TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12125:2017 (ISO 9599:2015) VỀ TINH QUẶNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM VÀ NIKEN SULFUA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM TRONG MẪU PHÂN TÍCH – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12125:2017

ISO 9599:2015

TINH QUẶNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM VÀ NIKEN SULFUA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM TRONG MẪU PHÂN TÍCH – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Copper, lead, zinc and nickel sulfide concentrates – Determination of hygroscopic moisture content of the analysis sample – Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 12125:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 9599:2015.

TCVN 12125:2017 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH QUẶNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM VÀ NIKEN SULFUA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM TRONG MẪU PHÂN TÍCH – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Copper, lead, zinc and nickel concentrates – Determination of hygroscopic moisture content in analysis sample – Gravimetric method

CẢNH BÁO – Chất thải hóa chất-thuốc thử phải được xử lý theo cách thân thiện với môi trường không được gây tổn hại cho môi trường, con người, động vật, thực vật, v.v…

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng ẩm trong mẫu phân tích của tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken sulfua.

Phương pháp này có thể áp dụng cho các tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken sulfua không có hóa chất tuyển nổi hữu cơ dễ bay hơi, ví dụ dầu hỏa, và có các hàm lượng ẩm từ 0,05 % (khối lượng) đến 2 % (khối lượng). Hàm lượng ẩm được sử dụng để hiệu chính các kết quả phân tích từ mức ẩm cân bằng về trạng thái khô.

CHÚ THÍCH: Không nên báo cáo kết quả của phép xác định hàm lượng ẩm theo tiêu chuẩn này như một phần của phép phân tích mẫu tinh quặng. Khi cần xác định hàm lượng ẩm đống của lô tinh quặng thương phẩm nên áp dụng ISO 10251. Phép xác định hàm lượng ẩm và phép xác định hàm lượng ẩm đống có liên quan với nhau. Trong cả hai phép xác định đều cùng phải đạt trạng thái khô như nhau, nhằm đảm bảo chắc chắn hàm lượng kim loại chính xác của một lô.

Phương pháp này không áp dụng cho tinh quặng sulfua dễ bị oxy hóa (xem 6.3, Chú thích 2). Các loại tinh quặng sulfua dễ bị oxy hóa có thể áp dụng quy trình cải biến được mô tả trong Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có)

ISO 10251, Copper, lead, zinc and nickel concentrates – Determination of mass loss of bulk material on drying (Tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken sulfua – Xác định hao hụt khối lượng của vật liệu đồng bằng phương pháp sấy khô)

ISO 12743, Copper, lead, zinc and nickel concentrates – Sampling procedures for determination of metal and moisture content (Tinh quặng đồng, chì, kẽm và niken – Các qui trình lấy mẫu để xác định kim loại và hàm lượng ẩm).

3  Nguyên tắc

Phần mẫu thử đã cân trong không khí được sấy trong tủ có nhiệt độ duy trì tại 105 °C ± 5 °C và tính phần trăm hàm lượng ẩm từ sự hao hụt khối lượng.

4  Hóa chất, thuốc thử

4.1  Chất hút ẩm, silica gel loại tự hiển thị, hoặc magie perclorat khan.

5  Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Cân phân tích, chính xác đến 0,1 mg.

5.2  Tủ sấy phòng thử nghiệm, có khả năng duy trì nhiệt độ tại 105 °C ± 5 °C.

5.3  Lọ cân, nông, bằng thủy tinh hoặc silica hoặc kim loại chịu ăn mòn, có nắp đậy ngoài khít, kín khí, đường kính khoảng 50 mm.

5.4  Đĩa phẳng hoặc khay.

6  Lấy mẫu và các mẫu thử

6.1  Quy định chung

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo ISO 12743.

6.2  Mẫu phòng thử nghiệm

Sử dụng mẫu có kích thước hạt không lớn hơn 150 μm.

6.3  Chuẩn bị mẫu thử

Lấy một khối lượng mẫu phòng thử nghiệm đủ để dùng cho các phép phân tích hóa và phép xác định độ ẩm theo yêu cầu và chuyển vào đĩa phẳng hoặc khay (5.4). Trải mẫu thành lớp mỏng đều, dày khoảng 3 mm đến 5 mm. Đậy đĩa để tránh cho mẫu không bị bụi, nhưng cho phép dòng không khí thổi qua mặt mẫu. Để mẫu cân bằng với môi trường phòng thử nghiệm trong 2 h hoặc trong thời gian đủ dài để đạt được sự cân bằng.

Sự cân bằng đạt được bất cứ khi nào sự thay đổi về khối lượng của mẫu thử qua 2 h tiếp xúc với môi trường nhỏ hơn 0,1 %.

7  Cách tiến hành

7.1  Chuẩn bị lọ cân

Sấy lọ cân và nắp (5.3) bằng cách gia nhiệt trong tủ sấy phòng thử nghiệm (5.2) tại 105 °C ± 5 °C trong 1 h. Chuyển lọ cân cùng nắp vào bình hút ẩm có chứa chất hút ẩm mới, phù hợp (4.1), và để nguội đến nhiệt độ môi trường. Lấy lọ và nắp ra khỏi bình hút ẩm, mở hé nắp lọ cân và đậy lại ngay, rồi cân chính xác đến 0,1 mg (khối lượng m₁).

7.2  Phần mẫu thử

Cân 10 g mẫu thử (6.2), chuyển vào lọ cân khô đã biết trước khối lượng (7.1), trải mẫu thành lớp mỏng đều dày từ 3 mm đến 5 mm. Ghi lại khối lượng lọ cân cùng nắp và phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg (khối lượng m₂). Trong 5 min tiếp theo, cân các phần mẫu thử cần dùng cho phép xác định các thành phần mà đối với các thành phần này giá trị phân tích cần hiệu chính về trạng thái khô và chuyển các phần mẫu thử đó vào các vật chứa thích hợp dùng cho phép thử tiếp theo.

7.3  Xác định

Cho lọ cân chưa đậy nắp có chứa phần mẫu thử và nắp lọ vào tủ sấy phòng thử nghiệm (5.2) và sấy tại 105 °C ± 5 °C trong 2 h. Sau thời gian 2 h, lấy lọ cân có chứa phần mẫu thử khô ra khỏi tủ, đậy nắp lại và để nguội đến nhiệt độ môi trường trong bình hút ẩm. Khi nguội, lấy lọ chứa phần mẫu thử khô và nắp ra khỏi bình hút ẩm, mở hé nắp lọ cân và đậy lại ngay, rồi cân lại chính xác đến 0,1 mg.

Lặp lại việc sấy tại 105 °C ± 5 °C trong 2 h nữa, để nguội đến nhiệt độ môi trường trong bình hút ẩm, và tiến hành cân để xác định xem đã đạt được khối lượng không đổi chưa (± 1 mg). Nếu chưa đạt được khối lượng không đổi, thì lặp lại các bước sấy và cân như đã mô tả ở trên. Ghi lại khối lượng không đổi (m₃).

CHÚ THÍCH: Nếu khối lượng không đổi (± 1 mg) chưa đạt được sau ba lần sấy trong 2 h, thì áp dụng phương pháp nêu tại Phụ lục A.

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng ẩm, H, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

trong đó

m₁ là khối lượng lọ cân đã khô và nắp của nó, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng lọ cân có chứa mẫu thử và nắp của nó trước khi sấy, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng lọ cân có chứa mẫu thử và nắp của nó sau khi sấy, tính bằng gam.

Tính hàm lượng ẩm của mẫu chính xác đến hai số sau dấu phẩy.

9  Báo cáo thử nghiệm (chỉ sử dụng trong nội bộ phòng thử nghiệm)

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) nhận dạng mẫu thử;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) hàm lượng ẩm của mẫu thử;

d) ngày thực hiện phép thử.

Phụ lục A

(quy định)

Phương pháp áp dụng cho các mẫu dễ bị oxy hóa – Sấy trong dòng nitơ

A.1  Nguyên tắc

Làm khô phần mẫu thử đã cân trong dòng nitơ khô, không có oxy, trong tủ được nhiệt độ duy trì tại 105 °C ± 5 °C và tính hàm lượng ẩm từ sự hao hụt về khối lượng.

A.2  Hóa chất, thuốc thử

A.2.1  Nitơ, khí khô có chứa hàm lượng oxy nhỏ hơn 30 μl/l.

A.2.2  Chất hút ẩm, như silica gel loại tự hiển thị, hoặc magie perclorat khan.

A.3  Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.

A.3.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,1 mg.

A.3.2  Tủ sấy nhỏ, có khả năng duy trì nhiệt độ tại 105 °C ± 5 °C, có bộ cấp nitơ đã gia nhiệt trước (A.2.1) thổi qua tủ với tốc độ từ 15 đến 20 lần thể tích tủ trên giờ. Tủ sấy thích hợp được trình bày trong Hình 1.

A.3.3  Lọ cân, nông, bằng thủy tinh hoặc silica hoặc kim loại chịu ăn mòn, có nắp đậy ngoài khít, kín khí, đường kính khoảng 50 mm.

A.3.4  Lưu lượng kế, có khả năng đo dòng nitơ (A.2.1) thổi qua tủ (A.3.2).

A.3.5  Tháp sấy, dung tích khoảng 250 ml, được bao bọc bằng magie perclorat (A.2.2) để làm khô nitơ (A.2.1).

Kích thước tính bằng milimet

Hình A.1 – Tủ sấy nitơ phù hợp

A.4  Cách tiến hành

A.4.1  Chuẩn bị lọ cân

Tăng nhiệt độ tủ sấy (A.3.2) lên 105 °C ± 5 °C trong khi vẫn cho dòng nitơ (A.2.1) thổi qua tủ với tốc độ từ 15 đến 20 lần thể tích tủ trên giờ.

Làm khô lọ cân và nắp (A.3.3) bằng cách gia nhiệt cho tủ tại 105 °C ± 5 °C trong 1 h. Chuyển lọ cân và nắp vào bình hút ẩm chứa chất hút ẩm mới, phù hợp (A.2.2), và để nguội đến nhiệt độ môi trường. Lấy lọ cân và nắp ra khỏi bình hút ẩm, mở hé nắp lọ ra rồi đậy lại ngay và cân chính xác đến 0,1 mg (khối lượng m₁).

A.4.2  Phần mẫu thử

Chuyển trực tiếp khoảng 10 g mẫu đã đạt cân bằng (6.2) vào lọ cân đã sấy và cân bì (A.4.1), trải mẫu thành lớp mỏng dày từ 3 mm đến 5 mm. Ghi lại khối lượng lọ cân cùng nắp và phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg (khối lượng m₂).

A.4.3  Xác định

Cho lọ cân chưa đậy nắp có chứa phần mẫu thử và nắp vào tủ sấy (A.3.2), sấy tại 105 °C ± 5 °C đến khi đạt được khối lượng không đổi (± 1 mg) (xem Chú thích).

CHÚ THÍCH: Trong các điều kiện như mô tả ở trên, quá trình sấy sẽ hoàn thành trong khoảng từ 1,5 h đến 3 h. Khối lượng không đổi (± 1 mg) được thực hiện bằng cách gia nhiệt lại tại 105 °C ± 5 °C trong khoảng thời gian 30 min nữa, sau đó để nguội và cân như quy định.

Lấy lọ cân có chứa phần mẫu thử khô ra khỏi tủ, đậy nắp lại và để nguội đến nhiệt độ môi trường trong bình hút ẩm. Khi nguội, lấy lọ chứa phần mẫu thử khô và nắp ra khỏi bình hút ẩm, mở hé nắp lọ cân và đậy lại ngay, rồi cân lại chính xác đến 0,1 mg (khối lượng m₃).

A.5  Biểu thị kết quả

Hàm lượng ẩm, H, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức sau:

trong đó

m₁  là khối lượng lọ cân đã khô và nắp của nó, tính bằng gam;

m₂  là khối lượng lọ cân có chứa phần mẫu thử và nắp của nó trước khi sấy, tính bằng gam;

m₃  là khối lượng lọ cân có chứa phần mẫu thử và nắp của nó sau khi sấy, tính bằng gam.

Tính hàm lượng ẩm của mẫu chính xác đến hai số sau dấu phẩy.

A.6  Báo cáo thử nghiệm (chỉ sử dụng trong nội bộ phòng thử nghiệm)

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) nhận dạng mẫu thử;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) hàm lượng ẩm của mẫu thử;

d) ngày thực hiện phép thử.