TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11865-1:2017 (ISO 11648-1:2003) VỀ KHÍA CẠNH THỐNG KÊ CỦA LẤY MẪU VẬT LIỆU DẠNG ĐỐNG – PHẦN 1: NGUYÊN TẮC CHUNG

Hiệu lực: Còn hiệu lực

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11865-1:2017

ISO 11648-1:2003

KHÍA CẠNH THỐNG KÊ CỦA LẤY MẪU VẬT LIỆU DẠNG ĐỐNG – PHẦN 1; NGUYÊN TẮC CHUNG

Statistical aspects of sampling from bulk materials – Part 1: General principles

Lời nói đầu

TCVN 11865-1:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 11648-1:2003;

TCVN 11865-1:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 69 Ứng dụng các phương pháp thống kê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 11865 (ISO 11648), Khía cạnh thống kê của lấy mẫu vật liệu dạng đống, gồm các tiêu chuẩn sau:

– TCVN 11865-1:2017 (ISO 11648-1:2003), Phần 1: Nguyên tắc chung

– TCVN 11865-2:2017 (ISO 11648-2:2001), Phần 2: Lấy mẫu vật liệu dạng hạt

Lời giới thiệu

Tiêu chuẩn này đưa ra thông tin tổng quát về các khía cạnh thống kê của lấy mẫu vật liệu dạng đống.

Các tiêu chuẩn đề cập đến phương pháp lấy mẫu vật liệu dạng đống như nhiên liệu rắn, quặng sắt, v.v. đã được công bố và một số trong số đó đã được các ban kỹ thuật soát xét. Tiêu chuẩn này cung cấp nguồn thông tin về các thuật ngữ kỹ thuật và kỹ thuật lấy mẫu đối với các loại vật liệu dạng đống mà các tiêu chuẩn về lấy mẫu chưa đề cập. Tiêu chuẩn này có thể sử dụng làm cầu nối cho sự thông hiểu lẫn nhau về các thuật ngữ và phương pháp.

 

KHÍA CẠNH THỐNG KÊ CỦA LẤY MẪU VẬT LIỆU DẠNG ĐỐNG – PHẦN 1: NGUYÊN TẮC CHUNG

Statistical aspects of sampling from bulk materials – Part 1: General principles

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này đưa ra nguyên tắc chung cho việc áp dụng và xử lý thống kê việc lấy mẫu vật liệu dạng đống. Tiêu chuẩn này cũng cung cấp hướng dẫn chung và các ví dụ để ước lượng phương sai cần thiết cũng như kiểm tra độ chụm và độ chệch khi nghiên cứu giá trị trung bình của một đặc trưng chất lượng. Ngoài ra, tiêu chuẩn này đưa ra thông tin liên quan đến việc phân tích thống kê dữ liệu chuỗi, bằng cách sử dụng biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan.

Tiêu chuẩn này cũng định nghĩa các thuật ngữ cơ bản về lấy mẫu vật liệu dạng đống. Các thuật ngữ này rất cần thiết cho sự thông hiểu các kỹ thuật lấy mẫu cũng như giúp đáp ứng các yêu cầu dễ dàng hơn.

CHÚ THÍCH: TCVN 11865-2 (ISO 11648-2) áp dụng cho vật liệu đống dạng hạt.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn dưới đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm – Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện – Kích thước lỗ danh nghĩa

TCVN 8244 (ISO 3534) (tất cả các phần), Thống kê học – Từ vựng và ký hiệu

TCVN 6910 (ISO 5725) (tất cả các phần), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

3  Thuật ngữ, định nghĩa, ký hiệu và từ viết tắt

3.1  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ, định nghĩa trong TCVN 8244 (ISO 3534) và các thuật ngữ, định nghĩa dưới đây.

CHÚ THÍCH 1: Từ <vật liệu dạng đống> đặt sau các thuật ngữ nghĩa là định nghĩa được đưa ra chỉ giới hạn trong lĩnh vực lấy mẫu dạng đống.

CHÚ THÍCH 2: Thông tin thêm về các định nghĩa xem trong Phụ lục A.

3.1.1

Vật liệu dạng đống (bulk material)

Vật liệu trong đó không thể phân biệt một cách cụ thể các phần cấu thành ban đầu của nó ở cấp độ vĩ mô.

3.1.2

Mẫu (sample)

<vật liệu dạng đống> Tập hợp con của tổng thể xác định gồm một hoặc nhiều đơn vị mẫu.

3.1.3

Lấy mẫu (sampling)

Hành động chọn hoặc hình thành mẫu.

3.1.4

Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản (simple random sampling)

Phép lấy mẫu trong đó một mẫu gồm n đơn vị mẫu được lấy từ một tổng thể sao cho tất cả các tổ hợp có thể có của n đơn vị mẫu có cùng xác suất được lấy ra.

CHÚ THÍCH: Trong lấy mẫu vật liệu dạng đống, nếu đơn vị mẫu là mẫu sơ cấp thì việc định vị, phân định và lấy các mẫu sơ cấp cần sao cho tất cả các đơn vị mẫu có xác suất được chọn như nhau.

3.1.5

Lớp (stratum)

Tổng thể con tách biệt và đầy đủ được xem là thuần nhất hơn về các đặc trưng nghiên cứu so với toàn bộ tổng thể.

VÍ DỤ: Trong lấy mẫu vật liệu dạng đống, lớp theo thời gian, khối lượng và không gian, là các khoảng thời gian sản xuất điển hình (ví dụ 15 phút); các khối lượng sản xuất (ví dụ 100 tấn); các khoang trong tàu thủy, các toa xe trên tàu hỏa hoặc côngtenơ.

3.1.6

Lấy mẫu phân lớp (stratified sampling)

Lấy mẫu sao cho các phần mẫu được lấy từ lớp khác nhau và mỗi lớp được lấy mẫu ít nhất là một đơn vị mẫu.

CHÚ THÍCH: Trong một số trường hợp, các phần là tỷ lệ quy định được xác định trước. Tuy nhiên, trong lấy mẫu phân lớp sau thì tỷ lệ quy định không được biết trước.

3.1.7

Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản phân lớp (stratified simple random sampling)

Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ mỗi lớp.

3.1.8

Lấy mẫu hệ thống (systematic sampling)

Lấy mẫu theo phương án có hệ thống.

CHÚ THÍCH 1: Trong lấy mẫu dạng đống, lấy mẫu hệ thống có thể đạt được bằng cách lấy các cá thể cách nhau một khoảng cách cố định hoặc sau những khoảng thời gian có độ dài cố định. Các khoảng có thể được xác định, trên cơ sở khối lượng hoặc thời gian. Trong trường hợp khối lượng, các đơn vị mẫu hoặc mẫu sơ cấp cần có khối lượng bằng nhau. Trên cơ sở thời gian, đơn vị mẫu hoặc mẫu sơ cấp được lấy từ một dòng hoặc băng tải chuyển động, ví dụ như ở các khoảng thời gian đều nhau. Trong trường hợp này, khối lượng của mỗi đơn vị mẫu hoặc mẫu sơ cấp cần tỷ lệ với lưu lượng khối lượng tại thời điểm lấy đơn vị mẫu hoặc mẫu sơ cấp đó.

CHÚ THÍCH 2: Nếu lô được chia thành các lớp, thì có thể tiến hành lấy mẫu hệ thống phân lớp bằng cách lấy các mẫu sơ cấp ở các vị trí tương đương trong từng lớp.

3.1.9

Đơn vị mẫu (sampling unit)

<Vật liệu dạng đống> một trong các bộ phận thành phần, mỗi phần có xác suất được chọn lấy mẫu bằng nhau, được lấy từ tổng thể, bao gồm tổng lượng vật liệu dạng đống được xem xét.

CHÚ THÍCH 1: Trong lấy mẫu dạng đống, đơn vị mẫu được đặc trưng bởi xác suất được chọn bằng nhau, toàn bộ đơn vị mẫu trở thành bộ phận của mẫu.

CHÚ THÍCH 2: Khi thực hiện việc lấy mẫu từ vật liệu dạng đống bằng cách tách riêng các mẫu sơ cấp, thì đơn vị mẫu là mẫu sơ cấp cấp một.

3.1.10

Độ chụm (precision)

Mức độ gần nhau giữa các kết quả thử độc lập nhận được trong điều kiện quy định.

CHÚ THÍCH 1: Độ chụm chỉ phụ thuộc vào phân bố của sai số ngẫu nhiên chứ không liên quan đến giá trị thực hay giá trị quy định.

CHÚ THÍCH 2: Thước đo độ chụm thường được thể hiện bằng độ phân tán và được tính toán như độ lệch chuẩn của các kết quả thử. Độ chụm càng thấp thì độ lệch chuẩn càng lớn.

CHÚ THÍCH 3: Thước đo định lượng của độ chụm phụ thuộc chủ yếu vào các điều kiện quy định. Điều kiện lặp lại và điều kiện tái lập là những tập hợp cụ thể của các điều kiện quy định.

3.1.11

Độ chệch (bias)

Mức độ sai khác giữa kỳ vọng của kết quả thử và giá trị quy chiếu được chấp nhận.

CHÚ THÍCH 1: Độ chệch là sai số hệ thống tổng hợp khác với sai số ngẫu nhiên. Có thể có một hay nhiều thành phần sai số hệ thống đóng góp vào độ chệch. Sự sai khác hệ thống so với giá trị quy chiếu được chấp nhận càng lớn thì độ chệch càng lớn.

CHÚ THÍCH 2: Độ chệch của phương tiện đo thường được ước lượng bằng trung bình sai số của số chỉ trong một số lượng thích hợp các phép đo lặp lại. Sai số của số chỉ là:

“số chỉ của phương tiện đo trừ đi giá trị thực của đại lượng đầu vào tương ứng”.

3.1.12

Lô (lot)

<Vật liệu dạng đống> phần xác định của tổng thể, gồm toàn bộ lượng vật liệu dạng đống đang xét, trong đó phần này được coi như một lượng vật liệu có các đặc trưng cụ thể cần được xác định.

CHÚ THÍCH: Việc mua bán vật liệu dạng đống thường bao gồm các giao dịch liên quan đến các lô đơn lẻ, và, trong trường hợp này, lô trở thành tổng thể.

3.1.13

Lô con (sub-lot)

<Vật liệu dạng đống> phần xác định của lô vật liệu dạng đống.

3.1.14

Mẫu sơ cấp (increment)

<Vật liệu dạng đống> lượng vật liệu dạng đống được lấy bằng một hoạt động của thiết bị lấy mẫu.

CHÚ THÍCH 1: Việc định vị, phân định và lấy ra các mẫu sơ cấp cần đảm bảo tất cả các phần của vật liệu dạng đống trong lô có xác suất được chọn bằng nhau.

CHÚ THÍCH 2: Việc lấy mẫu thường được thực hiện theo các giai đoạn tiến hành bằng máy, trong trường hợp đó, cần phân biệt giữa mẫu sơ cấp ban đầu là mẫu được lấy từ lô tại giai đoạn lấy mẫu đầu tiên, còn mẫu cấp hai được lấy từ mẫu sơ cấp ban đầu tại giai đoạn lấy mẫu thứ hai,…

3.1.15

Mẫu tổng hợp (composite sample)

<Vật liệu dạng đống> gộp hai hoặc nhiều mẫu sơ cấp được lấy từ lô.

3.1.16

Mẫu gộp (gross sample)

<Vật liệu dạng đống> toàn bộ các mẫu sơ cấp được lấy từ lô con hoặc lô bằng quy trình lấy mẫu thường xuyên.

3.1.17

Mẫu thử (test sample)

<Vật liệu dạng đống> mẫu, như được chuẩn bị để thử hoặc phân tích, mà toàn bộ lượng hoặc phần của nó được sử dụng đồng thời để thử hoặc phân tích.

CHÚ THÍCH: Thuật ngữ này có thể được sử dụng như “mẫu thử để phân tích hóa học”, “mẫu thử để xác định độ ẩm”, “mẫu thử để xác định cỡ phần tử” và “mẫu thử để thử nghiệm vật lý”.

3.1.18

Phần thử (test portion)

<Vật liệu dạng đống> phần của mẫu thử được dùng để phân tích hoặc thử đồng thời.

3.1.19

Lấy mẫu nhiều tầng (multi-stage sampling)

<Vật liệu dạng đống> việc lấy mẫu trong đó mẫu được chọn theo tầng, các đơn vị mẫu ở mỗi tầng được lầy từ đơn vị mẫu lớn hơn được chọn từ tầng trước đó.

3.1.20

Lấy mẫu thường xuyên (routine sampling)

<Vật liệu dạng đống> lấy mẫu cho mục đích thương mại được tiến hành theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn cụ thể để xác định chất lượng trung bình của lô.

CHÚ THÍCH: Thuật ngữ “lấy mẫu thông thường“ đôi khi được sử dụng thay cho thuật ngữ “lấy mẫu thường xuyên”.

3.1.21

Lấy mẫu thực nghiệm (experimental sampling)

<Vật liệu dạng đống> lấy mẫu không thường xuyên trong đó sử dụng thiết kế thực nghiệm mục đích đặc biệt để nghiên cứu nguồn biến động và/hoặc độ chệch lấy mẫu.

3.1.22

Lấy mẫu thâm nhập (interpenetrating sampling)

<Vật liệu dạng đống> lấy mẫu bội từ nhiều lô hoặc lô con, trong đó đối với từng lô i hoặc lô con i, các mẫu sơ cấp liên tiếp lần lượt được chuyển vào các vật chứa khác nhau tạo ra các mẫu tổng hợp (ví dụ: Ai, Bi, Ci,…) để nghiên cứu phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lô hoặc lô con.

CHÚ THÍCH 1: Thuật ngữ “lấy mẫu chèn thêm” đôi khi được dùng thay cho “lấy mẫu thâm nhập”.

CHÚ THÍCH 2: Hầu hết các phương án lấy mẫu thâm nhập sử dụng phương án lấy mẫu kép với các cặp mẫu tổng hợp (Ai, Bi) được cấu thành cho mỗi lô i hoặc lô con i.

3.1.23

Lấy mẫu bội (replicate sampling)

<Vật liệu dạng đống> lấy mẫu trong đó các mẫu sơ cấp được lấy đồng thời hoặc liên tiếp theo bộ để hình thành nhiều mẫu tổng hợp.

3.1.24

Lấy mẫu kép (duplicate sampling)

<Vật liệu dạng đống> lấy mẫu trong đó các mẫu sơ cấp được lấy đồng thời hoặc liên tiếp theo cặp để hình thành hai mẫu tổng hợp.

CHÚ THÍCH: Lấy mẫu kép là trường hợp đặc biệt của lấy mẫu bội.

3.1.25

Lấy mẫu thủ công (manual sampling)

<Vật liệu dạng đống> việc thu thập mẫu sơ cấp do người thực hiện bằng tay.

3.1.26

Lấy mẫu bằng máy (mechanical sampling)

<Vật liệu dạng đống> việc thu thập mẫu sơ cấp do máy thực hiện.

3.1.27

Cắt (cut)

<Vật liệu dạng đống> lát đơn của phép cắt mẫu ngang dòng trong lấy mẫu bằng máy.

3.1.28

Chuẩn bị mẫu (sample preparation)

<Vật liệu dạng đống> tập hợp các thao tác chuẩn bị vật liệu cần thiết để chuyển đổi mẫu thành mẫu thử.

VÍ DỤ: Giảm cỡ, trộn và chia tách mẫu.

CHÚ THÍCH: Đối với các vật liệu dạng hạt, việc kết thúc mỗi thao tác chia tách mẫu xác định thời điểm bắt đầu của bước chuẩn bị mẫu tiếp theo. Do đó, số bước trong chuẩn bị mẫu bằng số phần được chia tách.

3.1.29

Làm nhỏ mẫu (sample reduction)

<Vật liệu dạng đống> quá trình trong chuẩn bị mẫu nhờ đó cỡ hạt được giảm đi bằng cách ép, nén hoặc nghiền nhỏ.

3.1.30

Chia tách mẫu (sample division)

<Vật liệu dạng đống> quá trình trong chuẩn bị mẫu nhờ đó mẫu vật liệu dạng đống được chia tách thành các phần riêng rẽ để giữ lại một hoặc nhiều phần.

VÍ DỤ: Xẻ, chia mẫu bằng máy hoặc tách làm bốn.

3.1.31

Chia tách theo tỷ lệ cố định (fixed ratio division)

<Vật liệu dạng đống> chia tách mẫu trong đó các phần được giữ lại từ các mẫu riêng lẻ là một tỷ lệ không đổi của mẫu ban đầu.

3.1.32

Chia tách theo khối lượng cố định (fixed mass division)

<Vật liệu dạng đống> chia tách mẫu trong đó các phần chia được giữ lại có khối lượng gần như đồng đều, không xét đến sự biến động về khối lượng của mẫu được chia tách.

3.1.33

Làm khô mẫu (sample drying)

<Vật liệu dạng đống> quá trình trong chuẩn bị mẫu để làm khô từng phần mẫu nhằm có được hàm lượng ẩm gần với mức không làm chệch kết quả của phép thử hoặc việc chuẩn bị mẫu sau này.

3.1.34

Chuẩn bị mẫu thường xuyên (routine sample preparation)

<Vật liệu dạng đống> việc chuẩn bị mẫu được tiến hành theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn cụ thể để xác định chất lượng trung bình của lô.

3.1.35

Chuẩn bị mẫu không thường xuyên (non-routine sample preparation)

<Vật liệu dạng đống> việc chuẩn bị mẫu được tiến hành đối với phép lấy mẫu thực nghiệm.

3.1.36

Cỡ mịn chặn trên (nominal top size)

<Vật liệu dạng đống> cỡ hạt biểu thị bằng kích thước lỗ của rây thử [từ dãy rây lỗ vuông phù hợp với TCVN 2230 (ISO 565)] theo đó không quá 5% mẫu được giữ lại.

3.1.37

Cỡ mịn chặn dưới (nominal bottom size)

<Vật liệu dạng đống> cỡ hạt biểu thị bằng kích thước lỗ của rây thử [từ dãy rây lỗ vuông phù hợp với TCVN 2230 (ISO 565)] theo đó không quá 5% mẫu lọt qua.

3.1.38

Độ biến động chất lượng (quality variation)

<Vật liệu dạng đống> độ lệch chuẩn của đặc trưng chất lượng được xác định bằng cách ước lượng phương sai giữa các mẫu thâm nhập lấy từ lô hay lô con, hoặc bằng cách ước lượng phương sai từ các phân tích biểu đồ phương sai của hiệu số giữa các mẫu sơ cấp tách ra bằng các khoảng trễ khác nhau.

3.1.39

Quy trình lấy mẫu (sampling procedure)

<Vật liệu dạng đống> yêu cầu thực hiện và/hoặc hướng dẫn liên quan đến việc lấy các mẫu sơ cấp và việc lập mẫu.

3.1.40

Quy trình chuẩn bị mẫu (sample preparation procedure)

<Vật liệu dạng đống> yêu cầu thực hiện và/hoặc hướng dẫn liên quan đến phương pháp và chuẩn mực đối với việc chia tách mẫu.

3.1.41

Phương án lấy mẫu (sampling plan)

<Vật liệu dạng đống> quy định về loại lấy mẫu cần sử dụng kết hợp với quy định kỹ thuật thực hành đối với thực thể hoặc mẫu sơ cấp cần lấy, các mẫu cần hình thành và các phép đo cần thực hiện.

VÍ DỤ: Phương án có thể quy định, ví dụ, lấy mẫu hệ thống và theo hai giai đoạn. Khi kết hợp với quy định về loại lấy mẫu, phương án, trong ví dụ này, cũng có thể quy định số lượng mẫu sơ cấp cần lấy từ lô, số lượng mẫu tổng hợp (hoặc mẫu gộp) trên một lô, số lượng mẫu thử trên một mẫu tổng hợp và số lượng phép đo trên một mẫu thử.

3.1.42

Chương trình lấy mẫu (sampling scheme)

<Vật liệu dạng đống> tổ hợp các phương án lấy mẫu với các mục đích lấy mẫu.

CHÚ THÍCH: Mục đích lấy mẫu bao gồm lấy mẫu thường xuyên, ước lượng độ chụm và nghiên cứu độ biến động về chất lượng.

3.1.43

Hệ thống lấy mẫu (sampling system)

<Vật liệu dạng đống> cơ chế hoạt động và/hoặc lắp đặt bằng máy đối với việc lấy mẫu sơ cấp và chuẩn bị mẫu.

3.2  Ký hiệu và chữ viết tắt

Danh mục các ký hiệu sử dụng trong tiêu chuẩn này được trình bày trong Bảng 1 với mô tả ngắn gọn ý nghĩa của ký hiệu và viện dẫn tới các điều mà ký hiệu lần đầu tiên được nhắc đến. Bảng 2 đưa ra danh mục các chỉ số dưới với ý nghĩa của chúng khi được sử dụng trong tiêu chuẩn này.

Bảng 1 – Ký hiệu

Ký hiệu

Ý nghĩa

Đơn vị

Đề cập lần đầu

Ai

 mẫu tổng hợp các mẫu sơ cấp lẻ cho phần thứ i trong lấy mẫu thâm nhập

–

7.3

A2

 tham số chênh lệch có ý nghĩa giữa hai trung bình

–

10

Bi

 mẫu tổng hợp các mẫu sơ cấp chẵn cho phần thứ i trong lấy mẫu thâm nhập

–

7.3

b

 tham số cho tính toán giới hạn khoảng tin cậy của thành phần phương sai

–

B.5

b0

 phần chắn bởi đường hồi quy tuyến tính

–

C.5

b1

 gradien (độ dốc) của đường hồi quy tuyến tính

–

C.5

d

 cỡ hạt mịn chặn trên

mm

5

di

 hiệu giữa trung bình hệ thống và trung bình quy chiếu trong cùng một tập

–

10

d2

 hệ số để ước lượng độ lệch chuẩn theo độ rộng dữ liệu cặp có phân bố chuẩn

–

7.3

trung bình sai lệch giữa các phép đo hệ thống và phép đo tham chiếu

–

10

E(V)

 phương sai mong đợi

–

B.5

Fo

 F quan trắc được

–

10

Fα/2(v1, v2)

 phân vị α/2 của phân bố F với v1, v2 bậc tự do

–

10

gi

 hiệu xi1 và xi2

–

10

hi

 hiệu yi1 và yi2

–

10

i

 chỉ số ấn định cho mẫu sơ cấp hoặc lô con, tùy theo hoàn cảnh

–

7.3

k

 số lượng mẫu sơ cấp xác định độ trễ của giá trị biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan, hoặc

–

7.4
số lượng các tập mẫu sơ cấp

–

8

Nite

 số cá thể trong tổng thể

–

5

Nsub

 tổng số mẫu sơ cấp có thể có trong lô con

–

5

n

 số mẫu sơ cấp

–

6

nite

 số cá thể trong mẫu

–

5

nM

 số phép đo của mẫu thử

–

6

no

 số quan trắc trong xử lý Ai

–

B.5

nsub

 số mẫu sơ cấp lấy từ mỗi lô con

–

5

Pmi

 tỷ lệ sản xuất sắt nóng chảy

t/tap

C.3

p

 số lượng lô

–

7.2

Ri

 độ rộng các phép đo theo cặp

–

7.3

trung bình của các độ rộng Ri

–

7.3

trung bình của các độ rộng giữa các phép đo kép

–

B.4.3

trung bình của các độ rộng giữa các trung bình của các phép đo trong các mẫu thử

–

B.4.3

trung bình của các độ rộng giữa các trung bình của các phép đo trong các mẫu tổng hợp

–

B.4.3

rexp

 giá trị của biểu đồ tương quan thực nghiệm

–

7.4

S

 tổng các bình phương

–

C.7.2

phương sai giữa các cá thể

–

5

phương sai của di

–

10

phương sai sai số

–

10

T1, T2

 giới hạn tin cậy

–

10

t

 giá trị trễ khi tính biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan theo thời gian hoặc theo khối lượng

min (thời gian) t (khối lượng)

7.4

T(1-α)2(v)

 phân vị (1-α)/2 của biến t với v bậc tự do

–

10

UCL

 giới hạn kiểm soát trên

–

D.4

u

 tỷ số bốc dỡ

–

C.5

ulot

 số lô con trong lô

–

6

VA

 phương sai với vA bậc tự do

–

B.5

Va

 phương sai tương ứng với biên độ của độ biến động chu kỳ

–

C.3

Vc

 phương sai của độ biến động chu kỳ

–

C.3

VE

 phương sai với vE bậc tự do

–

B.5

Vexp

 giá trị của biểu đồ phương sai thực nghiệm

–

7.4

Vr

 phương sai của độ biến động ngẫu nhiên

–

C.3

wAl

 phần trăm khối lượng của hàm lượng nhôm

% khối lượng

C.7

wFe

 phần trăm khối lượng của tổng hàm lượng sắt

% khối lượng

C.7

wm

 phần trăm khối lượng của hàm lượng ẩm

% khối lượng

C.5

wsf

 phần trăm khối lượng của cỡ hạt

% khối lượng

C.6

wSi

 phần trăm khối lượng của hàm lượng silic

% khối lượng

C.3

wSu

 phần trăm khối lượng của hàm lượng lưu huỳnh

% khối lượng

C.3

xi

 giá trị của đặc trưng chất lượng đối với mẫu sơ cấp i

–

7.4

xi1

 một trong các phép đo kép thu được bằng phương pháp hệ thống

–

10

xi2

 một trong các phép đo kép thu được bằng phương pháp hệ thống

–

10

trung bình chung của xi1 và xi2

–

10

yi1

 một trong các phép đo kép thu được bằng phương pháp quy chiếu

–

10

yi2

 một trong các phép đo kép thu được bằng phương pháp quy chiếu

–

10

trung bình chung của yi1 và yi2

–

10

α

 mức ý nghĩa của kiểm nghiệm

–

10

δ

 độ chệch lớn nhất cho phép

–

10

μ

 trung bình tổng thể

–

c.7.2

v

 số bậc tự do

–

10

ρCOD

 tham số chất lượng nước (nhu cầu oxy hóa)

mg/l oxy

E.7

thành phần phương sai giữa các xử lý Ai

–

B.5

thành phần phương sai giữa các mẫu tổng hợp

–

C.7

thành phần phương sai giữa các lô

–

7.2

thành phần phương sai giữa các bộ phận

–

C.7

thành phần phương sai giữa các tàu hỏa

–

Phụ lục A

thành phần phương sai giữa các tàu thủy

–

C.7

thành phần phương sai giữa các toa xe

–

Phụ lục A

phương sai mong đợi của ước lượng

–

5

thành phần phương sai giữa các phép đo thu được trên mẫu thử

–

6

thành phần phương sai giữa các mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp

–

6

thành phần phương sai của mẫu

–

7.2

phương sai tổng

–

C.3

thành phần phương sai trong lô

–

8

thành phần phương sai trong lô con

–

8

thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lớp trong trường hợp lấy mẫu phân lớp và lấy mẫu hệ thống, và thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong đơn vị mẫu hợp lệ ban đầu trong trường hợp lấy mẫu hai tầng

 

6

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

B.5

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

C.7

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

B.5

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

C.7

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

C.7

ước lượng của độ lệch chuẩn của 

–

D.5

ước lượng của phương sai của 

–

D.5

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

B.4.3

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

B.4.3

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

B.4.3

độ lệch chuẩn ước lượng trong lớp 

–

7.3

ước lượng của thành phần phương sai của 

–

7.3

phân vị  của phân bố  với v bậc tự do

–

B.5

Bảng 2 – Chỉ số dưới

Chỉ số dưới

Ý nghĩa

AI

 nhôm

a

 biên độ

BC

 giữa các mẫu tổng hợp

BIT

 giữa các cá thể

BL

 giữa các lô

BP

 giữa các phần

BT

 giữa các tàu hỏa

BV

 giữa các tàu thủy

BW

 giữa các toa xe

COD

 nhu cầu oxy hóa

c

 chu kỳ

d

 hiệu

E

 mong đợi

e

 sai số

exp

 thực nghiệm

Fe

 sắt

ite

 cá thể

i

 chỉ số ấn định cho mẫu sơ cấp hoặc lô con tùy theo bối cảnh

L

 dưới

lot

 lô

M

 phép đo

m

 độ ẩm

mi

 sắt nóng chảy

o

 quan trắc

P

 chuẩn bị

r

 ngẫu nhiên

S

 lấy mẫu

sf

 tỷ lệ cỡ hạt

Si

 silic

Su

 lưu huỳnh

sub

 lô con

t

 tổng

U

 trên

wl

 trong lô

ws

 trong mẫu

wsl

 trong lô con

wst

 trong lớp

4  Mục đích và ứng dụng thống kê trong lấy mẫu vật liệu dạng đống

Để ước lượng số lượng, hoặc một hay nhiều tính chất của vật liệu dạng đống, các mẫu được lấy từ nhiều loại vật liệu dạng đống cho các mục đích khác nhau. Mẫu có thể được lấy từ dòng vật liệu liên tục, một lô đơn lẻ hoặc loạt các lô. Cần có tiêu chuẩn lấy mẫu vì có quá nhiều nguồn biến động trong vật liệu dạng đống, do quy trình lấy mẫu, do sai số đo và do việc chuẩn bị mẫu tổng hợp.

Tiêu chuẩn cho lấy mẫu vật liệu dạng đống, ví dụ như than, quặng sắt và dầu thô, đã được tổ chức tiêu chuẩn hóa quốc tế xây dựng. Các tiêu chuẩn này được sử dụng trong các giao dịch nhằm đóng góp vào việc thuận lợi hóa và thúc đẩy thương mại toàn cầu đối với các vật liệu này. Tuy nhiên, vẫn có sự không thống nhất trong việc sử dụng các thuật ngữ và trong việc áp dụng các phương pháp thống kê trong các tiêu chuẩn này, đặc biệt là giữa các tiêu chuẩn do các ban kỹ thuật khác nhau xây dựng.

Vì vậy, một trong những mục đích của tiêu chuẩn này là đưa ra bộ thuật ngữ kỹ thuật và định nghĩa cần thiết đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống để cung cấp cơ sở thống nhất cao hơn về các thuật ngữ kỹ thuật và định nghĩa trong các tiêu chuẩn đã được công bố cũng như các tiêu chuẩn mới cho các loại hàng hóa khác.

Một mục đích khác của tiêu chuẩn này là đưa ra hướng dẫn về việc áp dụng các phương pháp thống kê. Ví dụ, các phương pháp kiểm nghiệm độ chệch khác nhau được quy định trong các tiêu chuẩn và người sử dụng có thể không đánh giá được phương pháp nào tốt hơn. Tiêu chuẩn này đưa ra một phương pháp thử độ chệch thay thế. Mô hình toán học cho các phương pháp kiểm nghiệm đề cập không thể áp dụng tự nhiên với phần lớn các hệ thống lấy mẫu cơ học hiện có. Trường hợp có thể áp dụng phương pháp kiểm nghiệm thì nó lại không mô phỏng chính xác các điều kiện vận hành bình thường trừ khi hệ thống lấy mẫu được thiết kế để vận hành theo cách đó trong các hoạt động bình thường. Phương pháp kiểm nghiệm được đề xuất là mở rộng của phương pháp kiểm nghiệm độ chệch thông thường liên quan đến dữ liệu cặp. Phương pháp này đưa ra ước lượng trực tiếp phương sai sai số bằng các phép đo lặp của từng thành phần trong dữ liệu cặp. Điều này tạo ra sự tổng hợp hiểu biết nhiều hơn về phương sai sai số so với các phương pháp kiểm nghiệm độ chệch đã từng được đưa ra.

Ngoài ra, gợi ý gần đây là phân tích dữ liệu chuỗi, như phương pháp biểu đồ phương sai, cần được tích hợp vào phương án lấy mẫu vật liệu dạng đống. Tiêu chuẩn này cung cấp thông tin thông qua nhiều ứng dụng phân tích dữ liệu chuỗi cho nhiều loại dữ liệu khác nhau nhưng chưa phải là tiêu chuẩn, vì kỹ thuật này vẫn đang trong giai đoạn phát triển.

Mục đích chính của lấy mẫu từ một hàng hóa dạng đống là cho mục đích thương mại. Lấy mẫu hàng hóa được phân thành hai loại quy trình khác nhau; một là lấy mẫu vật liệu dạng đống để ước lượng chính xác giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô và một loại là quy trình kiểm tra vật liệu dạng đống để đưa ra quyết định chấp nhận lô. Tiêu chuẩn cho loại thứ nhất áp dụng cho lấy mẫu than, quặng sắt và các hàng hóa khác, như trong TCVN 11865 (ISO 11648) (tất cả các phần). Tiêu chuẩn này là giới thiệu chung của bộ TCVN 11865 (ISO 11648). Tiêu chuẩn cho loại thứ hai là ISO 10725.

Lấy mẫu vật liệu dạng đống có thể phân thành hai loại tùy theo lĩnh vực áp dụng; một là lấy mẫu từ hàng hóa như mô tả ở trên và hai là lấy mẫu trong nhà máy. Mục đích của lấy mẫu trong nhà máy là để kiểm soát quá trình sản xuất và để đảm bảo chất lượng của sản phẩm cho người sử dụng, bằng cách sử dụng dữ liệu thu được từ các phép đo trên mẫu thử. Ví dụ, trong các hoạt động của lò luyện thép bằng phương pháp cấp oxy, các mẫu được lấy từ thép nóng chảy đáp ứng yêu cầu đối với sản phẩm được làm ra. Do đó, các phương pháp lấy mẫu trong nhà máy cần do nhà máy tự quản lý, nhưng cần tuân theo các quy trình lấy mẫu đúng như mô tả trong các tiêu chuẩn khác nhau của bộ TCVN 11865 (ISO 11648).

5  Các vấn đề cụ thể đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống

Khi lô gồm hàng trăm bóng đèn hoặc bu lông, việc chọn ngẫu nhiên các bóng hoặc bu lông sẽ cho mẫu đại diện của lô đó. Trong trường hợp lấy mẫu vật liệu dạng đống, các mẫu sơ cấp được lấy từ lô thay vì các bóng hoặc bu lông riêng lẻ. Trong lấy mẫu dạng đống, điều thiết yếu là xác định được khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp.

Một ví dụ về trình tự quyết định phương án lấy mẫu liên quan đến vật liệu dạng đống được đóng trong các bao 50 kg (ví dụ bột mì hoặc xi măng) là:

– chọn các bao để lấy mẫu;

– xác định khối lượng của mẫu sơ cấp;

– lấy các mẫu sơ cấp từ các bao được chọn bằng phương tiện lấy mẫu để có lại mẫu đại diện (tức là tránh độ chệch do các lớp sản phẩm phân lớp có các tính chất khác nhau trong bao đó);

– thực hiện việc chuẩn bị mẫu cần thiết và thử nghiệm.

Trong việc chọn phương tiện lấy mẫu, các điểm được xem là quá nhỏ thì phương tiện có thể gây ra độ chệch do làm rớt các hạt lớn hơn trong lô, còn quá lớn thì phương tiện có thể dẫn đến quá tải cho việc chuẩn bị mẫu. Do đó, kích thước của phương tiện lấy mẫu cần được xác định bằng sự cân đối giữa các cỡ phương tiện.

Tuy nhiên, trong lấy mẫu vật liệu dạng bột, cũng cần xem xét ảnh hưởng của môi trường và sự thuận tiện trong xử lý mẫu sơ cấp, vì khối lượng của mẫu sơ cấp được tính bằng cách sử dụng công thức dưới đây có thể là quá nhỏ để xử lý một cách dễ dàng.

Trên thực tế, các phương pháp thủ công và phương pháp cơ học đều được áp dụng. Trong trường hợp lấy mẫu vật liệu dạng hạt, khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp đối với lấy mẫu thủ công dựa vào việc áp dụng kích thước (3 x 3 x 3) d, trong đó d là cỡ mịn chặn trên, tính bằng milimet, của hạt trong lô. Khối lượng mẫu sơ cấp thủ công được dựa trên giả định về lấy mẫu ngẫu nhiên mẫu sơ cấp từ lô.

Khi lấy mẫu từ băng chuyền dừng, đặt một khung lấy mẫu có biên dạng phù hợp, với kích thước trong nhỏ nhất bằng ba lần cỡ mịn chặn trên của lô hoặc 30 mm, chọn giá trị nào lớn hơn, lên băng chuyền dừng và đưa vào vật liệu sao cho nó tiếp xúc sát với băng chuyền qua toàn bộ chiều rộng của khung.

Lấy hết vật liệu trong khung lấy mẫu, đảm bảo rằng tất cả các hạt trong khu vực này đều được bao gồm trong mẫu sơ cấp bằng cách quét băng chuyền, và cho từng mẫu sơ cấp vào đồ chứa phù hợp. Lấy mẫu trên băng chuyền dừng, dù không phải khi nào cũng khả thi, là phương pháp được ưa dùng hơn các quy trình lấy mẫu khác mà nó được so sánh.

Khối lượng tối thiểu của mẫu sơ cấp, được lấy bằng dụng cụ lấy mẫu kiểu cắt từ vật liệu ở đầu xả của dòng chuyển động, được xác định bằng khẩu độ cực tiểu của dụng cụ cắt và tốc độ cực đại dụng cụ cắt. Tốc độ cực đại được giới hạn để tránh độ chệch do sự lệch hướng của các hạt lớn hơn. Khối lượng mẫu sơ cấp khi lấy bằng dụng cụ lấy mẫu kiểu cắt thường bằng 10 đến 50 lần khối lượng mẫu sơ cấp khi lấy mẫu bằng tay. Dụng cụ cắt ngang dòng lấy mẫu sơ cấp từ dòng vật liệu trong khi vật liệu đang được vận chuyển trên một băng tải. Dụng cụ cắt cần cắt dòng vật liệu dạng đống theo mặt phẳng vuông góc với bề mặt của băng chuyền.

Khi lấy mẫu từ vật liệu rời, phương sai mong đợi của ước lượng của giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng đánh giá trong lô được biểu thị bằng công thức sau:

(1)

trong đó

Nite là số cá thể trong tổng thể;

nite là số cá thể trong mẫu;

 là phương sai giữa các cá thể trong mẫu tính từ đặc trưng chất lượng được đánh giá.

Trong công thức (1), (1 – nite/Nite) được gọi là “số hiệu chính tổng thể hữu hạn”. Nếu giá trị của nite/Nite nhỏ hơn 1/10 thì có thể bỏ qua số hiệu chính này. Trong lấy mẫu vật liệu dạng đống, giá trị tương ứng với nite/Nite, tức là nsub/Nsub, nhỏ hơn 1/10 trong hầu hết các trường hợp và có thể bỏ qua số hiệu chính tổng thể hữu hạn này, ở đây nsub là số mẫu sơ cấp lấy từ lô con và Nsub là tổng số mẫu sơ cấp có thể có trong lô con. Suy luận này không chỉ áp dụng với giai đoạn lấy mẫu (lấy mẫu sơ cấp) mà còn cho cả giai đoạn chuẩn bị mẫu (chiết mẫu thử từ mẫu gộp) và cho giai đoạn phân tích (lấy phần thử từ mẫu thử). Nó còn áp dụng cho chất lỏng và chất khí. Số hiệu chính tổng thể hữu hạn cần được áp dụng cho lấy mẫu các toa trên tàu, các trống từ xe tải, v.v. trong lấy mẫu vật liệu dạng đống.

Các đặc trưng chất lượng cần kiểm tra thường được quy định trong các giao dịch. Nói chung, hàm lượng ẩm được xác định để tính khối lượng khô của lô từ khối lượng ướt đo được của lô đó. Các loại thành phần hóa chất khác nhau, đặc biệt là thành phần đại diện, được phân tích ở dạng khô. Để tính khối lượng tịnh của thành phần đại diện, điều quan trọng là độ chụm cân được cân bằng đối với khối lượng ướt của lô, hàm lượng ẩm và thành phần đại diện. Phân bố cỡ hạt và các tính chất vật lý và hóa học khác đôi khi cũng được xác định. Quy trình lấy mẫu cần được thiết lập để thỏa mãn tất cả các yêu cầu của từng đặc trưng chất lượng riêng biệt.

6  Khác biệt giữa dạng hạt, chất lỏng và chất khí

Quá trình lấy mẫu vật liệu dạng hạt thường được chia thành ba giai đoạn:

a) quá trình lấy các mẫu sơ cấp:

b) quá trình chuẩn bị mẫu, và

c) quá trình đo.

Từng quá trình có thành phần phương sai riêng:

– thành phần phương sai lấy mẫu do quá trình lấy mẫu sơ cấp gây ra,

– thành phần phương sai chuẩn bị mẫu do quá trình chuẩn bị mẫu thử tạo ra, và

– thành phần phương sai đo đặc trưng cho độ chụm của phương pháp đo (phương pháp phân tích) được sử dụng.

Nếu n mẫu sơ cấp được lấy bằng phép lấy mẫu hệ thống dựa trên khối lượng từ một lô vật liệu dạng hạt, mẫu gộp gồm n mẫu sơ cấp, mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp và nM phép đo thu được trên mẫu thử, khi đó, phương sai của ước lượng  của giá trị trung bình đặc trưng chất lượng được đánh giá, trong lô có thể tính gần đúng bằng công thức (2):

(2)

trong đó

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lớp bao gồm từng mẫu sơ cấp trong lô;

 là thành phần phương sai giữa các mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp:

  là thành phần phương sai giữa các phép đo thu được trên mẫu thử;

n  là số mẫu sơ cấp lấy từ lô;

nM  là số phép đo trên mẫu thử.

CHÚ THÍCH: Lý thuyết về lấy mẫu hệ thống được cho trong tài liệu tham khảo [1] và [2] của Thư mục tài liệu tham khảo.

Nếu  được yêu cầu nhỏ hơn một giá trị giới hạn, thì số hạng thứ hai trong công thức (2), , sẽ giữ nguyên, trong khi số hạng thứ nhất và thứ ba có thể giảm bằng cách lựa chọn tổ hợp số mẫu sơ cấp, n, và số phép đo nM thích hợp.

Khi thành phần phương sai giữa các mẫu thử, , thể hiện phần chính của  trong công thức (2) và  được yêu cầu nhỏ hơn một giá trị giới hạn, thì việc giảm  đủ cho có thể không khả thi bằng cách tăng n và nM. Đặc biệt, việc cải thiện thành phần phương sai giữa các mẫu thử (thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu) sẽ khó đạt được trong quá trình chuẩn bị vật liệu dạng hạt do bản chất của vật liệu. Giải pháp duy nhất là chia nhỏ lô thành số lượng thích hợp các lô con.

Nếu lô được chia nhỏ thành ulot lô con bằng nhau, nsub mẫu sơ cấp được lấy từ từng lô con, mẫu gộp được hình thành cho từng lô con và nM phép đo lặp thu được trên từng mẫu gộp, thì phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng công thức (3):

(3)

Do đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô, , có thể được điều chỉnh bằng cách chọn số lô con ulot thích hợp. Lô con cần là một lượng vật liệu dạng đống nhất định để tính chất lượng của lô bằng cách lấy trung bình có trọng số.

Trong quá trình lấy mẫu chất lỏng, độ biến động trong mẫu gộp cần nhỏ và quá trình chuẩn bị mẫu thường được bỏ qua. Nếu cần, mẫu gộp có thể được khuấy đều để độ biến động này không đáng kể.

Trong quá trình lấy mẫu chất khí, mẫu sơ cấp lấy từ lô được phân tích trực tiếp và quá trình chuẩn bị mẫu thường được bỏ qua.

Trong lấy mẫu vật liệu dạng hạt, khi có thể, tất cả nguyên liệu sản xuất cần phải được thuần nhất, có thể bao gồm nhiều lô trước khi mẫu sơ cấp được lấy. Hệ thống lót nền dùng cho vật liệu dạng hạt được đổ đống trước khi nạp tải vào tàu để làm giảm độ biến động chất lượng trong lô. Lấy các mẫu sơ cấp từ lớp mà trong đó lô được chia nhỏ để có độ biến động nhỏ hơn, đồng thời giảm độ biến động chất lượng, ở giai đoạn chuẩn bị mẫu, làm nhỏ cỡ hạt là một công đoạn khác trong việc thuần nhất hóa. Ở giai đoạn mẫu thử, việc trộn một cách cơ học được tiến hành trong phòng thí nghiệm. Tuy nhiên, những thao tác cụ thể làm thuần nhất ở giai đoạn này đôi khi có thể dẫn đến việc phân loại các tính chất.

7  Phương pháp thực nghiệm để thu được thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau

7.1  Thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau

Phương án lấy mẫu dạng đống, được sử dụng trong lấy mẫu thường xuyên, cần được thiết lập để có được độ chụm tổng quy định cho lô, có tính đến kinh nghiệm trước đó và kết quả từ thực nghiệm vận hành đặc biệt.

Thành phần phương sai trong lấy mẫu thường xuyên thường được chia thành các thành phần phương sai lấy mẫu (lấy mẫu sơ cấp), chuẩn bị mẫu và đo. Để ước lượng các thành phần phương sai này riêng rẽ hay kết hợp, ba loại thực nghiệm sau đây được sử dụng:

– thực nghiệm lồng;

– lấy mẫu thâm nhập; và

– lấy mẫu hệ thống theo khối lượng với phép đo từng mẫu sơ cấp.

7.2  Thực nghiệm lồng

Trong tình huống lấy mẫu mới hoàn toàn, không có kinh nghiệm trước đó, thực nghiệm lấy mẫu cần được thực hiện để ước lượng thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu khác nhau, tức là thành phần phương sai giữa các lô, thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp, thành phần phương sai giữa các mẫu và thành phần phương sai do sai số đo. Thiết kế thực nghiệm đơn giản nhất là thực nghiệm lồng đầy đủ với hai mẫu hoặc các phép đo tại từng giai đoạn như thể hiện trên Hình 1.

Để thu được đủ thông tin về các thành phần phương sai giữa các giai đoạn lấy mẫu, các mẫu từ khoảng 20 lô cần được thử (mặc dù trong hầu hết các tình huống nhiều cặp mẫu ở giai đoạn lấy mẫu có thể được lấy từ một lô).

Nhược điểm của thực nghiệm này là, đối với từng mẫu trong giai đoạn lấy mẫu, cần bốn phép đo trong phương án đã nêu và điều này là nhiều hơn mức cần thiết. Bậc tự do và trung bình bình phương mong đợi cho ví dụ này được thể hiện trong Bảng 3.

CHÚ DẪN

1  Lô

2  Giai đoạn lấy mẫu

3  Giai đoạn chuẩn bị mẫu

4  Phép đo

Hình 1 – Thực nghiệm lồng đầy đủ

Bảng 3 – Bảng ANOVA với trung bình bình phương mong đợi của thực nghiệm lồng đầy đủ

Nguồn

Bậc tự do

Trung bình bình phương mong đợi
Giữa các lô

p – 1

Giai đoạn lấy mẫu trong các lô

p

Giai đoạn chuẩn bị mẫu trong giai đoạn lấy mẫu

2p

Phép đo trong giai đoạn chuẩn bị mẫu

4p

Tổng

8p – 1

  
 là thành phần phương sai giữa các lô;

 là thành phần phương sai của giai đoạn lấy mẫu;

 là thành phần phương sai của giai đoạn chuẩn bị;

 là thành phần phương sai của phép đo;

p là số lô.

Bậc tự do 4p đối với thành phần phương sai đo là nhiều hơn mức cần thiết và thiết kế có phân bố bậc tự do đều hơn sẽ tốt hơn.

Điều này có thể thực hiện bằng cách sử dụng thiết kế thực nghiệm lồng so le như trên Hình 2.

CHÚ DẪN

1  Lô

2  Giai đoạn lấy mẫu

3  Giai đoạn chuẩn bị mẫu

4  Phép đo

Hình 2 – Thực nghiệm lồng so le

Thực nghiệm này giảm số phép đo từ 8p xuống còn 4p và bậc tự do, trung bình bình phương mong đợi như cho trong Bảng 4.

Bảng 4 – Bảng ANOVA với trung bình bình phương mong đợi của thực nghiệm lồng so le

Nguồn

Bậc tự do

Trung bình bình phương mong đợi
Giữa các lô

p – 1

Giai đoạn lấy mẫu trong các lô

p

Giai đoạn chuẩn bị mẫu trong giai đoạn lấy mẫu

p

Phép đo trong giai đoạn thứ hai

p

Tổng

4p – 1

  

Trong thực nghiệm này, các thành phần phương sai, , ,  và được ước lượng, tính từng công thức trong cột trung bình bình phương mong đợi cho phương sai quan trắc tương ứng. Chi tiết về thực nghiệm lồng đầy đủ và thực nghiệm lồng so le, xem trong TCVN 6910-3 (ISO 5725-3). Ví dụ về thực nghiệm lồng được cho trong Phụ lục B.

7.3  Lấy mẫu thâm nhập

Lấy mẫu thâm nhập được áp dụng khi thành phần phương sai lấy mẫu chiếm ưu thế so với các thành phần phương sai chuẩn bị mẫu và đo. Ngoài ra, loại lấy mẫu này được áp dụng khi được phép tổng hợp hay cộng dồn các mẫu sơ cấp, tức là cho vật liệu dạng hạt hoặc dạng lỏng.

Trong lấy mẫu hệ thống theo khối lượng quặng sắt, độ biến động chất lượng trong phạm vi một lớp gồm hai mẫu sơ cấp được khảo sát định kỳ. Lô được chia thành hơn mười phần và các mẫu sơ cấp đánh số chẵn được phân bổ cho từng phần, chia số mẫu sơ cấp xác định theo khối lượng của lô cho số phần. Các mẫu sơ cấp được lấy ở những khoảng cố định theo khối lượng. Các mẫu sơ cấp đánh số lẻ được lấy từ từng phần và các mẫu sơ cấp số chẵn lấy từ từng phần được tạo thành hai mẫu tổng hợp, tương ứng. (Trong ví dụ dưới đây, các mẫu tổng hợp này được ký hiệu tương ứng là Ai và Bi, trong đó i là số phần). Đặc trưng chất lượng cần đánh giá được xác định cho từng mẫu tổng hợp và độ biến động chất lượng trong phạm vi lớp gồm hai mẫu sơ cấp được ước lượng.

Phương pháp cần áp dụng được minh họa bằng các ví dụ sau đây:

VÍ DỤ 1

(số mẫu sơ cấp trên một mẫu tổng hợp) x (số mẫu tổng hợp trên một phần) x (số phần) = 3 x 2 x 10

Hình 3 – Lấy mẫu thâm nhập

Ví dụ tiến hành về tổng hàm lượng sắt được cho trong Bảng 5. Trong ví dụ này, 60 mẫu sơ cấp được lấy từ lô. Các mẫu số 1, số 3 và số 5 tạo thành mẫu tổng hợp A1, còn các mẫu số 2, số 4 và số 6 tạo thành mẫu tổng hợp B1. Do đó, thu được các mẫu tổng hợp từ A1 đến A10 và B1 đến B10 và tổng hàm lượng sắt được xác định cho từng mẫu tổng hợp, sau khi chuẩn bị từng mẫu riêng rẽ. Độ rộng giữa ai và bi được ký hiệu bằng Ri. Từ trung bình độ rộng, 0,23, độ biến động chất lượng trong lớp gồm hai mẫu sơ cấp (bao gồm cả thành phần phương sai chuẩn bị mẫu và đo) được ước lượng bằng công thức sau đây:

(4)

trong đó

d2  là hệ số để ước lượng phương sai từ độ rộng có phân bố chuẩn đối với cặp dữ liệu và bằng 1,128;

3  là số mẫu sơ cấp trong từng mẫu tổng hợp.

Các ví dụ khác về lấy mẫu thâm nhập được cho trong C.7.

Bảng 5 – Ví dụ về lấy mẫu thâm nhập

Tổng hàm lượng sắt

Số phần

A

B

Trung bình

Độ rộng

1

65,37

64,36

64,865

1,01

2

64,82

64,82

64,82

0

3

64,81

65,10

64,955

0,29

4

64,96

65,06

65,01

0,10

5

65,23

65,20

65,215

0,03

6

65,34

65,22

65,28

0,12

7

65,54

65,80

65,67

0,26

8

65,41

65,34

65,375

0,07

9

65,16

65,22

65,19

0,06

10

65,34

65,69

65,515

0,35

Trung bình

 

65,19

0,23

σwst

 

 

0,35
Phương pháp: 3 x 2 x 10

Nhà máy cán thép G, 1985-05-19, trọng tải 97 101 t

7.4  Lấy mẫu hệ thống theo khối lượng với mẫu sơ cấp bằng phép đo mẫu sơ cấp

Lấy mẫu hệ thống thường được áp dụng để lấy mẫu sơ cấp từ vật liệu dạng đống trong lúc di chuyển thay cho lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ vật liệu dạng đống ở trạng thái tĩnh vì việc này dễ thực hiện và dễ làm hơn bằng máy. Lấy mẫu sơ cấp bằng phép lấy mẫu hệ thống và chuẩn bị các mẫu thử từ mẫu sơ cấp riêng rẽ, sau đó đo đặc trưng chất lượng trên từng mẫu thử. Dữ liệu thu được từ cách này được phân tích bằng phương pháp biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan. Dữ liệu thu được bằng phép lấy mẫu hệ thống theo khối lượng thường được sử dụng cho mục đích này.

Biểu đồ phương sai là cách biểu diễn phương sai như hàm của khoảng giữa các dữ liệu gốc. Khoảng cách giữa các dữ liệu liên tiếp được gọi là trễ một, giữa mọi giá trị dữ liệu cách hai được gọi là trễ hai,… Giá trị của phương sai Vexp(t) tương ứng với độ trễ của k mẫu sơ cấp có thể tính được từ công thức sau:

(5)

trong đó

xi  là giá trị của đặc trưng chất lượng đối với mẫu sơ cấp i (i = 1, 2,…, n);

(n – k)  là số cặp mẫu sơ cấp cách nhau số nguyên trễ k;

t  giá trị trễ để tính biểu đồ phương sai theo thời gian hoặc khối lượng.

Biểu đồ tương quan là biểu đồ hệ số tương quan như hàm của khoảng cách giữa các dữ liệu gốc. Giá trị của hệ số tương quan rexp(t) tương ứng với độ trễ của k mẫu sơ cấp có thể tính được từ công thức sau:

(6)

Biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan cho chuỗi đã cho có quan hệ với nhau như mô tả chi tiết trong C.3. Một trong số chúng hoặc cả hai được áp dụng tùy theo tình huống.

Việc lấy mẫu quặng sắt ở cảng thường được thực hiện bằng thiết bị cơ khí với số mẫu sơ cấp xác định bằng cách lấy mẫu hệ thống theo khối lượng so với khối lượng của lô nằm trong dòng nguyên liệu trên băng tải chính đi từ tàu đến khu vực kho dự trữ.

Bộ mẫu sơ cấp để phân tích cỡ thường được sàng từng mẫu sơ cấp một bằng hệ thống sàng máy dùng cho quặng sắt khô. Hiện nay, trong lấy mẫu quặng sắt, các mẫu sơ cấp dùng cho xác định độ ẩm thường được đo từng mẫu sơ cấp, sau khi chuẩn bị nếu cần, để tránh tổn hao độ ẩm trong quá trình lưu kho.

Khối lượng các mẫu sơ cấp được lấy bằng lấy mẫu hệ thống trên cơ sở thời gian tỷ lệ với tốc độ dòng vật liệu và khối lượng tương ứng của lô là chưa biết. Theo đó, không nên đo đặc trưng chất lượng của một mẫu sơ cấp lấy theo thời gian để đảm bảo tốc độ dòng thuần nhất.

Do đó, dữ liệu chuỗi bao gồm cả sai số chuẩn bị mẫu và sai số đo được lấy từ công việc hàng ngày. Phân tích thống kê dữ liệu chuỗi được minh họa trong Phụ lục C.

Phương pháp biểu đồ phương sai trước tiên được xây dựng để thu được thành phần phương sai lấy mẫu cho từng phương án lấy mẫu đối với nhiều khoảng lấy mẫu khác nhau, ví dụ như với khoảng lấy mẫu tăng theo hệ số hai. Giá trị biểu đồ phương sai ở trễ một ứng với độ biến động chất lượng trong tầng bao gồm hai mẫu sơ cấp liền kề trong lấy mẫu thâm nhập.

Tuy nhiên, phương pháp biểu đồ phương sai hiện nay được sử dụng cho việc thể hiện các đặc trưng đặc biệt của dữ liệu chuỗi hơn là cho ước lượng trực tiếp của thành phần phương sai lấy mẫu.

8  Điều chỉnh phương án lấy mẫu để có được độ chụm mong muốn

Trong lấy mẫu vật liệu dạng hạt, khi lô được chia nhỏ thành ulot lô con, nsub mẫu sơ cấp được lấy từ từng lô con, mẫu gộp được hình thành cho từng lô con và nM phép đo lặp thu được trên từng mẫu gộp, thì phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được biểu thị bằng công thức (3):

(3)

Ở đây,  được cho như độ chụm mong muốn,  và  được cho theo vật liệu cần lấy mẫu. cũng được cho theo phương pháp đo cần sử dụng cho đặc trưng chất lượng đang quan tâm. Tuy nhiên, trong hầu hết các trường hợp,  đủ nhỏ khi so với  và . Theo đó, ulot và nsub cần là tham số chính để điều chỉnh trong lấy mẫu vật liệu dạng hạt.

Trong hầu hết các trường hợp lấy mẫu chất lỏng, thành phần phương sai giữa các mẫu thử so với mẫu gộp, , được coi là nhỏ vì nó thu được đơn thuần bằng cách khuấy mẫu gộp. Theo đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (7)

(7)

trong đó

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lô;

n  là số mẫu sơ cấp được lấy từ lô.

Trong trường hợp này, việc điều chỉnh được giới hạn đối với n và nM.

Tuy nhiên, khi lô được chia nhỏ thành ulot thùng chứa có khối lượng bằng nhau (các lô con), thì phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (8):

(8)

trong đó

 là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong thùng chứa;

Trong lấy mẫu khí, việc cộng dồn các mẫu sơ cấp được coi là không khả thi do khó thực hiện. Theo đó, phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô sẽ được biểu thị bằng Công thức (9)

(9)

trong đó  là thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp trong lô;

Trong trường hợp này, n và nM có thể điều chỉnh được.

9  Ước lượng độ chụm

Độ chụm được hình thành qua việc lấy mẫu thường xuyên, việc chuẩn bị mẫu và các quy trình đo cần được kiểm tra định kỳ bằng phép lấy mẫu hai lần.

Trong các thực nghiệm lấy mẫu hệ thống, cần lấy gấp hai lần số mẫu sơ cấp trong lấy mẫu thường xuyên ở một nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên và hai mẫu tổng hợp, mỗi mẫu gồm n mẫu sơ cấp tương ứng, cần được tập hợp theo vòng. Hai mẫu tổng hợp cho mỗi lô cần được chuẩn bị và đo riêng rẽ theo quy trình thường xuyên. Tốt nhất nên tiến hành các thực nghiệm cho ít nhất hai mươi lô cùng loại vật liệu.

Không phân biệt số dữ liệu lặp, có thể áp dụng biểu đồ kiểm soát độ rộng như mô tả trong ISO 82581) để phát hiện những điểm nằm ngoài kiểm soát và ước lượng độ chụm được hình thành.

Các ứng dụng thực tế được cho trong Phụ lục D của tiêu chuẩn này.

10  Kiểm tra độ chệch

Dữ liệu thu được bằng lấy mẫu thường xuyên thường được sử dụng để tính giá trị tiền tệ của hàng hóa. Dữ liệu chệch sẽ cho dữ liệu bằng tiền chệch. Độ chệch có tầm quan trọng đối với cả hai bên liên quan, người mua và người cung cấp.

Độ chệch là kết quả của tổng tất cả các ảnh hưởng tạo ra độ chệch của các thành phần khác nhau trong toàn bộ hệ thống lấy mẫu, từ lấy mẫu sơ cấp đến đo đặc trưng chất lượng.

Độ chệch sẽ được tạo ra do những sai lệch so với chuẩn mực thiết kế và vận hành bình thường của các thành phần khác nhau trong hệ thống lấy mẫu. Để tránh độ chệch, các thành phần đơn lẻ trong hệ thống lấy mẫu cần được kiểm tra bằng cách so sánh chúng với chuẩn mực thiết kế. Ví dụ, dụng cụ cắt trong hệ thống lấy mẫu dạng hạt cần thu được toàn bộ mặt cắt ngang đường chuyển động của dòng vật liệu dạng hạt. Khi dụng cụ cắt không thu được toàn bộ mặt cắt của vật liệu trên băng tải (ví dụ, muỗng lấy mẫu), thì rõ ràng sẽ tạo ra độ chệch, ngay cả khi không thể phát hiện được bằng chứng về độ chệch. Chi tiết về chuẩn mực thiết kế liên quan đến hệ thống lấy mẫu vật liệu dạng hạt được cho trong TCVN 11865-2 (ISO 11648-2).

Độ chệch được định nghĩa là “chênh lệch giữa mong đợi của kết quả thử và giá trị quy chiếu được chấp nhận”. Tuy nhiên, trên thực tế, giá trị quy chiếu được chấp nhận là chưa biết. Trường hợp có sẵn “phương pháp không chệch về bản chất” thay cho “phương pháp quy chiếu được chấp nhận”, thì độ chệch thường được thảo luận khi so sánh với kết quả thử và giá trị thu được bằng phương pháp không chệch về bản chất, như một thước đo phụ trợ. Đối với lấy mẫu bằng máy từ dòng chảy vật liệu dạng hạt, ví dụ về phương pháp không chệch vốn có là phương pháp lấy mẫu trên băng tải dừng áp dụng cho cùng loại vật liệu.

Ký hiệu các giá trị đo trên mẫu sơ cấp lặp thu được bằng máy lấy mẫu là xi1 và xi2, còn các giá trị đo trên mẫu sơ cấp lặp thu được bằng lấy mẫu băng chuyền dừng tương ứng là yi1 và yi2. Các mẫu cơ cấp của cùng một tập hợp cần được lấy càng gần nhau càng tốt. k là số tập hợp mẫu sơ cấp, tốt nhất là trên 20.

Tính:

gi = xi1 – xi2, i = 1, 2, …, k

(10)

(11)

hi = yi1 – yi2

(12)

(13)

Đặt phần lớn hơn của ,  vào tử số của Fo và tính tỷ số Fo của phương sai sai số:

hoặc 

(14)

Nếu Fo > Fα/2(v1, v2) thì giả thuyết không, , bị bác bỏ, và không thể giả định là hai nhóm dữ liệu được lấy ra từ các tổng thể có phương sai chung. Mức ý nghĩa α thường được đặt bằng 0,05, còn v1 và v2 tương ứng là số bậc tự do của  và , và cả hai đều là k trong trường hợp này.

Nếu Fo < Fα/2(v1, v2) thì có thể giả định là hai nhóm dữ liệu có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T1(x), T2(x) và T1(y), T2(y) được tính như sau:

(15)

(16)

trong đó

 là trung bình chung của xi1 và và xi2;

 là trung bình chung của yi1 và yi2.

Tính:

(17)

(18)

(19)

Nếu  thì giả thuyết về tính bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là 

Nếu giá trị tuyệt đối của  lớn hơn độ chệch lớn nhất cho phép, δ, thì cần xem xét loại bỏ độ chệch từ quan điểm ảnh hưởng thực tế của độ chệch lên việc đánh giá lô.

Đối với các phương pháp thống kê dùng cho kiểm nghiệm độ chệch, nhiều cách tiếp cận khác nhau đã được đề xuất trong các tiêu chuẩn về các lĩnh vực tương ứng. Tuy nhiên, phương pháp cần áp dụng phải được đánh giá về tính sẵn có và hiệu quả. Phương pháp đề xuất ở đây sẽ đưa ra cách tiếp cận cơ bản cho kiểm nghiệm độ chệch và kiến thức tích lũy về sai số ngẫu nhiên liên quan đến vật liệu xử lý và phương pháp đo sử dụng. Thảo luận chi tiết qua các ứng dụng thực tế được nêu trong Phụ lục E.

11  Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo

Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo cần được xem xét phù hợp với tất cả các phần của bộ TCVN 6910 (ISO 5725), cùng với các phương pháp nêu trong tiêu chuẩn này.

 

Phụ lục A

(tham khảo)

Giải thích các định nghĩa

A.1  Khái quát

Phụ lục này đưa ra giải thích cần thiết cho các thuật ngữ được lựa chọn để tránh hiểu lầm hoặc sử dụng sai các thuật ngữ này.

A.2  Vật liệu dạng đống

“Lấy mẫu dạng đống” đã được định nghĩa trong 1.3.2 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006) còn “vật liệu dạng đống” được định nghĩa trong 5.1.1 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006) như nêu trong 3.1.1.

Vật liệu dạng đống bao gồm tất cả các loại vật liệu trong đó mẫu sơ cấp ban đầu không thể phân biệt được, ví dụ như vật liệu dạng hạt, lỏng và khí. Vật liệu này cũng bao gồm các vật liệu dạng đống đặc biệt như bông và sắt phế liệu. Các nguyên tắc lấy mẫu, như lấy mẫu ngẫu nhiên và phân lớp lô, cũng có thể áp dụng cho các vật liệu dạng đống đặc biệt. Tuy nhiên, cần xem xét đặc biệt việc lấy mẫu sơ cấp từ vật liệu.

A.3  Mẫu

Định nghĩa này giống với định nghĩa về mẫu trong điều 1.3 của TCVN 8244-1:2010 (ISO 3534-1:2006) và điều 1.2.17 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006).

A.4  Lấy mẫu

Định nghĩa này giống với định nghĩa trong điều 1.3.1 của TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006). Điều cơ bản để ước lượng chính xác giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô là việc lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ lô. Tuy nhiên, lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản là một quy trình khó, đặc biệt là từ lô ở trạng thái tĩnh (lấy mẫu tĩnh).

Thay vì lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản từ lô ở trạng thái tĩnh, lấy mẫu hệ thống theo thời gian hoặc khối lượng được áp dụng trong quá trình di chuyển của lô để dễ thực hiện (lấy mẫu động).

Lấy mẫu nhiều giai đoạn đôi khi được áp dụng tùy theo hình thức lô, ví dụ như chuyến tàu gồm nhiều toa xe.

Quy trình thích hợp để thực thi các phương án lấy mẫu này có thể được thiết lập trên cơ sở hiểu biết về độ biến động chất lượng trong lô, thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu và thành phần phương sai của phép đo. Độ biến động chất lượng được xác định từ kết quả lấy mẫu thực nghiệm, ví dụ như lấy mẫu thâm nhập. Thành phần phương sai của chuẩn bị mẫu và thành phần phương sai phép đo thu được bằng thực nghiệm có thiết kế phù hợp.

Độ chụm thu được bằng lấy mẫu thường xuyên được xác nhận bằng lấy mẫu kiểm tra, như lấy mẫu kép. Nói chung, không thể xác định được độ chệch của lấy mẫu thường xuyên. Mẫu sơ cấp được lấy bằng bộ lấy mẫu cơ học có thể được so sánh với mẫu sơ cấp lấy từ điểm tương ứng của băng tải trong quá trình dừng. Các thành phần đơn lẻ trong quá trình chuẩn bị mẫu, như bộ chia trong hệ thống cơ, cũng có thể được kiểm tra độ chệch bằng thực nghiệm thích hợp.

A.5  Lô

Trước đây, thuật ngữ “lô hàng” được sử dụng thay cho “lô” trong các tiêu chuẩn thống kê. Hiện nay, thuật ngữ “lô” thường được sử dụng cho lấy mẫu vật liệu dạng đống. Để phân biệt giữa “lô <kiểm tra>”, thuật ngữ “lô <lấy mẫu dạng đống>“ được định nghĩa mới trong tiêu chuẩn này.

A.6  Lô con, đơn vị mẫu và mẫu sơ cấp

Thuật ngữ “lô con” đã được định nghĩa, nhưng cần được đưa ra để giới hạn trong lĩnh vực lấy mẫu dạng đống, mô tả việc chia nhỏ các lô để có được độ chụm mong muốn như mô tả trong Điều 6.

Thuật ngữ “đơn vị mẫu” trước đây có hai định nghĩa, một là: “một trong những đơn vị cá thể hợp thành tổng thể”; định nghĩa thứ hai là: “lượng sản phẩm, vật liệu hoặc dịch vụ hình thành một thực thể cố kết, được lấy từ một địa điểm và một thời gian để hình thành bộ phận của mẫu”. Tiêu chuẩn này đưa ra định nghĩa dễ hiểu hơn cho người đọc.

Thuật ngữ “mẫu sơ cấp” trước đây được định nghĩa là “đơn vị mẫu trong trường hợp lấy mẫu dạng đống; tức là lượng vật liệu được lấy tại một thời điểm bằng một hoạt động từ phần lớn hơn của vật liệu”.

Để hiểu về mối quan hệ giữa các thuật ngữ này, ta xét thực hành lấy mẫu dưới đây trong hoạt động chất than vào tàu.

Giả sử 70 000 tấn than trong các toa xe được chất trực tiếp lên tàu thủy, mặc dù trong thực tế phần lớn than được chất thường được cấp từ than lưu kho thành đống và chỉ một phần nhỏ là được cấp trực tiếp từ tàu hỏa. Mỗi toa xe chất 100 tấn than. Tàu hỏa gồm một trăm toa xe và 70 000 tấn than được phân phối bởi bảy tàu đến các cơ sở chất than. Thiết bị lấy mẫu được định vị để chặn dòng than ở đầu di chuyển của băng tải sau máng rót. Máy cân được lắp trên băng tải sau máng rót để khối lượng than đi qua vị trí của thiết bị lấy mẫu có thể được đo bằng số hiệu chính thời gian trễ thích hợp.

Trường hợp 1: Lấy mẫu thường xuyên được thực hiện bằng thiết bị lấy mẫu. Ở các khoảng 500 tấn, n mẫu sơ cấp (ví dụ 140) được lấy theo số chỉ của máy cân và 20 mẫu sơ cấp đại diện của từng lô con 10 000 tấn được hình thành để tạo ra mẫu gộp và bảy mẫu gộp được kết hợp liên tục để đại diện cho từng tàu. Các mẫu gộp đó được chuẩn bị thành bảy mẫu thử riêng rẽ và các mẫu thử này được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bảy kết quả thử này.

Trường hợp 2: Không thể thực hiện lấy mẫu thường xuyên do thiết bị lấy mẫu bị hỏng. Như thỏa thuận giữa các bên liên quan đến việc giao nhận, một quy trình lấy mẫu thay thế được tiến hành bằng cách sử dụng bộ lấy mẫu khoan từ các toa xe trước máng rót. Mười toa xe được chọn ngẫu nhiên từ 100 toa xe trong mỗi tàu. Hai mẫu sơ cấp được lấy từ các toa được chọn và bảy mẫu tổng hợp được tạo ra đại diện cho từng tàu. Mẫu tổng hợp được chuẩn bị riêng và mẫu thử được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bảy kết quả thử.

Trường hợp 3: Trong cùng tình huống như trường hợp 2 ở trên, việc lấy mẫu có thể thực hiện bằng cách giảm số mẫu sơ cấp (ví dụ 40 mẫu mỗi lô) theo thỏa thuận giữa các bên liên quan. Bốn tàu được chọn ngẫu nhiên từ bảy tàu và năm toa được chọn ngẫu nhiên từ 100 toa hình thành tàu được chọn. Mỗi toa lấy hai mẫu sơ cấp, tổng số có 40 mẫu sơ cấp, và tạo ra bốn mẫu tổng hợp đại diện cho mỗi tàu được chọn. Các mẫu tổng hợp được chuẩn bị riêng và các mẫu thử được phân tích riêng. Giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô được xác định bằng cách lấy trung bình bốn kết quả thử.

Ví dụ về lấy mẫu hệ thống trên cơ sở khối lượng được trình bày trong Trường hợp 1. Việc chọn các toa trong Trường hợp 2 là ví dụ về lấy mẫu phân lớp, trong đó lớp là các tàu. Trường hợp 3 là ví dụ về lấy mẫu ba tầng, trong đó bốn tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp một ở tầng thứ nhất, năm tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp hai từ tàu được chọn ở tầng thứ hai và hai mẫu sơ cấp được lấy từ các toa được chọn là đơn vị mẫu cấp ba.

Phương sai của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô ở trường hợp 1, 2 và 3 được biểu thị tương ứng bằng công thức (A.1), (A.2) và (A.3):

(A.1)

trong đó  là thành phần phương sai trong các lớp.

(A.2)

trong đó

 thành phần phương sai giữa các toa trong một tàu hỏa;

 là thành phần phương sai trong tầng trong toa.

(A.3)

trong đó

là thành phần phương sai giữa các tàu hỏa;

 phản ánh sự điều chỉnh tổng thể hữu hạn trong lựa chọn bốn tàu từ bảy tàu.

Trong Trường hợp 1, lô con đầu tiên gồm 10 000 tấn than được chia từ lô con thứ hai theo số đọc khối lượng ở mẫu sơ cấp đã cho. Vật liệu trong dòng chảy là dòng liên tục và các phần của dòng không tách rời nhau. Tuy nhiên, cứ 10 000 tấn thì được gọi là một lô con. Trong lấy mẫu gián đoạn, một số lô con sẽ không được chọn. Theo đó, lô con có thể là đơn vị mẫu cấp một. Các mẫu sơ cấp từ lô con là đơn vị mẫu cấp hai.

Trong Trường hợp 2, mỗi 10 000 tấn than là một lô con và đồng thời là đơn vị mẫu cấp một. Các toa được chọn từ tàu là đơn vị mẫu cấp hai. Các mẫu sơ cấp lấy từ toa được chọn là đơn vị mẫu cấp ba.

Trường hợp 3, tàu là đơn vị mẫu cấp một. Toa trong tàu được chọn là đơn vị mẫu cấp hai. Các mẫu sơ cấp lấy từ toa được chọn là đơn vị mẫu cấp ba.

Thuật ngữ “đơn vị mẫu” được dùng trong định nghĩa về “mẫu”, “lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản”, “lấy mẫu phân lớp” và “lấy mẫu nhiều tầng”.

A.7  Mẫu tổng hợp

Thuật ngữ “mẫu tổng hợp” được dùng cho lấy mẫu không thường xuyên như lấy mẫu kép để kiểm tra độ chụm, lấy mẫu thâm nhập để nghiên cứu độ biến động chất lượng và lấy mẫu kiểm tra, còn “mẫu gộp” được dùng cho lấy mẫu thường xuyên.

A.8  Mẫu gộp

Như trình bày ở Điều 6, việc chia nhỏ lô thành các lô con là cần thiết để có được độ chụm thiết kế. Tuy nhiên, nếu lô đủ nhỏ thì giữ nguyên lô. Song, khối lượng của một lô không chia nhỏ có thể nhỏ hơn khối lượng thông thường của một lô con. Vì vậy, mẫu gộp cần được xác định là mẫu đại diện cho cả lô và lô con. Ngoài ra, thuật ngữ “mẫu gộp” cần được giới hạn sử dụng trong lấy mẫu thường xuyên để tránh nhầm lẫn với “mẫu tổng hợp”.

A.9  Mẫu thử và phần thử

Bộ phận của mẫu thử dùng cho phân tích hóa học (phần thử) thường được sử dụng cho phân tích hóa học một lần. Đối với các mẫu thử được lấy cho mục đích khác ngoài phân tích hóa học thì một phần của mẫu thử hoặc toàn bộ lượng mẫu thử được dùng để thử trong một lần.

A.10  Lấy mẫu thường xuyên và chuẩn bị mẫu thường xuyên

Quy trình lấy mẫu thường xuyên và chuẩn bị mẫu thường xuyên có thể được thiết lập trên cơ sở hoạt động thực nghiệm có xét đến ứng dụng thực tế và được quy định trong các tiêu chuẩn tương ứng về lấy mẫu. Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu trong các thực nghiệm cần được phân biệt với các quy trình của lấy mẫu thường xuyên và chuẩn bị mẫu thường xuyên. Đôi khi, lấy mẫu thường xuyên và chuẩn bị mẫu thường xuyên được hoàn thành bởi một hệ thống tích hợp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, tiếp sau đó là phân tích bằng máy.

A.11  Chia mẫu

Dụng cụ chia mẫu được phân thành hai loại, một là loại mẫu sơ cấp còn một là loại máng chia. Thành phần phương sai chia mẫu theo mẫu sơ cấp theo lý thuyết có thể được ước lượng từ thành phần phương sai giữa các mẫu sơ cấp ở tầng đó. Chia mẫu bằng máng được tiến hành bằng cách chia ngẫu nhiên các phần nhỏ trong mẫu về hai phía đối diện tấm ngăn. Thành phần phương sai chia mẫu bằng máng cũng có thể ước lượng từ kết quả thực nghiệm.

Tuy nhiên, nghiên cứu thành phần phương sai ở các giai đoạn chia mẫu khác nhau thường đòi hỏi các thực nghiệm tốn thời gian. Quy trình chuẩn bị mẫu thường xuyên như toàn bộ quá trình có thể được kiểm tra bằng cách thực hiện hai lần thử.

Trong các tiêu chuẩn cụ thể về chuẩn bị mẫu, khối lượng tối thiểu mẫu cần giữ lại sau khi chia ở các giai đoạn khác nhau cần được quy định và cần dựa trên kết quả thu được nhờ các nghiên cứu thực nghiệm để có được độ chụm yêu cầu của việc chuẩn bị mẫu.

A.12  Quy trình lấy mẫu, quy trình chuẩn bị mẫu, phương án lấy mẫu, chương trình lấy mẫu và hệ thống lấy mẫu

Các thuật ngữ quy trình (lấy mẫu), quy trình (chuẩn bị mẫu), phương án (lấy mẫu), chương trình (lấy mẫu) và hệ thống (lấy mẫu) được sử dụng thường xuyên trong tiêu chuẩn về lấy mẫu dạng đống. Các thuật ngữ này đã được định nghĩa trong TCVN 8244 (ISO 3534) và được định nghĩa lại để tránh nhầm lẫn với các thuật ngữ nêu trong tiêu chuẩn về lấy mẫu chấp nhận như ISO 10725.

 

Phụ lục B

(tham khảo)

Thực nghiệm lồng đầy đủ

B.1  Xem xét chung

Khi không biết về các thành phần phương sai lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo, có thể thực hiện thực nghiệm lồng để thu được thông tin cần thiết về các thành phần phương sai này. Các quy trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và đo có thể được thiết lập như phương pháp thông thường. Thực nghiệm cần được thực hiện trên ít nhất 10 lô, nhưng tốt nhất là 20 lô. Phân tích thống kê bằng biểu đồ kiểm soát và bằng ANOVA (phân tích phương sai) được nêu dưới đây.

B.2  Tham số thực nghiệm

Các tham số thực nghiệm như nêu dưới đây.

Đặc trưng chất lượng: hàm lượng tro (%).

Lô:

– vật liệu: than để làm cốc;

– phương thức vận chuyển: tàu biển;

– số lượng lô: 20;

– khối lượng lô: trung bình 8 345 tấn; tối thiểu 7 000 tấn; tối đa 9 800 tấn.

Lấy mẫu:

– cỡ hạt mịn chặn trên của lô: 50 mm;

– khối lượng của mẫu sơ cấp: 1,5 kg;

– số mẫu sơ cấp lấy từ một lô: 30 x 2 = 60;

– phương pháp lấy mẫu sơ cấp: chia khối lượng của lô cho số mẫu sơ cấp cần lấy, xác định được số lần phải dừng băng chuyền đang chuyển than từ tàu, sau đó dùng xẻng lấy ngay trên bề mặt lớp than 1,5 kg tại đúng vị trí lấy mẫu trên băng chuyền.

Chuẩn bị mẫu:

– mẫu tổng hợp: từng mẫu sơ cấp lấy liên tiếp đặt lần lượt vào thùng chứa mẫu A và B và coi chúng như các mẫu tổng hợp A và B gồm 30 mẫu sơ cấp;

– mẫu thử: hai mẫu thử được chuẩn bị cho mỗi mẫu tổng hợp.

Đo:

– hàm lượng tro được phân tích hai lần cho từng mẫu thử.

B.3  Kết quả của thực nghiệm

Kết quả của các thực nghiệm lồng đầy đủ mô tả ở trên được trình bày trong Bảng B.1.

Bảng B.1 – Kết quả của các thực nghiệm lồng đầy đủ

Số lô

Tro

%

x111

x112

x121

x122

x211

x212

x221

x222

1

9,38

9,24

9,02

8,98

9,22

9,32

8,40

8,38

2

9,76

9,80

9,92

9,92

9,36

9,36

9,72

9,54

3

7,40

7,26

7,32

7,40

7,55

7,61

7,57

7,49

4

8,62

8,76

8,82

8,84

9,20

9,34

10,00

10,00

5

9,16

9,18

8,72

8,68

8,89

8,75

9,51

9,47

6

9,08

9,08

9,06

8,86

8,80

8,84

8,76

8,60

7

8,77

8,69

8,77

8,75

9,16

8,92

9,06

8,94

8

8,62

8,68

8,80

8,42

8,78

9,02

8,62

8,94

9

8,60

8,74

7,10

7,22

8,88

9,10

9,08

9,00

10

6,96

7,20

7,32

7,40

8,59

8,89

7,55

7,43

11

8,44

8,26

7,92

7,70

8,65

8,45

8,37

8,15

12

8,24

8,00

8,38

8,12

8,42

8,26

8,78

8,72

13

7,21

7,25

6,85

7,03

7,21

7,31

7,31

7,39

14

8,84

9,00

8,96

8,90

9,24

9,16

9,20

9,38

15

8,45

8,51

8,91

8,79

9,00

9,06

8,86

8,96

16

9,02

9,08

9,16

9,08

8,75

8,83

8,65

8,75

17

8,71

8,77

8,75

8,75

8,98

8,96

9,00

9,18

18

8,77

8,92

9,24

9,32

8,82

8,64

8,32

8,42

19

7,37

7,39

7,13

7,25

7,10

6,92

6,64

6,74

20

10,12

10,02

9,96

9,94

10,72

10,78

10,30

10,30
CHÚ THÍCH: x111, x112,…, x222 là các kết quả tương ứng với các phép đo được thể hiện trên Hình 1.

B.4  Phân tích thống kê bằng biểu đồ kiểm soát

B.4.1  Biểu đồ kiểm soát

Biểu đồ kiểm soát là phần dữ liệu ở giai đoạn đo được thể hiện trên Hình B.1 như một ví dụ.

Tương tự, có thể vẽ biểu đồ kiểm soát ở giai đoạn mẫu thử và giai đoạn mẫu tổng hợp.

CHÚ DẪN

 = Trung bình

R = Độ rộng

Hình B.1 – Biểu đồ kiểm soát ở giai đoạn đo

B.4.2  Giải thích biểu đồ kiểm soát

Điểm dữ liệu trên biểu đồ trung bình là trung bình của hai phép đo trên mẫu thử, trong khi điểm dữ liệu trên biểu đồ độ rộng là độ rộng của hai phép đo cho mẫu thử.

Trong biểu đồ độ rộng, không thấy có điểm nằm ngoài kiểm soát nào ở giai đoạn đo. Trong biểu đồ trung bình ở giai đoạn đo trong ví dụ này, có 14 điểm nằm ngoài kiểm soát trong số 20 điểm quan trắc. Tình trạng kiểm soát trong biểu đồ độ rộng và các điểm nằm ngoài kiểm soát trong biểu đồ trung bình có nghĩa là độ chụm biểu thị trong biểu đồ độ rộng là ổn định và đủ chụm để phát hiện độ biến động biểu thị bởi các điểm nằm ngoài kiểm soát này trong biểu đồ trung bình, ngược với biểu đồ kiểm soát thông thường là không có điểm nằm ngoài kiểm soát nào được dự kiến.

B.4.3  Tính thành phần phương sai ở từng giai đoạn

Các giá trị dưới đây thu được trong khi lập biểu đồ độ rộng (xem thêm Bảng B.2):

–  ở giai đoạn đo;

–  ở giai đoạn mẫu thử;

–   ở giai đoạn mẫu tổng hợp.

Ở giai đoạn đo,  bằng:

= 0,112875

Ở giai đoạn mẫu thử,  bằng:

= 0,293755

ở giai đoạn mẫu tổng hợp,  bằng:

= 0,4176255

(B.1)

(B.2)

(B.2)

trong đó

 là thành phần phương sai ở giai đoạn đo;

 là thành phần phương sai giữa các mẫu thử (thành phần phương sai chuẩn bị mẫu);

 là thành phần phương sai giữa các mẫu tổng hợp (thành phần phương sai lấy mẫu);

d2 là hệ số để ước lượng độ lệch chuẩn từ độ rộng dữ liệu cấp phân bố chuẩn và đối với n = 2, d2 = 1,128.

 

Bảng B.2 – Tính thành phần phương sai ở các giai đoạn khác nhau

Số lô

Kết quả

x111

x112

x11.

R1

x121

x122

x12.

R1

x1..

R2

x211

x212

x21.

R1

x221

x222

x22.

R1

x2..

R2

x…

R3

1

9,38

9,24

9,31

0,14

9,02

8,98

9

0,04

9,155

0,31

9,22

9,32

9,27

0,1

8,4

8,38

8,39

0,02

8,83

0,88

8,992 5

0,325

2

9,76

9,8

9,78

0,04

9,92

9,92

9,92

0

9,85

0,14

9,36

9,36

9,36

0

9,72

9,54

9,63

0,18

9,495

0,27

9,672 5

0,355

3

7,4

7,26

7,33

0,14

7,32

7,4

7,36

0,08

7,345

0,03

7,55

7,61

7,58

0,06

7,57

7,49

7,53

0,08

7,555

0,05

7,45

0,21

4

8,62

8,76

8,69

0,14

8,82

8,84

8,83

0,02

8,76

0,14

9,2

9,34

9,27

0,14

10

10

10

0

9,635

0,73

9,197 5

0,875

5

9,16

9,18

9,17

0,02

8,72

8,68

8,7

0,04

8,935

0,47

8,89

8,75

8,82

0,14

9,51

9,47

9,49

0,04

9,155

0,67

9,045

0,22

6

9,08

9,08

9,08

0

9,06

8,86

8,96

0,2

9,02

0,12

8,8

8,84

8,82

0,04

8,76

8,6

8,68

0,16

8,75

0,14

8,885

0,27

7

8,77

8,69

8,73

0,08

8,77

8,75

8,76

0,02

8,745

0,03

9,16

8,92

9,04

0,24

9,06

8,94

9

0,12

9,02

0,04

8882 5

0,275

8

8,62

8,68

8,65

0,06

8,8

8,42

8,61

0,38

8,63

0,04

8,78

9,02

8,9

0,24

8,62

8,94

8,78

0,32

8,84

0,12

8,735

0,21

9

8,6

8,74

8,67

0,14

7,1

7,22

7,16

0,12

7,915

1,51

8,88

9,1

8,99

0,22

9,08

9

9,04

0,08

9,015

0,05

8,465

1,1

10

6,96

7,2

7,08

0,24

7,32

7,4

7,36

0,08

7,22

0,28

8,59

8,89

8,74

0,3

7,55

7,43

7,49

0,12

8,115

1,25

7,667 5

0,895

11

8,44

8,26

8,35

0,18

7,92

7,7

7,81

0,22

8,08

0,54

8,65

8,45

8,55

0,2

8,37

8,15

8,26

0,22

8,405

0,29

8,242 5

0,325

12

8,24

8

8,12

0,24

8,38

8,12

8,25

0,26

8,185

0,13

8,42

8,26

8,34

0,16

8,78

8,72

8,75

0,06

8,545

0,41

8,365

0,36

13

7,21

7,25

7,23

0,04

6,85

7,03

6,94

0,18

7,085

0,29

7,21

7,31

7,26

0,1

7,31

7,39

7,35

0,08

7,305

0,09

7,195

0,22

14

8,84

9

8,92

0,16

8,96

8,9

8,93

0,06

8,925

0,01

9,24

9,16

9,2

0,08

9,2

9,28

9,29

0,18

9,245

0,09

9,085

0,32

15

8,45

8,51

8,48

0,06

8,91

8,79

8,85

0,12

8,665

0,37

9

9,06

9,03

0,06

8,86

8,96

8,91

0,1

8,97

0,12

8,817 5

0,305

16

9,02

9,08

9,05

0,06

9,16

9,08

9,12

0,08

9,085

0,07

8,75

8,83

8,79

0,08

8,65

8,75

8,7

0,1

8,745

0,09

8,915

0,34

17

8,71

8,77

8,74

0,06

8,75

8,75

8,75

0

8,745

0,01

8,98

8,96

8,97

0,02

9

9,18

9,09

0,18

9,03

0,12

8,887 5

0,285

18

8,77

8,92

8,845

0,15

9,24

9,32

9,28

0,06

9,0625

0,435

8,82

8,64

8,73

0,18

8,32

8,42

8,37

0,1

8,55

0,36

8,806 25

0,5125

19

7,37

7,39

7,38

0,02

7,13

7,25

7,19

0,12

7,285

0,19

7,1

6,92

7,01

0,18

6,64

6,74

6,69

0,1

6,85

0,32

7,067 5

0,435

20

10,12

10,02

10,07

0,1

9,96

9,94

9,95

0,02

10,01

0,12

10,72

10,78

10,75

0,06

10,3

10,3

10,3

0

10,525

0,45

10,267 5

0,515

Tổng

 

 

 

2,07

 

 

 

2,12

 

5,235

 

 

 

2,6

 

 

 

2,24

 

6,54

 

8,352 5

Trung bình

 (R1) = (2,07+2,12+2,6+2,24)/80 = 0,112 875

Trung bình

 (R2) = (5,235+6,54)/40 = 0,294 375

Trung bình

 (R3) = 8,352 5/20 = 0,417 625

 

B.5  Phân tích thống kê bằng ANOVA

Kết quả của thực nghiệm lồng có thể được phân tích bằng cách sử dụng ANOVA (phân tích phương sai). Bảng ANOVA được trình bày trong Bảng B.3.

Bảng B.3 – ANOVA của thực nghiệm lồng đầy đủ về hàm lượng tro

Nguồn biến động

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương kỳ vọng
Lô

96,172

19

5,062

Mẫu tổng hợp

9,373

20

0,469

Mẫu thử

7,679

40

0,192

Phép đo

0,777

80

0,010

Tổng

114,00

159

 

 
 là thành phần phương sai giữa các lô.

Trong Bảng B.3, trung bình bình phương là các ước lượng không chệch của các tham số ước lượng, tương ứng. Kết quả là:

= 5,062

 = 0,469

 = 0,192

 = 0,010

khi đó, thu được

Như đối với , thành phần phương sai ở giai đoạn cuối cùng, ước lượng thu được từ biểu đồ kiểm soát đúng bằng giá trị thu được bằng ANOVA. Tuy nhiên, có chênh lệch đáng kể giữa các thành phần phương sai ở giai đoạn trung gian,  và  tương ứng thu được bằng cả hai phương pháp. Một lý do có thể là vì các điểm nằm ngoài kiểm soát trong biểu đồ độ rộng (thiếu tính chuẩn). Một lý do khác là vì sai số trong ước lượng thành phần phương sai.

Khoảng tin cậy đối với thành phần phương sai có thể được tính bằng phương pháp Satterthwaite[5] sử dụng phân bố khi bình phương, hoặc phương pháp Anderson-Bancroft[6] hoặc Moriguchi[7] sử dụng phân bố F.

a) Phương pháp Satterthwaite

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố,

(B.4)

trong đó

vA và vE là số bậc tự do tương ứng đối với phương sai vA và vE.

b) Phương pháp Anderson-Bancroft

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố.

(B.5)

trong đó

F0 = VA/ VE

F2 = F(vA, vE; α/2)

F1 = 1/F(vE, vA; α/2)

c) Phương pháp Moriguchi

Trong trường hợp thực nghiệm một yếu tố với thiết kế một phía, có phương sai mong đợi  và , khoảng tin cậy 100(1-α)% đối với  là

(B.6)

trong đó

vA  là số bậc tự do của VA;

bU, bL, F(∞, vA) và 1/F(∞, vA) được cho trong bảng tham chiếu [7] của Thư mục tài liệu tham khảo.

Trong thực nghiệm các phép đo lặp thành phần hóa học, x %; trên 24 lô dạng đống, thành phần phương sai lấy mẫu và giữa các lô  được ước lượng bằng 10,17 tách biệt với thành phần phương sai đo. Ba phương pháp đưa ra giới hạn tin cậy 90% dưới và trên tương ứng với giá trị trung bình 10,17 nêu dưới đây:

 

Giới hạn dưới

Giới hạn trên
Phương pháp Satterthwaite

6,47

18,71
Phương pháp Anderson-Bancroft

4,81

20,35

 
Phương pháp Moriguchi

6,40

17,98

Ví dụ về áp dụng khoảng tin cậy đối với thành phần phương sai cho các kết quả thực nghiệm chia mẫu có thể xem trong tài liệu [5] của Thư mục tài liệu tham khảo.

 

Phụ lục C

(tham khảo)

Phân tích thống kê dữ liệu chuỗi

C.1  Khái quát

Phụ lục này đưa ra các ứng dụng thực tế về phân tích thống kê dữ liệu chuỗi. Một số ví dụ về phân tích thống kê dữ liệu chuỗi có thể tìm thấy trong các bài báo của Jowett và những người khác [8],[9],[10],[11],[12]. Tài liệu tham khảo [8] và [9] là các ứng dụng cho lấy mẫu than, trong khi tài liệu [11] là ứng dụng cho dữ liệu lò cao. Trong các ứng dụng đề cập trước, phương pháp biểu đồ phương sai chủ yếu được xây dựng để thu được thành phần phương sai lấy mẫu đối với từng phương án lấy mẫu cho nhiều khoảng lấy mẫu khác nhau, ví dụ, với khoảng lấy mẫu tăng theo hệ số hai. Trong ứng dụng đề cập sau, các loại biến đổi của dữ liệu chuỗi chủ yếu được thảo luận. Gần đây, phân tích dữ liệu chuỗi cũng được Gy nghiên cứu liên quan đến lấy mẫu vật liệu dạng đống (xem tài liệu từ [13] đến [15] trong Thư mục tài liệu tham khảo).

Mục đích cơ bản của phân tích thống kê dữ liệu chuỗi là để xác định loại biến động. Loại biến động thường được phân loại thành bốn dạng điển hình:

a) ngẫu nhiên,

b) chu kỳ,

c) xu hướng,

d) biến động tương quan.

Trên thực tế, hai hoặc ba trong số các dạng này có thể được kết hợp và xuất hiện dưới dạng kết hợp trong biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan phẳng thì độ biến động của chuỗi gốc là ngẫu nhiên. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan có chu kỳ thì độ biến động của chuỗi gốc cũng có chu kỳ với cùng khoảng thời gian. Khi biểu đồ phương sai hoặc biểu đồ tương quan là đường cong bậc hai thì độ biến động của chuỗi gốc có thể có xu hướng hoặc tự tương quan. Trong trường hợp này, biểu đồ tương quan được sử dụng một cách thuận tiện để phân biệt giữa xu hướng và sự tự tương quan, bằng cách xem xét các giá trị có ý nghĩa của hệ số tương quan.

Khi độ biến động của chuỗi gốc không phải là ngẫu nhiên thì cần xem xét đặc biệt việc chọn khoảng lấy mẫu sử dụng trong lấy mẫu hệ thống và việc áp dụng lấy mẫu hệ thống hay lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống.

Phụ lục này đưa ra các ứng dụng thực tế xảy ra trong thập kỷ vừa qua liên quan đến:

– dữ liệu lò cao;

– độ dày của giấy;

– hàm lượng ẩm trong quặng sắt;

– phân bố cỡ và hàm lượng ẩm trong quặng sắt;

– các xu hướng trong quặng sắt.

Việc áp dụng phân tích dữ liệu chuỗi cho dữ liệu lò cao và độ dày của sản phẩm giấy được đưa ra để cho thấy sự đa dạng về dạng trong biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan. Các lĩnh vực áp dụng phân tích thống kê dữ liệu chuỗi sẽ còn mở rộng nhanh chóng trong tương lai với sự hỗ trợ của máy tính.

C.2  Nguyên tắc cơ bản

Biểu đồ phương sai là đồ thị phương sai như hàm của khoảng giữa dữ liệu gốc. Khoảng cách giữa các dữ liệu liên tiếp được gọi là trễ một, khoảng cách giữa mọi giá trị dữ liệu cách hai được gọi là trễ hai, v.v. (xem Hình C.1).

Hình C.1 – Trình bày bằng đồ thị các phần tử dùng cho tính toán biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan

Các giá trị phương sai Vexp(t) và hệ số hiệu chính rexp(t) tại trễ t có thể được tính từ công thức (5) và (6) ở 7.4.

C.3  Dữ liệu lò cao

Bảng C.1 và C.2 thể hiện dữ liệu chuỗi của một số chỉ số quan trọng của hoạt động lò cao. Dữ liệu lò cao được thu thập trong hai kỳ, tháng 5 [chuỗi a trong Bảng C.1] và tháng 10 [chuỗi b trong Bảng C.2], năm 1987. Cường độ sản xuất là khối lượng sắt nóng chảy (tấn) tạo ra từ lỗ khoan ở một mẻ ra. Lỗ khoan của lò cao được mở theo chu kỳ giờ được làm tròn và cách nhau các khoảng 3 h, ví dụ: 7:00, 10:00, 13:00, 16:00, v.v. Thời gian tròn giờ này là mục tiêu và đôi khi có độ trễ vài phút khi mở lỗ do khó khoan. Lỗ khoan đóng lại ngay trước khi sắt nóng chảy bắt đầu phun do áp suất không khí bên trong của lò. Cường độ sản xuất (Pmi), hàm lượng silic (wSi) và lưu huỳnh (wSu) đại diện cho từng lỗ được liệt kê trong Bảng C.1 và C.2.

Bảng C.1 – Dữ liệu lò cao – Chuỗi a

STT

Pmi(t)

wSi(%)

wSu(%)

STT

Pmi(t)

wSi(%)

wSu(%)

1

1 183,7

0,13

0,037

46

1 091,3

0,22

0,028

2

1 139,8

0,10

0,052

47

1 191,6

0,23

0,026

3

952,4

0,19

0,033

48

679,0

0,34

0,018

4

1 234,4

0,22

0,055

49

1 611,1

0,32

0,016

5

491,8

0,45

0,013

50

937,0

0,18

0,030

6

949,1

0,25

0,030

51

1 233,8

0,20

0,025

7

881,0

0,13

0,049

52

834,5

0,16

0,036

8

1 308,5

0,14

0,053

53

1 164,7

0,22

0,021

9

795,3

0,25

0,020

54

856,5

0,31

0,021

10

1 133,4

0,23

0,028

55

985,3

0,18

0,025

11

467,6

0,15

0,049

56

840,0

0,16

0,029

12

1 158,8

0,22

0,026

57

938,7

0,14

0,028

13

1 246,2

0,21

0,032

58

1 010,0

0,16

0,026

14

1 177,7

0,24

0,025

59

1 308,1

0,19

0,023

15

943,5

0,19

0,035

60

652,2

0,34

0,019

16

1 233,7

0,22

0,022

61

1 109,8

0,18

0,027

17

648,9

0,15

0,045

62

939,3

0,28

0,023

18

1 483,9

0,17

0,022

63,

1 137,2

0,23

0,026

19

810,5

0,22

0,033

64

776,6

0,24

0,018

20

1 011,2

0,25

0,017

65

654,1

0,18

0,021

21

757,9

0,19

0,046

66

1 379,0

0,22

0,035

22

1 101,5

0,29

0 016

67

1 275,5

0,31

0,019

23

672,9

0,28

0,020

68

1 376,2

0,25

0,028

24

1 197,5

0,21

0,026

69

1 023,3

0,31

0,018

25

1 169 3

0,29

0,018

70

827,0

0,45

0,019

26

756,5

0,15

0,040

71

1 322,0

0,26

0,025

27

806,9

0,32

0,019

72

913,3

0,34

0,015

28

906,0

0,20

0,032

73

1 405,4

0,32

0,020

29

1 179,6

0,30

0,018

74

1 522,0

0,30

0,022

30

1 048,1

0,19

0,042

75

926,7

0,31

0,017

31

1 133,4

0,22

0,022

76

952,7

0,31

0,018

32

1 361,2

0,18

0,038

77

884,4

0,27

0,022

33

879,4

0,25

0,023

78

996,3

0,12

0,044

34

961,5

0,19

0,032

79

1 061,8

0,24

0,023

35

1 196,0

0,22

0,023

80

826,0

0,40

0,018

36

999,5

0,17

0,027

81

893,3

0,40

0,018

37

1 065,5

0,15

0,029

82

1 130,6

0,20

0,027

38

1 187 2

0,18

0,030

83

1 058,0

0,20

0,034

39

957,1

0,15

0,028

84

1 099,8

0,42

0,018

40

713,2

0,11

0,037

85

889,0

0,31

0,025

41

1 107,5

0,20

0,023

86

946,1

0,36

0,021

42

880,7

0,13

0,045

87

1 118,0

0,27

0,026

43

1 534,2

0,15

0,033

88

928,1

0,36

0,018

44

942,9

0,12

0,035

89

1 136,7

0,27

0,023

45

992,7

0,21

0,031

90

1 605,5

0,21

0,030

Bảng C.2 – Dữ liệu lò cao – Chuỗi b

STT

Pmi(t)

wSi(%)

wSu(%)

STT

Pmi(t)

wSi(%)

wSu(%)

1

1 088,1

0,32

0,023

46

1 041,4

0,30

0,014

2

769,3

0,32

0,014

47

1 188,3

0,18

0,027

3

1 665,8

0,30

0,025

48

1 159,7

0,17

0,022

4

1 191,8

0,34

0,016

49

1 423,8

0,24

0,026

5

1 194,9

0,20

0,020

50

1 262,6

0,27

0,017

6

1 040,6

0,27

0,024

51

937,5

0,29

0,016

7

1 542,2

0,16

0,027

52

846,2

0,14

0,026

8

1 012,1

0,20

0,027

53

1 066,8

0,21

0,020

9

1 770,4

0,19

0,027

54

991,2

0,21

0,024

10

913,4

0,32

0,014

55

985,6

0,15

0,025

11

976,6

0,16

0,036

56

877,0

0,13

0,028

12

1 033,9

0,30

0,017

57

1 201,4

0,27

0,017

13

1 299,4

0,25

0,027

58

974,9

0,23

0,023

14

1 156,7

0,37

0,012

59

1 071,0

0,28

0,020

15

1 260,5

0,22

0,026

60

726,2

0,21

0,027

16

940,7

0,35

0,013

61

642,6

0,20

0,021

17

1 488,2

0,32

0,017

62

1 098,2

0,18

0,022

18

1 630,9

0,22

0,019

63

1 188,4

0,15

0,028

19

1 127,1

0,29

0,020

64

1 016,9

0,20

0,023

20

1 123,2

0,14

0,035

65

911,7

0,22

0,025

21

1 087,2

0,26

0,022

66

1 038,1

0,32

0,015

22

963,2

0,18

0,022

67

746,2

0,21

0,026

23

1 446,9

0,25

0,019

66

1 231,7

0,18

0,025

24

1 038,7

0,16

0,027

69

1 261,2

0,21

0,021

25

956,0

0,23

0,025

70

1 102,5

0,28

0,022

26

846,7

0,21

0,022

71

1 222,3

0,19

0,030

27

732,4

0,27

0,030

72

1 118,5

0,29

0,023

28

1 007,1

0,18

0,026

73

1 051,8

0,27

0,030

29

1 039,6

0,23

0,019

74

824,0

0,24

0,020

30

1 197,0

0,19

0,021

75

1 053,2

0,16

0,029

31

1 093,1

0,20

0,025

76

1 218,9

0,19

0,022

32

1 178,4

0,16

0,027

77

1 449,1

0,22

0,026

33

1 098,7

0,16

0,026

78

888,2

0,18

0,026

34

769,4

0,12

0,028

79

1 172,1

0,12

0,035

35

1 071,7

0,19

0,031

80

1 273,2

0,32

0,017

36

787,6

0,22

0,023

81

1 554,6

0,18

0,029

37

1 035,2

0,24

0,020

82

1 287,5

0,25

0,019

38

1 017,2

0,38

0,025

83

1 526,3

0,26

0,019

39

1 087,0

0,35

0,014

84

1 224,6

0,30

0,013

40

848,3

0,28

0,018

85

1 370,8

0,22

0,023

41

1 324,5

0,38

0,015

86

1 128,1

0,16

0,021

42

991,1

0,35

0,014

87

1 043,3

0,21

0,024

43

1 017,5

0,28

0,018

88

952,4

0,34

0,020

44

1 086,9

0,27

0,015

89

1 550,1

0,26

0,022

45

1 329 2

0,17

0,031

90

1 192,6

0,40

0,014

Bảng C.3 đưa ra các giá trị biểu đồ phương sai đối với chuỗi Pmi(a) và Pmi(b), wSi(a) và wSi(b), wSu(a) và wSu(b), ở trễ t (t chạy từ 0 đến 18).

Bảng C.3 – Giá trị biểu đồ phương sai của dữ liệu lò cao

Trễ t

Pmi(a)

x10–4

Pmi(b)

x10-4

wSi(a)

x102

wSi(b)

x102

wSu(a)

x104

wSu(b)

x104

0

0

0

0

0

0

0

1

6,618

4,448

0,398

0,336

0,922

0,326

2

4,642

3,978

0,490

0,278

0,639

0,183

3

6,590

4,922

0,537

0,410

0,875

0,327

4

4,907

3,621

0,447

0,381

0,510

0,235

5

5,870

4,601

0,436

0,500

0,710

0,340

6

3,816

3,430

0,466

0,477

0,717

0,315

7

6,494

5,589

0,451

0,466

0,695

0,286

8

4,571

4,009

0,490

0,422

0,770

0,280

9

7,150

4,037

0,520

0,512

0,611

0,332

10

5,070

4,249

0,482

0,470

0,702

0,310

11

6,275

4,915

0,469

0,435

0,648

0,299

12

4,469

4,195

0,512

0,456

0,810

0,276

13

6,696

4,526

0,464

0,406

0,533

0,285

14

5,126

3,518

0,446

0,501

0,800

0,265

15

5,897

4,664

0,497

0,404

0,646

0,287

16

4,565

5,354

0,495

0,466

0,836

0,281

17

4,880

5,170

0,517

0,476

0,677

0,308

18

5,180

4,577

0,523

0,511

0,879

0,282

Bảng C.4 đưa ra các giá trị biểu đồ tương quan của Pmi(a) và Pmi(b), wSi(a) và wSi(b), wSu(a) và wSu(b) (x 104) ở trễ t (t chạy từ 0 đến 18), chỉ ra các mức ý nghĩa tại 5% và 1%.

Bảng C.4 – Giá trị biểu đồ tương quan của dữ liệu lò cao

Trễ t

Pmi(a)

Pmi(b)

wSi(a)

wSi(b)

wSu(a)

wSu(b)

0

1,000

1,000

1,000

1,000

1,000

1,000

1

-0,256a

0,103

0,344b

0,214a

-0,030

-0,142

2

0,127

0,179

0,188

0,351b

0,266a

0,358b

3

-0,228a

-0,046

0,106

0,033

-0,002

-0,137

4

0,091

0,238a

0,264a

0,098

0,397b

0,185

5

-0,110

0,043

0,244a

-0,183

0,152

-0,167

6

0,285b

0,288b

0,196

-0,117

0,153

-0,071

7

-0,206

-0,173

0,197

-0,093

0,159

0,019

8

0,154

0,149

0,129

0,020

0,029

0,043

9

-0,317

0,097

0,083

-0,178

0,242a

-0,127

10

0,075

0,029

0,137

-0,083

0,132

-0,067

11

-0,181

-0,116

0,142

-0,010

0,182

-0,061

12

0,169

0,059

0,074

-0,073

-0,025

-0,010

13

-0,237a

-0,015

0,159

0,053

0,334b

-0,039

14

0,060

0,207

0,203

-0,186

-0,015

0,017

15

-0,069

-0,045

0,116

0,053

0,196

-0,052

16

0,179

-0,188

0,126

-0,109

-0,054

-0,052

17

0,092

-0,173

0,091

-0,130

0,152

-0,145

18

0,006

-0,073

0,084

-0,202

-0,118

-0,053
a Mức ý nghĩa 5%

b Mức ý nghĩa 1%

Hình C.2, C.4 và C.6 thể hiện biểu đồ phương sai tương ứng đối với Pmi(a) và Pmi(b), wSi(a) và wSi(b), wSu(a) và wSu(b). Hình C.3, C.5 và C.7 thể hiện biểu đồ tương quan tương ứng đối với Pmi(a) và Pmi(b), wSi(a) và wSi(b), wSu(a) và wSu(b).

Hình C.2 – Biểu đồ phương sai của Pmi(a) và Pmi(b)

Hình C.3 – Biểu đồ tương quan của Pmi(a) và Pmi(b)

Hình C.4 – Biểu đồ phương sai của wSi(a) và wSi(b)

Hình C.5- Biểu đồ tương quan của wSi(a) và wSi(b)

Hình C.6– Biểu đồ phương sai của wSu(a) và wSu(b)

Hình C.7– Biểu đồ tương quan của wSu(a) và wSu(b)

Hình C.2 cho thấy sự di chuyển đặc biệt giống như hình răng cưa. Hình C.6 cũng cho thấy sự di chuyển tương tự, mạnh hơn đối với các trễ nhỏ. Biểu đồ phương sai trên Hình C.2 có thể chia nhỏ như sau:

Vexp(t) = Vr = Vc

(C.3)

hoặc

Vexp(t) = (-1)t+1Va

(C.4)

trong đó

Vr là phương sai của độ biến động ngẫu nhiên;

Vc là phương sai của độ biến động chu kỳ;

Va là phương sai tương ứng với biên độ của độ biến động chu kỳ.

Trong trường hợp đặc biệt này, có thể tính gần đúng Vexp(t) đối với chuỗi Pmi bằng cách sử dụng các giá trị cho trong Hình C.2 với công thức sau:

Vexp(t) = 5,2 + (-1)t+1 x 1,0

(C.5)

Tuy nhiên, nói chung, không dễ chia nhỏ phương sai này thành các dạng biến động riêng lẻ.

Giả định một phần là dịch chuyển theo chu kỳ thể hiện trên Hình C.2 là do thời gian bắt đầu mở lỗ khoan (tính tròn giờ), không xét đến thời gian đóng lỗ khoan trước đó. Tuy nhiên, các khía cạnh khác của dịch chuyển này thành giải thích vật lý và hành động cần thực hiện là trách nhiệm của kỹ sư vận hành lò cao và của nhà máy khử silic (bao gồm cả khử lưu huỳnh) sau này. Ví dụ này đáng quan tâm ở chỗ phân tích thống kê dữ liệu chuỗi cung cấp thông tin hữu ích không thể thu được bằng các phương pháp phân tích thống kê truyền thống.

Hình C.8 cho thấy mối quan hệ giữa biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan của Pmi(a). Trong hình này, biểu đồ tương quan được phản ánh trên trục r = +1. Đó là, biểu đồ thể hiện là [1 – rexp(t)], và hiển thị các dịch chuyển tương tự của biểu đồ [1 – rexp(t)] sang biểu đồ phương sai Vexp(t). Giữa biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan, tồn tại mối quan hệ sau:

(C.6)

trong đó  là phương sai tổng của chuỗi gốc và là hằng số.

Như đối với chuỗi wSu(a), biểu đồ phương sai Vexp(t) và biểu đồ [1 – rexp(t)] chứng tỏ những dịch chuyển tương tự như thể hiện trên Hình C.9.

Hình C.8 – Mối quan hệ giữa Vexp(t) và [1 – rexp(t)] đối với Pmi(a)

Hình C.9 – Mối quan hệ giữa Vexp(t) và [1 – rexp(t)] đối với wSu(a)

C.4  Độ dày giấy

Ứng dụng này cung cấp ví dụ về độ biến động tương quan. Độ dày giấy (μm) được đo ở khoảng không đổi (5 m) dọc chiều dài của giấy cuộn và 208 số đọc được đưa ra như trình bày trong Bảng C.5.

Bảng C.5 – Độ dày giấy

Giá trị tính bằng micromét

Số đọc

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0

572

575

568

558

555

564

576

570

570

575

10

587

562

580

573

576

573

585

576

580

576

20

586

571

575

582

570

568

588

560

580

590

30

596

564

605

576

579

579

581

573

570

576

40

573

576

577

575

573

572

562

580

565

572

50

558

569

559

558

556

572

552

560

565

561

60

553

562

555

560

552

561

559

562

550

553

70

556

548

556

536

560

540

548

539

552

543

80

546

541

542

551

538

547

542

541

546

548

90

543

545

547

559

541

543

553

546

550

559

100

548

557

555

559

565

552

555

552

560

562

110

563

563

562

559

581

574

560

583

563

573

120

577

582

573

571

589

588

587

592

582

589

130

589

584

584

599

580

589

575

573

581

576

140

568

570

586

560

570

574

570

556

569

578

150

569

562

576

570

560

572

570

554

568

558

160

562

562

560

547

550

569

547

561

548

556

170

558

549

553

559

564

536

555

558

539

542

180

564

546

557

550

558

550

549

551

541

552

190

542

553

551

558

574

562

561

560

565

569

200

575

568

569

572

565

562

582

570

—

—

Giá trị biểu đồ phương sai và giá trị biểu đồ tương quan lên đến trễ t = 25 được thể hiện trong Bảng C.6 và biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan được trình bày tương ứng trên Hình C.10 và Hình C.11.

Biểu đồ tương quan cho thấy mối tương quan cao đáng kể ở trễ t = 21 và tương quan đáng kể ở trễ t = 22. Vì trên 20 dữ liệu liên tiếp có tương quan với nhau, nên dữ liệu chuỗi được chia thành chín nhóm gồm 20 dữ liệu liên tiếp bắt đầu từ số 11 cho thuận tiện. ANOVA một yếu tố cho thấy có khác biệt đáng kể giữa các nhóm. Khoảng tin cậy 95% giá trị trung bình của từng nhóm được thể hiện trên Hình C.12. Quan trắc thấy kiểm soát tại cổng bộ trộn còn thô và gợi ý là cần kiểm soát thường xuyên hơn.

Bảng C.6 – Giá trị biểu đồ phương sai và biểu đồ tương quan của độ dày giấy

Trễ t

Giá trị biểu đồ biến động

Giá trị biểu đồ tương quan

0

0

1 000a

1

62,435

0,674 a

2

49,638

0,741 a

3

48,324

0,749 a

4

48,931

0,747 a

5

70,569

0,636 a

6

58,223

0,701 a

7

64,995

0,667 a

8

77,583

0,604 a

9

78,638

0,600 a

10

81,748

0,586 a

11

90,165

0,542 a

12

94,781

0,521 a

13

99,928

0,496 a

14

113,487

0,429 a

15

117,096

0,413 a

16

122,034

0,389 a

17

132,296

0,337 a

18

137,608

0,309 a

19

142,077

0,286 a

20

152,202

0,233 a

21

154,944

0,217 a

22

165,304

0,166b

23

170,103

0,144

24

183,158

0,079

25

184,011

0,077
a tương quan có ý nghĩa cao.

b tương quan có ý nghĩa.

Hình C.10 – Biểu đồ phương sai độ dày giấy

Hình C.11 – Biểu đồ tương quan độ dày giấy

Hình C.12 – Khoảng tin cậy đối với từng nhóm

C.5  Độ ẩm trong quặng sắt

Số mẫu sơ cấp được lấy để xác định độ ẩm của lô thường trung bình khoảng 50 mẫu một lô. Từ nhiều năm trước, quy trình này được kết hợp nhiều mẫu sơ cấp (ví dụ 5 mẫu sơ cấp) thành một mẫu và đo độ ẩm trên các mẫu đó. Việc này được áp dụng như quy trình thông thường trong hầu hết các nhà máy cán thép.

Gần đây, hàm lượng ẩm của quặng sắt được xác định cho từng mẫu sơ cấp trong nhiều nhà máy cán thép để tránh tổn thất độ ẩm trong quá trình lưu kho. Dữ liệu thu được trong nhà máy như vậy sẽ được xử lý ở đây. Dữ liệu cho quặng sắt nhập vào hai nhà máy cán thép A và B từ cùng một mỏ, được nhóm theo quặng đống hoặc quặng mịn. Giá trị độ ẩm trên các mẫu sơ cấp đơn lẻ từ 12 tàu, gồm đống A (S1 đến S3), đống B (S4 đến S6), quặng mịn A (S7 đến S9), quặng mịn B (S10 đến S12), được trình bày trong Bảng C.7 và C.8 và được phân tích sau đây.

Như một ví dụ điển hình, kết quả phân tích thống kê của chuỗi số 1 được nêu dưới đây. Biểu đồ của chuỗi số 1 được thể hiện trên Hình C.13. Trong biểu đồ, quan sát thấy độ ẩm có xu hướng giảm khi lượng dỡ hàng tăng. Phân tích hồi quy các giá trị độ ẩm trên số mẫu sơ cấp cho thấy sự phụ thuộc đáng kể của độ ẩm vào số mẫu sơ cấp và thu được công thức hồi quy sau đây:

wm = 2,164 – 0,008 5i

(C.7)

trong đó

i là số mẫu sơ cấp:

wm là tỷ lệ khối lượng, tính bằng phần trăm, của hàm lượng ẩm trên các mẫu sơ cấp đơn lẻ.

Vì số lượng mẫu sơ cấp lấy từ lô là khác nhau giữa các tàu, nên chuyển đổi số mẫu sơ cấp thành tỷ số bốc dỡ, ta thu được công thức hồi quy sau đây:

wm = 2,164 – 0,51u

(C.8)

trong đó

u là số tỷ số bốc dỡ.

Khi tổng số mẫu sơ cấp lấy từ lô là n, tỷ số bốc dở ở mẫu sơ cấp thứ i là i/n.

Công thức (C.8) được trình bày ở dạng tổng quát sau:

wm = b0 + b1u

(C.9)

và giá trị của b1 đối với từng chuỗi được trình bày trong Bảng C.9.

Biểu đồ phương sai của S1 được thể hiện trên Hình C.14. Trên hình này, “chuỗi gốc” thể hiện biểu đồ phương sai của các chuỗi gốc, trong khi “không có giá trị bất thường số 19” thể hiện biểu đồ phương sai của các chuỗi mà không có giá trị bất thường số 19. Lưu ý là giá trị bất thường đẩy biểu đồ phương sai của các chuỗi không có giá trị bất thường lên.

Bảng C.7 – Hàm lượng ẩm của quặng (%) đối với các mẫu sơ cấp S1 đến S6

STT

S1

S2

S3

S4

S5

S6

1

2,230

2,573

3,123

2,743

2,744

2,895

2

2,109

2,532

3,040

2,719

2,763

2,966

3

2,263

2,394

2,870

2,912

2,881

2,964

4

1,993

2,679

2,914

2,672

2,988

2,769

5

2,091

2,567

3,118

2,656

2,756

2,833

6

2,012

2,174

2,871

2,582

2,813

2,945

7

2,213

2,421

2,934

2,780

2,795

2,852

8

2,049

2,350

2,515

3,090

2,948

2,826

9

2,080

2,381

2,705

2,861

2,943

2,728

10

2,111

2,557

2,755

2,801

3,022

2,665

11

2,004

2,465

2,975

2,559

3,012

2,569

12

1,993

2,373

2,921

2,567

2,74

2,808

13

2,110

2,417

2,918

2,680

2,723

2,775

14

2,211

2,449

2,730

2,788

2,329

3,020

15

2,116

2,489

3,631

2,694

2,803

2,850

16

2,018

2,528

2,798

2,481

2,602

2,679

17

1,970

2,394

2,841

2,434

2,635

2,776

18

1,732

2,297

2,812

2,435

2,603

2,824

19

2,515

2,306

2,639

2,445

2,551

2,644

20

1,941

2,447

2,495

2,732

2,572

2,555

21

1,769

2,379

2,571

2,674

2,507

2,600

22

1,963

2,316

2,646

2,738

2,575

2,622

23

1,607

2,242

2,447

2,739

2,531

2,442

24

1,829

2,310

2,484

2,573

2,488

2,353

25

1,891

2,378

2,528

2,435

2,612

2,274

26

1,691

2,331

2,874

2,760

2,602

2,273

27

1,969

2,342

2,524

2,549

2,625

2,396

28

2,240

2,368

2,504

2,547

2,756

2,282

29

2,000

2,394

2,603

2,522

2,723

2,333

30

2,000

2,438

2,395

2,815

2,572

2,715

31

1,857

2,395

2,109

2,363

2,504

2,564

32

1,874

2,330

2,261

2,347

2,315

2,516

33

1,836

2,392

2,412

2,393

2,460

2,597

34

1,776

2,569

2,426

2,804

2,425

5,729

35

1,858

2,174

2,398

2,584

2,354

2,554

36

1,906

2,386

2,365

2,501

2,463

2,497

37

1,919

2,180

2,669

2,367

2,590

2,723

38

2,018

2,276

2,697

2,217

2,212

2,762

39

1,749

2,179

2,711

2,668

2,304

2,278

40

1,982

2,398

2,591

2,485

2,271

2,432

41

1,986

2,339

2,734

2,306

2,454

2,527

42

1,693

2,507

2,351

2,326

2,368

2,580

43

1,643

2,281

2,551

2,076

2,117

—

44

1,889

2,144

2,297

2,136

2,165

—

45

1,898

1,999

2,269

2,701

2,157

—

46

2,003

1,999

2,510

—

1,979

—

47

1,891

2,190

2,409

—

—

—

48

1,849

2,201

—

—

—

—

49

1,928

2,265

—

—

—

—

50

1,961

2,203

—

—

—

—

51

1,760

1,984

—

—

—

—

52

1,734

2,239

—

—

—

—

53

1,511

2,429

—

—

—

—

54

1,822

2,280

—

—

—

—

55

1,701

1,977

—

—

—

—

56

1,592

2,141

—

—

—

—

57

1,482

2,012

—

—

—

—

58

1,505

—

—

—

—

 

59

1,493

—

—

—

—

—

60

1,540

—

—

—

—

—

Bảng C.8 – Hàm lượng ẩm của quặng (%) đối với các mẫu sơ cấp S7 đến S12

STT

S7

S8

S9

S10

S11

S12

1

4,625

5,554

4,535

4,595

4,710

4,992

2

4,617

5,303

4,505

4,579

4,660

5,066

3

4,558

5,267

4,605

4,559

4,696

4,911

4

4,643

5,261

4,462

4,544

4,681

4,998

5

4,623

5,144

4,530

4,585

4,656

5,024

6

4,656

5,197

4,482

4,574

4,684

5,061

7

4,586

5,193

4,603

4,572

4,679

4,995

8

4,638

5,171

4,626

4,633

4,689

4,976

9

4,474

5,159

4,503

4,616

4,633

4,982

10

4,687

5,161

4,426

4,693

4,685

4,977

11

4,600

5,000

4,432

4,483

4,758

4,976

12

4,659

5,292

4,437

4,559

4,691

5,042

13

4,659

5,000

4,507

4,528

4,709

1,912

14

4,553

5,127

4,542

4,543

4,690

4,893

15

4,591

5,108

4,569

4,571

4,649

4,982

16

4,630

4,828

4,564

4,500

4,668

4,883

19

4,590

4,951

4,535

4,530

4,722

4,936

20

4,617

5,019

4,505

4,488

4,594

4,956

21

4,603

5,148

4,564

4,404

4,605

4,880

22

4,576

5,123

4,573

4,610

4,669

4,899

23

4,585

5,079

4,564

4,474

4,615

4,992

24

4,603

4,991

4,456

4,456

4,659

5,115

25

4,635

5,095

4,480

4,418

4,601

4,959

26

5,285

4,972

4,503

4,427

4,572

4,997

27

5,026

5,017

4,385

4,486

4,537

4,971

28

4,929

5,005

4,454

4,467

4,588

4,950

29

5,000

5,050

4,478

4,464

4,564

4,960

30

4,000

4,979

4,411

4,450

4,566

4,997

31

4,868

5,029

4,434

4,634

4,577

4,988

32

4,733

4,977

4,521

4,535

4,637

4,963

33

4,597

5,011

4,478

4,528

4,458

4,996

34

4,733

5,030

—

4,450

4,714

4,945

35

4,496

5,019

—

4,458

4,648

5,041

36

4,584

5,025

—

4,424

4,644

4,981

37

4,671

5,113

—

4,571

4,698

5,029

38

4,723

4,849

—

4,456

4,689

4,885

39

4,688

5,069

—

4,501

4,638

4,975

40

4,570

—

—

4,544

4,627

4,866

41

4,522

—

—

4,390

4,659

4,659

42

4,332

—

—

4,466

4,599

4,788

43

4,584

—

—

4,467

4,637

4,891

44

4,557

—

—

4,391

4,677

4,778

45

4,607

—

—

4,405

4,647

4,969

46

4,537

—

—

—

4,649

4,843

47

4,534

—

—

—

4,515

4,907

48

4,459

—

—

—

4,579

4,942

49

4,571

—

—

—

4,553

4,945

50

4,684

—

—

—

4,561

4,915

51

4,548

—

—

—

—

4,913

52

4,568

—

—

—

—

4,937

53

4,368

—

—

—

—

4,947

54

4,524

—

—

—

—

4,839

55

4,320

—

—

—

—

4,950

56

4,479

—

—

—

—

4,818

57

4,643

—

—

—

—

 

Hình C.13 – Biểu đồ hàm lượng ẩm đối với chuỗi số 1

a Không có giá trị bất thường số 19

b Chuỗi gốc

Hình C.14 – Biểu đồ phương sai đối với chuỗi số 1

Giá trị của biểu đồ phương sai đối với chuỗi S1 đến S6 và S7 đến S12 được liệt kê trong Bảng C.10 và C.11, các biểu đồ phương sai được thể hiện trên Hình C.15 và C.16, tương ứng. Vì S1 đến S6 và S7 đến S12 là cùng loại quặng sắt tương ứng nên điều quan trọng là biểu đồ phương sai trên hình thống nhất ở một mức độ nhất định.

Kết quả phân tích thống kê trên từng chuỗi được tổng hợp trong Bảng C.9. Bảng C.9 cho thấy rằng có xu hướng đáng kể trong hầu hết các chuỗi, và tất cả các độ dốc hồi quy đều âm. Độ dốc đối với quặng đống lớn hơn độ dốc của quặng mịn, trong khi các mức hàm lượng ẩm của quặng đống thấp hơn so với quặng mịn. Xét phần của lô tương ứng với hai mẫu sơ cấp liền kề như một lớp. Độ biến động chất lượng trong lớp có thể ước lượng từ các giá trị của biểu đồ phương sai đối với t = 1, như thể hiện trong Bảng C.9.

Dữ liệu bổ sung được cung cấp bởi nhà máy cán thép C, nhà máy này nằm trong khu vực có quy định kiểm soát bụi nghiêm ngặt đối với các nhà máy “vì lợi nhuận”. Quặng sắt nhập vào được phun đầy nước trong quá trình bốc dở. Cùng loại quặng sắt như nhà máy cán thép A và B sẽ được xử lý dưới đây. Các giá trị độ ẩm của các mẫu sơ cấp lấy từ sáu tàu, gồm ba tàu đổ đống (S13 đến S15) và ba tàu quặng mịn (S16 đến S18), được cho trong Bảng C.12. Phân tích hồi quy, nếu cần thì loại bỏ giá trị bất thường, hàm lượng ẩm của số mẫu sơ cấp cho thấy hầu như không quan trắc thấy xu hướng nào trong dữ liệu của A và B. Giá trị biểu đồ phương sai được cho trong Bảng C.13. Giá trị biểu đồ phương sai của trễ t = 1 lớn hơn 10 lần so với của quặng không phun nước. Các biểu đồ phương sai của S13 đến S18 được cho trên hình C.17. Kết quả phân tích thống kê dữ liệu thu được từ nhà máy C cũng được tổng hợp trong Bảng C.9.

Bảng C.9 – Tổng hợp phân tích thống kê độ ẩm trong quặng sắt

Loại quặng

Nhà máy cán thép

Chuỗi số

Số mẫu sơ cấp

Phân tích hồi quy

b1

Biểu đồ phương sai

Vexp(t = 1)

 

A

1

60

-0,51a

0,012

 

A

2

57

-0,36a

0,012

 

A

3

47

– 0,37a

0,016

Đống lớn

B

4

45

– 0,27a

0,022

 

B

5

46

-0,46a

0,012

 

B

6

42

– 0,47a

0,011

 

C

13

48

-0,09a

0,134

 

C

14

54

0

0,110

 

C

15

50

0

0,166

 

A

7

57

0

0,023

 

A

8

40

0

0,007

 

A

9

33

– 0,07b

0,002

Mịn

B

10

45

-0,09a

0,003

 

B

11

50

-0,10a

0,002

 

B

12

56

-0,11a

0,004

 

C

16

33

0

0,075

 

C

17

48

0

0,017

 

C

18

47

0

0,206
a tương quan có ý nghĩa cao.

b tương quan có ý nghĩa.

Bảng C.10 – Giá trị biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S1 đến S6

Trễ t

S1

S1Ra

S2

S3

S3Ra

S4

S5

S6

S6Ra

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

1

0,020

0,012

0,012

0,032

0,016

0,022

0,012

0,254

0,011

2

0,022

0,014

0,015

0,033

0,022

0,032

0,015

0,278

0,019

3

0,021

0,017

0,017

0,039

0,026

0,034

0,020

0,262

0,018

4

0,026

0,018

0,016

0,043

0,027

0,031

0,022

0,254

0,020

5

0,024

0,021

0,015

0,056

0,033

0,024

0,023

0,339

0,025

6

0,025

0,022

0,011

0,059

0,038

0,020

0,024

0,342

0,026

7

0,032

0,024

0,015

0,064

0,040

0,031

0,025

0,334

0,031

8

0,026

0,023

0,016

0,057

0,035

0,035

0,028

0,352

0,037

9

0,025

0,026

0,015

0,058

0,034

0,037

0,035

0,219

0,037

10

0,030

0,025

0,014

0,050

0,032

0,036

0,038

0,218

0,040

11

0,032

0,027

0,014

0,041

0,028

0,031

0,036

0,213

0,042

12

0,032

0,026

0,014

0,056

0,031

0,027

0,039

0,200

0,040

13

0,033

0,026

0,017

0,058

0,039

0,030

0,043

0,210

0,041

14

0,033

0,027

0,019

0,060

0,043

0,036

0,044

0,224

0,043

15

0,039

0,034

0,021

0,066

0,049

0,037

0,051

0,217

0,042

16

0,033

0,028

0,018

0,084

0,059

0,039

0,052

0,202

0,044

17

0,036

0,032

0,021

0,083

0,067

0,043

0,054

0,224

0,052

18

0,035

0,031

0,019

0,095

0,072

0,042

0,051

0,248

0,054
a R đứng sau một chuỗi số có nghĩa “không có giá trị bất thường“

Bảng C.11 – Giá trị biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S7 đến S12

Trễ t

S7

S7Ra

S8

S8Ra

S9

S10

S11

S12

0

0

0

0

0

0

0

0

0

1

0,025

0,023

0,008

0,007

0,002

0,003

0,002

0,004

2

0,025

0,021

0,006

0,005

0,003

0,003

0,002

0,004

3

0,028

0,025

0,006

0,005

0,004

0,003

0,002

0,004

4

0,039

0,023

0,010

0,008

0,004

0,004

0,003

0,005

5

0,025

0,019

0,008

0,007

0,004

0,004

0,003

0,005

6

0,028

0,021

0,009

0,008

0,003

0,004

0,003

0,005

7

0,031

0,022

0,011

0,009

0,003

0,004

0,003

0,006

8

0,033

0,027

0,010

0,008

0,003

0,004

0,003

0,006

9

0,036

0,026

0,012

0,010

0,004

0,003

0,004

0,007

10

0,034

0,024

0,014

0,009

0,004

0,004

0,004

0,006

11

0,032

0,024

0,011

0,010

0,004

0,005

0,004

0,007

12

0,031

0,021

0,017

0,012

0,004

0,005

0,004

0,006

13

0,036

0,029

0,014

0,011

0,003

0,005

0,004

0,005

14

0,040

0,029

0,018

0,015

0,003

0,005

0,004

0,007

15

0,044

0,032

0,020

0,009

0,003

0,005

0,004

0,006

16

0,041

0,030

0,017

0,012

0,003

0,006

0,004

0,006

17

0,045

0,032

0,017

0,012

0,003

0,005

0,004

0,007

18

0,041

0,028

0,019

0,012

0,003

0,005

0,003

0,006
a R đứng sau một chuỗi số có nghĩa “không có giá trị bất thường“

Bảng C.12 – Hàm lượng ẩm của quặng (%) đối với các mẫu sơ cấp S13 đến S18

STT

S13

S14

S15

S16

S17

S18

1

3,299

3,432

3,532

5,293

5,080

6,442

2

3,451

2,585

2,885

5,363

4,897

6,184

3

2,833

3,226

3,270

5,406

5,040

5,157

4

2,708

3,049

3,051

5,368

4,949

5,036

5

3,646

2,880

2,404

5,417

4,912

5,435

6

3,231

2,964

2,592

5,837

5,125

4,995

7

2,205

2,424

2,603

5,083

4,986

5,008

8

2,763

2,403

2,320

5,002

5,074

5,230

9

3,294

2,331

2,413

5,415

5,032

6,290

10

2,423

2,402

2,570

5,467

5,016

4,942

11

2,671

2,602

2,421

5,126

5,054

4,716

12

3,506

2,517

2,792

5,262

5,024

5,014

13

3,417

2,757

2,658

5,038

4,894

5,188

14

4,022

2,453

2,383

5,326

4,938

5,064

15

2,239

2,669

2,375

5,091

5,008

4,968

16

2,070

2,598

2,566

5,005

5,023

5,006

17

2,571

2,728

2,886

4,938

4,949

4,980

18

2,520

2,440

2,919

4,942

4,923

5,057

19

2,432

2,862

3,565

4,949

4,993

4,646

20

2,707

3,018

3,484

4,894

5,235

5,205

21

2,221

2,686

3,765

4,949

5,132

5,038

22

2,166

2,777

2,500

5,008

5,099

5,031

23

2,710

2,339

4,177

4,963

4,995

5,007

24

2,777

2,294

3,139

5,333

5,197

5,407

25

2,306

2,401

3,800

4,928

5,170

5,868

26

2,344

2,882

3,840

5,253

4,736

5,313

27

2,112

2,762

2,411

5,747

4,978

5,093

28

1,735

2,654

2,452

5,064

5,078

5,723

29

1,772

2,474

3,273

5,205

5,063

6,378

30

2,004

2,640

3,588

5,121

5,018

5,163

31

2,821

2,562

2,642

5,181

5,055

6,000

32

2,780

2,926

3,481

6,296

4,889

4,688

33

2,889

3,177

3,578

5,239

4,997

4,900

34

2,746

3,028

2,898

—

5,152

5,403

35

2,725

2,519

3,444

—

4,942

5,416

36

3,493

3,405

2,906

—

5,270

5,430

37

2,813

2,462

2,550

—

3,949

6,753

38

2,315

2,483

2,749

—

4,983

5,932

39

2,614

4,468

2,435

—

5,377

5,426

40

2,163

3,370

2,389

—

5,528

5,134

41

2,151

2,726

2,703

—

5,515

6,154

42

2,326

2,814

2,963

—

5,027

5,351

43

2,626

2,847

2,542

—

4,907

6,138

44

2,438

2,261

3,455

—

4,946

5,093

45

2,452

2,516

3,195

—

5,015

6,058

46

2,955

2,842

3,331

—

5,257

5,094

47

2,381

2,788

3,959

—

4,820

5,086

48

2,380

2,721

3,038

—

5,014

—

49

—

3,017

3,020

—

—

—

50

—

2,506

3,251

—

—

—

51

—

2,989

—

—

—

—

52

—

2,868

—

—

—

—

53

—

3,069

—

—

—

—

54

—

2,753

—

—

—

—

Bảng C.13 – Giá trị biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S13 đến S18

Trễ t

S13

S14

S15

S16

S17

S18

0

0

0

0

0

0

0

1

0,134

0,110

0,166

0,075

0,017

0,206

2

0,218

0,131

0,169

0,067

0,024

0,223

3

0,192

0,107

0,169

0,055

0,026

0,246

4

0,222

0,143

0,232

0,069

0,025

0,202

5

0,248

0,158

0,250

0,049

0,019

0,274

6

0,252

0,123

0,240

0,071

0,026

0,222

7

0,247

0,122

0,283

0,088

0,029

0,219

8

0,239

0,164

0,328

0,067

0,028

0,184

9

0,230

0,162

0,256

0,090

0,021

0,272

10

0,235

0,155

0,307

0,094

0,019

0,302

11

0,222

0,178

0,306

0,107

0,020

0,250

12

0,192

0,148

0,263

0,107

0,017

0,199

13

0,232

0,128

0,315

0,108

0,023

0,255

14

0,278

0,143

0,318

0,119

0,023

0,253

15

0,298

0,166

0,331

0,118

0,021

0,288

16

0,330

0,126

0,345

0,127

0,016

0,238

17

0,302

0,119

0,341

0,106

0,019

0,290

18

0,252

0,141

0,347

0,084

0,022

0,362

Hình C.15 – Biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S1 đến S6

Hình C.16 – Biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S7 đến S12

Hình C.17 – Biểu đồ phương sai đối với các mẫu sơ cấp S13 đến S18

C.  Phân bố cỡ và hàm lượng ẩm trong quặng sắt

Trong C.5, quan trắc thấy độ ẩm giảm khi số mẫu sơ cấp quặng sắt tăng trong hầu hết các trường hợp với mức tăng đặc biệt mạnh trong quặng đống. Để tìm ra nguyên nhân của xu hướng này, dữ liệu cặp hàm lượng ẩm và phân bố cỡ của sáu tàu chất quặng đống cùng loại được thu thập. Trong khảo sát này, các mẫu sơ cấp được lấy ở một nửa khoảng thường xuyên bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng. Các mẫu sơ cấp đánh số lẻ được dùng để xác định hàm lượng ẩm, còn các mẫu sơ cấp đánh số chẵn được dùng để xác định phân bố cỡ hạt. Dữ liệu thu được được cho trong Bảng C.14, trong đó wm ký hiệu cho độ ẩm, tính bằng phần trăm khối lượng, wst ký hiệu cho phân bố cỡ hạt (tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm).

Các hồi quy hàm lượng ẩm và phân bố cỡ hạt đối với số mẫu sơ cấp cũng như hồi quy hàm lượng ẩm đối với phân bố cỡ được phân tích. Phân bố cỡ được biểu thị bằng tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm. Kết quả phân tích thống kê các chuỗi này được tổng hợp trong Bảng C.15. Các giá trị biểu đồ phương sai được tính về hàm lượng ẩm và phân bố cỡ, như cho trong Bảng C.16 và C.17. Biểu đồ phương sai của hàm lượng ẩm và phân bố cỡ được thể hiện tương ứng trên Hình C.18 và C.19.

Bảng C.14- Hàm lượng ẩm (%) và phân bố cỡ (tỷ lệ % < 6 mm) đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

STT

S19

S20

S21

S22

S23

S24

wm

wsf

wm

wsf

wm

wsf

wm

wsf

wm

wsf

wm

wsf

1

2,573

12,606

3,123

2,863

11,965

2,863

2,586

18,235

2,430

21,843

2,74

9,85

2

2,532

14,046

3,040

2,704

12,244

2,704

2,521

13,347

1,936

25,294

2,76

11,30

3

2,394

12,500

2,870

2,610

11,173

2,610

2,723

15,169

2,384

11,764

2,88

10,72

4

2,679

9,594

2,914

2,681

12,796

2,681

2,517

13,773

2,152

9,973

2,99

15,90

5

2,567

6,315

3,188

2,604

10,887

2,604

2,377

12,361

2,466

7,455

2,76

12,06

6

2,174

7,331

2,871

2,497

6,934

2,497

2,588

18,433

2,444

8,806

2,81

11,59

7

2,421

6,681

2,934

2,581

8,928

2,581

2,491

13,191

2,443

8,707

2,80

16,03

8

2,350

10,728

2,515

2,570

9,090

2,570

2,365

14,143

2,307

6,117

2,95

13,87

9

2,381

8,823

2,705

2,776

10,114

2,776

2,398

12,828

2,294

18,449

2,94

15,18

10

2,557

9,146

2,755

2,739

11,567

2,739

2,651

6,692

2,558

6,020

3,02

13,32

11

2,373

10,697

2,975

2,548

6,933

2,548

2,403

18,534

1,965

13,192

3,01

14,45

12

2,417

12,078

2,921

2,638

8,146

2,638

2,525

15,957

2,247

22,743

2,77

15,34

13

2,449

11,397

2,918

2,622

14,598

2,622

2,502

14,470

1,813

7,853

2,72

12,33

14

2,528

8,872

2,730

2,613

6,470

2,613

2,230

6,231

2,002

6,084

3,33

13,52

15

2,394

10,272

3,631

2,437

4,910

2,437

2,262

11,548

2,107

10,810

2,80

12,03

16

2,297

8,085

2,798

2,471

3,448

2,471

2,588

10,516

2,116

9,023

2,60

13,27

17

2,306

10,119

2,841

2,851

9,819

2,851

2,469

7,536

2,071

17,785

2,64

7,67

18

2,447

4,680

2,812

2,544

7,784

2,544

2,348

14,114

1,989

10,424

2,60

11,97

19

2,379

5,128

2,639

2,564

10,204

2,564

2,332

5,090

1,913

5,741

2,55

9,00

20

2,316

10,714

2,495

2,656

9,202

2,656

2,165

10,762

2,062

6,862

2,57

10,43

21

2,242

11,974

2,646

2,589

6,115

2,589

2,232

4,815

2,155

6,854

2,51

10,67

22

2,310

6,896

2,447

2,670

7,391

2,670

2,237

9,333

2,141

6,034

2,58

8,88

23

2,378

7,162

2,484

2,566

5,042

2,566

2,046

16,949

2,378

9,795

2,53

8,39

24

2,331

5,023

2,528

2,506

8,043

2,506

2,548

8,365

2,432

4,954

2,49

7,62

25

2,342

5,544

2,874

2,610

8,695

2,610

2,340

7,575

1,901

6,637

2,61

6,95

26

2,641

4,516

2,542

2,765

16,560

2,765

2,722

4,469

1,939

7,848

2,60

17,97

27

2,394

4,871

2,504

2,441

11,326

2,441

2,326

7,079

1,826

8,787

2,63

9,09

28

2,438

3,614

2,603

2,397

5,389

2,397

2,290

3,562

1,809

7,692

2,76

6,56

29

2,395

7,908

2,395

2,931

2,764

2,931

2,313

12,121

1,729

6,591

2,72

7,78

30

2,330

7,808

2,109

2,896

4,304

2,896

2,588

15,300

1,680

8,158

2,57

6,74

31

2,392

3,719

2,412

3,871

6,578

3,871

2,459

13,533

2,156

5,384

2,50

5,49

32

2,174

5,291

2,426

2,823

3,484

2,823

2,674

7,077

1,947

12,703

2,32

5,10

33

2,386

3,977

2,398

3,432

2,380

3,432

2,547

7,155

1,648

6,230

2,46

9,63

34

2,180

6,788

2,365

2,611

6,578

2,611

2,517

14,742

1,386

5,276

2,43

6,68

35

2,276

2,912

2,559

3,498

0,800

3,498

2,556

7,730

1,895

19,458

2,35

7,37

36

2,179

2,836

2,697

3,245

2,222

3,245

2,403

6,796

1,788

7,950

2,46

7,16

37

2,398

2,811

2,711

3,588

2,727

3,588

—

—

1,699

4,359

2,59

6,86

38

2,339

4,699

2,591

4,574

11,818

4,574

—

—

1,695

4,249

2,21

9,42

39

2,507

3,676

2,734

2,917

16,772

2,917

 

 

1,913

5,357

2,30

8,45

40

2,281

6,527

2,351

2,540

1,785

2,540

—

—

2,249

7,762

2,27

5,79

41

2,144

4,407

2,551

2,598

2,659

2,598

 

—

2,101

7,829

2,45

4,99

42

2,190

2,739

2,397

2,174

3,278

2,174

—

—

1,813

5,555

2,37

6,47

43

1,999

4,000

2,269

2,502

9,696

2,502

—

—

—

—

2,12

6,26

44

2,201

2,447

2,510

2,539

7,446

2,539

—

—

—

—

2,17

9,42

45

2,265

6,229

2,409

2,334

6,341

2,334

—

—

—

—

2,16

7,49

46

2,203

10,666

—

2,378

6,748

2,378

 

—

—

—

1,98

8,62

47

1,984

3,902

—

2,640

5,056

2,640

—

—

—

—

—

—

48

2,239

4,332

—

2,849

3,401

2,849

—

—

—

—

—

—

49

2,429

11,337

—

2,533

4,511

2,533

 

 

—

—

—

—

50

2,280

13,151

—

2,475

4,761

2,475

—

—

—

—

—

—

51

1,977

4,310

—

2,441

1,785

2,441

—

—

—

—

—

—

52

2,141

3,954

—

3,120

0,628

3,120

—

—

—

—

—

—

53

2,012

7,051

—

—

—

—

—

—

—

—

—

—

54

2,569

2,564

—

—

—

—

—

—

—

—

—

—

Bảng C.15 – Tổng hợp phân tích thống kê đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

Chuỗi số

Số sơ cấp

Giá trị bất thường

Hồi quy

V­ (t = 1)

 

 

wm

wsf

wm – i

wsf – i

wm – wsf

wm

wsf

S19

54

0

0

—a

—a

+b

0,016

4,622

S20

45

1

0

—a

—b

0

0,034

7,142

S21

52

1

0

0

—a

0

0,096

8,273

S22

36

0

0

0

—a

0

0,020

14,289

S23

42

0

1

—a

—a

0

0,033

19,242

S24

46

0

0

—a

—a

+a

0,015

4,762
wm là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện bằng phần trăm (%) của độ ẩm;

wsf là tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm.

i là số mẫu sơ cấp.
a tương quan có ý nghĩa cao.

b tương quan có ý nghĩa.

Bảng C.16 – Giá trị biểu đồ phương sai của hàm lượng ẩm đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

Trễ t

S19

S20

S21

S22

S23

S24

0

0

0

0

0

0

0

1

0,016

0,034

0,096

0,020

0,033

0,015

2

0,017

0,034

0,105

0,020

0,038

0,021

3

0,019

0,040

0,142

0,024

0,048

0,020

4

0,016

0,044

0,162

0,025

0,044

0,022

5

0,015

0,060

0,155

0,026

0,049

0,026

6

0,016

0,056

0,175

0,020

0,061

0,028

7

0,019

0,067

0,175

0,025

0,055

0,034

8

0,017

0,055

0,210

0,025

0,056

0,035

9

0,014

0,059

0,221

0,026

0,048

0,045

10

0,015

0,037

0,243

0,033

0,071

0,043

11

0,016

0,054

0,254

0,038

0,065

0,041

12

0,018

0,059

0,245

0,041

0,066

0,048

13

0,018

0,059

0,254

0,034

0,066

0,051

14

0,021

0,065

0,238

0,025

0,058

0,046

15

0,019

0,085

0,200

0,030

0,059

0,054

16

0,020

0,076

0,185

0,028

0,054

0,060

17

0,022

0,089

0,175

0,036

0,057

0,065

18

0,024

0,091

0,182

0,034

0,075

0,069

Bảng C.17 – Giá trị biểu đồ phương sai của phân bố cỡ đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

Trễ t

S19

S20

S21

S22

S23

S24

0

0

0

0

0

0

0

1

4,622

7,142

8,273

14,289

19,242

4,762

2

7,297

7,257

13,739

15,689

23,312

4,980

3

6,693

8,041

15,001

16,430

19,360

5,167

4

6,414

10,029

12,404

16,357

26,790

5,376

5

7,178

8,421

11,341

12,479

20,857

5,538

6

7,091

9,407

13,438

17,028

22,840

6,375

7

6,940

7,722

12,358

10,500

25,784

5,863

8

6,726

6,227

13,612

18,821

19,231

6,733

9

5,264

7,545

16,007

18,471

21,019

7,806

10

6,394

9,316

17,775

17,994

17,724

7,881

11

7,342

8,996

16,070

12,758

19,784

7,996

12

7,345

9,156

12,561

14,314

24,406

7,706

13

8,150

9,736

12,954

26,553

24,739

9,732

14

9,781

10,081

14,041

18,035

20,668

9,973

15

10,185

8,542

13,968

24,037

17,418

11,249

16

10,100

6,340

12,958

21,422

21,631

12,257

17

9,494

4,824

10,605

19,795

25,140

11,569

18

9,945

7,389

12,154

20,286

23,557

12,213

Hình C.18 – Biểu đồ phương sai của hàm lượng ẩm đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

Hình C.19 – Biểu đồ phương sai của phân bố cỡ đối với các mẫu sơ cấp S19 đến S24

C.7  Xu hướng trong quặng sắt

C.7.1  Thu thập dữ liệu

Đối với quặng sắt, độ biến động chất lượng trong lớp xác định bằng cách lấy hai mẫu sơ cấp từ từng lớp được kiểm tra định kỳ bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng phù hợp với ISO 3084 (xem tài liệu [16] của Thư mục tài liệu tham khảo). Phương pháp khảo sát là lấy mẫu thâm nhập như mô tả ở 7.3. Độ biến động chất lượng trên cùng loại quặng sắt như trong C.5 và C.6 nhập trong thập kỷ gần đây được thu thập và tổng hợp từ khảo sát. Định dạng dữ liệu ban đầu được cho trong Bảng 5 của 7.3 và lặp lại trong Bảng C.18 để tiện theo dõi. Dữ liệu thu thập được đối với các đống và dạng quặng mịn được tổng hợp trong bảng C.19.

Bảng C.18 – Ví dụ về lấy mẫu thâm nhập

Tổng hàm lượng sắt

Số phần

A

B

Trung bình

Độ rộng

1

65,37

64,36

64,865

1,01

2

64,82

64,82

64,82

0

3

64,81

65,10

64,955

0,29

4

64,96

65,06

65,01

0,10

5

65,23

65,20

65,215

0,03

6

65,34

65,22

65,28

0,12

7

65,54

65,80

65,67

0,26

8

65,41

65,34

65,375

0,07

9

65,16

65,22

65,19

0,06

10

65,34

65,69

65,515

0,35

Trung bình

 

 

65,19

0,23

σwst

 

0,35
Tổng hàm lượng sắt:

– Phương pháp: 3 x 2 x 10

– Nhà máy cán thép: G

– Ngày: 1985-05-19

– Trọng tải: 97 101 t

C.7.2  Phân bố cỡ hạt

Ngoại trừ L04 mà tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 8 mm được xác định thay cho cỡ dưới 6 mm thường sử dụng, L08 dùng cho xác định cỡ hạt không được đưa vào và L10 gồm 12 phần được đưa vào. Các chuỗi đống khác trong Bảng C.19 bao gồm cùng dạng thực nghiệm đối với tỷ lệ cỡ hạt dưới 6 mm, gồm 10 phần, mỗi phần chứa hai mẫu tổng hợp, không xét đến thực tế là mỗi mẫu tổng hợp có số mẫu sơ cấp khác nhau. Theo đó, cả chín lô còn lại sẽ cùng được phân tích. Từng giá trị dữ liệu đối với mẫu tổng hợp, xBC, có thể được biểu thị bằng công thức sau:

xBC = μ + fBV + fBP + fBC

(C.10)

trong đó

μ  là trung bình tổng thể;

fBV  là độ biến động giữa các tàu;

fBP  là độ biến động giữa các phần trong một tàu;

fBC  là độ biến động giữa các mẫu tổng hợp trong một phần;

Bảng C.19 – Tổng hợp khảo sát độ biến động chất lượng

Số lô

Khối lượng lô

t

Phương pháp áp dụng

Khoảng

t

Đặc trưng khảo sát

L01

69 597

2 x 2 x 10 = 40

1 740

wsf, wFe

L02

74 141

5 x 2 x 10 = 100

741

wsf, wFe

L03

77 749

5 x 2 x 10 = 100

777

wsf, wFe

L04

60 820

3 x 2 x 10 = 60

1 014

wsf, wFe

L05

144 583

3 x 2 x 10 = 60

2 410

wsf, wm, wFe

L06

135 626

4 x 2 x 10 = 80

1 695

wsf, wm, wFe

L07

93 884

3 x 2 x 10 = 60

1 565

wsf, wm, wFe

L08

78 334

3 x 2 x 10 = 60

1 306

wFe

L09

97 101

3 x 2 x 10 = 60

1 618

wsf, wFe

L10

50 532

4 x 2 x 2 = 96

526

wsf, wm, wFe

L11

111 132

3 x 2 x 10 = 60

1 852

wsf, wm, wFe

L12

90 892

5 x 2 x 10 = 100

909

wsf, wm, wFe

f01

149 081

3 x 2 x 10 = 60

2 485

wFe

f02

109 759

4 x 2 x 10 = 80

1 372

wsf, wm, wFe, wSi, wAl

f03

44 467

2 x 2 x 10 = 40

1 112

wsf, wFe

f04

55 725

3 x 2 x 10 = 60

929

wFe

f05

120 073

4 x 2 x 10 = 80

1 501

wsf, wm, wFe, wSi, wAl

f06

103 051

3 x 2 x 10 = 60

1 718

wFe

f07

66 691

2 x 2 x 10 = 40

1 667

wm, wFe

f08

103 956

3 x 2 x 10 = 60

1 733

wFe

f09

102 398

3 x 2 x 10 = 60

1 707

wsf, wm, wFe

f10

60 418

4 x 2 x 10 = 80

755

wsf, wm, wFe

f11

30 130

4 x 2 x 11= 88

342

wsf, wm, wFe

f12

31 446

2 x 2 x 12 = 48

655

wsf, wm, wFe
L  ký hiệu mẫu đống tiếp theo số lô;

f  ký hiệu mẫu mịn tiếp theo số lô;

wsf  là phân bố cỡ (tỷ lệ (%) của cỡ hạt > 6 mm đối với các đống và < 6 mm đối với mịn;

wm  là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện bằng phần trăm (%), của độ ẩm;

wFe là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện bằng phần trăm (%), của tổng hàm lượng sắt;

wSi là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện Bằng phần trăm (%), của SiO2;

wAl là tỷ lệ khối lượng, được thể hiện bằng phần trăm (%), của AI2O3.

Trong trường hợp này, số tàu là chín, số phần là 10 và số mẫu tổng hợp là hai. Bảng ANOVA được cho trong Bảng C.20.

Bảng C.20 – Bảng ANOVA về dữ liệu khảo sát độ biến động chất lượng

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi
Tàu

SBV

v – 1

SBV/fBV

Các phần

SBP

v (p – 1)

SBP/fBP

Mẫu tổng hợp

SBC

vp (c – 1)

SBC/fBC

Tổng

St

vpc – 1

    

Bảng C.21 thu được bằng cách thay các giá trị số.

Bảng C.21 – ANOVA về phân bố cỡ của quặng đống

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi
Tàu

572,14

8

71,52

Các phần

1 289,59

81

15,92

Mẫu tổng hợp

153,82

90

1,71

Tổng

2 015,55

179

 

 

Cân bằng các công thức trong cột trung bình bình phương mong đợi với phương sai quan trắc được, tương ứng, ta có

khi đó thu được

và quan trắc thấy rằng độ biến động giữa các phần trong tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Kết quả của ANOVA với dữ liệu quặng mịn của năm tàu bao gồm f02, f03, f05, f09 và f10 được cho trong Bảng C.22.

Bảng C.22 – ANOVA về phân bố cỡ của quặng mịn

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi
Tàu

462,65

4

115,66

Các phần

142,83

45

3,17

Mẫu tổng hợp

52,59

50

1,05

Tổng

658,07

99

 

 

Các thành phần phương sai được ước lượng như sau:

Thành phần biến động giữa các tàu là lớn nhất.

Hồi quy của phân bố cỡ trên tỷ số bốc dỡ được tính cho từng tàu. Tỷ số bốc dỡ được biểu thị bằng tỷ số của số phần với phần riêng lẻ so với tổng số phần. Giả định tổng số phần bằng 1, độ dốc của hồi quy chỉ ra khác biệt giữa tỷ lệ phần trăm khi bắt đầu bốc dỡ và khi kết thúc bốc dỡ. Độ dốc hồi quy của phân bố cỡ được cho trong Bảng C.23. Trong Bảng C.23 đưa ra các phương sai  và  thu được bằng ANOVA đối với từng tàu.

Bảng C.23 – Độ dốc hồi quy đối với phân bố cỡ

Số lô

Độ dốc

L01

-11,895a

3,122

13,19

L02

-7,058a

1,936

4,57

L03

-4,150a

0,717

2,30

L05

-11,468a

1,996

12,29

L06

-6,684a

0,742

5,00

L07

-9,373a

2,205

8,88

L09

-6,371a

2,878

8,54

L10

-9,924a

0,879

9,83

L11

-7,098a

0,547

4,63

L12

-5,318a

1,239

4,56

f02

+1,71a

0,437

0,159

f03

+2,69

0,599

3,314

f05

+1,14

0,647

0,428

f09

-0,06

2,494

0,992

f10

-1,86b

1,082

0,413

f11

+ 1,55

1,911

0,250

f12

+1,85a

0,271

0,551
a Tương quan có ý nghĩa cao

b Tương quan có ý nghĩa

C.7.3  Độ ẩm

Kết quả của ANOVA về độ ẩm các đống, bao gồm L05, L06, L07, L11 và L12 được cho trong Bảng C.24.

Bảng C.24 – ANOVA về độ ẩm của quặng đống

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi
Tàu

0,44

4

0,11

Các phần

5,91

45

0,13

Mẫu tổng hợp

1,20

50

0,02

Tổng

7,55

99

 

 

Cân bằng các công thức trong cột trung bình bình phương mong đợi với phương sai quan trắc được, các thành phần phương sai được ước lượng như sau

Độ biến động giữa các phần trong tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Kết quả của ANOVA về độ ẩm của quặng mịn, bao gồm f02, f05, f07, f09 và f10 được cho trong Bảng C.25.

Bảng C.25 – ANOVA về độ ẩm của quặng mịn

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi
Tàu

3,43

4

0,86

Các phần

0,66

45

0,01

Mẫu tổng hợp

0,34

50

0,01

Tổng

4,43

99

 

 

Các thành phần phương sai được ước lượng như sau:

Thành phần biến động giữa các tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Độ dốc hồi quy,  và  độ ẩm được cho trong Bảng C.26.

Bảng C.26 – Độ dốc hồi quy đối với độ ẩm

Số lô

Độ dốc

L05

+0,061

0,074

0,019

L06

-0,181

0,004

0,012

L07

-0,455a

0,007

0,050

L10

+0,032

0,006

0,011

L11

+0,731a

0,032

0,104

L12

-0,915a

0,003

0,084

f02

+0,022

0,004

0,006

f05

+0,076

0,006

0

f07

-0,336a

0,011

0,017

f09

+0,030

0,004

0

f10

+0,011

0,009

0

f11

+0,110

0,025

0,278

f12

-0,287a

0,003

0,010
a Tương quan có ý nghĩa cao.

C.7.4  Tổng hàm lượng sắt

Kết quả của ANOVA đối với tổng hàm lượng sắt của 10 tàu quặng đống, trừ L04 (coi như khác loại quặng) và L10 (khác số phần), được cho trong Bảng C.27.

Bảng C.27 – ANOVA về tổng hàm lượng sắt của quặng đống

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi
Tàu

21,98

9

2,44

Các phần

9,89

90

0,11

Mâu tổng hợp

8,43

100

0,08

Tổng

40,30

199

 

 

Ước lượng của các thành phần phương sai là:

Biến động giữa các tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Kết quả ANOVA trên tổng hàm lượng sắt của 10 tàu quặng mịn, trừ f11 và f12 (đều có số phần khác), được cho trong Bảng C.28.

Bảng C.28 – ANOVA về tổng hàm lượng sắt của quặng mịn

Nguồn

Tổng bình phương

Bậc tự do

Trung bình bình phương

Trung bình bình phương mong đợi
Tàu

25,20

9

2,80

Các phần

5,71

90

0,06

Mẫu tổng hợp

2,70

100

0,03

Tổng

33,61

199

 

 

Ước lượng của các thành phần phương sai là:

Biến động giữa các tàu là thành phần phương sai lớn nhất.

Các độ dốc hồi quy của tổng hàm lượng sắt được cho trong Bảng C.29. Dữ liệu đối với L07 và L11 là từ cùng một nhà máy cán thép D và cho thấy hồi quy âm. Máy gạt thường được dùng ở giai đoạn cuối cùng cho bốc dỡ tàu để dỡ nhanh quặng sắt. Nhà máy D bị nghi ngờ sử dụng máy gạt ở giai đoạn bốc dỡ sớm hơn, do đó dẫn đến các hạt nhỏ hơn bị tách biệt với phần trên cùng của đống quặng trong khoang tàu khi chất tải và sau đó bị trộn lẫn với phần còn lại của đống.

Bảng C.29 – Độ dốc hồi quy của tổng hàm lượng sắt

Số lô

Độ dốc

L01

+ 0,455

0,116

0,004

L02

+ 0,658a

0,040

0,042

L03

+ 0,344

0,073

0,044

L04

+ 0,868a

0,005

0,083

L05

+ 0,573

0,289

0

L06

+ 0,266a

0,013

0,002

L07

– 0,140

0,083

0

L08

+ 0,849a

0,098

0,033

L09

+ 0,763a

0,066

0,047

L10

+ 0,066

0,048

0

L11

– 0,231

0,044

0,002

L12

-0,102

0,020

0,019

f01

+ 0,395b

0,023

0,039

f02

– 0,226b

0,021

0,003

f03

+ 0,432

0,070

0,062

f04

-0,128

0,007

0,002

f05

-0,122

0,014

0

f06

– 0,441a

0,019

0,029

f07

-0,045

0,022

0,003

f08

-0,249

0,041

0,026

f09

+ 0,050

0,023

0,029

f10

+ 0,050

0,030

0

f11

-0,360a

0,018

0,009

f12

+ 0,113

0,022

0
a Tương quan có ý nghĩa cao.

b Tương quan có ý nghĩa.

C.7.5  Độ chệch trong lấy mẫu quặng sắt

Các xu hướng của phân bố cỡ (tỷ lệ nhỏ hơn tỷ lệ 6 mm) được ước lượng bằng -12% tối đa đối với quặng đống, và -2% đối với tỷ lệ quặng mịn nhỏ hơn 6 mm (trong Bảng C.23, khoảng +2% đối với tỷ lệ lớn hơn 6 mm).

Các xu hướng về độ ẩm không rõ ràng như thấy trong Bảng C.26. Tuy nhiên, từ Bảng C.9 chúng được ước lượng, ít nhất, là nhỏ hơn 1,0% đối với quặng đống và nhỏ hơn 0,3% đối với quặng mịn.

Các xu hướng về tổng hàm lượng sắt được ước lượng từ Bảng C.29 là nhỏ hơn +1,0% đối với quặng đống, trong khi không thể quan trắc thấy xu hướng nào đối với quặng mịn từ bảng này.

Trong trường hợp xu hướng tối đa, tức là -12% phân bố cỡ đối với quặng đống, độ chệch có thể có do lấy mẫu hệ thống theo khối lượng 50 mẫu sơ cấp sẽ là 12/(2 x 50) = 0,12% đối với tỷ lệ nhỏ hơn 6 mm. Tương tự, độ chệch có thể có đối với độ ẩm vá tổng hàm lượng sắt sẽ là 1,0/(2 x 50) = 0,01%. Các độ chệch có thể có này do xu hướng gây ra là không đáng kể so với độ lệch chuẩn ước lượng tổng của giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô.

 

Phụ lục D

(quy định)

Ước lượng độ chụm

D.1  Khái quát

Phụ lục này đưa ra các quy trình thực nghiệm và ứng dụng thực tế đối với việc ước lượng độ chụm đạt được thông qua lấy mẫu thường xuyên, chuẩn bị mẫu và đo. Độ chụm đạt được thông qua lấy mẫu thường xuyên, chuẩn bị mẫu và đo cần được kiểm tra định kỳ bằng cách thực hiện lấy mẫu kép. Khi phương pháp lấy mẫu thường xuyên (bao gồm cả chuẩn bị mẫu và đo) được thiết lập lần đầu hoặc thay đổi hoặc khi đã có một thời gian đáng kể kể từ lần kiểm tra gần nhất, thì cần tiến hành thực nghiệm. Thực nghiệm này tốt nhất được đưa vào tiêu chuẩn tương ứng cho lấy mẫu vật liệu dạng đống cụ thể.

Lấy mẫu thường xuyên vật liệu dạng đống thường được tiến hành bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng. Khi áp dụng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng cho vật liệu dạng hạt, lưu ý là lấy mẫu thường xuyên được tiến hành theo một trong các thiết kế sau đây:

– Thiết kế 1: Lô được chia thành ulot lô con, tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ từng lô con được tập hợp thành ulot mẫu gộp và ulot mẫu thử được chuẩn bị và phân tích riêng rẽ. Trung bình có trọng số của kết quả thử theo khối lượng lô con là giá trị trung bình ước lượng của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô. Khi khối lượng của lô nhỏ hơn khối lượng quy định trong chuẩn mực chia thì không thể chia nhỏ lô thành các lô con. Trong trường hợp này, tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ lô không chia được tập hợp thành một mẫu gộp, mẫu thử được chuẩn bị từ mẫu gộp và mẫu thử này được phân tích. Kết quả phân tích là chất lượng trung bình ước lượng của lô.

– Thiết kế 2: Nhiều mẫu sơ cấp lấy từ lô được tập hợp thành các mẫu, các mẫu thử được chuẩn bị từ các mẫu này và được phân tích riêng rẽ. Trung bình có trọng số của các kết quả thử bằng số lượng mẫu sơ cấp tập hợp thành mẫu là giá trị trung bình ước lượng của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô. Cùng một số lượng mẫu sơ cấp được đánh số thường được tập hợp thành các mẫu.

– Thiết kế 3: Tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ lô được đo từng mẫu một (sau khi chuẩn bị, nếu cần). Trung bình ước lượng của các kết quả thử là chất lượng trung bình của lô.

Mỗi quy trình nêu trên đều đưa ra giá trị trung bình ước lượng của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô, với độ chụm khác nhau tùy theo thiết kế. Có thể kiểm tra độ chụm thu được bằng lấy mẫu kép.

Trong trường hợp lấy mẫu hệ thống theo thời gian, các quy trình của thiết kế 1 là cho phép nhưng không thể áp dụng các quy trình của thiết kế 2 và 3 do độ biến động tỷ lệ của các mẫu sơ cấp với lưu lượng.

D.2  Điều kiện chung

D.2.1  Số thực nghiệm

Tốt nhất là tiến hành các thực nghiệm trên ít nhất 20 lô cùng loại vật liệu. Khi không thể thực hiện thực nghiệm trên ít nhất 20 lô, cần tiến hành thực nghiệm trên ít nhất 10 lô.

D.2.2  Số mẫu sơ cấp và số mẫu tổng hợp

Số mẫu sơ cấp tối thiểu cần thiết cho thực nghiệm này cần gấp hai lần số mẫu sơ cấp quy định trong lấy mẫu thường xuyên. Ví dụ, nếu lô được chia thành ulot lô con, thì số mẫu sơ cấp lấy từ một lô con là nsub và tạo thành một mẫu gộp trong lấy mẫu thường xuyên, số mẫu sơ cấp tối thiểu cần thiết cho thực nghiệm là 2nlot và cần tập hợp hai mẫu tổng hợp (mỗi mẫu ứng với một mẫu gộp trong lấy mẫu thường xuyên), mỗi mẫu gồm nsub mẫu sơ cấp tương ứng.

D.2.3  Chuẩn bị mẫu và đo

Việc chuẩn bị mẫu và đo cần được thực hiện theo phương pháp quy định trong từng tiêu chuẩn liên quan.

D.3  Quy trình thực nghiệm

Trong các thực nghiệm sử dụng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng, cần lấy từ lô con số mẫu sơ cấp gấp hai lần trong lấy mẫu thường xuyên, tức là 2nsub, ở một nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên và cần tập hợp lần lượt hai mẫu tổng hợp, mỗi mẫu gồm nsub mẫu sơ cấp tương ứng.

Trong các thực nghiệm sử dụng lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản, cần lấy ngẫu nhiên từ lô số mẫu sơ cấp gấp hai lần trong lấy mẫu thường xuyên, tức là 2n mẫu sơ cấp, và cần tập hợp ngẫu nhiên hai mẫu tổng hợp, mỗi mẫu gồm n mẫu sơ cấp tương ứng.

Trong các thực nghiệm sử dụng lấy mẫu phân lớp, cần lấy ngẫu nhiên từ một lớp số mẫu sơ cấp gấp hai lần trong lấy mẫu thường xuyên và số mẫu sơ cấp bằng với trong lấy mẫu thường xuyên được chọn ngẫu nhiên từ các mẫu sơ cấp lấy từ mỗi lớp cần được tập hợp thành hai mẫu tổng hợp cho các lô con hoặc lô.

Trong thực nghiệm sử dụng lấy mẫu hai tầng, cần chọn ngẫu nhiên từ lô usub đơn vị mẫu cấp một đầu tiên, tương ứng với cùng số đơn vị mẫu như trong lấy mẫu thường xuyên. Sau đó, chọn usub đơn vị mẫu cấp một khác theo cách tương tự. Các đơn vị mẫu chọn ở tầng thứ hai có thể trùng với các đơn vị mẫu chọn ở tầng thứ nhất. Tập hợp tất cả các mẫu sơ cấp lấy từ các đơn vị mẫu chọn ở tầng thứ nhất và tầng thứ hai một cách riêng rẽ để có được hai mẫu tổng hợp cho lô.

Trong thực nghiệm thuộc loại bất kỳ, cần chuẩn bị và đo riêng rẽ hai mẫu tổng hợp theo các quy trình quy định trong tiêu chuẩn tương ứng.

D.4  Phân tích thống kê dữ liệu thu được

Không xét đến số dữ liệu trùng lặp, giới hạn kiểm soát trên, UCL, và đường tâm của biểu đồ độ rộng mô tả trong ISO 82582) có thể sử dụng để phát hiện các điểm nằm ngoài kiểm soát và ước lượng độ chụm đạt được. Nếu áp dụng lấy mẫu kép thì hệ số D3 của biểu đồ độ rộng bằng không và biểu đồ không có giới hạn kiểm soát dưới. Hệ số D4 của biểu đồ độ rộng là 3,267 và hệ số d2 của biểu đồ độ rộng là 1,128, đối với dữ liệu kép. Nếu không có giá trị độ rộng nào vượt quá UCL tương ứng, thì khả năng biến động có thể được coi là ở trạng thái kiểm soát thống kê.

Sau khi thu được dữ liệu kép, tính độ rộng trung bình,  đưa ra giới hạn kiểm soát trên đối với biểu đồ độ rộng. Nếu các độ rộng đơn lẻ thấp hơn giới hạn này thì biểu đồ độ rộng được đánh giá là cho thấy trạng thái kiểm soát. Khi độ rộng ở trạng thái được kiểm soát,  đưa ra ước lượng của độ lệch chuẩn trong dữ liệu kép, tức là độ chụm đạt được.

D.5  Ứng dụng thực tế

Độ ẩm (%) và phân bố cỡ [(tỷ lệ (%) quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm] trong một loại quặng sắt được đo trên 2n mẫu sơ cấp lấy ở nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên như trình bày trong Bảng D.1, trong đó n mẫu sơ cấp được đo từng mẫu một trong lấy mẫu hệ thống theo khối lượng.

Cả hai biểu đồ kiểm soát độ rộng đều cho thấy trạng thái được kiểm soát và độ rộng trung bình tương ứng là 0,138 và 2,150. Độ lệch chuẩn kỳ vọng của ước lượng của giá trị trung bình đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô qua lấy mẫu thường xuyên được ước lượng như sau:

Đối với độ ẩm,

trong đó

 là độ lệch chuẩn trong lớp của dữ liệu kép;

 là độ lệch của ước lượng của độ ẩm trung bình trong lô.

Đối với phân bố cỡ,

Bảng D.1 – Độ ẩm và phân bố cỡ trong mẫu kép

Số kép

Độ ẩm

%

Phân bố cỡa

%

1

2,573

 

2,532

12,606

14,046

2

2,394

 

2,679

12,500

9,594

3

2,567

 

2,174

6,315

7,331

4

2,421

 

2,350

6,681

10,728

5

2,381

 

2,557

8,823

9,146

6

2,373

 

2,417

10,697

12,078

7

2,449

 

2,528

11,397

8,872

8

2,394

 

2,297

10,272

8,085

9

2,306

 

2,447

10,119

4,680

10

2,379

 

2,316

5,128

10,714

11

2,242

 

2,310

11,974

6,896

12

2,378

 

2,331

7,162

5,023

13

2,342

 

2,641

5,544

4,516

14

2,394

 

2,438

4,871

3,614

15

2,395

 

2,330

7,908

7,808

16

2,392

 

2,174

3,719

5,291

17

2,386

 

2,180

3,977

6,788

18

2,276

 

2,179

2,912

2,836

19

2,398

 

2,339

2,811

4,699

20

2,507

 

2,281

3,676

6,527

21

2,144

 

2,190

4,407

2,739

22

1,999

 

2,201

4,000

2,447

23

2,265

 

2,203

6,229

10,666

24

1,984

 

2,239

3,902

4,332

25

2,429

 

2,280

11,337

13,151

26

1,977

 

2,141

4,310

3,954
a Tỷ lệ quặng sắt có cỡ hạt dưới 6 mm.

Trong một ứng dụng khác của quặng sắt, lô được chia thành 10 lô con và năm mẫu sơ cấp được lấy từ từng lô con bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng trong quá trình lấy mẫu thường xuyên. Đối với ước lượng độ chụm, 10 mẫu sơ cấp lấy từ từng lô con ở nửa khoảng của lấy mẫu thường xuyên bằng lấy mẫu hệ thống theo khối lượng và lần lượt được tập hợp thành hai mẫu tổng hợp. Mỗi mẫu tổng hợp được chuẩn bị riêng rẽ và tổng hàm lượng sắt được phân tích. Kết quả được trình bày trong Bảng D.2.

Bảng D.2 – Tổng hàm lượng sắt dùng cho ước lượng độ chụm

Số lô con

Tổng hàm lượng sắt

%

Ri

1

65,17

 

65,54

0,37

2

65,19

 

65,42

0,23

3

65,23

 

65,38

0,15

4

65,58

 

65,63

0,05

5

65,33

 

65,51

0,18

6

65,38

 

65,59

0,21

7

65,48

 

65,23

0,25

8

65,80

 

65,75

0,23

9

65,18

 

65,13

0,05

10

65,14

 

65,16

0,02

Tổng

 

1,74

Giới hạn kiểm soát trên của biểu đồ độ rộng là: = 3,267 x 0,174 = 0,568. Biểu đồ độ rộng cho thấy trạng thái kiểm soát thống kê. Độ lệch chuẩn kỳ vọng của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô thông qua lấy mẫu thường xuyên được ước lượng như sau:

CHÚ THÍCH: Các phương pháp thực nghiệm và ví dụ bằng số dùng cho kiểm tra độ chụm lấy mẫu quặng sắt được cho trong Tài liệu [17] của Thư mục tài liệu tham khảo.

 

Phụ lục E

(quy định)

Kiểm tra độ chệch

E.1  Khái quát

Phụ lục này đưa ra các phương pháp và ứng dụng thực tế đối với việc kiểm tra độ chệch của quá trình lấy mẫu vật liệu dạng đống. Các phương pháp được thiết kế để ước lượng sai số ngẫu nhiên phát sinh trong hệ thống được thử nghiệm cũng như trong hệ thống quy chiếu, để kiểm nghiệm độ chệch của hệ thống được thử nghiệm so với hệ thống quy chiếu, bằng một thực nghiệm đơn.

Nói chung, các phương pháp này có thể áp dụng cho các thành phần đơn lẻ của hệ thống lấy mẫu được thử nghiệm bao gồm cả máy lấy mẫu cấp một, máy nghiền, bộ chia và phương tiện đo cũng như cho toàn bộ hệ thống được kiểm nghiệm.

Trong trường hợp thực nghiệm kép giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô hoặc phép đo hai lần ở giai đoạn đo, phương sai mong đợi của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô hoặc thành phần phương sai đo có thể thu được trực tiếp từ thực nghiệm. Tuy nhiên, trong trường hợp lấy mẫu hai lần các thành phần đơn lẻ của hệ thống lấy mẫu, thì bằng thực nghiệm chỉ có thể thu được thành phần phương sai tương ứng với thành phần đơn lẻ được thử. Nói chung, theo đó, phương sai mong đợi của ước lượng giá trị trung bình của đặc trưng chất lượng được đánh giá trong lô thông qua lấy mẫu thường xuyên, chuẩn bị mẫu và đo cần thu được bằng các phương pháp nêu trong Điều 8 và Phụ lục D.

Các phương pháp khác nhau để kiểm nghiệm độ chệch được đưa trong các tiêu chuẩn (xem Tài liệu [18] và [19] của Thư mục tài liệu tham khảo) và thảo luận trong nhiều sách, báo (xem Tài liệu [20], [21] đến [26] của Thư mục tài liệu tham khảo). F. E. Grubbs đã đưa ra “ước lượng Grubb” trong bài báo của mình [27] đối với ước lượng phương sai sai số của hệ thống được thử nghiệm, phương sai sai số của chuẩn quy chiếu và phương sai giữa các mẫu từ dữ liệu cặp. Nỗ lực của Grubb đã không thành công vì phương sai sai số ước lượng của một thành phần trong dữ liệu cặp thường là giá trị âm. Tuy nhiên, bài báo này gợi ý rằng những thông tin như vậy, đặc biệt là phương sai sai số của dữ liệu cặp, sẽ cần thiết cho việc kiểm nghiệm độ chệch của dữ liệu cặp. Trong tiêu chuẩn này đề xuất phương pháp ước lượng trực tiếp phương sai sai số sử dụng các quan trắc kép trên hệ thống được thử nghiệm và chuẩn quy chiếu tương ứng.

E.2  Nguyên tắc

Nói chung, việc kiểm nghiệm độ chệch của hệ thống lấy mẫu được thực hiện trên cơ sở lấy một loạt các cặp mẫu nhất thiết cùng vật liệu hoặc vật liệu được xử lý thông thường: một thành phần của mỗi cặp được lấy mẫu bằng hệ thống hoặc cấu kiện được thử, thành phần còn lại thu được bằng phương pháp quy chiếu không chệch vốn có.

Trong phương pháp nêu ở phụ lục này, hai thành phần của từng tập được lấy mẫu bằng hệ thống hoặc cấu kiện được thử, hai thành phần còn lại thu được bằng phương pháp quy chiếu không chệch về bản chất. Phương sai sai số của hệ thống và chuẩn quy chiếu được ước lượng trực tiếp từ hai thành phần của hệ thống và chuẩn quy chiếu, tương ứng. Kiểm nghiệm độ chệch của hệ thống lấy mẫu được thực hiện dựa trên việc so sánh giữa các trung bình dữ liệu của hệ thống và chuẩn quy chiếu, số tập dữ liệu cần được xác định theo kinh nghiệm.

E.3  Quy trình kiểm nghiệm độ chệch

Lấy ít nhất 20 tập mẫu để kiểm nghiệm, hai thành phần của từng tập được lấy mẫu bằng hệ thống hoặc cấu kiện được thử, hai thành phần còn lại thu được bằng phương pháp quy chiếu không chệch vốn có. Thứ tự lấy các thành phần trong tập hợp mẫu ưu tiên như sau:

a) mẫu hệ thống thứ nhất,

b) mẫu quy chiếu thứ nhất,

c) mẫu hệ thống thứ hai,

d) mẫu quy chiếu thứ hai,…

Tuy nhiên, trong trường hợp kiểm nghiệm máy lấy mẫu, có thể cho phép thứ tự là mẫu hệ thống thứ nhất, mẫu hệ thống thứ hai, mẫu quy chiếu thứ nhất và mẫu quy chiếu thứ hai. Các mẫu trong một tập cần được lấy càng gần nhau càng tốt dọc theo băng tải.

Đối với bốn thành phần của từng tập, các kết quả đo được xác định riêng và từ đó kết quả đo thu được được phân tích thống kê.

Số tập

Hệ thống

Quy chiếu

1

xi1

xi2

yi1

yi2

2

xi2

xi2

yi2

yi2

–

–

–

–

–

–

–

–

–

–

20

x120

x220

y120

y220

Hình E.1 – Lược đồ kiểm tra độ chệch

E.4  Tính toán đối với kiểm tra độ chệch

Ký hiệu kết quả thứ nhất và thứ hai trên mẫu hệ thống thứ i là xi1 và xi2, kết quả thứ nhất và thứ hai trên mẫu quy chiếu thứ i là yi1 và yi2, tương ứng, trong đó i = 1, 2,…, k. Giá trị của k cần được xác định nhờ kinh nghiệm, nhưng ở đây để thuận tiện có thể sử dụng giá trị 20.

Tính các giá trị sau bằng cách sử dụng các công thức được chỉ ra.

gi = xi1 – xi2

(E.1)

(E.2)
hi = yi1 – yi2

(E.3)

(E.4)

Đặt phần lớn hơn của vào tử số của Fo và tính tỷ số Fo của phương sai sai số:

hoặc 

(E.5)

Nếu F0 > Fα/2(v1, v2) thì giả thuyết không, , bị bác bỏ, và không thể giả định là hai nhóm dữ liệu được lấy ra từ các tổng thể có phương sai chung. Mức ý nghĩa α thường được đặt bằng 0,05, còn v1 và v2 tương ứng là số bậc tự do của và , và cả hai đều là k trong trường hợp này.

Nếu Fo < Fα/2(v1, v2) thì có thể giả định là hai nhóm dữ liệu có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T1(x), T2(x) và T1(y), T2(y) được tính như sau:

 

(E.6)
 

(E.7)

trong đó

 là trung bình chung của xi1 và xi2;

 là trung bình chung của yi1 và yi2.

Tính:

 

(E.8)
 

(E.9)
 

(E.10)

Nếu thì giả thuyết về tính bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là .

E.5  Cacbon dư trong dầu nặng

Đặc trưng chất lượng là hàm lượng cacbon tồn dư sau khi chưng cất 10% trong dầu nặng cấp A. Phương pháp quy chiếu là phương pháp vi chưng cất quy định trong tiêu chuẩn và mất khoảng 3 h để có được kết quả thử. Phương pháp hệ thống đề xuất trong thử nghiệm là phương trình hồi quy đa biến các số đọc từ kết quả của quang phổ kế và kết quả thử có thể thu được trong vòng 10 m. Các kết quả thực nghiệm được trình bày trong Bảng E.1. Tính toán của  và  được cho trong Bảng E.2.

Sử dụng công thức (E.2) và (E.4), thu được các giá trị sau:

se(x) = 0,880

se(y) = 19,893

Đặt  trong tử số của Fo,

Fα/2(20,20) = 2,46 < Fo. Theo đó, hai nhóm dữ liệu không thể giả định là được rút ra từ các tổng thể có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T1(x), T2(x) và T1(y), T2(y) được tính theo Công thức (E.6) và (E.7):

Tính:

        sd = [2,093/4,472] x 17,76 = 8,312

Theo đó, giả thuyết về sự bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là .

Bảng E.1 – Kết quả thực nghiệm về cacbon dư trong dầu nặng

Các giá trị tính bằng phần trăm khối lượng x 103

Mẫu số

Hệ thống

Quy chiếu

xi1

xi2

yi1

yi2

1

335

335

318

343

2

343

342

310

307

3

340

342

356

300

4

355

357

372

329

5

346

347

318

332

6

348

346

302

320

7

356

359

325

301

8

351

353

344

351

9

343

343

326

317

10

351

351

320

315

11

315

314

296

276

12

329

329

282

283

13

334

334

280

292

14

330

330

353

317

15

331

331

261

312

16

345

345

276

300

17

345

344

280

304

18

333

334

283

317

19

359

359

313

350

20

353

354

299

328

Tổng

6 842

6 849

6 214

6 294

Trung bình

342,275

312,700

Bảng E.2 – Tính toán của và 

Mẫu số

gi = xi1 – xi2

hi = yi1 – yi2

1

0

0

-25

625

2

1

1

3

9

3

-2

4

56

3 136

4

-2

4

43

1 849

5

-1

1

-14

196

6

2

4

-18

324

7

-3

9

24

576

8

-2

4

-7

49

9

0

0

9

81

10

0

0

5

25

11

1

1

20

400

12

0

0

-1

1

13

0

0

-12

144

14

0

0

36

1 296

15

0

0

-51

2 601

16

 

0

-24

576

17

0

1

-24

576

18

1

1

-34

1 156

19

-1

0

-37

1 369

20

0

1

-29

841

Tổng

 

31

 

15 830

Tuy nhiên, phương sai sai số của hệ thống đề xuất nhỏ hơn nhiều so với phương sai số của phương pháp quy chiếu. Tốt nhất nên thực hiện thêm một thực nghiệm nữa để chắc chắn rằng giữa phép đo kép của hệ thống đề xuất là độc lập, ví dụ bằng cách thực hiện phép đo kép của hệ thống đề xuất vào những ngày khác nhau.

E.6  Khả năng nhồi đầy của thuốc lá

Khả năng nhồi đầy của thuốc lá được thử nghiệm trong sản xuất thuốc lá điếu để đảm bảo độ chắc của điếu thuốc. Gần đây, máy thử độ cuốn mới được đưa vào để thay thế loại cũ. Mối quan hệ giữa máy thử cũ và mới được kiểm tra. 200 g mẫu thử được lấy từ lô gồm khoảng 200 kg bằng phương pháp lấy mẫu thông thường. Các phần thử gồm 15 g dùng cho máy thử cũ và 10 g dùng cho máy thử mới được lấy từ các mẫu thử. Phép đo kép bằng máy thử cũ và máy thử mới trên lô được cho trong Bảng E.3.

Bảng E.3 – Khả năng nhồi đầy của thuốc lá bằng máy thử cũ và mới

Các giá trị tính bằng centimet khối trên gam

Lô số

Cũ

Mới

xi1

xi2

yi1

yi2

1

4,590

4,509

4,940

4,969

2

4,399

4,346

4,792

4,760

3

4,700

4,700

5,259

5,312

4

4,562

4,619

5,131

5,114

5

4,619

4,700

4,846

4,731

6

4,399

4,481

4,771

4,763

7

4,183

4,318

4,520

4,516

8

4,644

4,562

4,910

4,874

9

5,214

5,189

5,988

6,168

10

5,405

5,270

6,215

6,066

11

5,026

4,998

5,751

5,755

12

4,916

4,916

5,581

5,600

13

5,107

5,026

5,704

5,943

14

4,427

4,456

4,756

4,758

15

4,807

4,782

5,738

5,591

16

4,863

4,888

5,581

5,568

17

5,107

5,132

5,864

5,804

18

4,835

4,888

5,630

5,572

19

5,026

4,970

5,628

5,570

20

5,894

5,866

6,946

6,856

Tổng

96,723

96,616

108,551

108,290

Trung bình

4,833

5,421

Sử dụng Công thức (E.2) và (E.4), thu được các giá trị sau:

se(x) = 0,047

se(y) = 0,066

Đặt  trong tử số của F0,

và Fα/2(20,20) = 2,46 > Fo.

Hai nhóm dữ liệu có thể giả định là có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T1(x), T2(x) và T1(y), T2(y) được tính theo Công thức (E.6) và (E.7):

Tính:

Giả thuyết về sự bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là -0,588.

E.7  COD của nước xả

Nhu cầu oxy hóa học (COD) (tham số chất lượng nước) của nước xả của nhà máy được quy định bằng hai phương pháp theo vị trí của nhà máy. Một là quy định bằng tổng lượng chất so với COD, hai là quy định bằng giá trị nồng độ khối lượng của COD, ρCOD. của nước xả. Nhà máy hóa chất trong nghiên cứu nằm ở khu vực chịu quy định thứ hai.

Các mẫu được lấy từ bể chứa nước xả của nhà máy hóa chất trước khi pha loãng bằng nước sạch và COD được đo. Tỷ lệ pha loãng bằng nước sạch được xác định dựa trên giá trị COD thu được. Phương pháp tiêu chuẩn quy định trong tiêu chuẩn mất khoảng 2,5 h, trong khi phương pháp nhanh mất từ 15 đến 20 min.

Để so sánh độ chụm và độ chệch giữa phương pháp nhanh và phương pháp tiêu chuẩn, COD được xác định hai lần trên các lô bằng phương pháp nhanh và phương pháp tiêu chuẩn, tương ứng. Những lần xác định thứ hai của dữ liệu kép bằng phương pháp nhanh thu được theo các cách khác nhau, đảm bảo tính độc lập của dữ liệu kép. Dữ liệu thu được cho trong Bảng E.4.

Bảng E.4 – COD của nước xả trước khi pha loãng

Giá trị tính bằng miligam ôxy trên lít

Mẫu số

Phương pháp nhanh

Phương pháp chuẩn

xi1

xi2

yi1

yi2

1

3 850

4 025

4 248

4 512

2

4 050

4 300

3 902

4 513

3

3 525

3 925

3 576

4 028

4

2 575

3 400

3 004

3 491

5

4 300

4 450

4 794

5 004

6

3 250

1 825

3 357

3 174

7

2 875

2 215

2 699

2 656

8

3 725

2 975

3 634

3 482

9

3 750

4 325

4 380

4 500

10

201

229

240

229

11

37

33

45

42

12

655

655

1 928

1 838

13

1 788

1 650

2001

1 987

14

1 675

1 215

1 555

1 476

15

2 050

2 050

2 308

2 384

16

1 180

1 200

1 764

1 740

17

2 325

1 750

2 543

2 385

18

2 100

2 588

3 022

3 040

19

2 650

2 913

2 815

2 823

20

3 050

3 163

3 526

3 230

21

2 488

2 738

2 781

2 554

22

1 340

1 345

1 517

1 554

23

2 575

2 113

2 296

1 874

24

1 800

1 520

1 802

1 838

25

2 400

2 400

2 895

2 745

26

3 150

3 488

3 708

3 945

27

2 875

2 463

3 021

2 963

28

2 413

2 388

2 570

2 555

29

1 925

1 463

2 065

1 948

30

1 975

2 488

2 795

2 861

Trung bình

2 395,9

2 702,7

Sử dụng Công thức (E.2) và (E.4), thu được các giá trị sau:

se(x) = 327,6

se(y) = 156,4

Đặt  trong tử số của Fo,

và Fα/2(30,30) = 2,07 < Fo.

Theo đó, hai nhóm dữ liệu không thể giả định là được rút ra từ các tổng thể có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T1(x), T2(x) và T1(y), T2(y) được tính theo Công thức (E.6) và (E.7):

Tính:

Theo đó, giả thuyết về sự bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là – 306,8.

Nhiệm vụ cấp bách là giảm ảnh hưởng về độ chụm kém của phương pháp nhanh sẽ được giải quyết bằng cách tăng số phép đo trên một lô, nhưng việc xem xét phương án lắp đặt phương tiện chính xác hơn và đắt hơn sẽ đưa ra một phương pháp nhanh thay thế.

E.8  Quang phổ kế phát xạ loại di động so với loại lắp cố định

Quang phổ kế phát xạ di động được đưa vào để phân tích nhanh các thành phần hóa học trong thỏi nhôm, thông qua phát xạ trực tiếp trên bề mặt thỏi nhôm. Nguyên lý của quang phổ kế di động giống như đối với quang phổ kế lắp cố định.

Trước tiên, phép thử quang phổ kế di động so với máy lắp sẵn được nghiên cứu bằng cách sử dụng phương pháp mô tả trong ISO 3301. Si và Fe được phân tích, nhưng ở đây chỉ xử lý Si. Các kết quả được cho trong Bảng E.5, trong đó xi1 và yi1 là kết quả trên mẫu thứ i tương ứng bằng quang phổ kế di động và lắp cố định.

Bảng E.5 – Xác định Si (%) sử dụng quang phổ kế di động và lắp cố định

Mẫu số

xi1

yi1

di1 = xi1 – yi1

Di12

1

1,117

0,895

0,222

0,049 284

2

3,270

2,418

0,852

0,725 904

3

0,720

0,620

0,100

0,010 000

4

2,563

2,026

0,537

0,288 369

5

1,087

0,922

0,165

0,027 225

6

2,627

1,898

0,729

0,531 441

7

0,933

0,783

0,150

0,022 500

8

1,977

1,518

0,459

0,210 681

9

0,677

0,627

0,050

0,002 500

10

2,060

1,677

0,383

0,146 689

11

0,453

0,487

-0,034

0,001 156

12

1,613

1,410

0,203

0,041 209

13

1,097

0,965

0,132

0,017 424

14

0,493

0,470

0,023

0,000 529

15

2,187

1,688

0,499

0,249 001

16

0,567

0,482

0,085

0,007 225

17

2,023

1,656

0,367

0,134 689

18

0,457

0,386

0,071

0,005 041

19

1,643

1,491

0,152

0,023 104

20

1,073

0,946

0,127

0,016 129

21

1,120

0,925

0,195

0,038 025

Tổng

29,757

24,290

5,467

2,548 125

Trung bình

1,4170

1,156 7

0,260 3

—

vì t1-α/2(v) = t0,975(20) = 2,086 và giả thuyết không: bị bác bỏ. Đó là, có độ chệch có ý nghĩa cao giữa quang phổ kế di động và quang phổ kế lắp cố định. Tuy nhiên, TCVN 10859 (ISO 3301) chỉ đề cập việc so sánh hai trung bình chứ không đề cập việc kiểm nghiệm độ chệch.

Sau một tháng, xét một thực nghiệm đưa ra độ chụm trung gian đo trên cùng các mẫu cách đó một tháng, nhưng các mẫu sử dụng trong thực nghiệm nói trên không được giữ lại. Khi đó, một thực nghiệm mới được thiết kế và thu được kết quả hai phép đo sau đó cách nhau một ngày trên cùng mẫu bằng quang phổ kế di động và quang phổ kế lắp cố định như cho trong Bảng E.6, trong đó xi2 và xi3  được đo bằng cách sử dụng quang phổ kế di động, còn yi2 và yi3 được đo bằng cách sử dụng quang phổ kế lắp cố định.

Bảng E.6 – Phép đo kép của Si (%) sử dụng quang phổ kế di động và lắp cố định

Mẫu số

xi2

xi3

yi2

yi3

1

1,160

1,085

1,041

1,059

2

1,525

1,450

1,487

1,455

3

0,340

0,315

0,342

0,334

4

1,200

1,100

1,132

1,067

5

0,455

0,405

0,435

0,428

6

1,820

1,730

1,657

1,611

7

0,405

0,355

0,382

0,381

8

2,030

1,820

1,750

1,717

9

0,465

0,410

0,435

0,432

10

2,130

1,925

1,807

1,812

11

1,205

1,290

1,126

1,112

12

0,915

0,850

0,909

0,897

13

1,915

1,630

1,633

1,640

14

2,825

2,610

2,410

2,317

15

1,955

1,930

1,680

1,726

16

0,755

0,740

0,724

0,726

17

2,580

2,200

1,682

1,653

18

1,945

1,895

1,743

1,774

19

1,450

1,320

1,275

1,298

20

1,895

1,815

2,081

2,030

21

1,990

1,710

1,630

1,686

Tổng

30,960

28,585

27,361

27,155

Trung bình

1,417 7

1,2980

Sử dụng Công thức (E.2) và (E.4), thu được các giá trị sau đây:

se(x) = 0,1105

se(y) = 0,0259

Đặt  trong tử số của Fo,

và Fα/2(40,40) = 1,88 < Fo.

Theo đó, hai nhóm dữ liệu không thể giả định là được rút ra từ các tổng thể có phương sai chung.

Giới hạn tin cậy 95%, T1(x), T2(x) và T1(y), T2(y) được tính theo Công thức (E.6) và (E.7):

Tính:

Theo đó, giả thuyết về sự bằng nhau của hai trung bình bị bác bỏ. Ước lượng của độ chệch là = 0,120.

Vì khoảng tin cậy T1(x), T2(x) và T1(y), T2(y) giao nhau nên không kết luận được là có tồn tại độ chệch giữa quang phổ kế di động và quang phổ kế lắp cố định hay không.

Mọi nỗ lực được thực hiện, ví dụ như mài kỹ hơn bề mặt của thỏi, nhằm cải thiện độ chụm của quang phổ kế di động.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] COCHRAN, W.G. The relative accuracy of systematic and stratified random samples from a certain class of populations. Annals of Mathematical Statistics, 17, 1946, p. 164 (Độ chính xác tương đối của các mẫu ngẫu nhiên có hệ thống và phân lớp từ một lớp tổng thể nhất định)

[2] COCHRAN, W.G. Sampling Techniques. John Wiley, New York, 1953 (Kỹ thuật lấy mẫu)

[3] AOKI, Shigeo. Sample division for size determination. Reports of statistical application research, JUSE, 29 (4), 1982 (Phân chia mẫu để xác định cỡ)

[4] AOKI, Shigeo and YONEDA, T. Sample division of bulk materials. Reports of statistical application research, JUSE, 34 (4), 1987 (Phân chia mẫu vật liệu dạng đống)

[5] SATTERTHWAITE, F.E. Biometrics. Bull. 2,1946 (Sinh trắc học)

[6] ANDERSON, R.L. and BANCROFT, T.A. Statistical theory in research, McGraw-Hill Book Co., Inc., New York, 1952 (Lý thuyết thống kê trong nghiên cứu)

[7] Confidence limit of variance component, in JUSE Statistical Table B, 1982 ed. (Giới hạn độ tin cậy của thành phần phương sai)

[8] JOWETT, G.H. The accuracy of systematic sampling from conveyor belts. Applied Statistics, 1952 (Độ chính xác của lấy mẫu có tính hệ thống từ các băng chuyền)

[9] HEBDEN, J. and JOWETT, G.H. The accuracy of sampling coal, Applied Statistics, 1952 (Độ chính xác của lấy mẫu than)

[10] JOWETT, G.H. and SCOTT, J.F. Simple graphical techniques for calculating serial and spatial correlations, and mean semi-squared differences. J.R. Statist. Soc., B, 15, 1953, p. 81 (Kỹ thuật đồ họa đơn giản để tính các tương quan chuỗi và tương quan không gian và chênh lệch bán trung bình bình phương)

[11] JOWETT, G.H. The comparison of means of industrial time series. Applied Statistics, 1953 (So sánh trung bình của chuỗi thời gian công nghiệp)

[12] WARD, D.H. Weekly, monthly, and quarterly tolerances for coke quality. Applied Statistics, 1959 (Dung sai hàng tuần, hàng tháng và hàng quý đối với chất lượng than cốc)

[13] GY, P.M. Sampling of Particulate Materials – Theory and Practice. Elsevier Scientific Publishing Co., Amsterdam, 2nd ed., 1982 (Lấy mẫu vật liệu hạt – Lý thuyết và thực tiễn)

[14] GY, P.M. Sampling of heterogeneous and dynamic material systems – Theories of heterogeneity, sampling and homogenizing. Elsevier Scientific Publishing Co., Amsterdam, 1992 (Lấy mẫu các hệ thống vật liệu không thuần nhất và động – Lý thuyết về tính không thuần nhất, lấy mẫu và thuần nhất)

 [15] GY, P.M. L’échantillonnage des lots de matière en vue de leur analyse. Masson publ., 1996

[16] ISO 3084, Iron ores – Experimental methods for evaluation of quality variation (Quặng sắt – Các phương pháp thử nghiệm để đánh giá độ biến động chất lượng)

[17] ISO 3085, Iron ores – Experimental methods for checking the precision of sampling, sample preparation and measurement (Quặng sắt – Các phương pháp thử nghiệm để kiểm tra độ chụm của lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phép đo)

[18] ISO 3086, Iron ores – Experimental methods for checking the bias of sampling (Quặng sắt – Các phương pháp thử nghiệm để kiểm tra độ chệch của lấy mẫu)

[19] TCVN 10859:2015 (ISO 3301), Giải thích dữ liệu thống kê – So sánh hai trung bình trong trường hợp quan trắc theo cặp

[20] SNEDECOR, G.W. and COCHRAN, W.G. Statistical Methods. IOWA State University Press, 7th ed., 1980 (Phương pháp thống kê)

[21] AOKI, Shigeo. Case studies for bias testing. Bulletin for sampling research JUSE, 237, February 1991 (Thông báo đối với nghiên cứu lấy mẫu JUSE)

[22] GRUBBS, F.E. On estimating precision of measuring instruments and product variability. J.A.S.A., 1948 (Về việc ước lượng độ chụm của dụng cụ đo và độ biến động sản phẩm)

[23] THOMSON, G.J. JR. Precision of simultaneous measurement procedures, J.A.S.A., 1963 (Độ chính xác của quy trình đo đồng thời)

[24] HAHN, G.J and NELSON, W.A. Problem in the statistical comparison of measuring devices. Technometrics, 1970 (Vấn đề trong so sánh thống kê của thiết bị đo)

[25] MALONEY, C.J. and RASTOGI, S.C. Significance test for Grubb’s estimators. Biometrics, 1970 (Kiểm nghiệm mức ý nghĩa đối với ước lượng Grubb)

[26] JAECH, John L. Futher test of significance test for Grubb’s estimators. Biometrics, December 1971 (Kiểm nghiệm khác về kiểm nghiệm mức ý nghĩa đối với ước lượng Grubb)

[27] GRUBBS, F.E. Errors of measurement, precision, accuracy and the statistical comparison of measuring instruments. Technometrics, 1973 (Sai số đo, độ chụm, độ chính xác và so sánh thống kê của dụng cụ đo).

[28] ISO 2854, Statistical interpretation of data – Techniques of estimation and test relating to means and variances (Giải thích dữ liệu thống kê – Kỹ thuật ước lượng và thử nghiệm liên quan đến trung bình và phương sai)

[29] ISO 82583), Shewhart control charts (Biểu đồ kiểm soát Shewhart)

[30] ISO 10725, Acceptance sampling plans and procedures for the inspection of bulk materials (Phương án và quy trình lấy mẫu chấp nhận cho kiểm tra vật liệu dạng đống)

[31] Guide to the expression of uncertaintyin measurement (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1st  ed., 19931) (Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo).

 

Mục lục

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ, định nghĩa, ký hiệu và từ viết tắt

4  Mục đích và ứng dụng thống kê trong lấy mẫu vật liệu dạng đống

5  Các vấn đề cụ thể đối với lấy mẫu vật liệu dạng đống

6  Khác biệt giữa dạng hạt, chất lỏng và chất khí

7  Phương pháp thực nghiệm để thu được thành phần phương sai ở các giai đoạn lấy mẫu

8  Điều chỉnh phương án lấy mẫu để có được độ chụm mong muốn

9  Ước lượng độ chụm

10  Kiểm tra độ chệch

11  Độ chụm và độ chệch ở giai đoạn đo

Phụ lục A (tham khảo) Giải thích các định nghĩa

Phụ lục B (tham khảo) Thực nghiệm lồng đầy đủ

Phụ lục C (tham khảo) Phân tích thống kê dữ liệu chuỗi

Phụ lục D (quy định) Ước lượng độ chụm

Phụ lục E (quy định) Kiểm tra độ chệch

Thư mục tài liệu tham khảo


1) Tiêu chuẩn này hiện đã được soát xét và thay thế bằng ISO 7870-2:2013 (TCVN 9945-2:2013), Biểu đồ kiểm soát – Phần 2: Biểu đồ kiểm soát Shewhart.

2) Tiêu chuẩn này hiện đã được soát xét và thay thế bằng ISO 7870-2 (TCVN 9945-2), Biểu đồ kiểm soát – Phần 2: Biểu đồ kiểm soát Shewhart.

3) Tiêu chuẩn này hiện đã được soát xét và thay thế bằng ISO 7870-2 (TCVN 9945-2), Biểu đồ kiểm soát – Phần 2: Biểu đồ kiểm soát Shewhart.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11865-1:2017 (ISO 11648-1:2003) VỀ KHÍA CẠNH THỐNG KÊ CỦA LẤY MẪU VẬT LIỆU DẠNG ĐỐNG – PHẦN 1: NGUYÊN TẮC CHUNG
Số, ký hiệu văn bản TCVN11865-1:2017 Ngày hiệu lực
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Công nghiệp nặng
 Ngày ban hành 01/01/2017
Cơ quan ban hành Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản