/TR 16476:2016.

TCVN 11862:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/M1 Mẫu chuẩn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Mẫu chuẩn (RM) đặc biệt là khi được chứng nhận (CRM), là công cụ chính để đảm bảo chất lượng và độ tin cậy của các kết quả thu được trong đo lường và thử nghiệm. Các giá trị tính chất của CRM, đặc biệt được sử dụng để đánh giá độ đúng của một thủ tục đo khi thực hiện trong phòng thí nghiệm, cũng để thiết lập liên kết chuẩn của kết quả đo. Mốc quy chiếu mà các giá trị tính chất được ấn định cho (C)RM cần phải liên kết tới và cách mà liên kết chuẩn này cần phải được thiết lập, chứng minh và thông báo trên giấy chứng nhận, do đó, là một vấn đề quan trọng hàng đầu, đặc biệt đối với các nhà sản xuất RM. Tuy nhiên, người sử dụng (C)RM cũng cần phải biết điểm cuối của chuỗi liên kết chuẩn là gì, đặc biệt đối với tất cả các mục đích của việc chấp nhận kết quả đo lường xuyên biên giới.

Do đó việc thực hiện một nghiên cứu về các nguyên tắc hiện có và các yêu cầu đối với liên kết chuẩn của (C)RM là cần thiết, đặc biệt với một tầm nhìn cụ thể đối với định nghĩa hiện tại về liên kết chuẩn đo lường được đưa ra trong Từ vựng Quốc tế về Đo lường học (VIM), xuất bản lần 3, 2007.

 

MẪU CHUẨN – THIẾT LẬP VÀ THỂ HIỆN LIÊN KẾT CHUẨN ĐO LƯỜNG CỦA CÁC GIÁ TRỊ ĐẠI LƯỢNG ĐƯỢC ẤN ĐỊNH CHO MẪU CHUẨN

Reference materials – Establishing and expressing metrological traceability of quantity values assigned to reference materials

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này cung cấp thông tin cụ thể hơn, các nguyên tắc chung về thiết lập liên kết chuẩn của kết quả đo được quy định trong Tuyên bố chung của BIPM, OIML, ILAC và ISO về Liên kết chuẩn đo lường, đặc biệt đối với các giá trị ấn định cho mẫu chuẩn (được chứng nhận). Tiêu chuẩn này bao gồm các chủ đề sau:

a) nghiên cứu các nguyên tắc hiện có và các yêu cầu đối với liên kết chuẩn của giá trị được ấn định cho thuộc tính của (C)RM, với một tầm nhìn cụ thể đối với định nghĩa hiện tại về liên kết chuẩn đo lường được nêu ra trong phiên bản 2007 của VIM (cũng được công bố trong JCGM 200:2008^[2] và TCVN 6165:2009 (ISO/IEC Guide 99:2007)]^[21];

b) xây dựng cách tiếp cận thích hợp và có thể áp dụng rộng rãi đối với quan niệm về liên kết chuẩn của giá trị ấn định cho tính chất của (C)RM;

c) khuyến cáo về cách liên kết chuẩn cần phải được thiết lập, chứng minh và thông báo trên các giấy chứng nhận và tài liệu khác đi kèm với (C)RM.

Cách tiếp cận đã phát triển được minh họa bằng các quy trình đo không được các tài liệu hướng dẫn khác về chủ đề này trước đó đề cập.

2  Định nghĩa VIM về liên kết chuẩn đo lường

Án bản gần đây của VIM^[2],[21] định nghĩa liên kết chuẩn đo lường (thuật ngữ 2.41) như sau:

tính chất của kết quả đo nhờ đó kết quả có thể liên hệ tới mốc quy chiếu thông qua một chuỗi không đứt đoạn các phép hiệu chuẩn được lập thành tài liệu, mỗi phép hiệu chuẩn đóng góp vào độ không đảm bảo đo

 

CHÚ THÍCH 1	Với định nghĩa này, ‘mốc quy chiếu‘ có thể là định nghĩa của đơn vị đo thông qua việc thể hiện thực tế của nó, hoặc một thủ tục đo bao gồm đơn vị đo cho đại lượng không thứ tự, hoặc một chuẩn đo lường.
CHÚ THÍCH 2	Liên kết chuẩn đo lường yêu cầu thiết lập một sơ đồ hiệu chuẩn.
CHÚ THÍCH 3	Quy định kỹ thuật của mốc quy chiếu phải bao gồm thời gian mà mốc quy chiếu này đã được sử dụng khi thiết lập sơ đồ hiệu chuẩn, cùng với mọi thông tin đo lường liên quan khác về mốc quy chiếu, ví dụ khi việc hiệu chuẩn lần đầu tiên trong sơ đồ hiệu chuẩn được thực hiện.
CHÚ THÍCH 4	Đối với các phép đo có nhiều đại lượng đầu vào trong mô hình đo, từng giá trị đại lượng đầu vào cần phải tự liên kết chuẩn đo lường được và sơ đồ hiệu chuẩn liên quan có thể tạo thành một cấu trúc hoặc mạng phân nhánh. Nỗ lực thiết lập liên kết chuẩn đo lường cho từng giá trị đại lượng đầu vào phải tương xứng với đóng góp tương đối của nó vào kết quả đo.
CHÚ THÍCH 5	Liên kết chuẩn đo lường của kết quả đo không đảm bảo rằng độ không đảm bảo đo là phù hợp với một mục đích đã định hoặc không có những sai lỗi.
CHÚ THÍCH 6	Việc so sánh giữa hai chuẩn đo lường có thể xem là hiệu chuẩn nếu việc so sánh được sử dụng để kiểm tra và, nếu cần thiết, hiệu chỉnh giá trị đại lượng và độ không đảm bảo đo được quy cho một trong số các chuẩn đo lường.
CHÚ THÍCH 7	ILAC xem các yếu tố để xác nhận liên kết chuẩn đo lường là một chuỗi liên kết chuẩn đo lường không đứt đoạn tới một chuẩn đo lường quốc tế hoặc chuẩn đo lường quốc gia, độ không đảm bảo đo được làm thành tài liệu, thủ tục đo được lập thành văn bản, năng lực kỹ thuật được công nhận, liên kết chuẩn đo lường tới SI và các khoảng thời gian hiệu chuẩn (xem ILAC P-10:2002)
CHÚ THÍCH 8	Thuật ngữ rút gọn “liên kết chuẩn” đôi khi được sử dụng để chỉ ‘liên kết chuẩn đo lường‘ cũng như các khái niệm khác, ví dụ như ‘khả năng xác định nguồn gốc mẫu’ hoặc ‘khả năng xác định nguồn gốc tài liệu’ hoặc ‘khả năng xác định nguồn gốc phương tiện’ hay ‘khả năng xác định nguồn gốc vật liệu’), trong đó lịch sử (“dấu vết”) của đối tượng được đưa ra. Do đó, thuật ngữ đầy đủ “liên kết chuẩn đo lường” được ưu tiên nếu có bất cứ nguy cơ nhầm lẫn nào.

Chú thích 7 chỉ rõ rằng phương pháp/thủ tục đo là một phần của công bố về liên kết chuẩn, nhưng một mình nó thì không đủ. Điều này hàm ý rằng kết quả đo hoặc giá trị ấn định của (C)RM có thể liên kết tới một phương pháp hoặc một dãy phương pháp đã được sử dụng, chứ không phải chỉ tới riêng một phương pháp, mặc dù các công bố như vậy vẫn có thể thấy trên giấy chứng nhận CRM. Không còn nghi ngờ gì nữa, thủ tục đo sử dụng chủ yếu sẽ được phản ánh trong định nghĩa của đại lượng đo, nhưng thêm vào đó, giá trị ấn định cho đại lượng đo phải có thể liên kết tới các mốc quy chiếu đã định dựa vào thủ tục được áp dụng, do đó giá trị này không thể là điểm cuối của chuỗi liên kết chuẩn đối với giá trị được ấn định. Các bài thuyết trình gần đây về chủ đề này (ví dụ như trong Tài liệu tham khảo [3]) đã củng cố quan điểm này.

Như đã nêu trong Chú thích 2, định nghĩa nêu ở trên được điều chỉnh bởi sự tồn tại (giả định) của một sơ đồ thứ bậc chuẩn chính đơn giản, đường truyền đơn từ trên xuống dưới. Tài liệu tham khảo [4], như là một hướng dẫn để thực hiện các định nghĩa của VIM nêu trên trong hóa học, hầu như luôn luôn giả định sự tồn tại của mẫu chuẩn bậc cao hơn, được chứng nhận dễ dàng ở mức cao nhất bằng việc sử dụng các phương pháp được cho là phương pháp đầu. Tiêu chuẩn không đi sâu vào chi tiết của những trường hợp này do Tài liệu tham khảo [4] đến [6] đã cung cấp đầy đủ hướng dẫn. Các cân nhắc và hướng dẫn về sơ đồ thứ bậc liên kết chuẩn cùng với biểu đồ hình dung và minh họa các chuỗi liên kết chuẩn, bao gồm cả các chuỗi được phân nhánh, có thể tìm thấy trong Tài liệu tham khảo [7].

Triết lý được mô tả này thực hiện tốt đối với tất cả các bậc còn có một bậc “cao hơn” ở trên, hoặc các lĩnh vực mà ở đó phương pháp đầu tồn tại và có thể dễ dàng được sử dụng cho việc ấn định giá trị hiệu lực và tin cậy của đại lượng đo. Tuy nhiên, tại một số điểm, có thể đạt được đỉnh mà không có “bậc cao hơn”. Cũng có thể khẳng định rằng một lượng lớn các mẫu chuẩn được chứng nhận nằm ở bậc này, không có phương pháp đầu nào có sẵn để ấn định giá trị cho các đại lượng đo. Điều này gây ra khó khăn chung về liên kết chuẩn cho các giá trị tính chất của (C)RM được phân bổ tại các vị trí nổi bật trong sơ đồ thứ bậc. Những điểm quan trọng hơn sẽ được thảo luận ở Điều 3.

CHÚ THÍCH: Một tài liệu giải thích đang được xây dựng. Mục đích của nó là đưa thêm nhiều giải thích cho các định nghĩa của VIM; đồng thời cũng sẽ đưa ra lời khuyên về việc áp dụng các định nghĩa này.

3  Những thách thức xuất phát từ định nghĩa về liên kết chuẩn đo lường

3.1  Quy ước

Với mục đích của tiêu chuẩn này, các quy ước sau được áp dụng

– “Liên kết chuẩn của một RM”

được sử dụng phổ biến và hàng ngày, nó được hiểu xuyên suốt như là liên kết chuẩn của giá trị đại lượng ấn định cho một mẫu chuẩn (được chứng nhận).

“Phương pháp (phân tích)”

được sử dụng theo nghĩa xác định, việc thực hiện một nguyên tắc bằng phương tiện (thường là vật lý) để thu được, từ một đối tượng được xử lý trước và/hoặc chuyển đổi thích hợp khi nghiên cứu, một tín hiệu (phải được xử lý thêm) phản ánh tính chất được quan tâm. Các cách thực thi như thế, ví dụ như ToF-IDMS, GC-FID, LC-MS/MS, HPLC-DAD, FT-IR, v.v…

– “Giao thức đo lường”

dùng để chỉ các thủ tục đo được quy định hay tiêu chuẩn hóa đến mức mà (các) giá trị được ấn định cho vật liệu trở nên vô nghĩa nếu không có mốc quy chiếu trực tiếp cho các quy định này, nghĩa là ở đó không chỉ quy định những điều kiện đo phải thực hiện mà còn quy định cả dạng, cấu trúc, hình dạng, kích thước và/hoặc thành phần của mẫu thử.

“Tài liệu RM” đôi khi còn gọi là “bảng giá trị tính chất” hoặc “phiếu thông tin sản phẩm” [xem thêm TCVN 7962 (ISO Guide 31)].

được sử dụng tương tự như, và phân biệt với, thuật ngữ “giấy chứng nhận” được định nghĩa trong [TCVN 7962 (ISO Guide 31)]. Giấy chứng nhận đề cập đến CRM, trong khi tài liệu RM cung cấp thông tin cần thiết về các tính chất của một RM (chưa được chứng nhận).

– “(C)RM nền”

RM được tạo ra từ (các) chất tự nhiên hoặc từ các phối liệu hoàn nguyên tổng hợp, đặc trưng cho thành phần.

– “(C)RM tính chất”

RM đặc trưng cho một tính chất khác với hàm lượng của các thành phần chính và/hoặc của các tạp chất ví dụ như độ bền kéo hoặc va đập Charpy đối với thép hợp kim.

3.2  (C)RM như là vật mang các giá trị có thể liên kết chuẩn được

Trong bối cảnh sản xuất (C)RM, vấn đề cơ bản của định nghĩa liên kết chuẩn đo lường (xem Điều 2) là nó đề cập đến liên kết chuẩn của một kết quả đo. (C)RM thường được coi là vật mẫu cung cấp liên kết chuẩn của kết quả đo.

CHÚ THÍCH: RM không có giá trị (đo được) quy cho các tính chất của nó như thế, thì không cần thiết lập liên kết chuẩn.

Giá trị và độ không đảm bảo của một (C)RM, trong hầu hết các trường hợp, là sự tổng hợp kết quả của các phép đo khác nhau. Các kết quả này có thể đề cập đến các bước sản xuất RM khác nhau, cụ thể là sự ước lượng tính đồng nhất và độ ổn định, và đến các phép đo được thực hiện trong bước mô tả đặc trưng dựa trên việc thực hiện độc lập của cùng một thủ tục đo, hoặc thực hiện các thủ tục đo độc lập khác nhau.

Thậm chí trong trường hợp khi tất cả các kết quả đơn lẻ có được trong chứng nhận RM là có thể liên kết chuẩn được, thì vẫn còn chưa rõ ràng ở phạm vi và điểm cuối nào của chuỗi liên kết chuẩn thi kết quả tổng hợp có thể liên kết chuẩn được. Khó khăn này tăng thêm nhiều nếu các kết quả được kết hợp có thể liên kết tới các điểm cuối khác nhau, hoặc ít nhất qua các lộ trình có độ dài và độ tin cậy khác nhau.

VÍ DỤ: Phương pháp xác định chuẩn độ Karl Fischer và phương pháp lò sấy (sấy khô) có những điểm cuối khác nhau trong chuỗi liên kết chuẩn của chúng, có thể là hợp lý khi đưa các phương pháp vào trong định nghĩa của đại lượng đo để giải quyết vấn đề điểm cuối của liên kết chuẩn.

Tuy nhiên, đối với các quy định kỹ thuật có vẻ rõ ràng “nước trong nền”, vấn đề nêu trên xuất hiện. Một công bố liên kết chuẩn hợp lý cho giá trị được kết hợp từ các kết quả của cả hai phương pháp có thể dựa trên phương pháp lò sấy trực tiếp hơn (xem thêm 5.3.2).

3.3  Liên kết chuẩn không trực tiếp tới đơn vị của thang đo

Thủ tục đo là một quy ước, nó thường bao gồm cả (các) phép biến đổi đại lượng đo. Điều này đúng cho hầu hết các lĩnh vực hóa học, sinh học, hoặc khoa học đời sống. Các quy ước khác nhau (tức là các thủ tục đo khác nhau) cho cùng một đại lượng đo có thể dẫn đến các kết quả khác nhau, tức là chúng trở nên không tương thích. Điều này được phản ánh trong Chú thích 5 của định nghĩa rằng việc liên kết chuẩn là một điều kiện cần thiết cho khả năng so sánh của các kết quả đo, nhưng không đủ cho tính tương thích.

Nói chung, quy trình đo có ảnh hưởng không đáng kể đến giá trị được ấn định. Cách tiếp cận chủ yếu là liên kết chuẩn chỉ có thể được thiết lập “căn cứ vào thủ tục đo quy định”. Quy định kỹ thuật của thủ tục này trong một tiêu chuẩn bằng văn bản, một SOP, v.v… là quy định danh nghĩa. Bất kỳ việc thực hiện ở một nơi cụ thể, bởi một nhà vận hành cụ thể sử dụng các thiết bị cụ thể sẽ gây ra sai lệch không thể tránh khỏi so với quy định, cho dù đó là sai lệch nhỏ có thể bỏ qua hoặc có đóng góp thực sự cho độ không đảm bảo tổng thể. Các sai lệch cần được đánh giá trong các nghiên cứu cụ thể thường được xem là việc hiệu chuẩn dựa vào quy định danh nghĩa.

VÍ DỤ: ISO 148-3 mô tả việc sản xuất các mẫu cho thử va đập Charpy. ISO 148-3 cung cấp giá trị danh nghĩa cho kích thước của mẫu, vị trí và hình dạng của vết khía hình chữ V. Dù thực tế là phương tiện đo kích thước (ví dụ như một thước kẹp) cần phải được hiệu chuẩn đúng lúc và đưa ra độ không đảm bảo đo, nhưng công cụ gia công cũng có tính biến động nhất định. Cả hai cần được xem xét.

CHÚ THÍCH: Trong phân tích hóa học, kiểm tra thô như là một phần của việc xác nhận phương pháp đầy đủ đánh giá hầu hết các sai lệch xảy ra từ việc thực hiện phương pháp trong điều kiện thực tế và thay đổi trong giới hạn quy định của phòng thí nghiệm.

Tất cả việc hiệu chuẩn này thường sẽ không đưa ra các hiệu chỉnh thực tế cho giá trị đo được nhưng đóng góp vào độ không đảm bảo chung làm cho cách tiếp cận phù hợp với định nghĩa VIM.

Thường thừa nhận sự kết hợp của liên kết chuẩn đo lường và độ không đảm bảo đo thích hợp là cách duy nhất để so sánh hợp thức các kết quả đo^[8]. Hơn nữa, ước lượng độ không đảm bảo đo của các bước hiệu chuẩn là điều kiện tiên quyết bắt buộc đối với việc thiết lập liên kết chuẩn. Khái niệm hiệu chuẩn dựa vào một yêu cầu danh nghĩa khép lại chỗ gián đoạn trong trường hợp lộ trình tới thang đo (SI và các thang khác) được xem là “gián tiếp”. Việc chứng minh sự tuân thủ các yêu cầu danh nghĩa phải được thực hiện bằng cách sử dụng phương tiện đo, cho các đại lượng đo mà chúng xử lý, có thể liên kết được tới đơn vị tương ứng của thang đo (thước kẹp, cân, bình chia độ, v.v..). Khái niệm này được chính thức hóa như là cách tiếp cận B ở Điều 4.

Ý nghĩa và ảnh hưởng của các lộ trình gián tiếp tới thang đo cũng được ghi nhận trong Tuyên bố chung về liên kết chuẩn đo lường, khẳng định “Nói chung,… các mốc quy chiếu là hệ đơn vị quốc tế (SI), nhưng trường hợp việc liên kết chuẩn như thế còn chưa khả thi, các kết quả đo cần phải được liên kết tới các mốc quy chiếu thỏa thuận quốc tế khác…”

Có thể là khả thi để quy tất cả các đặc thù của phương pháp hoặc thủ tục đo vào định nghĩa của đại lượng đo như đã được đề xuất trong Tài liệu tham khảo [9]. Nói chung, cần phải nhớ rằng VIM xác định đại lượng đo là “đại lượng được dự định để đo“, chứ không phải là các thủ tục cần thiết để hoàn thành ý định. Đồng thời, lỗi có thể xảy ra khi đại lượng được đo không được xem xét

Hai điểm khác phải được xem xét. Đó là

– Thứ nhất, cách tiếp cận của Tài liệu tham khảo [9] sẽ chỉ hiệu quả với một phương pháp xác định riêng lẻ duy nhất mà sau đó [theo yêu cầu của TCVN 7366 (ISO Guide 34)] cần phải là một phương pháp đầu, một hạn chế giới hạn khả năng áp dụng của cách tiếp cận đối với các trường hợp đặc biệt.

– Thứ hai, nó sẽ hạn chế lĩnh vực áp dụng của vật liệu hoặc tính chuyển đổi của nó, và do đó giảm đáng kể giá trị kỹ thuật và thương mại của vật liệu.

Sự phân bố hợp lý và cân bằng ảnh hưởng của phương pháp đến kết quả do giữa định nghĩa của đại lượng đo và (các) chuỗi liên kết chuẩn tới các đơn vị của thang đo do đó là quyết định (xem thêm 5.4).

3.4  Các mạng lưới liên kết chuẩn

Chú thích 4 trong định nghĩa về liên kết chuẩn đo lường (Điều 2) đề xuất rằng đối với các phép đo có nhiều đại lượng đầu vào trong mô hình do (tình huống thực tế hàng ngày trong phân tích hóa học và hầu như trong tất cả các lĩnh vực thử nghiệm), mỗi giá trị đại lượng đầu vào cần phải tự liên kết chuẩn đo lường được và sơ đồ hiệu chuẩn liên quan có thể tạo thành một cấu trúc hoặc mạng phân nhánh. Nỗ lực thiết lập liên kết chuẩn đo lường cho mỗi giá trị đại lượng đầu vào phải tương xứng với đóng góp tương đối của nó vào kết quả đo.

Giả định rằng sự rõ ràng cho phép một chiến lược được kết nối “theo chiều ngang“ để thiết lập liên kết chuẩn của việc thực hiện một thủ tục đo như được minh họa trên Hình 1. Khái niệm được hình thức hóa theo cách tiếp cận B của Điều 4 là kết quả của Chú thích 4 cho định nghĩa về liên kết chuẩn đo lường và thực hiện chiến lược “theo chiều ngang” này. Đây là cách tiếp cận khả thi duy nhất khi không có mốc quy chiếu bậc cao hơn nào có sẵn theo chiều dọc.

Hình 1 – Mạng lưới liên kết chuẩn “theo chiều ngang” liên quan đến các đại lượng đo được trong mô hình thủ tục đo tới một tập hợp các đơn vị SI

3.5  Các tính chất được thể hiện theo các đơn vị của thang đo khác ngoài SI

Tuy nhiên, hầu hết các thang đo khác ngoài SI đều có sự tương tự với SI, tức là chúng được thực hiện bằng một hoặc một bộ vật liệu cụ thể/vật mẫu với các giá trị được ấn định thể hiện chủ yếu bằng số thực (ví dụ như thang đo pH). Ngoài ra còn có ước hoặc bội của đơn vị cơ bản. Một số thang đo sử dụng số thứ tự để thể hiện mối quan hệ chính “lớn hơn – nhỏ hơn” giữa thể hiện của các điểm trên thang đo (ví dụ như độ cứng Mohs, xem Tài liệu tham khảo [10]) hơn là một sự tỷ lệ rõ ràng hoặc một kết quả đếm. Ở đây, các vấn đề cụ thể về độ phân giải của thang đo có thể phát sinh. Tuy nhiên, để thiết lập liên kết chuẩn tới những thang đo này, có thể áp dụng các quy tắc và khuyến nghị giống nhau cho việc liên kết chuẩn tới điểm SI cuối như được nêu trong tiêu chuẩn này.

Một thang đo không phải SI được sử dụng rộng rãi là một dãy các số tự nhiên. Đó là thang đo cơ bản của tất cả các lĩnh vực đo có bao hàm việc đếm, ví dụ về các đối tượng được quy định (phấn hoa trong một lượng không khí nhất định, vi khuẩn E.coli trong một thể tích xác định của sản phẩm thực phẩm, v.v…). Nét riêng biệt của thang đo này là không tồn tại vật mẫu cụ thể của đơn vị để liên kết chuẩn có thể được thiết lập tới bằng cách so sánh trực tiếp (hiệu chuẩn).

Mặt khác, “tính đơn nhất” của đơn vị khó có thể hiểu sai, và sự thể hiện của đơn vị trong một thực hiện sẽ khớp chính xác với thể hiện trong bất kỳ thực hiện nào khác. Các vấn đề hơn là đối tượng cụ thể (nhầm lẫn các đối tượng, đếm hai lần, chồng chéo đối tượng…) và độ phân giải của thang đo cần phải được lưu tâm tới. Ngoài ra, tùy thuộc vào loại đối tượng và nền của phép đo, có thể áp dụng những thống kê khác với những thống kê thường được chấp nhận cho các phép đo thang liên tục. Do đó, thủ tục và các quy định kỹ thuật của nó có tầm quan trọng hơn đối với những kết quả đo được thể hiện theo đơn vị của thang đo này, và tác động của các độ lệch so với thủ tục được quy định cần phải được đánh giá kỹ lưỡng. Tuy nhiên, cũng với những nét riêng biệt này, các nguyên tắc của Điều 4 và Điều 5 cũng áp dụng ở đây.

3.6  Các tính chất khác ngoài định lượng

Giả định rằng điều này được đề cập ở Chú thích 1 trong định nghĩa về liên kết chuẩn đo lường (Điều 2), chú thích sử dụng thuật ngữ “đại lượng không thứ tự” có nghĩa là các kết quả đo này chỉ có thể liên kết tới một mình thủ tục đo. Tuy nhiên, cần có thêm hướng dẫn để phân biệt đại lượng thứ tự và không thứ tự, đặc biệt với quan điểm cụ thể về một thực tế là các thủ tục đo hiện đại hầu như luôn bao gồm phép đo các đại lượng hoàn toàn có thể định lượng (và, do đó không phải là đại lượng không thứ tự) và một số quyết định có giá trị danh nghĩa về tập hợp các kết quả đo được định lượng.

Ví dụ là tính đồng nhất của chất thể hiện cụ thể thông qua phép đo, và tính tuần tự của các đối tượng bao hàm tính đồng nhất và một dãy các số thứ tự.

Tiêu chuẩn này chỉ nói về các kết quả định lượng.

3.7  Tóm tắt sự kiện ISO/REMCO về liên kết chuẩn đo lường

Tháng 6 năm 2012, ISO/REMCO đã có phiên thảo luận về những quan điểm và cách tiếp cận mới đối với liên kết chuẩn của (C)RM tại Viên, Áo, trong khuôn khổ cuộc họp Đại hội đồng lần thứ 35. Phiên họp có sự tham gia của các bên quan tâm trên toàn thế giới thông qua kết nối trực tuyến (video và điện thoại).

Các vấn đề được trình bày trong phiên họp bao gồm vai trò của (C)RM trong việc thiết lập liên kết chuẩn và công bố liên kết chuẩn trong giấy chứng nhận. Ba quan điểm đã được xem xét trong các bài thuyết trình, đó là quan điểm của những người sử dụng (C)RM, các tổ chức công nhận và các nhà sản xuất mẫu chuẩn (RMP). Các bài thuyết trình và tóm tắt có trên trang web của ISO/REMCO.

Quan điểm của người sử dụng đề cập đến lĩnh vực phân tích địa chất (đặc biệt là phân tích trắc phổ huỳnh quang tia X (XRF) của các khoáng chất) và nhấn mạnh đến a) việc sử dụng (C)RM được thiết kế riêng cho việc sử dụng trong lĩnh vực này và b) tác động của các lộ trình hiệu chuẩn (các giải pháp tiêu chuẩn so với (C)RM nền), đặc biệt các kết quả không nhất quán chưa được giải quyết khi sử dụng các mẫu hiệu chuẩn khác nhau.

Các tổ chức công nhận (AB) nhận biết được những mong đợi đang gia tăng và phát triển đối với RMP [được công nhận theo TCVN 7366 (ISO Guide 34)], các công bố về liên kết chuẩn [yêu cầu theo TCVN 7366 (ISO Guide 34)], thông tin bổ sung về thủ tục chứng nhận (báo cáo chứng nhận), và việc sử dụng dự kiến của (C)RM. Người sử dụng (được công nhận theo tiêu chuẩn TCVN ISO/IEC 17025) được yêu cầu mô tả vai trò của (C)RM trong việc thiết lập liên kết chuẩn các kết quả của chúng. (C)RM là những vật liệu tiêu hao quan trọng đòi hỏi phải đánh giá liên kết chuẩn cụ thể nếu không có nguồn gốc từ RMP được công nhận hoặc một vật liệu có trong Phụ lục C KCDB hoặc cơ sở dữ liệu JCTLM RM.

Cũng đã có tuyên bố rằng các chính sách thực thi của Tổ chức công nhận cần phải nhất quán đối với liên kết chuẩn.

Một RMP đã nghiên cứu kỹ vai trò của (C)RM trong việc cung cấp liên kết chuẩn, đưa ra các ví dụ về cách (C)RM có thể được sử dụng để xác nhận các kết quả bao gồm cả việc ấn định độ không đảm bảo đo, chứng minh sự tương đương giữa các phép đo, thiết lập tính so sánh (theo nghĩa của VIM) tới một thang đo, đánh giá và hiệu chỉnh độ chệch.

Hoàn toàn nhất quán với tiêu chuẩn này, những người tham gia sự kiện đã kết luận rằng liên kết chuẩn

– không thể được thiết lập tới một cơ sở,

– thiết lập tính so sánh, không nhất thiết về độ đúng của kết quả, và

– được xác định bởi và có khả năng bị giới hạn theo, phương pháp chứng nhận (đối với các đại lượng đo xác định phương pháp).

Thông tin đầy đủ từ RMP về thủ tục chứng nhận và việc sử dụng dự kiến là rất quan trọng và cần được người sử dụng yêu cầu (ví dụ như dưới dạng một báo cáo chứng nhận). Thách thức của việc lan truyền đại lượng thông qua chuỗi liên kết chuẩn khi đại lượng đo thay đổi thường bị đánh giá thấp (xem 3.3), cho thấy cần phải kiểm tra cẩn thận sự không nhất quán giữa đại lượng “công bố” và đại lượng “thực tế” được đo.

Các kết luận dưới đây đã được rút ra.

– Thực tế thông báo liên kết chuẩn trên giấy chứng nhận CRM hiện nay thường không nhất quán hoặc không đầy đủ.

– Hiện có nhu cầu về việc đánh giá (bởi RMP và các cơ quan công nhận) các công bố liên kết chuẩn tới những mốc quy chiếu “bậc cao hơn” (bao gồm nhưng không giới hạn tới SI).

– Công bố về liên kết chuẩn cần phải tránh các công bố chung và phải có bản tóm tắt ngắn gọn về cơ sở kỹ thuật/quy trình chứng nhận được sử dụng để có được các giá trị tính chất (ít nhất là theo yêu cầu của người sử dụng hoặc cơ quan công nhận).

– Các công bố về việc sử dụng dự kiến là một yếu tố quan trọng cho việc sử dụng hợp lý của người dùng cuối.

– Còn cần phải làm thêm nhiều việc đối với các yêu cầu tối thiểu về nội dung của giấy chứng nhận và thông tin bổ sung. Đối với các cách tiếp cận có thể có, xem Điều 6.

4  Cách tiếp cận đối với liên kết chuẩn đo lường của (C)RM

4.1  Quy định chung

Căn cứ vào định nghĩa và các cân nhắc trong Điều 3 và Điều 4, hai cách tiếp cận đối với liên kết chuẩn của (C)RM có thể khả thi về nguyên tắc. Lưu ý không nhầm lẫn trích dẫn của chúng (như A và B) với các ưu tiên được đưa ra, hoặc sơ đồ thứ bậc được quy cho, các cách tiếp cận.

4.2  Cách tiếp cận A

Theo chú thích 2 trong định nghĩa về liên kết chuẩn đo lường (Điều 2), liên kết chuẩn đo lường yêu cầu thiết lập một sơ đồ hiệu chuẩn. Ta có thể bị lôi cuốn vào việc xác định (C)RM như là điểm cuối của chuỗi liên kết chuẩn mà không cần liên kết chuẩn “hướng lên” nữa. Đặc biệt, có thể xem (C)RM như là các vật mẫu hiện có, chúng thiết lập các thang đo riêng của chủng.

CHÚ THÍCH: Một số ít các so sánh chủ chốt CCQM gần đây có thể được hiểu theo hướng này mặc dù về cơ bản bao gồm các mục đích khác. CRM từ các viện đo lường quốc gia (NMI) khác nhau thể hiện các lượng chất khác nhau của cùng một chất phân tích trong cùng một chất nền đã được so sánh về tính tương đương, do đó, thiết lập một “thang đo” của chất phân tích được chỉ rõ này trong chất nền xác định, ví dụ như NO trong N₂, hoặc lượng ethanol trong nước.

Cách tiếp cận này có một số lợi ích rõ ràng và được sử dụng cho các chuẩn chính do Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) sản xuất và phát hành. Cả việc tính toán độ không đảm bảo đo và chuỗi liên kết chuẩn đều xuất phát từ chuẩn chính được quốc tế chấp nhận. Hiệu lực của chuẩn được đảm bảo bằng một loạt các thủ tục kỹ thuật và đánh giá, ^[11] cụ thể là:

– Nhu cầu được công nhận bởi cộng đồng khoa học và y tế trên toàn thế giới và một trường hợp do Ban Thư ký WHO chính thức đưa ra cho Ủy ban Chuyên gia về Chuẩn Sinh học (ECBS) trên cơ sở ảnh hưởng đến sức khỏe cộng đồng.

– Các nhóm chuyên gia đang nghiên cứu tham gia vào việc thiết lập các ưu tiên và đặc điểm đối với việc lựa chọn chuẩn bị mốc quy chiếu dự kiến.

– Một nghiên cứu hợp tác quốc tế phải được thực hiện trước khi một chuẩn bị mốc quy chiếu dự kiến nào đó có thể được WHO ECBS xem xét để thiết lập.

– Mục tiêu của nghiên cứu như vậy là xác định loại vật liệu dự kiến phù hợp dùng làm mẫu chuẩn của WHO để tiêu chuẩn hóa một sản phẩm sinh học hoặc các xét nghiệm chẩn đoán trong ống nghiệm.

– Một đơn vị thỏa thuận quốc tế được quy cho là Mẫu chuẩn sinh học đầu tiên của WHO để mô tả đặc trưng hoạt tính sinh học. Tính liên tục của đơn vị như vậy được bảo đảm bằng cách thay vào một lô mẫu chuẩn mới được hiệu chuẩn so với mẫu chuẩn đầu tiên hoặc trước đó.

– Yêu cầu mà mọi lô Mẫu chuẩn sinh học WHO phải đáp ứng là hàm lượng trong mỗi ống của lô phải đồng nhất về thành phần, đại lượng, hoạt lực và độ ổn định.

– Tài liệu tiêu chuẩn hóa sinh học báo cáo một nghiên cứu hợp tác quốc tế đa phương pháp được đánh giá đồng đẳng trước khi trình lên WHO ECBS. Việc lưu hành cuối cùng của vật liệu phải được ECBS phê duyệt.

Một tổng quan ^[12] về các lĩnh vực của chất phân tích và các phạm vi đo bao gồm trong các tiêu chuẩn của WHO được đưa ra trong Phụ lục C, trong đó trình bày ví dụ về tài liệu kèm theo cho một chuẩn đầu. WHO tạo ra nhiều thang đo như thực tế yêu cầu.

Phổ biến và mở rộng sự phù hợp này cho các mục đích cụ thể tiếp cận đến toàn bộ phạm vi hoạt động đo và thử nghiệm sẽ tạo ra rất nhiều (ít nhất là vô hạn) các thang đo, mỗi thang đo cho từng mẫu phân tích nền khả thi (trong hóa học) hoặc sự kết hợp tính chất của chất (trong thử nghiệm). Mặc dù việc xử lý yêu cầu đối với các sơ đồ hiệu chuẩn cũng không hoàn toàn trùng khớp với ý tưởng mạng lưới của Chú thích 4 trong định nghĩa về liên kết chuẩn đo lường (Điều 2), nơi các phép hiệu chuẩn có thể ở cùng bậc nhưng đi theo các hướng “ngang” khác nhau, có các tình huống (đặc biệt là đối với RM tính chất định tính) làm cho cách tiếp cận A trở nên bắt buộc. Điều này có thể được đề cập trong dạng thức D ở 6.2. Tuy nhiên, điều này không được đề cập chi tiết trong tiêu chuẩn này (xem thêm 3.6).

4.3  Cách tiếp cận B

Cách tiếp cận này hoàn toàn phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 8245 (ISO Guide 35)^[20] và được mô tả bằng các lựa chọn trong TCVN 8245:2009 (ISO Guide 35:2006), 9.2. Liên kết chuẩn được công bố “căn cứ vào thủ tục đo quy định được sử dụng“, nghĩa là lộ trình và điểm cuối của chuỗi liên kết chuẩn phải được quy định. Các quy định kỹ thuật của thủ tục chỉ là danh nghĩa. Mọi thực hiện ở một nơi cụ thể sẽ gây ra sai lệch so với quy định danh nghĩa. Những điều này cần được đánh giá trong các nghiên cứu cụ thể thường được xem là hiệu chuẩn so với chuẩn danh nghĩa (dạng văn bản). Đối với các xem xét chi tiết hơn, xem ví dụ trong Phụ lục A.

Công thức mô hình đầy đủ mô tả thủ tục đo, ít nhất đối với phần lớn các thủ tục đo thường được sử dụng trong phân tích hóa học, và còn cả trong thử nghiệm, có dạng (xem, ví dụ, Tài liệu tham khảo^[13]):

với 1 ≤ k ≤ m ≤ n

(1)

trong đó p_i đại diện cho các tham số (rõ ràng) đo được/được xác định trực tiếp và F_i là ảnh hưởng từ các nguồn được nhóm/kết hợp lại, có và không có ảnh hưởng hiệu chính (nghĩa là các giá trị khác với một hoặc không) và tất cả đều có sự đóng góp của độ không đảm bảo. Trường hợp đặc biệt, khi các công thức mô hình bao gồm các số hạng cộng tính hoặc là phi tuyến tính, phải được xem xét riêng. Tuy nhiên, sự phân chia thành các tham số được quan trắc trực tiếp và các tham số có ảnh hưởng gián tiếp đều được áp dụng như nhau.

Các ảnh hưởng F_i có thể, ví dụ, đại diện cho số hạng độ chệch (được sử dụng cho hiệu chính hoặc không) từ hiệu chuẩn, hoặc mức độ phù hợp với một quy định danh nghĩa. Do sự phù hợp thường được giả định, giá trị được ấn định cho số hạng F tương ứng sẽ là một, nhưng độ không đảm bảo liên quan đến số hạng này sẽ được đánh giá theo một thủ tục “hiệu chuẩn” ảo bằng cách cố ý lệch khỏi quy định và đánh giá sự ảnh hưởng đến giá trị đo được. Trong xác nhận phương pháp, điều này thường được gọi là kiểm tra độ chắc chắn hoặc kiểm tra độ thô. Lưu ý rằng phương trình mô hình như trên có thể được coi như là kết quả của Chú thích 4 trong định nghĩa về liên kết chuẩn đo lường (Điều 2).

Với công thức mô hình ở trên, độ không đảm bảo tương đối được quy cho kết quả đo sẽ là

(2)

ngoại trừ các số hạng có thể tương quan phải được tính đến nếu các tham số ảnh hưởng không hoặc không hoàn toàn độc lập với nhau.

CHÚ THÍCH: Đối với RM không có giá trị (đo được), xem 3.2.

5  Thiết lập liên kết chuẩn của các giá trị tính chất của (C)RM (Cách tiếp cận B)

5.1  Nguyên lý

Theo cách tiếp cận B, liên kết chuẩn của (C)RM có thể được thiết lập trong khuôn khổ các giải thích hợp lý về định nghĩa cơ bản của VIM, cụ thể là:

– Liên kết chuẩn của giá trị được ấn định của một (C)RM là tính chất của giá trị này nhờ đó mà một hoặc một tập hợp tổng hợp các kết quả đo thu được cho (C)RM có thể liên hệ tới một hoặc một tập hợp các mốc quy chiếu thông qua một chuỗi không đứt đoạn được lập thành tài liệu các phép hiệu chuẩn, mỗi phép hiệu chuẩn đóng góp vào độ không đảm bảo đo.

– Mốc quy chiếu có thể là một phương pháp/thủ tục được thiết lập và hiểu rõ, bản mô tả và quy định kỹ thuật văn bản của quy trình vận hành, hoặc một/nhiều vật mẫu thể hiện một điểm hay một phạm vi trên thang đo của đại lượng được xem xét. Mốc quy chiếu rõ ràng đối với các thủ tục đo áp dụng phải được thực hiện bằng cách trích dẫn tiêu chuẩn, giao thức (ví dụ như Phương pháp được đánh giá đồng đẳng AOAC), ấn phẩm hoặc sách giáo khoa.

– Các phần tử của một tập hợp mốc quy chiếu có thể đề cập tới cùng một đại lượng (khi xác định thang đo) hoặc các đại lượng khác nhau nhưng cần thiết theo các đại lượng của quá trình đo (thể hiện một mạng lưới liên kết chuẩn). Điều này đặc biệt quan trọng đối với các đại lượng đo đa thứ nguyên (ví dụ như quang phổ).

– Một tập hợp tổng hợp các kết quả đo là một kết quả đo được kết hợp từ một số kết quả đo bằng cách sử dụng các thủ tục thích hợp để đảm bảo tính tương thích đầy đủ giữa các kết quả được kết hợp và kết quả được tổng hợp từ các kết quả trước, tất cả đều nằm trong phạm vi độ không đảm bảo được đánh giá thích hợp. Việc thiết lập bảng thành phần độ không đảm bảo đo tổng của giá trị được tổng hợp phải tuân theo các quy tắc chung được chấp nhận và bao gồm các sự thừa nhận đối với “tác động của thủ tục” theo Điều 4.

Tính tương thích giữa các kết quả được kết hợp có thể tự nó xuất hiện hoặc có thể phải được thiết lập bằng cách đưa ra các thành phần độ không đảm bảo giải thích cho sự phân tán của số liệu. Quyết định về mức độ phân tán có thể chấp nhận được là tình huống nhạy cảm và tùy thuộc vào sự đánh giá của chuyên gia, nghĩa là bắt đầu từ một mức phân tán nào đó, các kết quả đo có thể xem là không thể so sánh được (và do đó không còn liên kết được tới cùng một hoặc một tập hợp các mốc quy chiếu).

Việc thiết lập và công bố về liên kết chuẩn của CRM là bắt buộc; đó không phải là cho một RM chỉ đáp ứng các yêu cầu cơ bản (tức là không có giá trị được ấn định). Tuy nhiên, nếu các giá trị nào đó được ấn định cho một RM thì liên kết chuẩn của chúng cũng cần phải được đảm bảo [xem TCVN 8891:2017 (ISO Guide 33:2015), 6.4.2].

5.2  Các lộ trình liên kết chuẩn

TCVN 7366 (ISO Guide 34) và TCVN 8245 (ISO Guide 35) chấp nhận bốn cách tiếp cận chung cho việc mô tả đặc trưng của các mẫu chuẩn, cụ thể là

a) đo bằng một phương pháp (đầu) đơn lẻ trong một phòng thí nghiệm đơn lẻ;

b) đo bằng hai hoặc nhiều phương pháp quy chiếu độc lập trong một phòng thí nghiệm;

c) đo bằng mạng lưới các phòng thí nghiệm sử dụng một hoặc nhiều phương pháp có độ chính xác có thể chứng minh được;

d) cách tiếp cận phương pháp cụ thể chỉ đưa ra các giá trị tính chất được đánh giá theo phương pháp cụ thể, sử dụng mạng lưới các phòng thí nghiệm.

Các lộ trình liên kết chuẩn có thể có các mục tiêu khác nhau, cụ thể là

1) liên kết chuẩn (trực tiếp) tới đơn vị của thang đo,

2) liên kết chuẩn tới đơn vị của thang đo thông qua, và được đưa ra bởi, một phương pháp hoặc thủ tục đo, và

3) liên kết chuẩn tới một giao thức.

Theo quy tắc, các lộ trình và chương trình chứng nhận kết hợp với nhau như thể hiện trong Bảng 1.

Bảng 1 – Các chương trình chứng nhận/mô tả đặc trưng và các lộ trình liên kết chuẩn

5.3  Các bước thiết lập liên kết chuẩn

5.3.1  Quy định chung

Các bước chung cần thực hiện và các điều khoản cần đưa ra được nêu trong TCVN 8245 (ISO Guide 35)^[20] và cần được tuân thủ chặt chẽ. Những điểm chính như sau:

– Chuyển đổi (của đại lượng đo): Mặc dù việc xác định giá trị tính chất tự nó có thể liên kết được tới các đơn vị thích hợp thông qua, ví dụ như, việc hiệu chuẩn thiết bị đo được sử dụng, các bước giống như việc chuyển đổi mẫu từ trạng thái vật lý (hóa học) sang một trạng thái khác không thể như thế. Những chuyển đổi như vậy chỉ có thể được so sánh với một mốc quy chiếu (nếu có), hoặc giữa chúng với nhau. Đối với một số chuyển đổi, các phương pháp quy chiếu đã được xác định và có thể được sử dụng trong các dự án chứng nhận để đánh giá độ không đảm bảo gắn với sự chuyển đổi như vậy. Trong các trường hợp khác, chỉ có thể so sánh giữa các phòng thí nghiệm khác nhau bằng cách sử dụng cùng một phương pháp. Trong trường hợp này, việc chứng nhận diễn ra trên cơ sở sự thống nhất giữa các kết quả đo độc lập [xem TCVN 8245:2009 (ISO Guide 35:2006), điều 10^[20]].

– Hiệu chuẩn cần phải được thực hiện dựa vào các chuẩn đo lường có thể liên kết tới các mốc quy chiếu phù hợp. CRM có thể được sử dụng cho mục đích này, miễn là chúng phù hợp với mục đích. Việc hiệu chuẩn phải phù hợp với các phép đo chính xác, do đó không đưa thêm vào bất kỳ độ không đảm bảo nào không cần thiết. Mốc quy chiếu được chọn có thể là một đơn vị SI (ví dụ cho các phép đo thành phần và nhiều đại lượng vật lý), hoặc một thang đo quy ước (ví dụ cho các đặc tính của phương pháp xác định).

– Tẩt cả các khía cạnh của thủ tục đo cần phải được kiểm soát, bao gồm việc cân mẫu, độ tinh khiết của thuốc thử, dung môi, “vật liệu tinh khiết”, tình trạng hiệu chuẩn của thiết bị và dụng cụ thí nghiệm thủy tinh trong phòng thí nghiệm thông thường, nhiễu tín hiệu đo, kỹ thuật thống kê/toán học thích hợp và hợp lệ để thực hiện các tính toán (ví dụ như đường cong hiệu chuẩn, phép nội suy), và sự ô nhiễm, tổn thất, sai sót trong quá trình đo.

– Xác nhận phương pháp là một công cụ thích hợp để các khía cạnh của thủ tục đo được kiểm soát phù hợp.

5.3.2  Kết hợp các kết quả

Điều này không đề cập đến sự tích lũy và hợp nhất, vì các lý do thống kê, của một số kết quả đo từ một thủ tục đo đơn lẻ, tình huống sẽ xảy ra, trong bối cảnh chứng nhận (C)RM, chỉ đối với các phương pháp đầu và việc so sánh trực tiếp. Trong cả hai trường hợp, lộ trình liên kết chuẩn đều đơn giản. Điều khoản này giải quyết việc kết hợp các kết quả thu được bằng cách sử dụng một thủ tục đo trong một số lần thực hiện hoặc một số thủ tục đo trong một số lần thực hiện.

Giả định rằng các bước chung của 5.3.1 được tuân thủ cho tất cả các thủ tục đo và/hoặc cho tất cả các thực hiện của thủ tục đo tham gia vào quá trình chứng nhận. Cũng giả định rằng “tác động của thủ tục”, tức là ảnh hưởng của việc thực hiện sai lệch so với mô tả danh nghĩa, đã được đánh giá đúng theo các nguyên tắc của Điều 4 đối với tất cả các phương pháp và thực hiện có liên quan.

Các nguyên tắc chung, cách tiếp cận và công cụ để kết hợp kết quả đo được đưa ra trong Tài liệu tham khảo [14]. Từ quan điểm về thiết lập liên kết chuẩn, vấn đề chính là tại thời điểm nào và/hoặc do đâu mà phải thiết lập liên kết chuẩn tới thể hiện cụ thể của đơn vị liên quan, về mặt lý thuyết, tất cả các thủ tục trong mọi thực hiện cần phải đưa ra kết quả mà a) có thể liên kết được và b) có thể liên kết được tới cùng một vật mẫu hoặc c) có cùng điểm cuối của chuỗi liên kết chuẩn. Trong khi yêu cầu a) là bắt buộc thì yêu cầu b) sẽ chỉ áp dụng trong một số trường hợp nhất định. Yêu cầu lựa chọn c) thường khá khó thực hiện, đặc biệt trong việc so sánh liên phòng với các thành viên bên ngoài. Họ thường không ở vị trí để kiểm tra chuỗi liên kết chuẩn đầy đủ của các thiết bị hiệu chuẩn mà họ sử dụng và/hoặc chứng minh tính hiệu lực và độ chính xác của các giá trị được ấn định cho thiết bị hiệu chuẩn của họ.

Cách tiếp cận khả thi (được minh họa trên Hình 2) sẽ là một đường liên kết chuẩn đơn lẻ bắt nguồn từ một phòng thí nghiệm quy chiếu có khả năng đáp ứng yêu cầu về khả năng có thể chứng minh liên kết chuẩn của (các) thiết bị hiệu chuẩn được sử dụng.

Hình 2 – Liên kết chuẩn đường đơn tới điểm cuối chung (đơn vị của thang đo)

Tất cả các kết quả đo được đưa ra bởi các bên tham gia được kết hợp thành một ước lượng thích hợp xem như là giá trị được ấn định (trên Hình 2: chứng nhận). Mỗi đóng góp được xem là một hiệu chuẩn đưa ra một độ không đảm bảo, thường được đánh giá như là một trung bình u_d của độ lệch của tất cả các giá trị đơn so với giá trị được ấn định. Phòng thí nghiệm quy chiếu thiết lập liên kết chuẩn của (các) thiết bị hiệu chuẩn được sử dụng, do đó, xác định một điểm cuối đơn lẻ của chuỗi liên kết chuẩn. Điểm cuối này xác định các hệ số hiệu chính có thể áp dụng khi sử dụng (các) thiết bị hiệu chuẩn (ví dụ đối với độ tinh khiết), và áp dụng nó cho giá trị được ấn định. Độ không đảm bảo được tích lũy trong chuỗi liên kết chuẩn thường sẽ được biểu thị như là độ không đảm bảo của hệ số hiệu chính u_cor (ngay cả khi hệ số này bằng một), nếu không, cả hai độ không đảm bảo cần phải được chấp nhận. Cuối cùng, dung sai δ cho sự không khớp còn lại giữa giá trị được ấn định và kết quả của phòng thí nghiệm quy chiếu cần được đưa vào bảng thành phần độ không đảm bảo cuối cùng, được đánh giá bằng một nửa hiệu của hai giá trị. Như vậy, độ không đảm bảo của mô tả đặc trưng là (thể hiện như là độ không đảm bảo tương đối)

(3)

trong đó “…” chỉ các nguồn độ không đảm bảo khác với những nguồn xuất phát từ hiệu chuẩn.

Một cách khác để xử lý với những tình huống tương tự như ILC này là việc chứng nhận dựa trên mô tả đặc trưng của vật liệu bằng cách chỉ sử dụng kết quả từ thủ tục mà liên kết chuẩn của (các) thiết bị hiệu chuẩn sử dụng được chứng minh đầy đủ. ILC được coi là hỗ trợ cả giá trị được ấn định và tính chuyển đổi của (C)RM. Số hạng “tính chuyển đổi” cụ thể là δ, có thể được đưa vào bảng thành phần độ không đảm bảo của vật liệu làm cho tất cả các giá trị đo được tương thích.

5.4  Tóm tắt

Các yêu cầu cơ bản để thiết lập liên kết chuẩn có thể được tóm tắt theo nghĩa là liên kết chuẩn đo lường luôn bao gồm hai phần:

– một định nghĩa rõ ràng về đại lượng đo xác định những gì được cho là có thể liên kết chuẩn được;

– liên kết chuẩn của chính giá trị tính chất tới các mốc quy chiếu được công bố thích hợp.

Liên kết chuẩn của các kết quả đo được đảm bảo thông qua việc hiệu chuẩn hợp lý của tất cả các đại lượng đầu vào so với các chuẩn phù hợp, và trong hầu hết các trường hợp chỉ có thể được thiết lập theo cách tiếp cận mạng lưới. Tuy nhiên, điều này phù hợp hoàn toàn với yêu cầu của TCVN ISO/IEC 17025:2005, 5.6.

6  Báo cáo về liên kết chuẩn

6.1  Khảo sát

Một cuộc khảo sát đã được thực hiện vào tháng 4 năm 2012 về tình trạng của các công bố về liên kết chuẩn trong giấy chứng nhận của các mẫu chuẩn được lưu hành gần đây. Khoảng 200 mẫu chuẩn được chứng nhận từ cơ sở dữ liệu COMAR đã được sàng lọc theo tiêu chí lựa chọn cho phép bao phủ càng rộng càng tốt nhiều loại vật liệu và khu vực ứng dụng khác nhau, cũng như bao phủ các địa điểm khác nhau của các viện ban hành trên toàn thế giới (Châu Mỹ, Châu Á, Úc và Châu Âu). Ngoài ra, các loại viện ban hành khác nhau được xem xét bao gồm Viện Đo lường Quốc gia (NMI), các viện được chỉ định và các viện khác, hiệp hội thương mại và các nhà sản xuất thương mại đơn lẻ. Năm mươi sáu giấy chứng nhận đã được chọn để phân tích thêm theo các nguyên tắc trên. Phạm vi của các vật liệu bao gồm CRM tinh khiết, CRM lý-hóa ví dụ như các chuẩn pH, CRM được chứng nhận về hàm lượng chất phân tích khác nhau và về các ứng dụng trong phân tích môi trường hoặc thực phẩm, và CRM cho các tính chất khác (như cơ học).

6.2  Kết quả khảo sát

Một phát hiện quan trọng từ cuộc khảo sát này là 28 trong số 56 giấy chứng nhận được xem xét, không có công bố liên kết chuẩn nào được đưa ra. Những trường hợp này liên quan đến các tình huống phức tạp hơn trong đó đại lượng đo là phương pháp liên quan và/hoặc mô hình phụ thuộc. Hơn nữa, các tham số tổng hợp giống như các gần đúng trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi có thể tạo ra một vấn đề nào đó. Tuy nhiên, liên kết chuẩn có thể được thiết lập dựa vào một đại lượng đo được xác định phù hợp.

Một số viện theo cách tiếp cận B như mô tả trong Điều 5 cũng dành cho CRM nền và phân biệt giữa định nghĩa đại lượng đo liên quan đến sự phụ thuộc của phương pháp khả thi, và liên kết chuẩn của giá trị đo được cuối cùng tới các thực hiện chất phân tích có độ tinh khiết đã biết.

Điều đặc biệt là các vật liệu có độ tinh khiết (cao) được sử dụng cho các mục đích như vậy thường không có công bố liên kết chuẩn (thêm).

Hầu hết các công bố liên kết chuẩn được đưa ra trong trường hợp các phương pháp đầu được sử dụng, liên kết chuẩn được lấy từ, và được thiết lập tới, giá trị tính chất được chứng nhận của một mẫu chuẩn được chứng nhận khác, hoặc khi phép đo được thực hiện dựa vào, hoặc có thể trực tiếp truy nguyên tới, một chuẩn đo lường quốc gia.

Một số viện có xu hướng theo Cách tiếp cận A (xem Điều 4) khi bỏ qua công bố về liên kết chuẩn của chính CRM, nhưng lại công bố về việc sử dụng nó: “RM này được sử dụng… để chứng minh liên kết chuẩn hóa học trong phân tích truyền thống và phân tích phương tiện.”

Cuối cùng, một số viện có thể không chắc chắn về các điểm cuối của chuỗi liên kết chuẩn. Công bố như “Giá trị có thể được liên kết tới các đơn vị SI (S và m) bằng cách sử dụng bình đo độ dẫn điện được hiệu chuẩn bởi CRM.” xoay quanh chính nó và không tạo ra giá trị gia tăng cho người sử dụng tiềm năng.

Có thể rút ra các kết luận chung từ cuộc khảo sát như sau:

– Bất kể loại viện nào, các nhà phát hành mẫu chuẩn được chứng nhận đều (vẫn) trải qua các khó khăn trong việc thiết lập liên kết chuẩn của giá trị, và thể hiện nó trong giấy chứng nhận và các tài liệu kèm theo.

– Các vấn đề đặc biệt tạo thành vật liệu tinh khiết (cao), các đại lượng đo có phương pháp liên quan/được xác định, các tham số tổng hợp, và các CRM tính chất.

– Sự hướng dẫn ngoài giới hạn của tiêu chuẩn này là cần thiết, bao gồm cả hướng dẫn kỹ thuật cho các loại vật liệu cụ thể, đặc biệt ở các lĩnh vực nói trên.

Từ đó đến nay, một số nhà sản xuất mẫu chuẩn có thể đã thay đổi chính sách của mình đối với các công bố về liên kết chuẩn. Một cuộc khảo sát mới cần được thực hiện hợp lý ở khoảng thời gian nhất định sau khi công bố tiêu chuẩn này.

6.3  Yêu cầu

Phải có các công bố liên kết chuẩn cho giá trị tính chất được chứng nhận hoặc công bố của một (C)RM

– trên giấy chứng nhận được cung cấp cùng với CRM

Công bố này càng ngắn gọn càng tốt nhưng vẫn phản ánh các lộ trình khác nhau về liên kết chuẩn. Việc phản ánh ngắn gọn nhưng toàn diện về cấu trúc liên kết chuẩn của một vật liệu có thể phức tạp, đặc biệt trong các trường hợp mạng lưới. Đề xuất cho các trường hợp khác nhau được đưa ra dưới đây. Phải thừa nhận rằng, các trường hợp đặc biệt có thể yêu cầu những ghi chú giải thích cho công bố liên kết chuẩn. Thay vì các ghi chú, có thể chấp nhận mốc quy chiếu rõ ràng tới một tiêu chuẩn công bố rộng rãi, tài liệu (ví dụ như báo cáo) hoặc ấn bản có sẵn.

Công bố liên kết chuẩn không bắt buộc, nhưng tuy nhiên có thể được cung cấp trên tài liệu của RM, nếu có thể áp dụng được.

– trong báo cáo chứng nhận hoặc báo cáo mô tả đặc trưng của (C)RM

Trong phần tóm tắt của một báo cáo chứng nhận, thông thường công bố sử dụng cho giấy chứng nhận sẽ được lặp lại. Báo cáo bao gồm một phần về thiết lập liên kết chuẩn của vật liệu mô tả lộ trình liên kết chuẩn trong phạm vi sơ đồ chứng nhận/mô tả đặc trưng cụ thể, chuỗi đường đơn hoặc mạng lưới liên kết chuẩn, và các độ không đảm bảo đóng góp của chuỗi. Các trường hợp đặc biệt có thể được xử lý chi tiết vì không áp dụng các hạn chế về không gian.

CHÚ THÍCH 1: Sự phù hợp với mục đích dự kiến của (C)RM hàm ý là liên kết chuẩn của các giá trị tính chất được công bố cho vật liệu (nếu có thể áp dụng được).

CHÚ THÍCH 2: TCVN 7366 (ISO Guide 34) yêu cầu ghi âm, lưu trữ và tìm kiếm đầy đủ tất cả các thông tin liên quan đến việc sản xuất RM/chứng nhận của một CRM, tức là một “báo cáo” theo nghĩa trên, bất kể báo cáo này chỉ dùng nội bộ hay có sẵn cho khách hàng. Tuy nhiên, CRM thường cần có sẵn một báo cáo chứng nhận.

CHÚ THÍCH 3: Các yêu cầu của một công bố liên kết chuẩn trên giấy chứng nhận hoặc tài liệu RM áp dụng bất kể tài liệu này đề cập đến một đối tượng đơn lẻ hay một lô các đối tượng. Đối với các chính sách liên quan đến giấy chứng nhận chứng chỉ cung cấp các yêu cầu kỹ thuật (các phạm vi) cho giá trị tính chất và các bảng giá trị riêng lẻ cho mỗi sản phẩm được sản xuất (và được chứng nhận) theo yêu cầu kỹ thuật, công bố liên kết chuẩn có thể được đưa vào trong bản yêu cầu kỹ thuật với điều kiện là chuỗi được mô tả đúng. Các bảng giá trị riêng lẻ cần chứa một mốc quy chiếu.

Các công bố liên kết chuẩn không bắt buộc trong các tài liệu khác kèm theo (C)RM bất kể đó là loại tài liệu gì.

CHÚ THÍCH 4: Tài liệu khác ngoài giấy chứng nhận và báo cáo thường bao gồm các hướng dẫn xử lý, cảnh báo an toàn, tờ an toàn và tài liệu vận chuyển. Rõ ràng là các tài liệu này không bắt buộc phải đề cập đến vấn đề cụ thể về liên kết chuẩn.

6.4  Định dạng

Các công bố liên kết chuẩn được khuyến nghị để sử dụng trên giấy chứng nhận mẫu chuẩn phụ thuộc vào cách tiếp cận chứng nhận được sử dụng. Bốn trường hợp được mô tả dưới đây:

Trường hợp A) Các đại lượng đo mà giá trị có thể được ấn định bằng cách sử dụng một phương pháp đầu (còn được gọi là đại lượng đo độc lập về phương pháp), trong đó việc thực hiện tại chỗ của phương pháp được hiểu rõ, và tất cả các nguồn của độ không đảm bảo được xem xét và giải thích. Người ta sẽ công bố là

“Giá trị được chứng nhận… có thể liên kết được tới đơn vị của thang đo.”

Đơn vị của thang đo có thể không nhất thiết phải là SI, mặc dù đây sẽ là trường hợp phổ biến trong hầu hết các trường hợp.

VÍ DỤ: Xác định tỷ lệ khối lượng của ¹⁰B trong dung dịch axit boric hòa tan trong nước bằng cách sử dụng IDMS.

Trường hợp B) Các đại lượng đo mà giá trị có thể được ấn định bằng cách so sánh trực tiếp với CRM bậc cao hơn, sử dụng một phương pháp được lập thành văn bản trong việc thực hiện tại chỗ được hiểu rõ và tất cả các nguồn của độ không đảm bảo được xem xét và giải thích:

B1: Người ta sẽ công bố là

“Giá trị được chứng nhận… có thể liên kết tới giá trị tính chất được ấn định cho CRM XYZ.”

B2: Tùy thuộc vào điểm cuối mà CRM bậc cao hơn có thể liên kết tới, điều này có thể bao gồm cả các vật liệu dẫn xuất có thể liên kết được tới đơn vị của thang đo, khẳng định công bố trường hợp A:

“Giá trị được chứng nhận… có thể liên kết được tới đơn vị của thang đo.”

Công bố như vậy cần có sẵn thông tin phù hợp về liên kết chuẩn của CRM bậc cao hơn tới thang đo, được lập thành tài liệu và có thể được chứng minh trong trường hợp cần thiết. Tuy nhiên, các công bố đề cập đến đơn vị đo và dựa trên các chuỗi so sánh dài giữa các CRM bậc – thứ tự khác nhau không được khuyến khích ở đây.

Lưu ý rằng giá trị được chứng nhận không thể liên kết được tới viện phát hành CRM và giấy chứng nhận RM, nhưng tới đơn vị của thang đo. Trong một số trường hợp, giá trị có thể liên kết được tới việc thể hiện một đơn vị đo khi được duy trì bởi một viện nào đó. Một lần nữa, điểm liên kết là sự thể hiện của đơn vị, chứ không phải là một viện.

Trường hợp C) Các đại lượng đo bao gồm định nghĩa của một thủ tục đo được quy định.

C1: Một thủ tục đo trong một số thực hiện, tất cả các nguồn độ không đảm bảo của các đại lượng được đo được kết hợp lại, cộng với độ chệch phát sinh từ sự chênh lệch giữa các thực hiện, cộng với độ không đảm bảo phát sinh từ việc không tuân thủ quy định của thủ tục đo. Người ta sẽ công bố là

“Giá trị được chứng nhận của đại lượng đo được xác định bởi phương pháp/thủ tục đo (ABC) như được quy định (trong tiêu chuẩn…),… có thể liên kết được tới đơn vị của thang đo.”

– Cách diễn đạt liền sau “được xác định bởi…” có thể được điều chỉnh theo trường hợp cụ thể. Đó có thể chỉ là “phương pháp đo”, “phương pháp đo” cộng với “sau tiền xử lý, sự lĩnh hội hoặc phép biến đổi sử dụng thủ tục XYZ” hoặc một số hạng chung cho thủ tục đầy đủ bao gồm cả phương pháp (phân tích).

– Tuy nhiên, các công bố liên kết chuẩn nên để càng ngắn càng tốt. Việc đề cập đến phương pháp đo trong một công bố liên kết chuẩn là, ít nhất một phần, nhắc lại quy định kỹ thuật của đại lượng đo. Nó hỗ trợ để tăng tính rõ ràng nhưng không nên lạm dụng. Nếu giấy chứng nhận không thể tránh được công bố đại lượng đo xác định phương pháp, thì có thể lược bỏ cách diễn đạt bắt đầu bằng “được xác định bởi…”.

C2: Một số thủ tục đo độc lập trong một số thực hiện, tất cả các nguồn độ không đảm bảo của các đại lượng đo được kết hợp lại, cộng với các độ chệch phát sinh từ sự khác biệt giữa các thực hiện, cộng với các độ không đảm bảo phát sinh từ sự không tuân thủ quy định kỹ thuật của các phương pháp, cộng với độ chệch giữa các thủ tục đo (nảy sinh từ các định nghĩa đại lượng đo khác nhau). Ta sẽ công bố là

“Giá trị được chứng nhận của đại lượng đo được xác định bởi một trong tập hợp các thủ tục đo (ABC) như quy định (trong (các) tiêu chuẩn…)… có thể liên kết được tới đơn vị của thang đo.”

– Như trong trường hợp C1, cách diễn đạt liền sau “được xác định bởi…” có thể được điều chỉnh theo trường hợp cụ thể. Đó có thể chỉ là “phương pháp đo”, “phương pháp đo” cộng với “sau tiền xử lý, sự lĩnh hội hoặc phép biến đổi sử dụng thủ tục XYZ” hoặc một số hạng chung cho thủ tục đầy đủ bao gồm cả phương pháp (phân tích).

Như trong trường hợp C1, các công bố liên kết chuẩn nên để càng ngắn càng tốt. Việc đề cập đến phương pháp đo trong một công bố liên kết chuẩn là, ít nhất một phần, sự nhắc lại quy định kỹ thuật của đại lượng đo. Nó được hỗ trợ để tăng cường sự rõ ràng nhưng không nên lạm dụng. Nếu giấy chứng nhận không thể tránh được công bố đại lượng đo xác định phương pháp, thì có thể lược bỏ cách diễn đạt bắt đầu bằng “được xác định bởi…”.

Trường hợp C2 mô tả cách tiếp cận được thực hiện khá thường xuyên của chứng nhận trong so sánh liên phòng (ILC). Tùy thuộc vào việc lựa chọn các phương pháp được sử dụng bởi các bên tham gia, đặc biệt khi họ tuân thủ những tiêu chí được đề cập trong C2 và tất cả các bước chuẩn bị đều có thể liên kết được, thang đo có thể là SI.

VÍ DỤ: Ví dụ về CRM được chứng nhận trong ILC và có thể liên kết tới SI được cho trong Phụ lục C.

Trường hợp D) Các đại lượng đo chỉ được xác định bởi một giao thức. Ta sẽ công bố là

“Giá trị được chứng nhận… có thể liên kết được tới đơn vị của thang đo (được xác định theo thủ tục ABC).”

“Giá trị được chứng nhận… là một điểm quy chiếu trên thang đo được xác định bằng thủ tục ABC”.

Định dạng thứ hai phản ánh định nghĩa 2.43 của VIM về liên kết chuẩn đo lường tới một đơn vị đo. Nếu thủ tục đo được xác định bởi giao thức là thủ tục đầu, ngoài ra công bố trong Trường hợp A có thể được sử dụng. Ví dụ về thang đo độ cứng Mohs có vật mẫu xác định được đưa ra, và được mô tả chi tiết trong Tài liệu tham khảo [10],

Các định dạng tương ứng với sơ đồ chứng nhận/mô tả đặc trưng và lộ trình liên kết chuẩn theo các dạng sau đây:

Bảng 2- Các chương trình, lộ trình và định dạng

Chương trình	Lộ trình
	1)	2)	3)
a)	A, B2	–	D
b)	A	B1, C2	–
c)	–	B1, C1, C2	–
d)	–	C1, C2	D

Một phần đáng kể của các phép đo chỉ có thể được thực hiện và/hoặc đánh giá theo các dữ kiện của một mô hình cụ thể. Trong những trường hợp này, khuyến nghị mở rộng các công bố (đặc biệt là ở định dạng C) bằng

“… và sự đánh giá dựa trên cơ sở của mô hình…”

6.5  Các khuyến nghị khác

Trong một số trường hợp, nhu cầu kỹ thuật sẽ đòi hỏi những giải thích toàn diện hơn những gì được đưa ra trong các công bố trên. Chúng phải được đưa vào báo cáo về (C)RM và được viện dẫn thích hợp trên giấy chứng nhận (ví dụ: thông qua các chú thích). Việc ban hành một báo cáo kỹ thuật cho (C)RM do đó được khuyến nghị và đặc biệt được coi là hữu ích cho việc chứng minh liên kết chuẩn của (các) giá trị được ấn định.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Ví dụ được thực hiện

A.1  Quy trình kiểm tra: Độ bền kéo đứt của vật liệu dệt

Đây là một ví dụ mà kết quả đo được dường như có thể liên kết được trực tiếp tới SI thông qua lộ trình của các phép hiệu chuẩn phân cấp được thiết lập hợp lý. Tuy nhiên, kết quả là vô nghĩa đối với đại lượng đo không có thủ tục quy định. Đại lượng đo là sự kết hợp của một tập hợp nhất định các đại lượng được đo và phương pháp được sử dụng. Trong các nghiên cứu đặc biệt, việc tuân thủ quy trình, nghĩa là một mốc quy chiếu được công bố mà trong trường hợp này là một tiêu chuẩn văn bản, phải được thiết lập.

A.2  Lưu đồ của phương pháp

Hình A1 – Lưu đồ của phương pháp

A.3  Phương trình mô hình và bảng thành phần độ không đảm bảo

Công thức mô hình bao gồm một số hạng liên quan đến phép đo trực tiếp, và có thể liên kết trực tiếp, của lực kéo đứt f_br (đây là giá trị trung bình của một số phép đo lực lặp lại) và một số hạng tuân thủ mô tả các ảnh hưởng của sự biến thiên trong việc thực hiện phương pháp được quy định:

(A.1)

Số hạng tuân thủ F_c bao gồm một vài số hạng mô tả sự tuân thủ đối với các quy định (dung sai) được thiết lập cho bề rộng miếng vá và ổn định vải, cũng như các ước lượng cho mặt nghiêng mẫu, sự tránh trượt, việc xác định lực tối đa, độ trôi máy, và độ lặp lại đo (tốt nhất: độ chụm dài hạn hoặc trung gian).

Fc = Fpw . Fskew . Fslip . Fcond . Fdmax . Fdrift . Frep

(A.2)

Bảng thành phần độ không đảm bảo đầy đủ là:

Đại lượng	Giá trị	Độ không đảm bảo	Độ không đảm bảo tương đối
fbr trung bình (ước tính kiểu A)	như mỗi lần chạy	–	0,041
fbr,h	–	–	0,009
Fpw	1	0,01	0,013*
Fslip	1	0,01	0,01**
Fskew	1	0,034	0,034***
FCond (ước tính kiểu A)	1	0,015	0,015
Fdmax	1	0,01	0,01****
Frep (ước tính kiểu A)	1	0,028	0,028
Fdrift	1	0,023	0,023
fbr theo quy định kỹ thuật	như mỗi phân tích	–	0,0695
* – từ yêu cầu kỹ thuật cho chiều rộng (50 mm ± 1mm) giả định phân bố chữ nhật ** – chiều dài miếng vá danh nghĩa/trượt không được phát hiện. *** – giảm bề rộng hiệu quả từ độ nghiêng, góc nghiêng tối đa 2°, ước lượng từ 1/(1 + tan α) **** – ước lượng trường hợp xấu nhất

Với điều kiện là các kết quả đo được báo cáo cùng với độ không đảm bảo tổng được ước lượng từ bảng thành phần trên, các kết quả này có thể liên kết được tới SI dựa vào thủ tục đo quy định được sử dụng. Chứng nhận mẫu chuẩn độ bền kéo đứt dường như có thể có trong một sơ đồ so sánh liên phòng thí nghiệm. Tất cả các phòng thí nghiệm tham gia phải cung cấp các giá trị có thể liên kết được để thiết lập tính so sánh của dữ liệu được chấp nhận cho chứng nhận. Tuy nhiên, bản thân giá trị được ấn định cần phải có thể liên kết chuẩn được bằng cách sử dụng cách tiếp cận mạng lưới như mô tả trong 5.3.2.

Cần lưu ý rằng phương pháp được minh họa ở đây bao gồm các phép đo thứ nguyên, có nghĩa là có ít nhất một chuỗi thứ hai của các phép hiệu chuẩn (nghĩa là của các phép đo thứ nguyên) có liên quan. Nếu không có việc hiệu chuẩn này, sự tuân thủ các quy định danh nghĩa và độ không đảm bảo của hầu hết các số hạng F không thể thiết lập được. Tuy nhiên, độ không đảm bảo của nó ở mức độ cho phép bỏ qua được trong bảng thành phần trên.

 

Phụ lục B

(tham khảo)

Danh mục các chất phân tích và các lĩnh vực đo được WHO kiểm soát

Danh mục các Chế phẩm Quy chiếu Quốc tế được cập nhật theo Ban Chuyên gia về Các cuộc họp Tiêu chuẩn hóa Sinh học (vào tháng 3 năm 2014, liên kết web http://www.who.int/bloodproducts/ref_materials/en/). Các danh sách được sắp xếp theo thứ tự bảng chữ cái và theo chủ đề cũng như cho sự phân bổ.

– Các chất gây dị ứng

– Huyết thanh động vật

– Kháng sinh

– Chế phẩm máu

– An toàn truyền máu

– Các yếu tố đông máu

– Cytokin và các yếu tố tăng trưởng

– Nội tiết

– Các chất tiêu fibri, chất ức chế protein, chất chống đông Huyết thanh miễn dịch Tiểu cầu

– Vắc-xin /Độc chất

– Một số chất không được liệt kê như CJD

Hình B.1 – Ví dụ về tài liệu kèm theo cho sự thể hiện đầu của một chuẩn

Một ví dụ điển hình của tài liệu kèm theo cho sự thể hiện đầu của một chuẩn được đưa ra trên Hình B.1 (từ danh mục “Kháng sinh”, hợp chất Neomycin, ấn bản lần 3). Tài liệu này là một phần của báo cáo chứng nhận. Các công bố về liên kết chuẩn và độ không đảm bảo được bỏ qua.

Tổ chức Y tế Thế giới

Ban giám đốc về chất lượng y tế và chăm sóc sức khỏe của Châu Âu 7, Allée Kastner CS 30026, F-67081 Strasbourg (Pháp) Điện thoại +33 (0)3 88 41 20 35    Fax +33 (0) 3 88 41 27 71 Cho bất kỳ câu hỏi nào: www.edqm.eu (Bộ phận Hỗ trợ)

 

Chuẩn quốc tế thứ ba của Kháng sinh Neomycin

 

1. Chuẩn

Chuẩn quốc tế (IS) thứ ba của Neomycin (ISA_XXXXX) bao gồm các lọ nhỏ của neomycin được làm đông khô. Chế phẩm này được thiết lập như là IS thứ 3 cho Neomycin bởi Ban Kỹ thuật về Tiêu chuẩn hóa Sinh học của Tổ chức Y tế Thế giới vào năm 2012.

2. Hoạt tính sinh học

Chuẩn này đã được hiệu chuẩn trong một nghiên cứu hợp tác quốc tế liên quan đến 10 phòng thí nghiệm từ các quốc gia khác nhau, so với IS thứ 2 cho Neomycin

Giá trị hoạt lực được ấn định là 19050 IU mỗi lọ IS thứ ba của Neomycin

3. Sử dụng chuẩn

Hòa tan toàn bộ lượng thuốc của lọ bằng một lượng dung môi chính xác bằng cách lắc nhẹ. Chuyển dung dịch vào ống nhựa và giữ ở nhiệt độ phòng trong suốt quá trình thí nghiệm. Dung dịch nên được sử dụng càng sớm càng tốt và bảo quản ở cao nhất là 25 °C trong quá trình thí nghiệm. Mẫu không sử dụng phải được loại bỏ, không giữ đông lạnh để sử dụng sau này. Các lọ chưa mở cần được bảo quản ở -20°C.

Sản phẩm trong lọ được làm đông khô. Không cân các phần của sản phẩm, tốt nhất hòa tan bằng cách tiêm dung môi qua nút cao su, tránh gây ra áp lực trong lọ có thể dẫn đến hao hụt vật liệu khi rút kim. Khối này cần được hòa tan nhanh, cần phải cẩn thận để tránh bất kỳ sự hao hụt nào và các biện pháp rửa được khuyến cáo để đảm bảo chuyển đổi định lượng vào bình định mức.

4. Độ ổn định

Các nghiên cứu lão hóa cấp đã chỉ ra rằng chuẩn này ổn định khi được bảo quản trong lọ chưa mở ở -20 °C, nếu không có sự suy giảm về hoạt lực có thể dự báo được trong khoảng thời gian 36 tháng. Vì vậy, khuyến nghị là các lọ chưa mở cần được bảo quản ở -20 °C hoặc thấp hơn cho đến ngay trước khi sử dụng.

5. Tài liệu tham khảo

Nghiên cứu phối hợp để thiết lập Chuẩn quốc tế thứ ba của Neomycin, WHO/ BS/12.xxxx

 

Phụ lục C

(tham khảo)

Ví dụ về các giá trị phương pháp độc lập, liên kết được tới SI nhận được bằng so sánh liên phòng thí nghiệm

Hình C.1 – Trang chính của giấy chứng nhận

Các phương pháp liên quan đến việc so sánh liên phòng thí nghiệm bao gồm CV-, ET-, F-, Sự nhiệt phân và Kỹ thuật Hydrua hóa AAS, ICP-OES, ICP-QuadMS, ICP-Sector-MS-MS, ID-ICP-MS và NAA. Giả định rằng trong những điều kiện này, các độ chệch của phương pháp cụ thể phần lớn được giảm đi hoặc được hủy bỏ hoàn toàn. Với việc hiệu chuẩn hợp lý, tức là liên kết chuẩn của tất cả các thiết bị xử lý khác, các giá trị được ấn định có thể liên kết trực tiếp được tới đơn vị kilôgam trong SI.

 

  Ủy ban châu Âu                                                                                      Mẫu chuẩn Châu Âu

 

TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU CHUNG

Viện Mẫu chuẩn và Đo lường

GIẤY CHỨNG NHẬN PHÂN TÍCH

ERM® – CD200

Hình C.1 – Trang chính của giấy chứng nhận

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Joint BIPM, OIML, ILAC and ISO Declaration on Metrological Traceability. OIML Bulletin Volume Llll, Number 1, January 2012. (Tuyên bố Chung của BIPM, OIML, ILAC và ISO về Liên kết chuẩn Đo lường)

[2] JCGM 200:2008, International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM) (Từ vựng quốc tế về đo lường học – Các khái niệm chung, cơ bản và các thuật ngữ liên quan (VIM)

[3] KAARLS R. The essential relationship between global metrology and the production of reference materials. Int. Conf. on Biological and Environmental Reference Materials BERM12, 07 – 10, July 2009, Oxford/UK, Book of abstracts, p. 18 (Mối quan hệ thiết yếu giữa đo lường toàn cầu và việc sản xuất mẫu chuẩn. Hội nghị quốc tế về các mẫu chuẩn sinh học và môi trường BERM12,07-10, Tháng 7 năm 2009, Oxford / Anh, Sách tóm tắt, trang 18)

[4] DE BIÈVRE P., DYBKAER R., FẠGELJ A., BRYNN HIBBERT D. Metrological traceability of measurement results in chemistry: Concepts and implementation (IUPAC Technical Report). Pure Appl. Chem. 2011, 83 (10) pp. 1871-1933 (Liên kết chuẩn đo lường của các kết quả đo trong hóa học: Khái niệm và việc thực hiện (Báo cáo Kỹ thuật IUPAC). Hóa học thuần túy và hóa học ứng dụng 2011, 83 (10) trang 1871-1933)

[5] EURACHEM/CITAC GUIDE. Traceability in Chemical Measurement. A guide to achieving comparable results in chemical measurement. EURACHEM, 2003 (Hướng dẫn của EURACHEM/CITAC. Liên kết chuẩn trong Đo lường Hóa học. Hướng dẫn để đạt kết quả có thể so sánh được trong đo lường hóa học. EURACHEM, 2003)

[6] BIPM/ILAC Joint statement Improving worldwide traceability and acceptance of measurements carried out within the CIPM MRA and the ILAC arrangement. November 2005 (Tuyên bố chung của BIPM / ILAC Cải thiện liên kết chuẩn toàn cầu và sự chấp nhận các phép đo được thực hiện trong khuôn khổ CIPM MRA và thỏa thuận ILAC. Tháng 11 năm 2005)

[7] BESLEY L, BRITTAIN R., FARRAR J., HENG Y., HIBBERT D.B., MACKAY L. 2003): Legal traceability of breath alcohol measurements. APLMF Symposium on traceability in legal metrology, Kyoto (Liên kết chuẩn pháp định của phép đo lượng cồn hơi thở)

[8] BRYNN HIBBERT D. Metrological traceability: I make it 42; you make it 42; but is it the same 42? Accredit. Qual. Assur. 2006,11 pp. 543-549 (Liên kết chuẩn đo lường: Tôi làm ra 42; Bạn làm ra 42; nhưng nó có cùng là 42 không? Chứng nhận. Chứng nhận Đảm bảo Chất lượng 2006,11 trang 543-549)

[9] Policy for the Statement of Metrological Traceability on Certificates of ERM® Certified Reference Materials. ERM Consortium, May 2008 (Chính sách về Công bố Liên kết chuẩn Đo lường trên Giấy chứng nhận của Mẫu chuẩn được chứng nhận ERM^®. Hiệp hội ERM, tháng 5 năm 2008)

[10] ROEBBEN G., LINSINGER T., LAMBERTY A., EMONS H. Metrological traceability of the measured values of properties of engineering materials. Metrologia. 2010, 47 pp. S23-S31 (Liên kết chuẩn đo lường của các giá trị đo được về tính chất của vật liệu kỹ thuật. Metrologia: 2010, 47 trang S23-S31

[11] WHO Technical Report Series, No. 932, 2006. “Recommendations for the preparation, characterization and establishment of international and other standards“ (revised 2004) (Chuỗi Báo cáo Kỹ thuật của WHO, số 932, 2006. “Các khuyến nghị cho việc chuẩn bị, mô tả đặc trưng và thiết lập các chuẩn quốc tế và các chuẩn khác” (sửa đổi năm 2004)

[12] TRS 932, International Biological Reference Standards (TRS 932, Các chuẩn chính sinh học quốc tế)

[13] EURACHEM/CITAC Guide. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Third Edition, 2012 (Hướng dẫn của EURACHEM/CITAC. Định lượng độ không đảm bảo trong phép đo phân tích. Ấn bản thứ ba, năm 2012)

[14] FAJGELJ A, BELLI M., SANSONE U. eds. Combining and Reporting Analytical Results, The Royal Society of Chemistry, Special Publication No. 307, Cambridge 2007 (Tổng hợp và báo cáo các kết quả phân tích, Hiệp hội Hóa học Hoàng gia, ấn phẩm đặc biệt số 307, Cambridge 2007)

[15] ILAC P-10:2002, ILAC Policy in traceability of Measurement Results (Chính sách của ILAC về liên kết chuẩn của các kết quả đo)

[16] ISO 17034, General requirements for the competence of reference material producers (Yêu cầu chung đối với năng lực của các nhà sản xuất mẫu chuẩn)

[17] TCVN 7962:2017 (ISO Guide 31:2015), Mẫu chuẩn – Nội dung giấy chứng nhận, nhãn và tài liệu kèm theo

[18] TCVN 8891:2017 (ISO Guide 33:2015), Mẫu chuẩn – Thực hành tốt trong việc sử dụng mẫu chuẩn

[19] TCVN 7366:2011 (ISO Guide 34:2009), Yêu cầu chung về năng lực của nhà sản xuất mẫu chuẩn

[20] TCVN 8245:2009 (ISO Guide 35:2006), Mẫu chuẩn – Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê trong chứng nhận

[21] TCVN 6165:2009 (ISO/IEC Guide 99:2007), Từ vựng quốc tế về đo lường học – Khái niệm, thuật ngữ chung và cơ bản (VIM)

[22] TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/IEC 17025:2005), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn