TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12088:2017 VỀ RƯỢU VANG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Hiệu lực: Còn hiệu lực

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12088:2017

RƯỢU VANG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Wine – Determination of carbon dioxide content – Titrimetric method

 

Lời nói đầu

TCVN 12088:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Tổ chức Rượu vang quốc tế OIV-MA-AS314-01 (2006) Carbon dioxide;

TCVN 12088:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

RƯỢU VANG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Wine – Determination of carbon dioxide content – Titrimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chun này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng cacbon dioxit của rượu vang, bao gồm rượu vang không có gas (rượu vang thường), rượu vang có gas vừa phải và rượu vang có nhiều gas có dải nồng độ lên đến 1,5 g/l.

2  Nguyên tắc

2.1  Rượu vang không có gas (áp suất của cacbon dioxit tối đa 0,5 x 105 Pa)

Làm lạnh một thể tích mẫu th đến khoảng 0 °và trộn đều với một thể tích dung dịch natri hydroxit vừa đ để tạo pH từ 10 đến 11. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch axit với sự có mặt của cacbonic anhydrase. Hàm lượng cacbon dioxit tính được từ thể tích của axit cần thiết để thay đổi pH từ 8,6 (dạng bicacbonat) về 4,0 (axit cacbonic). Tiến hành chuẩn độ mẫu trng trong cùng điều kiện với rượu vang đã khử cacbonat để tính thể tích dung dịch natri hydroxit đã tiêu tốn bi các axit của rượu vang.

2.2  Rượu vang có gas vừa phải và rượu vang có nhiều gas

Làm lạnh một th tích mu th đến gần điểm đóng băng. Sau khi lấy ra lượng mẫu con được dùng làm mẫu trắng sau quá trình kh cacbonat, phần còn lại trong chai đựng mẫu được kiềm hóa để cố định tất cả cacbon dioxit  dạng natri cacbonat. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch axit với sự có mặt của cacbonic anhydrase. Hàm lượng cacbon dioxit tính được từ thể tích của dung dịch axit cn thiết để thay đổi pH từ 8,6 (dạng bicacbonat) về 4,0 (axit cacbonic). Tiến hành chuẩn độ mẫu trắng trong cùng điều kiện với rượu vang khử cacbonat để tính thể tích dung dịch natri hydroxit đã tiêu tốn bi các axit của rượu vang.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất, trừ khi có quy định khác.

3.1  Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 0,1 M.

3.2  Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 50 % (khối lượng/thể tích).

3.3  Dung dịch axit sulfuric (H2SO4), 0,05 M.

3.4  Dung dịch cacbonic anhydrase, g/l.

4  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

4.1  Máy khuấy từ.

4.2  Máy đo pH.

4.3  Cốc có mdung tích 100 ml.

4.4  Pipet, dung tích 10 ml.

4.5  Nồi cách thủy.

4.6  Ống đong chia vạch.

4.7  Buret.

5  Cách tiến hành

5.1  Rượu vang không có gas

Làm lạnh mẫu th cùng với pipet (4.4) được sử dụng để lấy mẫu đến khoảng 0 °C. Cho 25 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 M (3.1) vào cốc có mỏ 100 ml (4.3); thêm hai giọt dung dịch cacbonic anhydrase(3.4). Dùng pipet (4.4) đã làm lạnh đến 0 °C, bổ sung 10 ml mẫu th.

CHÚ THÍCH Đối với rượu vang chứa hàm lượng cacbonic nhỏ (dưới 1 g/l) thì không cn b sung cacbonic anhydrase đ xúc tác hydrat hóa cacbonic.

Đặt cốc có mỏ lên máy khuy từ (4.1), nhúng điện cực của máy đo pH (4.2) và đũa khuấy từ vào cốc và khuấy vừa phải. Khi chất lỏng đạt đến nhiệt độ phòng, chuẩn độ từ từ với dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) cho đến khi pH đạt đến 8,6. Ghi lại số đọc trên buret.

Tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) cho đến khi pH đạt 4,0. Thể tích dung dịch axit đã dùng để đưa pH của dung dịch mẫu từ 8,6 về 4,0 là n ml.

Đuổi khí cacbonic ra khỏi 50 ml mẫu thử bằng cách lắc trong điều kiện chân không trong 3 min, làm ấm cốc trong nồi cách thủy (4.5) đến khoảng 25 °C.

Tiến hành chuẩn độ theo quy trình trên với 10 ml mẫu đã khử cacbonat. Ghi lại thể tích axit đã sử dụng là n’ ml.

5.2  Rượu vang có gas vừa phải và rượu vang có nhiều gas

Đánh dấu mức rượu vang trong chai (ví dụ: chai có dung tích 750 ml), sau đó làm lạnh cho đến khi bắt đầu đóng băng. Để chai m lên từ từ, trong khi lc, cho đến khi tinh th đá tan hết. M nắp nhanh và rót từ 45 ml đến 50 ml rượu vào ống đong chia vạch (4.6) để chuẩn độ mu trắng. Ghi lại chính xác thể tích Vbml, được xác định bằng cách đọc trên ống đong sau khi đưa ống về nhiệt độ phòng.

Ngay sau khi lấy thể tích Vb ml ra khỏi chai, thêm vào chai 20 ml dung dịch natri hydroxit 50 % (3.2). Đ rượu vang đạt đến nhiệt độ phòng.

Cho 30 ml nước đun sôi và hai giọt dung dịch cacbonic anhydrase (3.4) vào cốc có mỏ 100 ml (4.3). Thêm 10 ml rượu đã được kiềm hóa.

Đặt cốc có m vào máy khuấy từ (4.1), nhúng điện cực, que từ và khuấy vừa phải. Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) cho đến khi pH đạt 8,6. Ghi lại số đọc trên buret. Tiếp tục chuẩn độ từ từ bằng dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) cho đến khi pH đến 4,0. Thể tích dung dịch axit đã dùng để đưa pH của dung dịch mẫu từ 8,6 về 4,0 là n ml.

Đuổi khí cacbonic ra khỏi thể tích Vml rượu vang để chuẩn độ mẫu trắng bằng cách khuấy trong điều kiện chân không trong 3 min, làm ấm cốc đựng mẫu trong nồi cách thủy (4.5)  khoảng 25 °CLấy ra 10 ml mẫu đã khử cacbonat và thêm vào 30 ml nước đã đun sôi, thêm 2 đến 3 giọt dung dịch natri hydroxit 50 % (3.2) để đưa pH từ 10 đến 11. Sau đó chuẩn độ theo quy trình trên. Thể tích dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) đã thêm vào là n’ ml.

Đổ hết chai rượu vang đã được kiềm hóa và xác đnh thể tích rượu vang ban đầu với dung sai 1 ml, bằng cách thêm nước đến vạch.

 Tính kết quả

6.1  u vang không có gas

Hàm lượng cacboxit của rượu vang không có gas, X1, biểu thị bng gam trên lít (g/l) được tính theo Công thức (1)

(1)

Trong đó:

4,4 là số miligam cacbonic tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,05 M;

n là thể tích dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) đã dùng để đưa pH của dung dịch mẫu từ 8,6 về 4,0, tính bằng mililit (ml):

n’ là thể tích dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) đã dùng để đưa pH của dung dịch mẫu trắng (mẫu đã khử cacbonat) từ 8,6 về 4,0, tính bằng mililit (ml);

V là thể tích mẫu thử đã sử dụng, tính bằng mililit (V = 10 ml).

Kết quả được biểu thị đến hai chữ số thập phân.

6.2  Rượu vang có gas vừa phải và rượu vang có nhiều gas

Hàm lượng cacboxit của rượu vang có gas vừa phải và rượu vang có nhiều gas, X2, biểu thị bằng gam trên lít (g/l), được tính theo Công thức (2):

(2)

Trong đó:

4,4 là số miligam cacbonic tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,05 M;

n là thể tích dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) đã dùng để đưa pH của dung dịch mẫu từ 8,6 về 4,0, tính bằng mililit (ml);

n’ là th tích dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) đã dùng đ đưa pH của dung dịch mẫu trắng (mẫu đã khử cacbonat) từ 8,6 về 4,0, tính bằng mililit (ml);

V là thể tích mẫu thử đã sử dụng, tính bằng mililit (V = 10 ml);

V0 là thể tích rượu vang ban đầu đựng trong chai, tính bằng mililit (ml);

Vb là th tích rượu vang dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml).

ml dung dịch axit sulfuric 0,05 M (3.3) tương ứng vi 4,4 mg cacbonic.

Kết quả được biểu thị đến hai chữ số thập phân.

7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết đ nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp th đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12088:2017 VỀ RƯỢU VANG – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON DIOXIT – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Số, ký hiệu văn bản TCVN12088:2017 Ngày hiệu lực
Loại văn bản Tiêu chuẩn Việt Nam Ngày đăng công báo
Lĩnh vực Khoa học - Công nghệ
An toàn thực phẩm
Ngày ban hành
Cơ quan ban hành Tình trạng Còn hiệu lực

Các văn bản liên kết

Văn bản được hướng dẫn Văn bản hướng dẫn
Văn bản được hợp nhất Văn bản hợp nhất
Văn bản bị sửa đổi, bổ sung Văn bản sửa đổi, bổ sung
Văn bản bị đính chính Văn bản đính chính
Văn bản bị thay thế Văn bản thay thế
Văn bản được dẫn chiếu Văn bản căn cứ

Tải văn bản